分析方案設計題解答

1、一、酸堿滴定法一、酸堿滴定法二、絡合滴定法二、絡合滴定法三、氧化還原滴定法三、氧化還原滴定法四、沉淀滴定法四、沉淀滴定法五、吸光光度分析法五、吸光光度分析法分析方案設計題解答分析方案設計題解答 NaOH(C, 0.00V2)PPHCHONaOH(C, 0.00V1)紅紅黃黃 一一 、酸堿滴定法酸堿滴定法 I、 HCl+NH4ClH2O(CH2)6N4+H2OH2ONH4ClCHCl CNH4ClVs HCl NH4Cl VsHCl NH4Cl MO紅紅橙橙1SCV=(mol/ L)VC(V2V1)(mol/ L)Vs（結果以mol/L表示） H2SO4 H3PO4 NaOH(C, 0.00V2

2、)百里酚酞百里酚酞NaOH(C，0.00V1)MO II、 H2SO4+H3PO4 Na2SO4Na2HPO4Na2SO4NaH2PO4CH2SO4CH3PO4VS 紅紅黃黃黃黃綠綠2412H SOS0.5C(VV ) M(g/L)V342H POSC V M=(g/L)V（結果以（結果以g/L表示）表示） HCl H3BO3 NaOH(C,0.00V2)PPNaOH(C,0.00V1)PPIII、 HCl+H3BO3 NaCl H3BO3 甘油或甘露醇甘油或甘露醇CHCl CH3BO3 VSNaCl NaH2BO3 無色無色紅紅無色無色紅紅1SCV(mol/ L)V2SCV(mol/ L)V

3、（結果以mol/L表示）HAc H3PO4 NaOH(C,0.00V2)百里酚酞百里酚酞NaOH(C,0.00V1)MOIV、HAc+H3PO4 NaAcNa2HPO4HAcNaH2PO4CHAcCH3PO4 紅紅黃黃21HAcSC (VV )M=(g / L)V341H POSC V M(g / L)V （結果以（結果以g/L表示）表示） VS 黃黃綠綠VS HAc NH4NO3 NaOH(C,0.00V2)PPHCHONaOH(C,0.00V1)PPV、HAc+NH4NO3NaAc(CH2)6N4+H2OVS HAc NH4NO3NaAcNH4NO3 CHAc CNH4NO3無色無色紅紅無

4、色無色紅紅1SCV(mol/ L)V21SC(VV )(mol/ L)V（結果以mol/L表示） 準確稱取準確稱取 Na2B4O7.10H2O ms H3BO3NaOH(C2,0.00V2)PPHCl(C1,0.00V1)MR或或MOVI、 硼砂硼砂+硼酸硼酸 甘油或甘露醇甘油或甘露醇溶解溶解VSH2BO3-H3BO3NaH2BO3WNa2B4O7.10H2O11sC VVMVs=100%m1000硼 砂WH3BO3332211H BOsC VC VVMVs=100%m1000黃黃紅紅黃黃橙橙 （結果以質(zhì)量分數(shù)表示，注意稀釋倍數(shù)）VH3BO3H3BO3VII、Na3PO4+Na2HPO4msN

5、a3PO4Na2HPO4 HCl ( C,0.00V1) 百里酚酞百里酚酞Na2HPO4Na2HPO4 HCl (C，0.00V2) MRNaH2PO4NaH2PO4WNa3PO4341Na POs=100%1000CVMmWNa2HPO4 2421Na HPOsC(V -V )M=100%m1000藍藍無色無色黃黃紅紅 （結果以質(zhì)量分數(shù)表示）VIII、Na3PO4+NaOHms Na3PO4NaOHHCl (C,V1)PPNa2HPO4NaClHCl (C,V2)MRNaH2PO4NaCl3434HCl2Na PONa POsCVMW100%m1000HCl12NaOHsC(V -V )W=

6、100%m1000紅紅無色無色黃黃紅紅 （結果以質(zhì)量分數(shù)表示)IX、H2SO4+(NH4)2SO4H2SO4(NH4)2SO4NaOH （C,V1)MR (NH4)2SO4Na2SO4HCHO NaOH （C,V2)PP Na2SO4(CH2)6N4Na24241H SOH SOs1CVM2W=100%m1000244 242(NH4) SO(NH ) SOs1CVM2W=100%m1000ms紅紅黃黃紅紅橙橙 （結果以質(zhì)量分數(shù)表示）二、絡合滴定二、絡合滴定I、Pb2+，Bi3+混合溶液混合溶液Pb2+Bi3+HNO3EDTA （C, V1)XOPb2+BiY+六亞甲基四胺緩沖溶液六亞甲基四胺

