食品添加劑新品種申報與受理規(guī)定

1、四、食品添加劑的質量規(guī)格要求、生產使用工藝和檢驗方法，食品中該添加劑的檢驗方法或者相關情況說明（一）、聚苯乙烯的質量規(guī)格要求、檢驗方法：參照 GB 31635-2014，具體內容如下：1 范圍本標準適用于由苯乙烯單體經聚合反應合成的食品添加劑聚苯乙烯2. 化學名稱、結構式、分子式2.1 化學名稱聚苯乙烯2.2 結構式2.3 分子式3 技術要求3.1 感官要求應符合表 1 的規(guī)定。表 1感官要求項目要求色澤無色透明有光澤狀態(tài)粉末或顆粒氣味無味3.2 理化指標應符合表 2 的規(guī)定。表 2 理化指標檢驗方法取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)，并嗅其氣味。項目指標檢驗方

2、法苯乙烯 / （mg/kg）500GB/T 5009.59乙苯 / （mg/kg）500GB/T 5009.59甲苯、正丙苯、異丙苯、乙苯、苯乙烯總計/5000GB/T 5009.59（mg/kg）鉛（ Pb）/ （mg/kg）2.0GB 5009.12揮發(fā)性有機物（ ）/%0.5附錄 A中 A.4總遷移量（ ）/%4.0A.5過氧化值 / ( g/100g)不得檢出A.6附錄 A檢驗方法A.1 警示本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應采取適當?shù)陌踩头雷o的措施。A.2 一般規(guī)定本標準所用試劑和水災沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和 GB/T6682中規(guī)定的三級水。試

3、驗中所用標準溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603 的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.3 鑒別試驗取少量試樣于燃燒匙中，置燃燒匙于酒精燈火焰中燃燒。試樣易燃燒，火焰為橙黃色，試樣離開火焰，試樣繼續(xù)燃燒，火焰為橙黃色并冒出黑煙，試樣起泡、軟化、產生少量的松節(jié)油氣味，火焰熄滅后，燃燒匙內的試樣能拉成長長的透明細絲。A.4 揮發(fā)性有機物的測定方法提要試樣經干燥后，于90°C 干燥 24 小時失去的質量即為揮發(fā)性有機物質。試劑和材料液氮儀器和設備- 1 -研磨儀：配有 48m鈦

4、制篩網。分析步驟試樣制備顆粒試樣置于液氮中冷凍數(shù)分鐘，取出用研磨儀研磨，過 74m和 37m標準篩，取通過74m標準篩留在 37m標準篩上的試樣備用。粒徑小于 74m粉末試樣通過 74m和 37m標準篩，取通過 74m標準篩留在 37m標準篩上的試樣備用。測定稱取約 10g 試樣，將試樣平鋪于質量恒定的玻璃培養(yǎng)皿（ m0）中，置于裝有無水氯化鈣的干燥器，放置 48 小時，稱量（m1，精確至 0.1mg）。將稱量玻璃培養(yǎng)皿瓶放入烘箱， 于 90°C±5° C 恒溫放置 24 小時取出，將稱量瓶置于盛有無水氯化鈣的真空干燥器中， 2 小時后取出玻璃培養(yǎng)皿稱重并記錄（

5、m2，精確至 0.1mg），放回 90°C±5°C烘箱中恒溫 2 小時，移入盛有無水氯化鈣的真空干燥器中 2 小時后稱重，直至兩次差值在萬分之二以下為恒重。結果計算揮發(fā)性有機物質量分數(shù) 1 按式（ A.1 ）計算：式中：m1- 經干燥器恒重后試樣與玻璃培養(yǎng)皿的質量，單位為克（ g）; m2- 經干燥器恒重后試樣與玻璃培養(yǎng)皿的質量，單位為克（ g）; m0- 玻璃培養(yǎng)皿的質量，單位為克（ g）試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準（計算結果保留兩位有效數(shù)字） ，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的30%。A.5 總遷移量的測定方法提要測

