第二章分析試樣的采取和預處理

1、第二章第二章 分析試樣的采取分析試樣的采取和預處理和預處理 樣品定量分析過程樣品定量分析過程被測成分的被測成分的分離或干擾分離或干擾成分的分離成分的分離第一節(jié)第一節(jié) 試樣的采取和制備試樣的采取和制備分析試樣的采集分析試樣的采集: : 從大批物料中采取少量樣本作為從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，試樣的組成能代表全原始試樣，試樣的組成能代表全部物料的平均組成。部物料的平均組成。 根據(jù)具體測定需要，根據(jù)具體測定需要， 樣品狀態(tài)樣品狀態(tài): : 氣，固，液氣，固，液 樣品種類樣品種類: : 礦物巖石，生物，金屬與合金，食品礦物巖石，生物，金屬與合金，食品 遵循代表性原則，系統(tǒng)或隨機采樣遵循代表性原

2、則，系統(tǒng)或隨機采樣 采樣應(yīng)按照一定的原則、方法進行，可參閱相關(guān)采樣應(yīng)按照一定的原則、方法進行，可參閱相關(guān)的國家標準和各行業(yè)制定的標準。的國家標準和各行業(yè)制定的標準。取樣的基本原則代表性取樣的基本原則代表性一一 采取試樣的一般原則采取試樣的一般原則( (P11) ) （一）礦物樣品：選擇（一）礦物樣品：選擇地層地層出露比較完整、能基本反映出露比較完整、能基本反映地質(zhì)體的主要地質(zhì)體的主要地質(zhì)地質(zhì)特征特征、具有代表性的、具有代表性的路線和路線和區(qū)域區(qū)域。進行詳細的巖性描述，。進行詳細的巖性描述，系統(tǒng)系統(tǒng)地采集地采集巖石巖石、礦物礦物標本標本；測量地質(zhì)體的；測量地質(zhì)體的產(chǎn)狀產(chǎn)狀；在；在未未變質(zhì)變質(zhì)和淺

3、和淺變質(zhì)變質(zhì)地層中尋找和采集地層中尋找和采集化石化石及其它相關(guān)要求采及其它相關(guān)要求采集的集的分析分析測試測試樣品樣品。 野外地質(zhì)采樣：標定觀察路線和觀察點的位置，觀野外地質(zhì)采樣：標定觀察路線和觀察點的位置，觀察、描述露頭察、描述露頭地質(zhì)和地質(zhì)和地貌地貌，編制，編制采樣采樣平面圖平面圖；按樣品種類進行按樣品種類進行統(tǒng)一編號登記統(tǒng)一編號登記。二二 固體試樣的采取固體試樣的采取1.采樣點的布設(shè)采樣點的布設(shè)磷礦石采樣磷礦石采樣汽車上采樣，隨機即抽取汽車上采樣，隨機即抽取n個車廂，按下圖取樣，份個車廂，按下圖取樣，份樣量為樣量為800-2000克克火車上采樣，火車車廂載火車上采樣，火車車廂載重量小于重量

4、小于30噸時，按下圖噸時，按下圖取樣，布置取樣，布置8個采樣點個采樣點磷礦石采樣磷礦石采樣磷礦石采樣磷礦石采樣火車上采樣，火車車廂載火車上采樣，火車車廂載重量大于重量大于30噸時，按下圖噸時，按下圖取樣，布置取樣，布置11個采樣點個采樣點礦堆上采樣礦堆上采樣2.固體試樣濕存水的去除固體試樣濕存水的去除一般將試樣在一般將試樣在100-1050C烘干，溫度和烘干，溫度和時間可根據(jù)試樣的性質(zhì)確定。時間可根據(jù)試樣的性質(zhì)確定。若存在受熱易分解的物質(zhì)，試樣可采若存在受熱易分解的物質(zhì)，試樣可采用風干或真空干燥的等方法處理用風干或真空干燥的等方法處理11ChalcopyriteCuFeS2黃銅礦黃銅礦石膏石膏

5、(BaSO4)Gypsum辰砂辰砂HgSCinnabar黃銻礦黃銻礦TeSStibiconite以硫酸鹽類、硫化物類和其以硫酸鹽類、硫化物類和其他重礦物形式存在的金屬他重礦物形式存在的金屬Pyrite(FeS)通常試樣的采取可按下面的經(jīng)驗公式通常試樣的采取可按下面的經(jīng)驗公式( (亦稱亦稱采樣公式采樣公式) )計算：計算： mKda式中：式中：m為采取試樣的最低重量為采取試樣的最低重量(kg)；d為試為試樣中最大顆粒的直徑樣中最大顆粒的直徑(mm)；K和和a為經(jīng)驗常為經(jīng)驗常數(shù)，可由實驗求得，通常數(shù)，可由實驗求得，通常K值在值在0.02-1之間，之間，a值在值在1.82.5之間。地質(zhì)部門規(guī)定之間。

6、地質(zhì)部門規(guī)定a值為值為2，則上式為：則上式為：mKd2 制備固體試樣分為制備固體試樣分為破碎破碎, ,過篩過篩, ,混勻和縮分混勻和縮分四四個步驟。個步驟。 大塊礦樣先用壓碎機大塊礦樣先用壓碎機( (如顎氏碎樣機、如顎氏碎樣機、球磨機等球磨機等) )破碎成小的顆粒，再進行縮分。常用破碎成小的顆粒，再進行縮分。常用的縮分方法為的縮分方法為“四分法四分法”，將試樣粉碎之后混，將試樣粉碎之后混合均勻，堆成錐形，然后略為壓平，通過中心合均勻，堆成錐形，然后略為壓平，通過中心分為四等分把任何相對的兩份棄去，其余相對分為四等分把任何相對的兩份棄去，其余相對的兩份收集在一起混勻，這樣試樣便縮減了一的兩份收集