7、緩沖溶液調(diào)調(diào)pH=5-6 EDTA (C,V2)XO BiYPbYEDTA2CVmol（）EDTA1CVmol（）調(diào)調(diào)pH=1左右左右紅紅 黃黃紅紅黃黃nBi3+nPb2+ (結果以物質(zhì)的量表示)II、Fe3+,Fe2+分別滴定方案分別滴定方案Fe3+Fe2+H2SO4 調(diào)調(diào)pH=2EDTA(C,V1)Ssal FeYFe2+PH=6.0+(NH2)6N4H+-(NH2)6N4EDTA(C,V2)PANFeY-FeY2-CFe3+ CFe2+ VS1SCV=(mol/ L)V2SCV(mol/ L)V紫紅紫紅無色無色紅紅黃黃（結果以mol/L表示）注：也可另取一份，加硝酸使亞鐵氧化為高鐵，滴定

8、測定總量注：也可另取一份，加硝酸使亞鐵氧化為高鐵，滴定測定總量III、Zn2+ ， Mg2+ 混合溶液混合溶液Zn2+Mg2+ +(NH2)6N4H+-(NH2)6N4調(diào)調(diào)pH=5EDTA(C,V1)XOZnYMg2+NH3 H2O-NH4Cl調(diào)調(diào)pH=10EDTA (C,V2 )EBTZnYMgYVS1CV=(mol/ L)Vs2SCV=(mol/L)V紅紅黃黃橙橙綠綠CZn2+Cmg2+（結果以mol/L表示）注：注：也可另取一份，加氨水緩沖溶液調(diào)也可另取一份，加氨水緩沖溶液調(diào)pH10后，加后，加KCN掩蔽掩蔽Zn2+，以以EBT為指示劑滴定鎂為指示劑滴定鎂IV、Pb2+，Bi3+ , C

9、a2+混合液的連續(xù)滴定設計方案混合液的連續(xù)滴定設計方案Pb2+Bi3+ Ca2+HNO3 EDTA(CV1)XOBiYPb2+Ca2+(NH2)6N4H+-(NH2)6N4EDTA (CV2) XOBiYPbYCa2+ms+NH4+NH3EBT橙橙綠綠紅紅黃黃PbYCaYEDTA1BisCVM100%m1000EDTA2PbsCVM100%m1000EBT3CasCVM100%m1000紅紅黃黃調(diào)調(diào)pH=1.5BiY WBi3+ WPb2+ WCa2+ （結果以質(zhì)量分數(shù)表示）調(diào)調(diào)pH=5左右左右調(diào)調(diào)pH=10三、氧化還原滴定法三、氧化還原滴定法I、KMnO4法測定法測定COD的分析方案和的分析

10、方案和CODMn計算公式計算公式水樣水樣VsH2SO4 KMnO4(過量過量)V1紫色紫色Na2C2O4(過量過量)V3紫紫無色無色KMnO4 V2Mn2+CODMn= (mg/L)無無紫紫4242KMnO1213 C O 2OS51 C(VV )(C V ) M42V(強酸溶液強酸溶液)(結果以mg/L表示)II、寫出、寫出K2Cr2O7測定測定COD的分析方案以及的分析方案以及CODCr (O2 mgL-1 ) 計算公式計算公式Vs水樣水樣HgSO4過量過量K2Cr2O7 (C, V1)Ag2SO4回流回流 鄰二氮菲鄰二氮菲 (NH4)2Fe(SO4)2 ( C, V2)Fe3+的化合物的

11、化合物CODCr= (mg/L)24 2227224 2(NH4) Fe(SO )K Cr OO13(NH4) Fe(SO )S3m (VV )C M2MV紅紅淺藍淺藍(結果以mg/L表示)注：工業(yè)廢水注：工業(yè)廢水COD的測定需采用該法的測定需采用該法 III、 As2O3+As2O5混合物中各組分含量分析混合物中各組分含量分析（見課件）（見課件）IV、Fe3+,Fe2+分別滴定方案分別滴定方案Fe3+Fe2+H2SO4K2Cr2O7 （C, V1)鄰二氮菲鄰二氮菲Fe3+Fe3+ms紅紅藍藍msFe3+Fe2+VCNH2OHHClFe2+Fe2+H2SO4K2Cr2O7 （C, V2)鄰二氮