6、定浸過試樣的10%乙醇溶液蒸發(fā)后的非揮發(fā)性殘留物，即為總遷移量。試劑和材料乙醇溶液： 10%（體積分數(shù)）。儀器和設備恒溫干燥箱。恒溫震蕩器。分析步驟- 2 -試樣制備：按照 制備。測試液制備：稱取 0.375g 試樣，于碘量瓶中，加入 500ml 乙醇溶液，將碘量瓶置于恒溫振蕩器中， 5°C± 1°C溫度振蕩 1 小時，取出通過 0.2 m水性過濾膜或者離心分離，收集濾液作為測試液。測定：移取 200mL測試液于干凈的燒杯中，分次移入預先在100°C± 5°C下干燥至恒重的 50mL玻璃蒸發(fā)皿中，取少量乙醇溶液淋洗燒杯，合并洗滌液至上

7、述 50mL玻璃蒸發(fā)皿中，在水浴中蒸發(fā)至 2mL3mL，置于 100° C±5°C的干燥箱中干燥 2 小時。取出后在干燥器內冷卻 30 分鐘后稱重，直至恒重，記錄質量。進行兩次平行試驗，隨同試樣進行空白試驗。結果計算：總遷移量的質量分數(shù)2 按式（ A.2 ）計算：式中：m2- 經恒重后（ 50mL玻璃蒸發(fā)皿 +浸泡液蒸干后遷移物）的質量，單位為克(g);m1- 經恒重后（ 50mL玻璃蒸發(fā)皿）的質量，單位為克(g);m0- 空白試驗中 10%乙醇蒸干后遷移物的質量，單位為克（g）；0.375-試樣的質量，單位為克（g）；500- 浸泡液的體積，單位為毫升（mL）;

8、200- 測試液的體積，單位為毫升（mL）。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準（計算結果保留兩位有效數(shù)字） ，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。A.6 過氧化值得測定方法提要聚苯乙烯中殘留的礦物油氧化過程中產生的過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，使淀粉顯色。試劑和材料淀粉指示劑：稱取 0.5g 淀粉，量取 100mL水，先用少量水把淀粉調成糊狀，取 90mL 水在電爐上加熱至微沸，倒入糊狀淀粉，再用剩余的水沖洗燒杯數(shù)次，洗液倒入燒杯中，煮沸 3分鐘。分析步驟試樣制備按照制備。測試液制備- 3 -稱取 5.0g 試樣，置于 250mL碘量瓶中，加入

9、150mL三氯甲烷，用錫紙包住碘量瓶震蕩萃取 16 小時，萃取結束，過濾，收集濾液于另一碘量瓶中，用鋁箔紙包好碘量瓶，往濾液中通氮氣 15 分鐘。測定往試樣溶液加入 1mL碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，震蕩 0.5 小時，加 50mL煮沸并冷卻的水，加 1mL2mL淀粉指示劑，充分搖勻，觀察水層顏色，顏色未變化即為未檢出。（二）、復配加工助劑， 聚苯乙烯和聚乙烯聚吡咯烷酮混合物 （Crosspure ）的質量規(guī)格要求、檢驗方法：1 范圍本標準規(guī)定了復配食品添加劑聚苯乙烯和不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝及標志、運輸和貯藏的要求。本標準適用于聚苯乙烯和不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮

10、為原料經混合制得的聚苯乙烯和不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮混合物，在食品工業(yè)中作為復配加工助劑。2 分子式、結構式2.1 分子式(C6H9NO)n; (CHC6H5-CH2)m2.2 結構式3 技術要求3.1 感官要求：外觀本品為白色至略淺褐色粉末本品在水或乙醇中不溶。氣味幾乎無臭3.2 理化指標：應符合表 1 的規(guī)定。表 1 理化指標- 4 -項目指標檢驗方法苯乙烯 / （mg/kg）8.0GB/T 5009.59游離 N-乙烯基吡咯烷酮 /(mg/kg)5.0附錄 A中 A.3游離 N,N- 二乙烯基 - 咪唑啉酮 /(mg/kg)a2.0附錄 A中 A.4氮含量，（ ）/%3.34.5附錄 A中

11、 A.5水可溶物，（）/%0.5附錄 A中 A.6水分，（ ）/%5.0附錄 A中 A.7pH（1/%懸浮物）58附錄 A中 A.8灼燒殘渣，（）/%0.4附錄 A中 A.9附錄 A檢驗方法A.1 警示本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應采取適當?shù)陌踩头雷o的措施。A.2 一般規(guī)定本標準所用試劑和水災沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和 GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603 的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.