7、在一起混勻，這樣試樣便縮減了一半，稱為縮分一次。每次縮分后的最低重量也半，稱為縮分一次。每次縮分后的最低重量也應(yīng)符合采樣公式的要求。如果縮分后試樣的重應(yīng)符合采樣公式的要求。如果縮分后試樣的重量大于按計算公式算得的重量較多，則可連續(xù)量大于按計算公式算得的重量較多，則可連續(xù)進行縮分直至所剩試樣稍大于或等于最低重量進行縮分直至所剩試樣稍大于或等于最低重量為止。然后再進行粉碎、縮分，最后制成為止。然后再進行粉碎、縮分，最后制成100-100-300300克左右的分析試樣，裝入瓶中，貼上標簽供克左右的分析試樣，裝入瓶中，貼上標簽供分析之用。分析之用。固體試樣制備固體試樣制備破碎破碎15 過篩、混均、縮分

8、過篩、混均、縮分 棄去棄去 過篩、混均、縮分過篩、混均、縮分 粗副樣粗副樣 分析試樣分析試樣粗碎中碎棄去棄去粗副樣粗副樣細碎細碎過篩、混勻過篩、混勻細副樣細副樣分析試樣分析試樣16碎樣碎樣 （要點：減免正負玷污，防止交叉玷污）（要點：減免正負玷污，防止交叉玷污） A 較硬的試樣用鄂式扎破碎機較硬的試樣用鄂式扎破碎機 B 中等硬度的或較軟的可用錘磨機中等硬度的或較軟的可用錘磨機C 為了把試樣進一步磨碎，較硬的為了把試樣進一步磨碎，較硬的 用滾磨機，不太硬的用球磨機。用滾磨機，不太硬的用球磨機。 17固體試樣制備固體試樣制備過篩過篩過篩（要點：不可棄去難破碎顆過篩（要點：不可棄去難破碎顆粒）先用較

9、粗的篩子，隨著試樣粒）先用較粗的篩子，隨著試樣顆粒逐漸的篩孔目數(shù)相應(yīng)的顆粒逐漸的篩孔目數(shù)相應(yīng)的 標準篩標準篩混勻與縮分混勻與縮分 保留試樣的量與試樣的復雜程度及顆粒的大小等有關(guān)，一般可用下面保留試樣的量與試樣的復雜程度及顆粒的大小等有關(guān)，一般可用下面的經(jīng)驗公式計算：的經(jīng)驗公式計算： m=Kdam為應(yīng)取試樣的質(zhì)量為應(yīng)取試樣的質(zhì)量(kg)；d為試樣最大顆粒直徑為試樣最大顆粒直徑(mm)； K和和a為實驗因數(shù)，它們因固體物料種類和性質(zhì)不同而異，由各部門根為實驗因數(shù)，它們因固體物料種類和性質(zhì)不同而異，由各部門根據(jù)經(jīng)驗擬定，通常據(jù)經(jīng)驗擬定，通常K在在0.021.00之間，之間， a在在1.82.5（一般

10、?。ㄒ话闳　?”）之）之間。間。混勻混勻 大量：堆堆法大量：堆堆法 小量：掀角法即在光滑紙上，依次小量：掀角法即在光滑紙上，依次提起紙張的一角提起紙張的一角 機械勻法等機械勻法等將樣品按照測定要求磨細，將樣品按照測定要求磨細，過一定孔徑的篩子，然后過一定孔徑的篩子，然后混合，平鋪成圓形，分成混合，平鋪成圓形，分成四等分，取相對角的兩份四等分，取相對角的兩份混合，然后再平分，直到混合，然后再平分，直到達到自己的要求達到自己的要求 采樣量采樣量 試樣的最小質(zhì)量試樣的最小質(zhì)量一般取值為一般取值為2縮分次數(shù)多少遵循公式：縮分次數(shù)多少遵循公式：m=Kd2如一礦樣質(zhì)量為如一礦樣質(zhì)量為2 kg已全部通過已全

11、部通過20目篩，求需要縮目篩，求需要縮分出有代表性的樣品最小質(zhì)量，至少縮分幾次。分出有代表性的樣品最小質(zhì)量，至少縮分幾次。已知已知K=0.2。解：已知解：已知 K=0.2 d=0.83 mm，即縮分后最小量，即縮分后最小量m縮分縮分Kd2=0.20.832=0.138 kg例：有試樣例：有試樣 20 Kg，粗碎后最大粒度為，粗碎后最大粒度為 6mm 左右，左右，設(shè)設(shè) K 值為值為0. 2 ，問應(yīng)縮分幾次？，問應(yīng)縮分幾次？ 如縮分后，再破碎如縮分后，再破碎至全部通過至全部通過10號篩，問應(yīng)再縮分幾次？號篩，問應(yīng)再縮分幾次？d 6mmd 2mm即即 m 7.2kg四分法縮分樣品，棄去相鄰的兩個扇形

12、四分法縮分樣品，棄去相鄰的兩個扇形樣品，留下另兩個相鄰的扇形樣品。樣品，留下另兩個相鄰的扇形樣品。（ ）固體試樣的制備固體試樣的制備，一般包括一般包括、 、和縮分等步驟和縮分等步驟。（破碎、過篩、混勻）（破碎、過篩、混勻） 欲采集固體非均勻物料，已知該物料欲采集固體非均勻物料，已知該物料中最大顆粒直徑為中最大顆粒直徑為20mm，若取，若取K=0.06;a=2,則最低采集量應(yīng)為（則最低采集量應(yīng)為（ ） A.24kg B.1.2kg C.1.44kg D.0.072kg （A） 常用的縮分法是常用的縮分法是_ （四分法）（四分法）進行物質(zhì)的定量分析，必須要保證所取的試樣具有進行物質(zhì)的定量分析，必須

