激光粒度儀應(yīng)用與發(fā)展

1、材化材化12-1 12-1 張斌張斌激光粒度儀應(yīng)用與發(fā)展 激光粒度儀是通過測量顆粒群的衍射光譜經(jīng)計(jì)算機(jī)處理來分析其顆粒分布的。它可用來測量各種固態(tài)顆粒、霧滴、氣泡及任何兩相懸浮顆粒狀物質(zhì)的粒度分布、測量運(yùn)動(dòng)顆粒群的粒徑分布。它不受顆粒的物理化學(xué)性質(zhì)的限制。該類儀器因具有超聲、攪拌、循環(huán)的樣品分散系統(tǒng)，所以測量范圍廣（測量范圍可0.022000微米，有的甚至更寬）；自動(dòng)化程度程度高；操作方便；測試速度快；測量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性好。可廣泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨材料、金屬粉末、泥沙、礦石、霧滴、乳濁液等粒度的測定。如國產(chǎn)JL、WJL系列激光粒度分析儀，英國產(chǎn)Mastersiz

2、er系列激光粒度分析儀，以及可用來測定納米級(jí)的PCS納米粒度分析儀。激光粒度儀介紹測量基本原理 激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性，所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會(huì)照射到無限遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí)，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角。散射理論和結(jié)果證明，散射角的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的角就越小；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的角就越大。 激光粒度儀經(jīng)典的光路如圖所示。它由發(fā)射、接受和測量窗口等三部分組成。發(fā)射部分由光源和光

3、束處理器件組成，主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。測量窗口主要是讓被測樣品在完全分散的懸浮狀態(tài)下通過測量區(qū)，以便儀器獲得樣品的粒度信息。 接收器由傅立葉透鏡和光電探測器陣列組成。所謂傅立葉透鏡就是針對(duì)物方在無限遠(yuǎn)，像方在后焦面的情況消除像差的透鏡。激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)是一個(gè)光學(xué)傅立葉變換系統(tǒng)，即系統(tǒng)的觀察面為系統(tǒng)的后焦面。由于焦平面上的光強(qiáng)分布等于物體（不論其放置在透鏡前的什么位置）的光振幅分布函數(shù)的數(shù)學(xué)傅立葉變換的模的平方，即物體光振幅分布的頻譜。激光粒度儀將探測器放在透鏡的后焦面上，因此相同傳播方向的平行光將聚焦在探測器的同一點(diǎn)上。探測器由多個(gè)中心在光軸上

4、的同心圓環(huán)組成，每一環(huán)是一個(gè)獨(dú)立的探測單元。這樣的探測器又稱為環(huán)形光電探測器陣列，簡稱光電探測器陣列。 激光器發(fā)出的激光束經(jīng)聚焦、低通濾波和準(zhǔn)直后，變成直徑為 825mm 的平行光。平行光束照到測量窗口內(nèi)的顆粒后，發(fā)生散射。散射光經(jīng)過傅立葉透鏡后，同樣散射角的光被聚焦到探測器的同一半徑上。一個(gè)探測單元輸出的光電信號(hào)就代表一個(gè)角度范圍（大小由探測器的內(nèi)、外半徑之差及透鏡的焦距決定）內(nèi)的散射光能量，各單元輸出的信號(hào)就組成了散射光能的分布。盡管散射光的強(qiáng)度分布總是中心大，邊緣小，但是由于探測單元的面積總是里面小外面大，所以測得的光能分布的峰值一般是在中心和邊緣之間的某個(gè)單元上。當(dāng)顆粒直徑變小時(shí)，散射

5、光的分布范圍變大，光能分布的峰值也隨之外移。所以不同大小的顆粒對(duì)應(yīng)于不同的光能分布，反之由測得的光能分布就可推算樣品的粒度分布。 測量下限是激光粒度儀重要的技術(shù)指標(biāo)。激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)的改進(jìn)基本上都是為了擴(kuò)展其測量下限或是小顆粒段的分辨率基本思路是增大散射光的測量范圍、測量精度或者減少照明光的波長。 激光粒度儀的結(jié)構(gòu)儀器系統(tǒng)的組成主要包括三部分， 1）主機(jī)（光學(xué)元件），標(biāo)志為MasterSizer2000；主機(jī)用來收集測量樣品內(nèi)粒度大小的原始數(shù)據(jù)。 2）附件（進(jìn)樣器），標(biāo)識(shí)為Hydro2000G(普通濕法)；附件唯一的目的就是將樣品分散混勻充分并傳送到主機(jī)以便于測量。 3）計(jì)算機(jī)和Malver