12、3 游離 N-乙烯基吡咯烷酮方法提要聚苯乙烯和不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮混合物中游離的 N-乙烯基吡咯烷酮經水提取，靜置后過膜，采用配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀測定，外標法定量。試劑和材料甲醇：液相色譜級乙腈：液相色譜級水， GB/T 6682 中規(guī)定的一級水。- 5 -尼龍針頭濾膜，孔徑0.22 m,或相當孔徑的水系濾膜。乙烯基吡咯烷酮對照品，含量99%A.3.2.6N- 乙烯基吡咯烷酮標準儲備溶液；準確稱取0.05g N- 乙烯基吡咯烷酮對照品 , 精確到0.1mg, 用甲醇溶解并稀釋至 100mL，搖勻。A.3.2.7N- 乙烯基吡咯烷酮標準中間溶液；吸取1mL N-乙烯

13、基吡咯烷酮儲備溶液 , 用流動相稀釋至 100mL，搖勻。A.3.2.8N- 乙烯基吡咯烷酮標準使用溶液；吸取5mL N-乙烯基吡咯烷酮標準中間溶液 , 用流動相稀釋至 100mL，搖勻。儀器和設備配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀。分析步驟試樣制備準確稱取 1.25g 試樣，精確至 0.1mg, 放入錐形瓶中，準確加入 50mL水，加蓋密封，在振蕩器上振蕩 60 分鐘，靜置。上清液用濾膜（）過濾。液相色譜參考條件色譜柱： C18柱，柱長 250mm,內徑 4.6mm,粒徑 5m,或同等分離效果的色譜柱。流動相：乙腈 - 水（ 10+90）。流速： 1mL/min。檢測波長： 2

14、35nm。進樣量： 20L.測定根據試樣中被測物的含量情況， 選取被測物響應值在儀器線性響應范圍內的濃度進行測定，如超出儀器線性響應范圍，應進行稀釋。在上述色譜條件下， N- 乙烯基吡咯烷酮的參考保留時間約為 12.85 分鐘，標準溶液和試樣溶液中被測物的保留時間偏差應在 ±2.5%之內。液相色譜圖見附錄 C中圖 C.1。結果計算試樣中游離 N-乙烯基吡咯烷酮的質量分數(shù)2 ，單位為毫克每千克 (mg/kg), 按式 (A.2) 計算：式中Ai-試樣溶液中 N-乙烯基吡咯烷酮的峰面積；c-N- 乙烯基吡咯烷酮標準溶液的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；- 6 -V- 提取液的體積，單

15、位為毫升(mL) ；As- 標準溶液中 N-乙烯基吡咯烷酮的峰面積；m- 試樣質量，單位為克 (g) ；1 000-換算系數(shù)。計算結果保留三位有效數(shù)字。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的 10%。A.4 游離 N,N- 二乙烯基 - 咪唑啉酮方法提要試樣中加入正庚腈作為內標，經丙酮提取游離的 N,N - 二乙烯基 - 咪唑啉酮，采用配有氮磷檢測器的氣相色譜儀測定，內標法定量。試劑和材料丙酮。正庚腈，含量 99%。- 二乙烯基 - 咪唑啉酮對照品，含量99%。內標溶液：準確稱取 0.1g 正庚腈，精確至 0.1mg, 置于 1

16、000mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。 - 二乙烯基 - 咪唑啉酮標準儲備溶液：準確稱取 0.025g N,N- 二乙烯基 - 咪唑啉酮, 精確至 0.2mg, 置于 100mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。- 二乙烯基 - 咪唑啉酮標準使用溶液；吸取 2mL標準儲備溶液于 50mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。- 二乙烯基 - 咪唑啉酮標準使用溶液； 吸取 2mL的標準中間溶液于 25mL容量瓶中，再吸取 1mL內標溶液，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。儀器和設備配有氮磷檢測器的氣相色譜儀。分析步驟校正因子測定取標準使用溶液（）按照條件進樣分析，測定校正因子。試樣制備準確稱取 2