13、要保證所取的試樣具有_（代表性）（代表性） 采集非均勻固體物料時，采集量可由公式采集非均勻固體物料時，采集量可由公式m=Kda 計算得到。計算得到。（） 固體試樣的制備通常應(yīng)經(jīng)過破碎、過篩、混勻、縮分四個基固體試樣的制備通常應(yīng)經(jīng)過破碎、過篩、混勻、縮分四個基本步驟。本步驟。 （） 制備固體分析樣品時，當部分采集的樣品很難破碎和過篩，制備固體分析樣品時，當部分采集的樣品很難破碎和過篩，則該部分樣品可以棄去不要。則該部分樣品可以棄去不要。（） 水水平平剖剖面面1.采樣點的布設(shè)采樣點的布設(shè)依據(jù)依據(jù)地形地貌和采樣地大小地形地貌和采樣地大小而定。有梅而定。有梅花形、棋盤形、蛇形等?；ㄐ巍⑵灞P形、蛇形等。

14、梅花形采樣法：梅花形采樣法：適宜于面積不大、地形平坦、土壤均適宜于面積不大、地形平坦、土壤均勻的地塊。勻的地塊。 棋盤式采樣法：棋盤式采樣法：適宜于中等面積、地勢平坦、地形基適宜于中等面積、地勢平坦、地形基本完整、土壤不太均勻的地塊。本完整、土壤不太均勻的地塊。 蛇形采樣法：蛇形采樣法：適應(yīng)于面積較小地形不太平坦、土壤不適應(yīng)于面積較小地形不太平坦、土壤不夠均勻須取夠均勻須取采樣點采樣點較多的地塊。較多的地塊。 2.采樣時間采樣時間 可在作物收獲后或播種施肥前，一般在秋冬季可在作物收獲后或播種施肥前，一般在秋冬季早春采樣較為合適。早春采樣較為合適。 若需要了解植物污染與土壤污染的關(guān)系，可在植物生

15、若需要了解植物污染與土壤污染的關(guān)系，可在植物生長或收獲季節(jié)同時采集土壤和植物樣品。長或收獲季節(jié)同時采集土壤和植物樣品。3.采樣深度采樣深度根據(jù)作物的根據(jù)作物的根系根系來確定來確定 4.采樣量采樣量根據(jù)根據(jù)分析項目分析項目確定，一般要求確定，一般要求1kg左右左右 5.保存保存 依據(jù)測定項目，有些需要依據(jù)測定項目，有些需要新鮮土壤新鮮土壤（如揮發(fā)酚、（如揮發(fā)酚、氨氮和氰化物等不穩(wěn)定組分）；氨氮和氰化物等不穩(wěn)定組分）； 其它多數(shù)需要其它多數(shù)需要風干的土樣風干的土樣； 風干風干時注意時注意; ;除去植物根莖、葉片等；避免陽除去植物根莖、葉片等；避免陽光直射，落入灰塵等。光直射，落入灰塵等。 容器：玻

16、璃、聚乙烯，避光、干燥、清潔。容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清潔。根系土根系土母巖母巖母質(zhì)層母質(zhì)層淀積層淀積層淋溶層淋溶層 （三）金屬或金屬制品試樣（三）金屬或金屬制品試樣不均勻樣品經(jīng)高溫熔煉混勻；均勻的鋼片任取；不均勻樣品經(jīng)高溫熔煉混勻；均勻的鋼片任??；鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和不同深度取樣，鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和不同深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。( (四四) ) 粉狀或松散物料試樣粉狀或松散物料試樣 常見的粉狀或松散物料如鹽類、常見的粉狀或松散物料如鹽類、化肥、農(nóng)藥和精礦等，其組成比較均勻，化肥、農(nóng)藥和精礦等，其組成比較均勻

17、，因此取樣點可少一些，每點所取之量也因此取樣點可少一些，每點所取之量也不必太多。各點所取試樣混勻即可作為不必太多。各點所取試樣混勻即可作為分析樣品。分析樣品。食品試樣食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟。試樣的處理步驟?？捎每捎谩半S機取樣隨機取樣”和和“縮分縮分”, , 防止污染要求防止污染要求更嚴更嚴預干燥：含水試樣干燥至衡重，計算水分預干燥：含水試樣干燥至衡重，計算水分脫脂脫脂 對含脂肪高的樣品，置于乙醚（對含脂肪高的樣品，置于乙醚（100g100g樣樣品需品需500ml500ml乙醚）中，靜止過夜，除去乙醚層，乙醚）中

18、，靜止過夜，除去乙醚層，風干研磨成細而均勻的分析試樣風干研磨成細而均勻的分析試樣1.采樣點的設(shè)置采樣點的設(shè)置根據(jù)監(jiān)測目的，液體試樣的利用情況，均勻性根據(jù)監(jiān)測目的，液體試樣的利用情況，均勻性等確定等確定2.采樣設(shè)備采樣設(shè)備3.水樣的保存水樣的保存水樣保存的目的水樣保存的目的-代表性（不揮發(fā)、不沉淀、不變質(zhì)）代表性（不揮發(fā)、不沉淀、不變質(zhì)）容器：玻璃、石英、聚乙烯容器：玻璃、石英、聚乙烯時間（時間（72h，48h，12h）三、液體試樣的采取和保存三、液體試樣的采取和保存液體試樣的化學組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立液體試樣的化學組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進行測試即對其進行測試應(yīng)采取適當保存措施，以防止或減

