第六章紅外輻射測量儀器及基本參數(shù)測量_紅外物理

1、第六章 紅外輻射測量儀器及基本參數(shù)測量 教學目的：使學生了解紅外輻射測量中常用的基本儀器設備及其工作原理，并掌握紅外基本輻射量、發(fā)射率、反射比、紅外吸收比和透射比的測量方法。v教學方法：面授v教學手段：結合實驗. 現(xiàn)場演示v學時分配：8v重點、難點：掌握紅外輻射基本參數(shù)v作業(yè)布置：無v輔導安排：無v教學內(nèi)容：如下v本章主要介紹紅外輻射測量中常用的基本設備。同時討論紅外輻射基本參數(shù)，如發(fā)射率、反射比以及吸收與透射光譜的測量原理和方法。6.1 紅外輻射測量儀器 1. 1. 單色儀單色儀v定義：單色儀是利用分光元件（棱鏡或光柵）從復雜輻射中獲得紫外、可見和紅外光譜且具有一定單色程度光束的儀器。v組成

2、：由狹縫、準直鏡和分光元件按一定排列方式組合而成。v應用：單色儀作為獨立的儀器使用時，可用于物體的發(fā)射、吸收、反射和透射特性的分光輻射測量和光譜研究，也可用于各種探測器的光譜響應測量。若把單色儀與其他體系組合在一起，則可構成各種光譜測量儀器，如紅外光譜輻射計和紅外分光光度計等。vv早期的單色儀多采用棱鏡作為色散元件如圖6-1 v角色散為 v （6-1） v棱鏡的材料和形狀最終決定了棱鏡的分辨本領。v分辨本領是指分離開兩條鄰近譜線的能力 ddnAnAdd21222sin12sin2 圖6-1 棱鏡對單色光的折射v則其理論分辨本領R即： v （6-2）v圖6-2所示為一種具有三角形線槽的反射式平面

3、衍射光柵，稱為閃耀光柵。閃耀光柵每個縫的平面和光柵平面之間有一個角度，每個縫對入射光產(chǎn)生衍射作用。 ddnbRv閃耀光柵主極大的位置服從光柵方程式v （6-3）vm為衍射級次級，m=0，1，2，b為光柵常數(shù)；i為入射角；為衍射角。v將式（6-3）對微分即可求出交色散率d/d為v （6-4）)sin(sinibmcosbmdd圖6-2 閃耀光柵的橫剖面圖v光柵的分辨本領R也具有式（6-2）的形式，即v （6-5） v式中W是有效孔徑寬度，W=bNcos，其中b是一條劃線的寬度，N是劃線總數(shù)，是衍射角。將式（6-4）代入上式得v （6-6） v由式（6-6）可知，光柵的分辨本領與劃線總數(shù)N和光譜的

4、級數(shù)m成正比。ddWR mNR v單色儀的工作原理可用圖6-3所示的反射式單色儀光路系統(tǒng)加以說明。來自輻射源的輻射束穿過入射狹縫S1后，經(jīng)拋物面準直反射鏡M1反射變成平行光束投射到平面反射鏡M2，再被反射進入色散棱鏡P，于是被分解為不同折射角的單色平行光束，經(jīng)另一拋物面反射鏡M3反射，并聚焦于出射狹縫S2輸出。色散棱鏡P與平面反射鏡M2的v 圖6-3 反射式單色儀光路系統(tǒng)略圖v2. 光譜輻射計光譜輻射計v定義和組成：光譜輻射計是在窄光譜區(qū)間測量光譜輻射通量的裝置。輻射計是在寬光譜區(qū)間測量輻射通量的裝置。 圖6-4 輻射計原理v圖6-5給出了光譜輻射計的結構示意圖。光譜輻射計主要由兩個部分組成：

5、產(chǎn)生窄譜帶輻射的單色儀和測量此輻射通量的輻射計。圖6-5 光譜輻射計的結構示意圖v3. 紅外分光光度計紅外分光光度計v定義和組成：紅外分光光度計也稱紅外光譜儀，是進行紅外光譜測量的基本設備，結構如圖6-6所示。主要由輻射源、單色儀、探測器、電子放大器和自動記錄系統(tǒng)等構成圖6-6 色散型雙光束紅外分光光度計結構方框圖v分類：紅外分光光度計根據(jù)其結構特征可分為單光束分光光度計和雙光束分光光度計兩種。在全自動快速光譜分析中，多采用雙光束分光光度計，雙光束分光光度計又有不同結構及工作原理，最常見的是雙光束光學自動平衡系統(tǒng)和雙光束電學平衡系統(tǒng)。圖6-7 紅外分光光度計光路圖v典型的雙光束電學平衡式紅外光

