無機(jī)合成化學(xué)作業(yè)

1、第二章氣體和溶劑P45 1.使用氣體應(yīng)注意哪些安全問題？ 答：防毒 防火防爆 2.試述氣體的來源和凈化步驟，如何除去氣體中的水分？ 答：來源1.工業(yè)制備 2. 氣體的實(shí)驗(yàn)室制備 凈化步驟：1.除去液霧和固體顆粒 2.干燥 3.除氧 4.除氮 去除氣體中水分有兩條途徑：1.讓氣體通過低溫冷降，使氣體中的水分冷凍下來 2.讓氣體通過干燥劑，將水分除去 3.干燥氣體的干燥劑有哪些？選擇干燥劑應(yīng)考慮哪些因素？答：干燥劑有兩類：一類是可同氣體中的水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的干燥劑 另一類是可吸附氣體中水分的干燥劑，也成吸附劑，如硅膠分子篩等應(yīng)從以下方面考慮：干燥劑的吸附容量，干燥劑的吸附容量越大越好 吸附速率，吸

2、附速率越快越好 殘留水的蒸汽壓，吸附平衡后蒸汽壓越小越好 干燥劑的再生4.如何進(jìn)行無氧實(shí)驗(yàn)操作？1.無水無氧操作室2保護(hù)氣體及其凈化3 試劑的儲(chǔ)存和轉(zhuǎn)移4 反應(yīng)、過濾和離心分離及升華提純5 樣品的保存和轉(zhuǎn)移5.溶劑有哪些類型？質(zhì)子溶劑有什么特點(diǎn)？質(zhì)子惰性溶劑分為幾類？舉例說明溶劑類型：質(zhì)子溶劑，質(zhì)子惰性溶劑，固態(tài)高溫溶劑質(zhì)子溶劑的特點(diǎn)：都能自電離，這些溶劑主要是些酸堿質(zhì)子惰性溶劑分類：a惰性溶劑，基本不容計(jì)劃不自電離。如四氯化碳，環(huán)己烷等b偶極質(zhì)子惰性溶劑，即極性高但電離程度不大的溶劑。乙腈，二甲基亞砜等c兩性溶劑，三氟化溴d無機(jī)分子溶劑，二氧化硫，四氧化二氮。6. 使用溶劑時(shí)應(yīng)考慮哪些因素？

3、依據(jù)哪些原則？答：因素：反應(yīng)物的性質(zhì)生成物的性質(zhì)溶劑的性質(zhì)原則：a反應(yīng)物充分溶解b反應(yīng)物不與溶劑作用c使副反應(yīng)最少d易于使產(chǎn)物分離。7.規(guī)則溶液理論的是用范圍是什么？答： 規(guī)則溶液理論只能適用于混合物，在這個(gè)混合物中沒有化學(xué)反應(yīng)和溶劑化效應(yīng)。8.下列反應(yīng)在水和液氨中進(jìn)行效果有什么不同？答：在水中進(jìn)行時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物為氯化銀有白色沉淀。在液氨進(jìn)行時(shí)，溶液為無色透明，發(fā)生了絡(luò)合效應(yīng)。9.什么叫拉平效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)？答：拉平效應(yīng)：但一種酸溶于任一溶劑時(shí)，酸中的質(zhì)子完全轉(zhuǎn)移給溶劑分子，這種現(xiàn)象被稱為拉平。當(dāng)不同的酸在同一溶劑中被拉平時(shí)，它仍在該溶劑中所表現(xiàn)的酸性強(qiáng)度時(shí)相同的。即原有的酸性差別因溶劑無法區(qū)分而

4、被拉平，這種效應(yīng)被稱為溶劑的拉平效應(yīng)。區(qū)分效應(yīng)：能區(qū)分酸（或堿）強(qiáng)弱的作用為區(qū)分效應(yīng)。具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑為區(qū)分溶劑。10.舉例說明非水溶劑在無機(jī)合成中的應(yīng)用。答： 水溶液中難以生成化合物的制備。無水鹽的制備，異常氧化態(tài)特殊配位化合物的制備?？刂浦苽浞磻?yīng)的速度。提高制備反應(yīng)的產(chǎn)率。第三章 經(jīng)典合成方法1. 化學(xué)氣相沉積法有哪些反應(yīng)類型？該法對(duì)反應(yīng)體系有什么要求？在熱解反應(yīng)中用金屬烷基化物和金屬烷基氧化物作為源物質(zhì)時(shí)，得到的沉積層分別為什么物質(zhì)?如何解釋？答：1、反應(yīng)類型：熱分解反應(yīng)；化學(xué)合成反應(yīng)；化學(xué)輸運(yùn)反應(yīng)。2、要求：反物在氣溫下最好是氣態(tài)，或在不太高的溫度下就有相當(dāng)?shù)恼魵鈮海胰菀撰@得高純產(chǎn)