19、少在存應(yīng)采取適當保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化放期間試樣的變化保存措施有保存措施有：控制溶液的：控制溶液的pHpH值、加入化學值、加入化學穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。 采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)。及保存方法有關(guān)。 根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)用水（

20、引用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）廢水、城市污水） 根據(jù)分析項目要求根據(jù)分析項目要求 采樣多變性：河水采樣多變性：河水上、中、下（大河：左右上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/31/3處）；湖水處）；湖水-從四周入口、湖心和出口采樣；從四周入口、湖心和出口采樣；海水海水-粗分為近岸和遠岸；生活污水粗分為近岸和遠岸；生活污水-與作與作息時間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水息時間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水-與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關(guān)與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關(guān) 水樣的保存和預處理水樣的保存和預處理 對于不同測定項目，

21、對于不同測定項目，采用不同目的的保存方法采用不同目的的保存方法水樣水樣1.1.采樣點的布設(shè)原則（氣體的特點，受采樣點的布設(shè)原則（氣體的特點，受影響因素較多）影響因素較多）2.2.采樣方法（采樣方法（依據(jù)存在狀態(tài)、濃度、方依據(jù)存在狀態(tài)、濃度、方法靈敏度法靈敏度確定）確定）直接采樣法直接采樣法濃縮采樣法濃縮采樣法溶液吸收法、固體阻留法、溶液吸收法、固體阻留法、低溫冷凝法。低溫冷凝法。四、氣體試樣的采取四、氣體試樣的采取采集氣體物質(zhì)裝置采集氣體物質(zhì)裝置（a)小型氣體吸收管；（小型氣體吸收管；（b)小型沖擊式集塵器小型沖擊式集塵器靜態(tài)氣體試樣靜態(tài)氣體試樣 直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣直接采樣，用換

22、氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析儀連接儀連接動態(tài)氣體試樣動態(tài)氣體試樣 采用取樣管取管道中氣體，應(yīng)插入管道采用取樣管取管道中氣體，應(yīng)插入管道1/31/3直徑處，面對氣流方向直徑處，面對氣流方向-常壓，打開取樣管旋塞即常壓，打開取樣管旋塞即可取樣。若為負壓，連接抽氣泵，抽氣取樣可取樣。若為負壓，連接抽氣泵，抽氣取樣固體吸附法取樣固體吸附法取樣 用裝有吸附劑如硅膠（吸附帶氨基、用裝有吸附劑如硅膠（吸附帶氨基、羥基的氣體）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）羥基的氣體）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧、活性氧化鋁和分子篩等

23、的柱子吸附氣體，吸附的氣體用加熱法化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體，吸附的氣體用加熱法或萃取法解脫，或與或萃取法解脫，或與GCGC連接檢測連接檢測對于大氣粉塵采用過濾式、沖擊式和靜電式取樣，過濾對于大氣粉塵采用過濾式、沖擊式和靜電式取樣，過濾式最普遍式最普遍-采用玻璃纖維素纖維采用玻璃纖維素纖維(0.3 mm)(0.3 mm)過濾過濾大氣試樣大氣試樣建筑塵建筑塵 建筑工地建筑工地冶金塵除塵設(shè)備出口處收集冶金塵除塵設(shè)備出口處收集汽車尾汽車尾氣氣不同來源降塵采集不同來源降塵采集燃煤：燃煤：煙囪出煙囪出口處口處生物試樣包含那些？生物試樣包含那些？植物植物花、葉、根、莖、種子花、葉、根、莖、種子動物動物體

24、液（尿、血等）、毛發(fā)、組織器官體液（尿、血等）、毛發(fā)、組織器官微生物微生物待分析的組分：待分析的組分： 植物植物體內(nèi)的營養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留體內(nèi)的營養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留 動物動物體內(nèi)的藥物及代謝產(chǎn)物、糖類、固醇類等。體內(nèi)的藥物及代謝產(chǎn)物、糖類、固醇類等。五五. . 生物試樣的采取與制備生物試樣的采取與制備植物試樣的采取和制備植物試樣的采取和制備根據(jù)分析試樣的目的和要求采樣根據(jù)分析試樣的目的和要求采樣（不同發(fā)育階段、不同部位）（不同發(fā)育階段、不同部位）采樣量：干重采樣量：干重1kg，濕重，濕重5kg制備：新鮮制備：新鮮，干樣，干樣動物試樣的采取和制備動物試樣的采取和制備血液、尿液、毛發(fā)和指甲等血液、尿液

25、、毛發(fā)和指甲等其組成因部位和時季不同而有較大差異；其組成因部位和時季不同而有較大差異；采樣應(yīng)根據(jù)需要選取采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當部位適當部位和和生長發(fā)育階段生長發(fā)育階段進行，除進行，除應(yīng)注意有應(yīng)注意有群體代表性群體代表性外，還應(yīng)有外，還應(yīng)有適時性和部位典型性適時性和部位典型性；鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進行處理和分析，生物試樣中鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體的酚、亞硝酸、有機農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進行分析。鮮樣品進行分析。53

26、如水稻樣品的采集如水稻樣品的采集根根系系土土水水稻稻籽籽實實生物樣品中藥殘留測定樣品生物樣品中藥殘留測定樣品生物試樣：生物試樣：肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋奶，肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋奶，尿液，血漿、糞便等；對組織樣品宜分取一個尿液，血漿、糞便等；對組織樣品宜分取一個完整的解剖部分完整的解剖部分儲存生物材料的容器材料儲存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意有塑料和玻璃，注意儲存期間吸附：塑料易吸附脂溶性組分，玻璃儲存期間吸附：塑料易吸附脂溶性組分，玻璃易吸附堿性物質(zhì)易吸附堿性物質(zhì)固體樣品制備除一般程序外，還有離心、過濾、固體樣品制備除一般程序外，還有離心、過濾、防腐和抑制降解等防腐和抑制降

