分析化學(xué)(本)

1、分析化學(xué)(本)6一、單項(xiàng)選擇題I. 下列提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法,哪項(xiàng)是正確的？()B作空白試驗(yàn)可以估算出試劑不純帶來(lái)的誤差2.2.050X10-*有幾位有效數(shù)字().D.四位3. 強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿時(shí),酸和堿的濃度均增大10倍時(shí)，則滴定突躍范圍將()。D.增大2個(gè)pH單位，4某酸堿指示劑的KHn=1X10*，其理論變色范圍為().C.465. Na0H溶液的標(biāo)簽濃度為0.3000mol/L,該溶液在放置過(guò)程中吸收了空氣中的CO2,現(xiàn)以酚酞為指示劑，用HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，其標(biāo)定結(jié)果比標(biāo)簽濃度().B.低6. 一般情況下,EDTA與金屬離子形成的配位化合物的的配位比是()。A.1:17下列哪項(xiàng)敘述是錯(cuò)

2、誤的？()D.各種副反應(yīng)均使配合物的穩(wěn)定性降低&既能用滴定劑本身作指示劑，也可用另-種指示劑指示滴定終點(diǎn)的方法不包括()。D.KMnO,法9. 在重量分析法中，洗滌無(wú)定型沉淀的洗滌液應(yīng)是()。C.熱的電解質(zhì)溶液10. 玻璃電極使用前，需要進(jìn)行的處理是()。C.在水中浸泡24小時(shí)II. 波長(zhǎng)為500nm的綠色光其能量().A.比紫外光小.12. 某化合物入m(正己烷)=329nm,入m(水)=305nm，該吸收躍遷類型為()。B.nn13. 下列類型的電子能級(jí)躍遷所需能量最大的是()。A.。一。14. 在紫外-可見(jiàn)光譜分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰()。C位移15. 有色配合物的摩爾吸光系數(shù)與下

3、述哪個(gè)因素有關(guān)？()。D.人射光波長(zhǎng)16. 某物質(zhì)在某波長(zhǎng)處的摩爾吸收系數(shù)(c)很大，則表明()。A.該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)的吸光能力很強(qiáng)17. 光柵紅外分光光度計(jì)常用的檢測(cè)器是()。D.真空熱電偶18下面有關(guān)紅外分光光度法錯(cuò)誤的是()B.是分子結(jié)構(gòu)研究的重要手段19. 若外加磁場(chǎng)強(qiáng)度H。逐漸增大時(shí)，則使質(zhì)子從低能E:躍遷到高能級(jí)E:所需的能量()。B.逐漸變大20.下列各組原子核中核磁矩等于零，不產(chǎn)生核磁共振信號(hào)的是(D.12.6C、168O）。Ah&；aF4JCCFC/HD.rC4*021. 在單聚焦質(zhì)譜中，在其他條件相同的情況下，若使加速電壓增加1倍，離子的速度增加()。C.V2倍22. 下列化

4、合物中，不能發(fā)生麥?zhǔn)现嘏诺氖?C)。24.在分子排阻色譜法中，下列敘述完全正確的是()。D.凝膠孔徑越小，其分子量排斥極限越大25在GC中，采用熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)器，選擇()作載氣時(shí)，檢測(cè)靈敏度最高。B.H226.下列關(guān)于氣相色譜操作條件的敘述，正確的是()b使最難分離的物質(zhì)得到很好分離的前提下，盡可能采用較低的柱溫27在氣相色譜中，調(diào)整保留時(shí)間實(shí)際上反映了()分子間的相互作用。B.組分與固定相28. 對(duì)于熱導(dǎo)檢測(cè)器,下列說(shuō)法不正確的是().A.熱導(dǎo)檢測(cè)器是專屬檢測(cè)器29. 薄層色譜中,使兩組分相對(duì)比移值發(fā)生變化的主要原因不包括()。A.改變薄層厚度30. 欲用薄層色譜法分離有機(jī)堿類試樣

5、,已知其K.在10-10-*之間，應(yīng)選擇的展開(kāi)劑是()。B.氯仿-甲醇-氨水1.下列敘述錯(cuò)誤的是()。A.偶然誤差影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度2滴定反應(yīng)式tT+bB=cC+dD達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),T的物質(zhì)的量與B的物質(zhì)的量的關(guān)系是()。B.t:b3.tmol的滴定劑T與bmol的被測(cè)物質(zhì)B完全反應(yīng)的點(diǎn)是()。B.滴定終點(diǎn)4用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定同濃度的甲酸(K.=1.8X10-)溶液，應(yīng)選用的指示劑是()。D.酚酞(pKin=9.1)5. 下列滴定的終點(diǎn)誤差為正值的是()C.蒸餾法測(cè)NH+時(shí)，用HCI吸收NHs,以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定至pH=7.06當(dāng)HCI溶于液氨時(shí)，溶液中的最強(qiáng)酸是