6、n測量軟件；Malvern軟件可定義、控制整個(gè)測量過程，并同時(shí)處理測量的粒度分布數(shù)據(jù)、顯示結(jié)果并打印報(bào)告。儀器主要性能指標(biāo)： 1）單量程檢測范圍0.022000的顆粒直徑，無需更換鏡頭。 2）檢測速度快，掃描速度1000次/s。任何粒度分布在此范圍之內(nèi)的固體、液體樣品，都可以在30s之內(nèi)完成光路校正、背景扣除、取樣（6000次）、數(shù)據(jù)處理、報(bào)告生成等全部操作。 3)真正的激光衍射方法，完全符合1997年頒布的ISO13320激光衍射方法粒度分析國際標(biāo)準(zhǔn)。4）MS2000具有SOP（Standard Operation Programme）功能，即標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。在軟件的指引下完成設(shè)置和自動(dòng)操作，

7、消除人為操作誤差和外部環(huán)境影響誤差。所以SOP特別適合跨地域的質(zhì)量控制，為不同試驗(yàn)室的試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比帶來了方便。在水利行業(yè)，可保證各泥沙室的顆粒分析在相同控制參數(shù)下完成，使資料更具一致性。 5）高度智能化，MS2000采用最先進(jìn)的模塊化設(shè)計(jì)思想，干、濕進(jìn)樣器轉(zhuǎn)換方便。當(dāng)進(jìn)樣器與主機(jī)連接時(shí)，軟件自動(dòng)識(shí)別干法或濕法進(jìn)樣器。當(dāng)操作者遇到問題或?qū)x器操作不熟悉時(shí)，可以通過軟件提示功能解決問題。 6）結(jié)果報(bào)告形式多樣，可提供粒度分布數(shù)據(jù)、圖形、平均值、中數(shù)粒徑、峰值等大量信息。根據(jù)用戶要求，粒度可自由分級(jí)，自由修改報(bào)告界面，加所需內(nèi)容。所有操作無需重新編程。所得數(shù)據(jù)和圖形可和WINDOWS應(yīng)用軟件（如Mi

8、crosoft Word，Excel）動(dòng)態(tài)連接。激光粒度儀的應(yīng)用 基于光散射理論的激光粒度儀已經(jīng)廣泛用于粉末冶金、薄膜、膜片料、催化劑、絕緣材料、潤滑油、超導(dǎo)體、無線電技術(shù)等行業(yè),涉及化學(xué)、制藥、食品、建材等工業(yè)領(lǐng)域并發(fā)揮著越來越大的作用。激光粒度儀可以直接測定大氣中煙塵與灰塵在不同時(shí)間、不同位置的含量,從而得出大氣中煙塵灰塵時(shí)間-空間分布圖,為解決環(huán)境污染和全球性氣候預(yù)測起到一定的指導(dǎo)作用。近年來,大氣污染、金屬氧化物和水力部門對(duì)江河的檢測等都是激光粒度儀應(yīng)用的新焦點(diǎn)。1 在泥沙分析中的應(yīng)用 田岳明等人在長江泥沙分析研究中的應(yīng)用時(shí)共采集了長江干流(上、中、下游)和一級(jí)支流漢江的 23 個(gè)具有

9、較廣泛代表性水文測站的309組懸移質(zhì)泥沙樣品和35組床沙樣品，分別進(jìn)行常規(guī)粒、吸結(jié)合法顆粒分析和激光法顆粒分析，并進(jìn)行樣品顆粒級(jí)配測試。收集對(duì)比分析資料得出結(jié)果為，激光粒度儀分析穩(wěn)定(重復(fù))性較好，精確度較高；激光粒度儀在粒徑大于 0.031 mm 以上與傳統(tǒng)法相比系統(tǒng)偏差較小，而以下則系統(tǒng)偏差較大，同組粒徑累積百分?jǐn)?shù)最大相差達(dá)60%，一般表現(xiàn)為粒徑越小、相差越大。另外，不同河段、不同沙樣條件下，激光粒度儀與傳統(tǒng)粒吸法分析泥沙顆粒級(jí)配兩者之間相關(guān)關(guān)系復(fù)雜、隨機(jī)性大；即使是在同一河段、同一單站，也不是理論上一一對(duì)應(yīng)函數(shù)關(guān)系，而是存在對(duì)應(yīng)的差異性。2 在涂料分析中的應(yīng)用 張永剛等（涂料分析測試中的

10、應(yīng)用）對(duì)涂料中的鋅粉采用了干分散法和濕分散法測量，發(fā)現(xiàn)兩者都能客觀地反映樣品的粒度分布。不論選用濕分散法還是干分散法為保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)做到以下幾個(gè)方面： 第一，選用干分散法測試要選用合適的分散壓力，只有選擇的壓力大小能完全分散開加入的樣品顆粒，才能測出準(zhǔn)確的樣品顆粒度分布，否則測試的結(jié)果僅為該樣品團(tuán)聚顆粒的粒度分布，也不能滿足樣品測試重復(fù)性的要求； 第二，濕分散法測試分散介質(zhì)和分散劑的選擇至關(guān)重要，只有根據(jù)樣品的特點(diǎn)選擇好合適的分散介質(zhì)和分散劑才能獲得準(zhǔn)確的樣品粒度分布； 第三，測試的鏡頭不能被污染，鏡頭要保持清潔，這樣才能保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確；第四，遮光指數(shù)控制在合適的范圍內(nèi)，干分散法