27、解等血樣：血樣：血漿、血清、血液血漿、血清、血液尿樣注意酸敗和細菌污染，尿樣注意酸敗和細菌污染， 4 4度冷藏和加入氯度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐仿或甲苯防腐冷凍干燥法冷凍干燥法 樣品放在冷凍干燥室內(nèi)，樣品放在冷凍干燥室內(nèi)，抽真空至抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水變水變成冰，成冰，2-3天后冰全部升華天后冰全部升華用于水樣的濃縮，植物、動物血清和其用于水樣的濃縮，植物、動物血清和其它含有易揮發(fā)組分的干燥它含有易揮發(fā)組分的干燥牛肝、菠菜葉、松針、米粉、面粉、河牛肝、菠菜葉、松針、米粉、面粉、河沉積物等標準物質(zhì)用冷凍干燥技術(shù)，未沉積物等標準物質(zhì)用冷凍干燥技術(shù)，未發(fā)現(xiàn)易揮發(fā)的發(fā)現(xiàn)

28、易揮發(fā)的As,Hg等損失，等損失，I有明顯損有明顯損失，失，Br在酸性溶液中有損失在酸性溶液中有損失第二節(jié)第二節(jié) 分析試樣的預處理分析試樣的預處理 主要介紹濕法分析中試樣的預處理方法。主要介紹濕法分析中試樣的預處理方法。 分解試樣的基本要求：分解試樣的基本要求： （1）分解完全、分解速度快；）分解完全、分解速度快； （2）不損失待測組分；）不損失待測組分； （3）不玷污，無污染（或污染?。┎荤栉?，無污染（或污染小）一、無機試樣的分解一、無機試樣的分解 濕法分析中的溶劑選擇原則 （1）能溶于水的用水做溶劑；）能溶于水的用水做溶劑； （2）不溶于水的酸性物質(zhì)采用堿性溶）不溶于水的酸性物質(zhì)采用堿性溶

29、劑，堿性試樣采用酸性溶劑；劑，堿性試樣采用酸性溶劑； （3）還原性試樣采用氧化性溶劑，氧）還原性試樣采用氧化性溶劑，氧化性試樣采用還原性溶劑?；栽嚇硬捎眠€原性溶劑。 （一）溶解法（一）溶解法 采用適當?shù)娜軇⒃嚇尤芙庵瞥扇芤海@種方法比較簡采用適當?shù)娜軇⒃嚇尤芙庵瞥扇芤?，這種方法比較簡單、快速。常用的溶劑有水、酸和堿等。溶于水的試樣單、快速。常用的溶劑有水、酸和堿等。溶于水的試樣一般稱為可溶性鹽類，如硝酸鹽、醋酸鹽、銨鹽、絕大一般稱為可溶性鹽類，如硝酸鹽、醋酸鹽、銨鹽、絕大部分的堿金屬化合物和大部分的氯化物、硫酸鹽等。對部分的堿金屬化合物和大部分的氯化物、硫酸鹽等。對于不溶于水的試樣，則采

30、用酸或堿作溶劑的酸溶法或堿于不溶于水的試樣，則采用酸或堿作溶劑的酸溶法或堿溶法進行溶解，以制備分析試液。溶法進行溶解，以制備分析試液。 1.水溶法水溶法 可溶性的可溶性的 無機鹽直接用水制成試液。無機鹽直接用水制成試液。 2.酸溶法酸溶法 酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性和形成絡(luò)合物酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性和形成絡(luò)合物的作用，使試樣溶解。鋼鐵、合金、部分氧化物、硫化的作用，使試樣溶解。鋼鐵、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸鹽礦物和磷酸鹽礦物等常采用此法溶解。常用物、碳酸鹽礦物和磷酸鹽礦物等常采用此法溶解。常用的酸溶劑如下：的酸溶劑如下： 常見的酸溶常見的酸溶 HCl HNO3 H2SO4

31、 HClO4 HF或混合酸或混合酸HCl ，恒沸溶液，恒沸溶液6M，bp110，許多金屬氧化物、硫化物、硅，許多金屬氧化物、硫化物、硅酸鹽的溶劑酸鹽的溶劑HNO3 ，氧化性酸，氧化性酸， 溶解力強，溶解力強， 但但Al ，Cr，F(xiàn)e易成氧化膜。易成氧化膜。H2SO4 ，bp340。C 氧化性，脫水性，當氧化性，脫水性，當NO3-，Cl-，F(xiàn)-有干擾有干擾時可加硫酸時可加硫酸HClO4 ，強氧化性，強氧化性，bp203。Cr Cr2O72- V VO3- S SO42-，與有，與有機物接觸易爆炸，應(yīng)先加機物接觸易爆炸，應(yīng)先加HNO3破壞有機物再加入高氯酸。破壞有機物再加入高氯酸。HF ，分解含，

32、分解含Si礦石，生成礦石，生成SiF4，在鉑或聚四氟乙烯容器中，溫，在鉑或聚四氟乙烯容器中，溫度低于度低于250。H3PO4 ，有較強絡(luò)合能力，常用來溶解合金鋼和難溶礦物。，有較強絡(luò)合能力，常用來溶解合金鋼和難溶礦物。3.堿溶法堿溶法 堿溶法的溶劑主要為堿溶法的溶劑主要為NaOH和和KOH，堿溶法常用來溶解兩性金屬鋁、，堿溶法常用來溶解兩性金屬鋁、鋅及其合金，以及它們的氧化物、氫鋅及其合金，以及它們的氧化物、氫氧化物等。氧化物等。 在測定鋁合金中的硅時，用堿溶解在測定鋁合金中的硅時，用堿溶解使使Si以以SiO32-形式轉(zhuǎn)到溶液中。如果用形式轉(zhuǎn)到溶液中。如果用酸溶解則酸溶解則Si可能以可能以Si