5、品。能夠形成所需要的材料沉積層，反應(yīng)副產(chǎn)物均易揮發(fā)沉積裝置簡單操作方便。3、金屬烷基化物，其M-C鍵能一般小于C-C鍵能，可廣泛用于沉積高附著性的金屬膜。若元素的烷氧基配合物，由于M-O鍵能大C-鍵能，所以可用來沉積氧化物。2.寫出制備光導(dǎo)纖維預(yù)制棒的主要反應(yīng)和方法。反應(yīng)體系的尾氣如何處理？在管內(nèi)沉積法和管外沉積法中加入添加劑的順序有什么不同? 答：方法：管內(nèi)沉積法，管外沉積法，軸向沉積法，等離子體激活化學(xué)氣相沉積法。尾氣為SO2和HCl，除去的方法是用堿液吸收。添加劑順序：管內(nèi)陳激發(fā)先高溫加熱旋轉(zhuǎn)的玻璃管在啟動(dòng)O2作為SiCl4，POCl3，和BBr3的載流氣體進(jìn)行反應(yīng)，而管外沉積法是直接講

6、SiCl4等噴入氫氧焰中進(jìn)行反應(yīng)。3.化學(xué)輸運(yùn)反應(yīng)的平衡常數(shù)有什么特點(diǎn)?為什么？試以熱力學(xué)分析化學(xué)輸運(yùn)反應(yīng)的原理？答：特點(diǎn)：(化學(xué)式3.2 ) 由公式可知其特點(diǎn)是當(dāng)升高溫度時(shí)，平衡常數(shù)也隨之增大，即自左向右的反應(yīng)進(jìn)行程度大；當(dāng)降低溫度時(shí)，自左向右的反應(yīng)平衡常數(shù)變小，而自右向左的反應(yīng)進(jìn)行程度變大。熱力學(xué)分析：H的絕對(duì)值決定了K值隨溫度變化的變化率，也就決定了為取得適宜積速率和晶體質(zhì)量所需要的源區(qū)-沉積區(qū)間的溫差。H較大時(shí)，即使lnK不改變符號(hào)，也可以得到較高的沉降速率；如果H太大，溫差必須很小，以防止成核過多影響沉積物質(zhì)量。4.實(shí)驗(yàn)室常用哪些高溫設(shè)備和測溫儀表？電阻爐的發(fā)熱體有哪些？氧化物發(fā)熱體

7、的接觸體有什么物質(zhì)組成？答：實(shí)驗(yàn)室常用煤氣燈，酒精燈，酒精噴燈，馬弗爐等高溫設(shè)備。 電阻爐的發(fā)熱體有金屬發(fā)熱體，碳化硅發(fā)熱體。5.試簡述感應(yīng)爐的構(gòu)成原理和優(yōu)缺點(diǎn)答：構(gòu)成，一個(gè)載有交流電的螺旋形線圈和放在先圈內(nèi)被加熱的導(dǎo)體。原理：線圈產(chǎn)生的磁力線收被加熱的導(dǎo)體嗦切割。就在被加熱的到體內(nèi)產(chǎn)生閉合的感應(yīng)電流，成為渦流。由于導(dǎo)體電阻小，所以渦流很大，又由于交流的線圈產(chǎn)生的磁力線不斷改變方向嗎，因此感應(yīng)的渦流也不斷改變的方向，就感應(yīng)的渦流受到反響渦流的組織，就導(dǎo)致電能轉(zhuǎn)化為熱能時(shí)被加熱物質(zhì)很快發(fā)熱并達(dá)到高溫。優(yōu)點(diǎn)：操作方便，十分清潔，升溫速度快缺點(diǎn)：要很多專門的電學(xué)儀器，費(fèi)用大。6.試述熱電偶高溫計(jì)的優(yōu)