11、測試控制在 7%10%，濕分散法測試控制在 20%30% 為最佳測試范圍。3 在海洋分析中的應(yīng)用 蘇新等（東太平洋水合物海嶺BSR以上沉積物粒度變化與氣體水合物分布）利用MS2000型激光粒度分析儀對(duì)國際大洋鉆ODP204航次氣體水合物穩(wěn)定帶的598個(gè)沉積物樣品進(jìn)行了粒度分析，探索氣體水合物賦存和沉積物粒度之間的相關(guān)關(guān)系。發(fā)現(xiàn)水合物海嶺氣水合物穩(wěn)定帶內(nèi)沉積物的粒度組成特征為：粉砂含量主要在60%75%之間，是氣水合物穩(wěn)定帶內(nèi)沉積組分的主體組分；粘土含量一般小于 35%，砂含量一般小于 5%,個(gè)別層位達(dá)到 15%。體積平均粒徑、中值粒徑差值基本小于15 m，個(gè)別層位差值可達(dá)30 m左右。進(jìn)一步運(yùn)

12、用統(tǒng)計(jì)學(xué)的相關(guān)性研究，定量地揭示各個(gè)站位沉積物粒徑變粗與氣體水合物之間存在的不同相關(guān)性。結(jié)果表明，有利于氣水合物賦存的粒級(jí)區(qū)間基本在 45130 m 之間，主要在大于 64 m 砂級(jí)范圍內(nèi)，同時(shí)，一些站位中粒徑相對(duì)較粗的粉砂組分(4564 m)也有利于氣水合物的賦存。這個(gè)研究為進(jìn)一步了解沉積物細(xì)微的粒度變化與氣水合物的分布相關(guān)提供了新的沉積學(xué)與統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的資料和認(rèn)識(shí)。4 在水泥生產(chǎn)中的應(yīng)用 胡如靜（激光粒度分析儀在水泥生產(chǎn)過程中的應(yīng)用實(shí)踐）利用激光粒度分析儀對(duì)水泥顆粒級(jí)配分布進(jìn)行了預(yù)測，在水泥配比及熟料燒成條件不變的情況下，而水泥的顆粒分布同水泥的28天強(qiáng)度存在很好的相關(guān)性，水泥顆粒級(jí)配對(duì)水泥

13、性能產(chǎn)生的各種影響，主要是因?yàn)椴煌笮☆w粒的水化速度不同，試驗(yàn)測定的結(jié)果為：010 m 顆粒，一天水化達(dá) 75%，28天接近完全；1030 m 顆粒，7 天水化接近一半；3060 m 顆粒，28 天水化接近一半；60 m 顆粒，3 個(gè)月后水化還不到一半。因此可通過水泥的顆粒分布預(yù)測其28天強(qiáng)度，預(yù)測結(jié)果基本上能滿足我們的控制要求，實(shí)現(xiàn)了超前控制。激光粒度儀的應(yīng)用前景 近年來,國外的激光在線粒度測量技術(shù)發(fā)展迅速,因?yàn)槠渚哂羞B續(xù)自動(dòng)取樣、抗干擾能力強(qiáng)、實(shí)時(shí)顯示報(bào)告、數(shù)據(jù)有代表性等特點(diǎn),而國內(nèi)在這方面的開發(fā)和應(yīng)用則剛剛起步,差距較大。可以預(yù)計(jì),在線粒度測量與監(jiān)測的發(fā)展將會(huì)給相關(guān)粉體工業(yè)帶來巨大的效益和變革,激光在線測試技術(shù)將成為顆粒測試領(lǐng)域競爭的焦點(diǎn)并將會(huì)被逐步推廣和應(yīng)用。在這個(gè)領(lǐng)域,研制和開發(fā)更先進(jìn)的取樣和分散裝置(尤其是對(duì)超微顆粒),提高在線激光粒度儀的測試精度,使在線與離線的測量結(jié)果相吻合,及工業(yè)在線安裝和應(yīng)用的安全性和穩(wěn)定性等問題都值得進(jìn)一步探討和解決。 目前激光法測量出來的是等效散射光強(qiáng)球徑,而人們?cè)谟脟?yán)格的電磁波理論求解橢圓形等非球形顆粒的光散射理論問題上做了許多工作,也對(duì)其應(yīng)用進(jìn)行了研究。激光還可