33、H4的形式揮發(fā)損的形式揮發(fā)損失，影響測定結(jié)果。失，影響測定結(jié)果。 （二）熔融法（二）熔融法熔融法熔融法：將試樣與將試樣與固體熔劑固體熔劑混合，在混合，在高溫高溫下下加熱，利用試樣與熔劑發(fā)生的復分解反應(yīng)，加熱，利用試樣與熔劑發(fā)生的復分解反應(yīng)，使試樣的全部組分轉(zhuǎn)化為使試樣的全部組分轉(zhuǎn)化為易溶于水或酸易溶于水或酸的化的化合物。合物。不足：熔劑量大、坩堝材料污染、溫度高。不足：熔劑量大、坩堝材料污染、溫度高。熔劑 酸性熔劑酸性熔劑K2S2O7能與各種難于分解的氧能與各種難于分解的氧化物反應(yīng)。化物反應(yīng)。400左右左右2 K2S2O7+ TiO2= Ti(SO4)2+2K2SO4熔融后冷卻稀熔融后冷卻稀H

34、2SO4浸出，浸出，K2S2O7熔融在熔融在瓷坩堝或石英坩堝中。瓷坩堝或石英坩堝中。堿性熔劑堿性熔劑Na2CO3，K2CO3熔融熔融Na2CO3：M.P850，K2CO3：M.P890，1 1 Na2CO3 、K2CO3 M.P 700用來分解硅酸鹽、含氧化鋁及難溶的磷酸鹽，硫酸鹽等。用來分解硅酸鹽、含氧化鋁及難溶的磷酸鹽，硫酸鹽等。NaAlSi3O8（長石）（長石）+3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +3CO2BaSO4（重晶石）（重晶石）+ Na2CO3 =Na2SO4+BaCO3熔融后可采用不同的方法用酸或水浸泡熔融后可采用不同的方法用酸或水浸泡 碳酸鹽熔融一般在鉑

35、坩堝中進行或瓷坩堝鋪多層濾紙代替。碳酸鹽熔融一般在鉑坩堝中進行或瓷坩堝鋪多層濾紙代替。可加入可加入KClO3，KClO3有氧化性，可將有氧化性，可將S、As、Cr氧化氧化為為SO42-，AsO43-，CrO4-。 Na2O2強堿性、強氧化強堿性、強氧化熔融溫度熔融溫度600700，可分解難溶于酸的，可分解難溶于酸的Fe、Cr、Ni、Mo、W合金、合金、Pt合金，熔合金，熔塊冷卻以水浸取。塊冷卻以水浸取?？稍阼F坩堝中也可用鎳坩堝。為防止侵蝕可在鐵坩堝中也可用鎳坩堝。為防止侵蝕坩堝可在稍低溫度下燒結(jié)。坩堝可在稍低溫度下燒結(jié)。 NaOH，KOH熔融熔融N a O H ， M . P 3 1 8 ；

36、K O H ，M.P380。強堿性熔劑可用來分。強堿性熔劑可用來分解硅酸鹽，含解硅酸鹽，含SiO2礦樣，含氧化鋁，礦樣，含氧化鋁，TiO2，SnO2，鉻鐵礦等試樣。，鉻鐵礦等試樣。不能在鉑坩堝進行，只能在鐵、鎳、不能在鉑坩堝進行，只能在鐵、鎳、石墨、銀、金坩堝中進行。石墨、銀、金坩堝中進行。 熔融方法在坩堝中進行。在坩堝中進行。 稱取已經(jīng)磨細、均勻的試樣于坩堝中加稱取已經(jīng)磨細、均勻的試樣于坩堝中加入熔劑混勻，開始緩慢升溫，然后逐漸入熔劑混勻，開始緩慢升溫，然后逐漸升高溫度到熔融物變澄清，冷卻，溶解。升高溫度到熔融物變澄清，冷卻，溶解。 熔劑熔劑試樣試樣 坩堝材料坩堝材料 碳酸鈉碳酸鈉硅酸鹽、粘

37、土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等鹽、氟化物等鉑鉑氫氧化鈉氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、鐵、鎳、銀銀過氧化鈉過氧化鈉幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等）鋯英石等）鋯、鎳、鋯、鎳、墨墨銨鹽銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、瓷、TFE、鉑鉑KHSO4與與K2S2O7鈮、鉭酸鹽，鈮、鉭酸鹽，F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦氧化物礦瓷、石英、瓷、石英、鉑鉑KHF2與與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀鉑、銀偏硼酸鋰偏硼酸鋰巖石，硅酸鹽

38、，土壤，陶瓷，鋼渣等巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等 石墨，鉑石墨，鉑 ( (三三) ) 燒結(jié)法燒結(jié)法 此法是將試樣與熔劑混合，小心加熱至熔此法是將試樣與熔劑混合，小心加熱至熔塊塊( (半熔物收縮成整塊半熔物收縮成整塊) )，而不是全熔，故稱為半，而不是全熔，故稱為半熔融法又稱燒結(jié)法。熔融法又稱燒結(jié)法。避免侵蝕器皿，時間長避免侵蝕器皿，時間長。 常用的半熔混合熔劑為：常用的半熔混合熔劑為：2 2份份MgO+3 NaMgO+3 Na2 2COCO3 31 1份份MgO+ NaMgO+ Na2 2COCO3 3 ; 1; 1份份ZnO+ NaZnO+ Na2 2COCO3 3 此法廣泛地用來分解鐵