6、譜儀的光學系統(tǒng)，如圖6-8所示。v v v 圖6-8 雙光束電學平衡式紅外光譜儀的光學系統(tǒng)v4. 傅里葉變換紅外光譜儀傅里葉變換紅外光譜儀v功能功能：是使光源發(fā)出的光分為兩束后造成一定的光程差，再使之復合以產(chǎn)生干涉，所得到的干涉圖函數(shù)包含了光源的全部頻率和強度信息。用計算機將干涉圖函數(shù)進行傅里葉變換，就可計算出原來光源的強度按頻率的分布。如果在復合光束中放置一個能吸收紅外輻射的試樣，由所測得的干涉圖函數(shù)經(jīng)過傅里葉變換后與未放試樣時光源的強度按頻率分布之比值，即可得到試樣的吸收光譜。v組成組成：邁克爾遜干涉儀和計算機組成。邁克爾遜干涉儀主要的。v傅里葉變換紅外光譜儀由以下四部分組成。v（1）光源

7、v（2）分束器v（3）探測器v（4）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)v由傅里葉變換紅外光譜儀獲得所需光譜，一般必須遵循如下步驟：v（1）當干涉儀動鏡M1隨時間作勻速移動時，記錄相應的信號，測出I(x)值（等間隔取樣）；圖6-9 邁克耳遜干涉儀工作原理v（2）由實驗測定光程差x=0時的I(0)；v（3）將I(x)I(0)/2代入方程，對于選定的頻率計算出積分；v（4）對于每一頻率完成方程的積分，即可得到S()與的光譜曲線圖。v與紅外分光光度計相比，傅里葉變換紅外光譜儀有以下優(yōu)點。v1）掃描時間短，信噪比高v2）光通量大v3）具有很高的波數(shù)準確度v4）具有較高的和恒定的分辨能力v5）具有很寬的光譜范圍和極低的雜質(zhì)輻射

8、v5. 多通道光譜儀多通道光譜儀v多通道光譜儀與單色儀的相同之處在于均采用棱鏡或光柵作為色散元件，與單色儀的不同之處在于能同時在很多波長的通道內(nèi)收集色散能量。 圖6-10 多通道光譜儀的基本結構6.2 基本輻射量的測量基本輻射量的測量v1. 輻射亮度的測量輻射亮度的測量v假定用下角標“s”表示與標準輻射源有關的量，而下角標“x”表示與待測輻射源有關的量。很顯然，若定義儀器的光譜輻射亮度響應度RL()為，則v （6-7）v其中V()為在波長處儀器的光譜輸出電壓；Le()為入瞳處的被測光譜輻射亮度。借助此關系式，可以寫出在12波段內(nèi)的響應度為v （6-8）)()()(eLLVR2121)()()(

9、dLdRLLVReLeeLv此時，用標準輻射源在處測得的電壓為v （6-9）v在12波長內(nèi)測得的電壓為v （6-10）v式中Ls()為標準輻射源的光譜輻射亮度。同樣，用待測輻射源所測得的電壓為Vx和Vx，則v （6-11） )()(LssRLV21)()(dRLVLss)()(LxxRLV v （6-12）v其中Lx()為待測樣品的光譜輻射亮度，于是可求得待測輻射源的輻射亮度為v （6-13）v v （6-14）v其中Ls和Ls為標準輻射源在入射光瞳處的光譜輻射亮度和總輻射亮度。v在運用式（6-13）和式（6-14）的最終結果時，不必考慮儀器的響應度，僅僅要求知道輻射源的光譜輻射亮度，以及儀器