8、點(diǎn)，使用注意事項(xiàng)，光學(xué)高溫計(jì)的優(yōu)勢(shì)和原理。答：體積小質(zhì)量輕，結(jié)構(gòu)簡單易于裝配和維護(hù)。主要作用點(diǎn)是由兩根導(dǎo)線練成的很小的熱節(jié)點(diǎn)。測溫范圍廣。注意事項(xiàng)，避免受到侵蝕和污染。光學(xué)高溫計(jì)的優(yōu)勢(shì)：不需要同被測物質(zhì)接觸，同時(shí)也不影響被測物質(zhì)的溫度場。原理：受熱物體的單薄輻射強(qiáng)度，隨溫度升高而增長。7.用氫還原氧化物的特點(diǎn)是什么？在氫還原法制鎢的第三階段中，溫度高于1200的反應(yīng)會(huì)發(fā)生什么變化？答：氫還原氧化物的特點(diǎn)：氫的利用率不可能達(dá)到完全。在換元金屬高價(jià)氧化物的過程中會(huì)有一系列含氧不同的較低價(jià)態(tài)的金屬氧化物出現(xiàn)。8.從熱力學(xué)角度看，制冷的原理有哪些？液化氣貯槽有哪些結(jié)果形狀？其工作性能的定義如何？答：制

9、冷原理：等熵冷卻。等焓冷卻液化氣貯槽有球形和圓柱形兩種。其工作性能常用正常蒸發(fā)的損耗率來表示。9. 液氧、液氮、液氬的小型容器和液氫、液氦的有什么不同？如何轉(zhuǎn)移液態(tài)氣體？答：液氧、液氮、液氬一般用杜瓦容器。液氫、液氦液氮屏容器和氣體屏容器。轉(zhuǎn)移液態(tài)氣體：傾倒法，虹吸法，加壓法，舀取法。10.試述蒸汽壓溫度計(jì)的原理。低溫源有哪些？實(shí)驗(yàn)室常用的是哪些？答案：液體的蒸汽壓隨溫度變化，因此通過測量液體的蒸汽壓就可以得知該液體的溫度。低溫源有制冷浴。實(shí)驗(yàn)室常用冰鹽共融體系11.低溫分離的方法有哪些？其要點(diǎn)是什么？用什么方法分離氧氣和一氧化碳？答：低溫分離方法：低溫下的分級(jí)冷凝，低溫下的分級(jí)減壓蒸發(fā)，低溫

10、吸附分離，低溫化學(xué)分離 當(dāng)兩種化合物通過他們的揮發(fā)性的差別進(jìn)行分離不太容易是可以通過化學(xué)反應(yīng)的方法進(jìn)行分離。12.低溫下稀有氣體化合物的合成方法有哪些？答：低溫下的放電合成，低溫水結(jié)合成，低溫光化學(xué)合成13.在高壓下無機(jī)化合物會(huì)發(fā)生哪些變化？超高壓下無機(jī)合成有哪些類型？答：在高壓下，結(jié)構(gòu)中陽離子配位數(shù)變化，陽離子配位數(shù)不變而結(jié)構(gòu)排列變化，結(jié)構(gòu)中電子結(jié)構(gòu)的比那話和電荷的轉(zhuǎn)移。超高壓下，伴隨相變的合成反應(yīng)，非相變型高壓合成14.簡述立方晶系變成四方晶系正交晶系三方晶系的原理答：八面體各以頂角相連，A又處在八面體的空隙中，次為立方。若其中B沿八面體的縱軸方向位移，就變成四方晶系，若在兩個(gè)軸向發(fā)生程度

11、不同的伸縮，就成正交晶系。15.非相變型高壓合成遵循什么原理？答：在高壓下反應(yīng)向體積減小的方向進(jìn)行。16. 人造金剛石有幾種合成方法？工業(yè)上常用哪一種？其獲取高溫的方法有哪些？如何獲取高溫的方法有哪些？如何合成多晶金剛石？人造金剛石合成機(jī)理有幾種學(xué)說？答：合成：直接法和間接法。工業(yè)上均是采用間接法獲取高溫的方法：直接加熱，間接加熱，半間接加熱多晶金剛石：把許多小單晶金剛石用高溫，高壓的方法合成為較大的多晶體。機(jī)理：溶劑論，純催化論，純催化劑論，固相轉(zhuǎn)化論。17.獲得測量真空的設(shè)備和一起有哪些？試述真空規(guī)的類型以及他們的工作原理。真空裝置由哪些部分組成？分別說明他們的作用。答：真空泵類型：機(jī)械真空泵，蒸汽流泵，吸氣機(jī)泵，離子泵，低溫泵。測量真空設(shè)備：麥?zhǔn)险婵找?guī)，壓力機(jī)，熱偶真空規(guī)，熱陰極電離真空規(guī)，冷陰極磁控規(guī)。真空裝置主要包括三部分：真空泵，真空測量裝置，按照具體實(shí)驗(yàn)要求二設(shè)計(jì)的管路和儀器。18