12、菲鄰二氮菲Fe3+Fe3+22 7K Cr O21Fes6C(VV) M=100%m 1000227K Cr O1Fes6CVM100%m1000紅紅藍藍（強酸介質(zhì)）（強酸介質(zhì)）WFe3+WFe2+ （結果以質(zhì)量分數(shù)表示）四、沉淀滴定法四、沉淀滴定法I、莫爾法測定水樣中、莫爾法測定水樣中Cl-/Br-的濃度的濃度Vs含有含有Cl- 或或Br-的樣的樣品品PH=6.5-10.0（NH3存在時存在時 PH=6.5-7.2）K2CrO4 黃色黃色紅紅AgNO3 V AgCl(Ag2Cr2O7） 3A gN OC lSCVC-=(m ol / L )V3AgNOClClsCV MW -=100%m10

13、00 結果以質(zhì)量分數(shù)表示結果以mol/L表示II、佛爾哈德法測定水樣中、佛爾哈德法測定水樣中Cl-的濃度的濃度Vs 含含Cl-的樣品的樣品+HNO3AgNO3 (C,V1)PH=0-1AgCl完全完全石油醚石油醚 鐵銨釩鐵銨釩NH4SCN V2無色無色血紅色血紅色Fe(SCN)2+34AgNO1NH SCN2ClCls(CVCV )M -W -100%m100034AgNO1NH SCN2ClCVCVC -(mol/L)Vs結果以mol/L表示結果以質(zhì)量分數(shù)表示五、吸光光度分析法五、吸光光度分析法、分析、分析Fe2+ +Fe3+混合液中微量混合液中微量Fe2+ 和和Fe3+的含量的含量（ug/

14、mL）(1) 標準系列與待測試液的配制編號1234567鐵標液/mL0.00 2.004.006.00 8.00 / /待測試液/mL/5.005.00鹽酸羥胺/mL1.01.01.01.01.0/1.0鄰二氮菲 /mL2.02.02.02.02.02.02.0pH5緩沖/mL5.05.05.05.05.05.05.0定容至/mL50.0 50.050.050.0 50.050.050.0(2)以以1號號試劑空白為參比試劑空白為參比在在510nm處測量處測量2-7號吸光度號吸光度A值值.(3) 以以1-5號標液鐵含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制號標液鐵含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制A-c標準

15、標準曲線，求曲線方程與曲線，求曲線方程與 。(4) 由曲線方程分別求出或從標準曲線上分別查出由曲線方程分別求出或從標準曲線上分別查出6號和號和7號對應號對應的鐵含量：的鐵含量： 6號號 Fe2+ ； 7號號 Fe2+ +Fe3+ ； 7號號-6號號 Fe3+。 (5) 將相應鐵含量換算回原始試液中含量。將相應鐵含量換算回原始試液中含量。、分析、分析Cr(III) + Cr (VI)混合液中微量混合液中微量Cr(III) 和和 Cr (VI)的含的含量（量（ug/mL） 二苯碳酰二阱顯色法二苯碳酰二阱顯色法（ max=540nm ）水樣水樣5.00ml1.1:1H2SO4+1:1H3PO4（1.

16、00ml）2.4%KMnO4 (4D)3.加加H2O (10ml)4. 至沸至沸3min(保持紅色保持紅色)流水冷卻流水冷卻1.+20%尿素尿素2.00ml2.+2%NaNO2至至KMnO4褪去褪去3.+DPCI (二苯碳酰二阱二苯碳酰二阱)2.00ml4.轉(zhuǎn)移，洗滌轉(zhuǎn)移，洗滌定容至定容至50.0ml（7號瓶）號瓶）編號編號1234563ug/mLCr0.002.004.006.008.00 / 待測試液待測試液/mL/5.001:1H2SO4/mL1.001.001.001.001.001.00DPCI/mL2.002.002.002.002.002.00定容至定容至/mL50.050.050.050.050.050.0 (1) Cr(III) 、 Cr (VI)預處理預處理7號測總鉻試液號測總鉻試液 酸性條件下酸性條件下KMnO4充分氧化充分氧化Cr(III) Cr (VI)后，在尿素后，在尿素存在下以存在下以NaNO2分解多余