17、.5g 試樣，精確至 0.2mg, 置于 100mL具塞錐形瓶中， 依次準確加入 1mL內標溶液（）和 24mL丙酮，加蓋密封，在多功能振蕩器上振搖 4 小時。取適量提取液至 10mL 離心管中，以 3000r/ 分鐘離心 2 分鐘，取上清液。氣相色譜參考條件- 7 -A.4.4.3.1色譜柱：鍵合交聯(lián)聚乙二醇固定相，柱長30cm，內徑 0.32mm，膜厚 0.2 m或等同分離效果的色譜柱。A.4.4.3.2程序升溫： 60°C 保持 1 分鐘，以 10°C/ 分鐘的升溫速率升至 230°C。A.4.4.3.3進樣口溫度： 220°C。A.4.4.3.4

18、檢測器溫度： 250°CA.4.4.3.5載氣：氮氣，純度 99.999%以上；流速為 2.0mL/min 。A.4.4.3.2氫氣流速： 3.0mL/ 分鐘。A.4.4.3.2空氣流速： 60mL/分鐘。A.4.4.3.2進樣量： 2L。A.4.4.3.2分流比 :5:1 。A.4.4.3.2進樣方式：分流。測定根據試樣中被測樣液的含量情況，選取待測物響應值在儀器線性響應范圍內的濃度進行測定，如超出儀器線性響應范圍應進行稀釋。在上述色譜條件下， N,N- 二乙烯基 - 咪唑啉酮的參考保留時間約為 9.92min, 氣相色譜圖參加附錄 C中圖 C.2。結果計算相對校正因子 f, 按式

19、（ A.5 ）計算：式中ms-N,N - 二乙烯基 - 咪唑啉酮的質量，單位為毫克（ mg）； Ai - 內標物的峰面積；mi- 內標物的質量，單位為毫升(mg) ；As -N,N - 二乙烯基 - 咪唑啉酮的峰面積。試樣中游離 N,N - 二乙烯基 - 咪唑啉酮的質量分數(shù) 5 ，單位為毫克每千克（ mg/kg），按式（ A.6 ）計算：f-相對校正因子；AS- 試樣中 N,N- 二乙烯基 - 咪唑啉酮的峰面積； mi- 試樣中添加內標物的質量，單位為毫升 (mg)；- 8 -1000- 換算系數(shù)；Ai - 試樣中添加內標物的峰面積；m- 被測試樣的質量，單位為克(g) 。計算結果保留兩位有效

20、數(shù)字。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的 10%。A.5 氮含量的測定方法提要將試樣與硫酸和催化劑共熱，將有機氮轉變?yōu)殇@鹽，加堿蒸餾，游離氨用硼酸吸收后以硫酸標準滴定溶液滴定，根據硫酸的消耗體積計算氮含量。試劑和材料過氧化氫。硫酸。氫氧化鈉溶液： 400g/L 。硼酸溶液： 40g/L 。硫酸標準滴定溶液： c(1/2H 2SO4)=0.05mol/L混合指示劑： 2 份甲基紅乙醇溶液 (1g/L) 和 1 份亞甲基蘭乙醇溶液 (1g/L) ，臨用時混合。硫酸鉀與硫酸酮混合物：把10 份的硫酸鉀和 1 份的硫酸酮混合，研磨，

21、制成粉末。儀器與設備凱氏定氮蒸餾裝置。分析步驟準確稱取 0.1g 試樣，精確至 0.1mg，置于 100mL凱氏燒瓶中，加入 1.0g 硫酸鉀與硫酸銅混合物，吸取 7mL硫酸沿瓶壁緩緩加入，把附著在瓶頸上的殘留物沖入瓶底，搖勻，再沿瓶壁緩緩加入 1mL30%的過氧化氫，邊加邊小心地搖動燒瓶，再分多次（ 3 次6 次）加入 30% 過氧化氫，每次 1mL(注意：消解過程不要添加 30%的過氧化氫），加熱消解，直到溶液變?yōu)槌吻宓牧辆G色。繼續(xù)加熱 4 小時，冷卻后，緩緩加入 40mL水，將消解液轉入蒸餾燒瓶中，再加適量水清洗凱氏燒瓶，清洗液一并轉讓蒸餾燒瓶。將蒸餾燒瓶連接至蒸餾裝置，冷凝管末端與已加