39、礦及煤中的硫。其此法廣泛地用來分解鐵礦及煤中的硫。其中中MgOMgO、ZnOZnO的作用在于其熔點高，可以預防的作用在于其熔點高，可以預防NaNa2 2COCO3 3在灼燒時熔合，保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得以在灼燒時熔合，保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得以更快更完全反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。此法不易更快更完全反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。此法不易損壞鉗鍋，因此可以在損壞鉗鍋，因此可以在瓷鉗鍋瓷鉗鍋中進行熔融，不需中進行熔融，不需要貴重器皿。要貴重器皿。二、有機試樣的分解二、有機試樣的分解試樣中的鹵素試樣中的鹵素形成形成 鹵素離子鹵素離子 硫硫 形成形成硫酸根硫酸根磷磷 形成形成磷酸根磷酸根金屬元素形成金屬元

40、素形成金屬金屬氧化物氧化物 將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶內(nèi)，煮解，硝酸能破壞大部分有機物和被燒瓶內(nèi)，煮解，硝酸能破壞大部分有機物和被蒸發(fā)，最后剩余硫酸冒濃厚的蒸發(fā)，最后剩余硫酸冒濃厚的SO3白煙時，在白煙時，在燒瓶內(nèi)進行回流，溶液變?yōu)橥该鳠績?nèi)進行回流，溶液變?yōu)橥该?用體積比為用體積比為3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進行消化，能收到更好的效果的混合物進行消化，能收到更好的效果 濕式消化法的濕式消化法的優(yōu)點優(yōu)點是速度快，是速度快，缺點缺點是因加入是因加入試劑而引入雜質(zhì)，盡可能使用高純度的試劑試劑而引入雜質(zhì)，盡可能使用高純

41、度的試劑 （二）濕式消化法（二）濕式消化法) )分析試樣的分解分析試樣的分解原始平均原始平均試樣試樣水溶水溶 酸溶酸溶 堿溶堿溶熔融法熔融法 酸性熔劑酸性熔劑 堿堿 性熔劑性熔劑干式灰化法干式灰化法濕式消化法濕式消化法80 分解用容器的選擇分解用容器的選擇 重點熟悉：銀坩堝、鎳坩堝、鉑坩堝、重點熟悉：銀坩堝、鎳坩堝、鉑坩堝、瓷坩堝、聚四氟乙烯器皿瓷坩堝、聚四氟乙烯器皿 1.銀的熔點960度加熱溫度不應(yīng)超過 700度。 2.新銀坩堝在300一400度馬弗爐中灼燒后用熱 稀HCl洗滌。 3.銀坩堝適用于銀坩堝適用于NaOH作熔劑熔融樣品，作熔劑熔融樣品， 不能用于以不能用于以Na2CO3作熔劑熔融

42、樣品。作熔劑熔融樣品。 4.沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時不能使用銀沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時不能使用銀坩坩 堝。堝。 5.紅熱的銀坩堝不能用水驟冷，以免產(chǎn)紅熱的銀坩堝不能用水驟冷，以免產(chǎn)生裂紋。生裂紋。 1.鎳的熔點為鎳的熔點為1455度，鎳的抗堿性和抗侵度，鎳的抗堿性和抗侵蝕能力較強，故常用鎳坩堝熔融鐵合金、蝕能力較強，故常用鎳坩堝熔融鐵合金、礦渣、粘土，耐火材料等。礦渣、粘土，耐火材料等。2.用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過700度，因在度，因在高溫時，鎳易被氧化。高溫時，鎳易被氧化。3.鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。4.鎳坩堝適用于鎳坩堝適用于NaOH Na2

43、O2、Na2CO3 NaHCO3以及以及含有有含有有KNO3的堿性溶劑熔融樣品，不適用于的堿性溶劑熔融樣品，不適用于KHSO4或或NaHS04、K2S2O7或或Na2S2O7等酸性溶劑等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。5.熔融狀態(tài)的熔融狀態(tài)的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金屬鹽，都能等金屬鹽，都能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。6.鎳坩堝中常含有微量鉻，使用時應(yīng)注意。鎳坩堝中常含有微量鉻，使用時應(yīng)注意。7.新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍紫色，除去表新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍紫色，除去表面的油污，

44、然后用面的油污，然后用1：20 HCl煮沸片刻，再用水沖煮沸片刻，再用水沖洗干凈。洗干凈。 1鉑是一種貴重金屬，焙點約為鉑是一種貴重金屬，焙點約為1770度，質(zhì)軟，使用時不要用手捏，以防度，質(zhì)軟，使用時不要用手捏，以防變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁，以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩壁，以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩鍋放人冷水中驟冷。鍋放人冷水中驟冷。2鉑坩堝的加熱和灼燒，均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的鉑坩堝的加熱和灼燒，均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進行，或在煤氣燈的氧化焰上進行，電爐或電熱板上進行，或在煤氣燈的氧化焰上進行，不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸，

45、因為在高溫下鐵不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸，因為在高溫下鐵易與鉑形成合金，還原性氣體能與鉑形成碳化鉑，使易與鉑形成合金，還原性氣體能與鉑形成碳化鉑，使鉑坩堝變脆。鉑坩堝變脆。濾紙如在鉑坩堝中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況濾紙如在鉑坩堝中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下，讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度下，讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度.3Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高溫時容易被濾紙的炭或火餡的還砷的化合物等，在高溫時容易被濾紙的炭或火餡的還原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬元素，它們與鉑形原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬

46、元素，它們與鉑形成合金或化合物，從而損壞鉑坩堝。所以，上述金屬成合金或化合物，從而損壞鉑坩堝。所以，上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內(nèi)灼燒或熔觸。和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內(nèi)灼燒或熔觸。4鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、HCI，以及某些氧化劑的混合物，對鉑坩堝均以及某些氧化劑的混合物，對鉑坩堝均有侵蝕作用。有侵蝕作用。5堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、氧化鋇等在高溫熔融硝酸鹽、氰化物、氧化鋇等在高溫熔融時能侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀，時能侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀，對鉑坩堝無侵蝕作用。對鉑坩堝無侵蝕作

47、用。6組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔融。熔融。7鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的鉑坩堝可用用過的鉑坩堝可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如溶液煮沸清洗。如清洗不凈，用清洗不凈，用K2S207低溫熔融低溫熔融5-10分鐘，假使分鐘，假使用用K2S207處理無效，用處理無效，用Na2C03或硼砂熔融?；蚺鹕叭廴凇Ｈ缛杂形埸c，則可用沙布包如仍有污點，則可用沙布包100篩孔以上的海篩孔以上的海沙加水潤濕后，輕輕擦拭鉑坩堝以恢復其表沙加水潤濕后，輕輕擦拭鉑坩堝以恢復其表面的光澤。面的光澤。8熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。熱

48、的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。9鉑坩堝變形時，可放在木板上，一邊滾動，鉑坩堝變形時，可放在木板上，一邊滾動，一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。1可耐熱可耐熱1200度左右度左右2適用于適用于K2S207等酸性物質(zhì)熔融樣品。等酸性物質(zhì)熔融樣品。3一般不能用于以一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等等堿性堿性 物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。4瓷坩堝一般可用稀瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸清洗滌煮沸清洗滌 1石英坩堝可在石英坩堝可在1700度以下灼燒，但灼燒溫度高于度以下灼燒，但灼燒溫度高于11

49、00度石英會變成不透明，因此熔融溫度不應(yīng)超過度石英會變成不透明，因此熔融溫度不應(yīng)超過800度。度。2不能和不能和HF接觸，高溫時，極易和苛性堿及堿金屬的接觸，高溫時，極易和苛性堿及堿金屬的碳酸鹽作用。碳酸鹽作用。3石英坩堝適于用石英坩堝適于用K2S2O7，KHSO4作熔劑作熔劑 熔融樣品熔融樣品和用和用Na2S207(先在先在212度烘干度烘干)作熔劑處理樣品。作熔劑處理樣品。4石英質(zhì)脆，易破，使用時要注意。石英質(zhì)脆，易破，使用時要注意。5除除HF外，普通稀無機酸可用作清洗液。外，普通稀無機酸可用作清洗液。 1鐵的熔點鐵的熔點1300度。度。 2鐵坩堝在使用前應(yīng)先進行鈍化處理。即先用稀鐵坩堝在

50、使用前應(yīng)先進行鈍化處理。即先用稀HCl洗，后用洗，后用細砂紙將坩堝擦凈，再用熱水洗凈，然后放人細砂紙將坩堝擦凈，再用熱水洗凈，然后放人5%H2SO4和和1%HN03的混合液中，浸泡數(shù)分鐘，再用水洗凈烘干后在的混合液中，浸泡數(shù)分鐘，再用水洗凈烘干后在300一一400度的馬弗爐中灼燒度的馬弗爐中灼燒10分鐘。分鐘。 3鐵坩堝的使用規(guī)則與鎳坩堝相同。由于鐵坩堝價廉，當鐵鐵坩堝的使用規(guī)則與鎳坩堝相同。由于鐵坩堝價廉，當鐵存在不影響分析工作時，采用鐵坩堝較合適。存在不影響分析工作時，采用鐵坩堝較合適。 4清洗鐵坩堝用冷的稀清洗鐵坩堝用冷的稀HCl即可。即可。 1聚四氟乙烯耐熱近聚四氟乙烯耐熱近400度，

51、但一般控制在度，但一般控制在200度左右使用，最高不要超過度左右使用，最高不要超過280度度。 2能耐酸、耐堿，不受能耐酸、耐堿，不受HF侵蝕，主要用于以氫侵蝕，主要用于以氫氟酸作溶劑溶樣，如氟酸作溶劑溶樣，如HF-HCl04等。用于以等。用于以HF-H2S04作溶劑時不能冒煙，否則損壞坩堝。作溶劑時不能冒煙，否則損壞坩堝。3溶樣時不會帶入金屬雜質(zhì)，是其最大優(yōu)點。溶樣時不會帶入金屬雜質(zhì)，是其最大優(yōu)點。4表面光滑耐磨，不易損壞，機械強度較好。表面光滑耐磨，不易損壞，機械強度較好。1、使用過程中除碳素外不引入其他金、使用過程中除碳素外不引入其他金屬和非金屬雜質(zhì)。屬和非金屬雜質(zhì)。2、熱解石墨坩堝在、熱解石墨坩堝在700C以下使用，以下使用，高于高于700C的分解過程用高溫石墨的分解過程用高溫石墨坩堝。坩堝。3、以石墨粉墊底的瓷坩堝可在、以石墨粉墊底的瓷坩堝可在1000C1200 C下用于硼砂熔融下用于硼砂熔融。 1剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成，質(zhì)剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成，質(zhì)堅而耐熔。堅而耐熔。2剛玉坩堝適于用無水剛玉坩堝適于用無水Na2C03等一些弱堿等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品，不適于用性物質(zhì)作熔劑熔融樣品，不適于用Na 202、N