10、的輸出電壓信號就可以了。v。21)()(dRLVLxx ssxLxxLVVRVL)(ssxssxLxxLVVdLVVRVL21)(v2. 輻射強度的測量輻射強度的測量v輻射源的輻射強度是通過輻射照度的測量來獲得的。假設輻射穿過透射率為a的大氣后，在距離為d處產(chǎn)生的輻射照度為E，當d遠大于輻射源的線度時，輻射強度為v v （6-15）vEd2為表觀輻射強度。v如果輻射源是擴展輻射源， v （6-16） aEdI2AdALIcosv3. 總輻射通量的測量圖總輻射通量的測量圖6-11 積分球原理積分球原理v積分球也稱積分光度計。它是一個內(nèi)壁涂白色漫反射涂層，球內(nèi)放待測光源的完整球殼。由光源發(fā)射并經(jīng)球

11、壁漫反射的一部分輻射通過球壁上的一個小孔（窗口）射到測量用的接收器上。這部分輻射通量應正比于光源所發(fā)出的總輻射通量。圖6-11 積分球原理v如圖6-11所示為一個半徑為R的積分球，其中Cv是待測輻射源，可以放在球內(nèi)任意位置。假設球內(nèi)壁各點都能產(chǎn)生均勻的漫反射，其漫反射比為，球心在O處，輻射源所發(fā)出的總輻射通量為。如果在C和球壁上一點B之間放一檔屏，擋去直接射向B點的輻射，則在B點的輻射照度為v （6-17）v球壁上任何位置的輻射照度與輻射源的總輻射通量成正比。如果在圖6-11的C處依次放入標準源和待測源，由它們分別在窗口處產(chǎn)生的輻射照度為Es和Ex，則待測源的總輻射通量為v （6-18）v式中

12、s為標準源的總輻射通量。142REssxxEE v如果所選用的探測器是無光譜選擇性的，而且是均勻響應的，那么就可以用相應的電信號表示待測源的輻射通量，即v （6-19）vix為用待測輻射源時所產(chǎn)生的光電流；is為用標準輻射源時所產(chǎn)生的光電流。v如果C位于球心，設輻射源的最大尺寸為2b，窗口的直徑為2a，則擋屏的半徑為d=a+2(b-a)/3。v通常要求輻射源的最大尺寸不超過球殼直徑的1/10。尺寸較大的輻射源應選用直徑較大的積分球。 ssxxii v實際的積分球并不滿足上述的理想條件，其主要原因如下：v（1）球內(nèi)壁不可能發(fā)出理想的漫反射；v（2）球內(nèi)壁各點的漫反射率不可能是嚴格相同的；v（3）

13、擋屏不僅遮擋了源的輻射，而且也在球壁上形成了一定的陰影；v（4）落在輻射源、懸浮裝置以及擋屏上的輻射要被它們反射或吸收；v（5）在窗口或接收器處不可能完全像朗伯余弦定律那樣傳輸輻射或吸收輻射，對于掠入射和正入射的情況也是不同的，等等。v因此，在使用積分之前，應該對積分球的測試精度進行檢驗。6.3 紅外發(fā)射率測量紅外發(fā)射率測量v（1）根據(jù)定義，發(fā)射率是實際物體與黑體在相同條件（溫度、光譜范圍和幾何條件）下的輻射之比。因此，報道測量結果時應指明測試條件，并把測量結果嚴格地說成是在某溫度、光譜范圍和方向上的發(fā)射率。如500K時的半球全發(fā)射率h（500K）或800K時5m處的法向光譜發(fā)射率n（5m，8

14、00K）等。v（2）必須對樣品狀態(tài)有完整的描述：因為材料發(fā)射率的測量受一系列因素影響，所以，報道測量結果時，應盡可能詳盡地說明測試樣品的成分、厚度、表面的形貌特征和結構特征。否則將會降低測量結果與報道的價值。v（3）對光學不均勻的樣品必須考慮反射作用：關于發(fā)射、透射和反射的相互關系的許多論述，都只適用于光學均勻的材料。因此，在發(fā)射率測量中，應用基本關系式+=1時，必須注意式中的三個量要有一致的幾何條件。例如，當從反射率和透射率計算法向發(fā)射率時，反射率和透射率必須屬于均勻漫照射和v1. 半球全發(fā)射率測量半球全發(fā)射率測量v當研究輻射熱傳遞和熱損耗問題時，最關心的是物體表面的半球全發(fā)射率。對它的測量