22、入 15mL硼酸溶液和 3 滴混合指示劑的錐形瓶連接， 吸收液應沒過冷凝管出口， 通過滴液漏斗加入 30mL氫氧化鈉溶液至燒瓶中，關閉漏斗旋塞，立即加熱蒸餾。收集溜出液，待吸收液顏色變綠后，繼續(xù)收集，直到收集約 80mL100mL,停止蒸餾。吸收液用硫酸標準滴定溶液滴定至粉紅色，記錄硫酸標準滴定溶液的體積。同時做空白實驗。結果計算- 9 -試樣中氮含量，以質量分數(shù)1 計，按式 (A.1) 計算：式中：V1- 試樣消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ；V2- 空白試樣消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升 (mL) ； c- 硫酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ；

23、M- 氮的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol),M(N)=14；1000- 換算系數(shù)。計算結果保留三位有效數(shù)字。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準，在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的 10%。A.6 水可溶物分析步驟稱取 10g 試樣，精確至 0.01g ，置于 400mL燒杯中，量取 100mL水加入燒杯中，玻璃棒攪勻后使用 5cm的磁力攪拌棒，在磁力攪拌器上攪拌 1 小時。靜置至大部分固體沉淀。取上層溶液全部轉移至離心管中 ( 確保濾液達到 50mL以上 ) ， 3500r/ 分鐘離心 30 分鐘，取上清液經孔徑為 0.45 m的濾膜進行抽濾，抽濾時為防止

24、阻塞，可在0.45 m濾膜上放置 1 個孔徑 3m的濾膜，過濾速度較慢時可人工或機械攪動膜上溶液，但要防止破壞濾膜。移取50mL清澈的濾液，置于已在 105°C110°C 恒溫干燥箱中干燥 3 小時，稱量，精確至 0.1mg。結果計算試樣中水可溶物的質量分數(shù)3，按式（ A.3 ）計算：式中：m1- 干燥后燒杯或蒸發(fā)皿和殘渣的總質量，單位為克 (g) ； m0- 燒杯或蒸發(fā)皿的質量，單位為克 (g) ；2- 換算系數(shù)；m- 試樣的質量，單位為克(g) 。計算結果保留兩位小數(shù)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。-10-A.7 水分

25、準確稱取 0.1g 試樣，精確至0.1mg, 按 GB/T 6283 測定。A.8 pH （1/%懸浮物）稱取 1g 試樣，精確至 0.01g, 放入 150mL燒杯中，加水 100mL,按 GB/T 9724 進行測定。A.9 灼燒殘渣的測定試劑和材料硫酸硫酸溶液：量取 57mL硫酸，緩慢注入適量水中， 冷卻至室溫后， 用水稀釋至 1000mL。分析步驟準確稱取 2g 試樣，精確至 0.1mg，置于已灼燒至恒重的瓷坩堝中，加入適量硫酸溶液，潤濕，置于電路或者電熱板上緩緩加熱，使試樣完全干燥。繼續(xù)加熱，燒至完全碳化，冷卻，加入 0.5mL 硫酸潤濕殘渣，再加熱，直到殘余的硫酸和樣品揮發(fā)完全。將

26、坩堝放入高溫爐中，于 800°C±25°C 灼燒 15 分鐘以上，取出坩堝冷卻至約 200°C，移入干燥器中，冷卻至室溫，稱重。重復灼燒直至恒重。結果計算灼燒殘渣的質量分數(shù)4，按式 (A.4) 計算：式中：m1- 灼燒后坩堝和灰分的總質量，單位為克 (g) ； m0- 恒重后坩堝的質量，單位為克 (g) ； m- 試樣的質量，單位為克 (g) 。計算結果保留兩位有效數(shù)字。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。（三）、食品中聚苯乙烯的檢驗方法1. 按 GB/T 5009.59-2003 食品包裝用聚苯乙烯樹脂衛(wèi)生標準的分析方法中的有關規(guī)定進行測定。2. 按照 GB13200-91濁度的測定也可了解酒體中有無大顆粒的存在。-11-（四）、生產使用工藝1. 使用工藝：其它酒類的過濾方法與啤酒過濾一樣，可利用水平圓盤式或燭式過濾機