15、，v絕大多數(shù)的方法是采用量熱法。v這種方法的基本原理和裝置如圖v6-12所示。圖6-12 熱絲法測量半球全發(fā)射率裝置示意圖v2. 法向光譜發(fā)射率測量法向光譜發(fā)射率測量 在各種具體方案中，可有如下幾方面的變化：v（1）比較的方法，包括單光路和雙光路；v（2）加熱樣品的方法，其中包括輻射、附加電阻加熱器的熱傳導、對流或旋轉(zhuǎn)樣品爐等樣品加熱；v（3）分光計的類型，棱鏡或光柵式單色儀、濾光片等；v（4）測量的光譜范圍，取決于分光計和探測器的工作波帶；v（5）溫度測量和控制方法，有熱電偶、光學或輻射高溫計，手動或自動控制；v（6）數(shù)據(jù)處理方法，一個波長一個波長地測量比較，或在一個寬的波長范圍內(nèi)自動記錄；

16、v（7）所用比較黑體的類型，有獨立的實驗室黑體源、加熱樣品的爐子或在樣品中開的參比黑體腔孔。v雙光路法向光譜發(fā)射率測量系統(tǒng)，廣泛采用雙光束比率記錄的紅外分光光度計工作模式，它以實驗用黑體源和待測樣品作為兩個光束的輻射源。v為能直接記錄樣品的法向光譜發(fā)射率，上述雙光路測試系統(tǒng)能夠必須滿足如下條件：v（1）被測樣品和比較黑體必須控制在相同溫度，樣品表面的溫度梯度應盡可能??；v（2）為使兩光束有相同的大氣吸收，并使這種吸收降到最低，兩光束的光路長度必須相等，或使儀器保持在無吸收條件或真空中工作；v（3）除分光棱鏡外，必須始終采用前表面反射系統(tǒng)，并在兩光路中使用完全對等的光學元件，以使兩光束在光學上有

17、相等的吸收衰減；v（4）兩光束的源面積的場孔徑必須相等，以保障兩光束中的輻射功率來自相同的源面積和發(fā)射立體角。v若儀器對比率記錄模式工作，得到的法向光譜發(fā)射率為: （6-20）v測量方法和步驟：測量前首先應對儀器進行定標，即波長定標和儀器線性響應定標。在不同波長范圍，可用不同方法對單色儀進行波長定標,另外，利用大氣吸收曲線也可在0.415m范圍找出52個吸收峰，從而得到更長波長的定標曲線。)()()()()(ZHZSn 圖6-13 單光路測試系統(tǒng)示意圖6.4 紅外反射比測量紅外反射比測量v1. 反射比的定義反射比的定義v根據(jù)入射及收集反射輻射的幾何關系，分別有不同的定義和表示方法。v（1）雙向

18、反射比v（2）方向-半球反射比v（3）半球-方向反射比v（4）雙半球反射比v除上述各種反射比以外，如果入射或接收反射輻射限制在某個有限的錐角i或r內(nèi)，則又有下列五種反射比之分：方向-錐角反射比、錐角-方向反射比、雙錐反射比、半球-錐角反射比、錐角-半球反射比。v在測量反射比時，應依不同的情況用不同的方法。目前常用的室內(nèi)反射比測量系統(tǒng)主要分為四種：積分球反射計、熱腔反射計、半球反射計、橢球鏡或拋物鏡反射計。v2. 積分球反射計積分球反射計v積分球是個內(nèi)壁涂有MgO、BaSO4或BaCO3等漫反射涂層的球形腔體。因這些涂層有近似理想漫反射性能，所以，若有一輻射束照射球的內(nèi)壁，則反射輻射將按余弦定律分布 v積分球結構大同小異。歸納起來主要有下列兩種類型：v（1）將待測樣品置于球壁或球心，把光束引入球內(nèi)，并依次照射樣品和球內(nèi)壁的高漫反射涂層（或已知反射比的標準反射體），從樣品及球內(nèi)壁反射的光束，經(jīng)球內(nèi)多次反射后，在球壁產(chǎn)生的輻射照度與樣品及球內(nèi)首次被照面的反射比有關。v（2）將待測樣品置于球壁或球心，把光束引入球內(nèi)（或在入射孔處放一漫透射體），并在入射孔與樣品之間用擋板屏蔽。v6.5 紅外吸收比和透射