6、()。C.NH+7. 下列關(guān)于苯甲酸說(shuō)法不正確的是()。C.冰酷酸可用于苯甲酸的非水酸滴定的溶劑8使用鉻黑T指示劑合適的pH范圍是()。C.7109. 用洗滌的方法可除去的沉淀雜質(zhì)是()。C.吸附共沉淀雜質(zhì)10. 溶液pH測(cè)定時(shí)，需要用pH已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液定位，這是為了()D.消除不對(duì)稱電位和液接電位的影響11. 下列四種波數(shù)的電磁輻射屬于可見(jiàn)光區(qū)的是()。B.2.0X10cml12. 下列說(shuō)法正確的是()。A.按比爾定律，濃度c與吸收度A之間的關(guān)系是一條通過(guò)原點(diǎn)的直線13. 1,3-丁二烯有強(qiáng)紫外吸收,隨著溶劑極性的降低，其入1將()。B.短移14. 符合比爾定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰

7、的波長(zhǎng)位置將()。B.不移動(dòng)，但峰高值降低15. 助色團(tuán)對(duì)諧帶的影響是使譜帶()A波長(zhǎng)變長(zhǎng)16. 下列對(duì)熒光產(chǎn)生的敘述，正確的是()。C.從第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)發(fā)出光量子回到基態(tài)17. 下列敘述不正確的是()D.氫鍵作用使紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動(dòng)18. 利用中紅外吸收光譜鑒別酮類與醛類的主要區(qū)別是().C.醛具有2820cm-1及2720cm-雙峰19. 核磁共振氫譜中,不能直接提供的化合物結(jié)構(gòu)信息是()C.化合物中雙鍵的個(gè)數(shù)和位置20. HF的質(zhì)子共振譜中可以看到()B.質(zhì)子的雙峰21. 下列哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)?()B.C.HsNO2C22. 下列說(shuō)法正確的是().B.

8、m/z小的離子偏轉(zhuǎn)角度大23. 下列化合物中，分子離子峰最弱的是().C.醇24. 在以硅膠為固定相的吸附色譜中，下列敘述正確的是()。A.組分的極性越強(qiáng)，吸附作用越強(qiáng)25在其他實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下，若柱長(zhǎng)增加1倍，色譜峰的寬度為原色譜峰寬度的()(忽略柱外死體積)。C.V2倍26. 在一根1m長(zhǎng)的色譜柱中測(cè)得兩組分的分離度為0.68，若要使他們完全分離，則柱長(zhǎng)應(yīng)為()m.D.527其他條件不變的情況下，柱長(zhǎng)增加一倍,則分離度變?yōu)樵瓉?lái)的()倍。D.V228. 下列哪一項(xiàng)是影響組分之間分離程度的最主要因素？()B.柱溫29. 使用高壓輸液泵時(shí)不需要考慮的是()。C.不使用梯度洗脫30在薄層色譜中

9、，以硅膠為固定相，有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，遷移速度快的組分是()。B.極性小的組分1. 從精密度好即可推斷分析結(jié)果可靠的前提是()B.系統(tǒng)誤差小2. 下列哪種方法可以減小分析測(cè)定中的偶然誤差?()D.增加平行試驗(yàn)的次數(shù)3按有效數(shù)字修約的規(guī)則，以下測(cè)量值中可修約為2.01的是()B.2.0064定量分析中，基準(zhǔn)物質(zhì)的含義是()。D.純度高、組成恒定、性質(zhì)穩(wěn)定且摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)5. 下列樣品不能用冰醋酸-高氯酸體系滴定的是().A.苯酚6. 下列關(guān)于ay(h)值的敘述正確的是().B.aY(HD值隨溶液酸度增高而增大7. EDTA滴定金屬離子，準(zhǔn)確滴定(TE0.1)的條件是()。D.lgcKMr26&

10、用相關(guān)電對(duì)的電極電位不能判斷()。B.氧化還原反應(yīng)的速度9. 下列不屬于沉淀重量法對(duì)沉淀形式的要求的是()D.沉淀的摩爾質(zhì)量大10. 雙液接甘汞電極中硝酸鉀溶液的主要作用是().D.鹽橋11. 紫外可見(jiàn)分光光度法的合適檢測(cè)波長(zhǎng)范圍是(C.200760nm12. 在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中，常用的檢測(cè)器為()。D.光電倍增管13. 下列四種化合物，在紫外光區(qū)出現(xiàn)2個(gè)吸收帶的是()。D.丙烯醛14. 熒光法與紫外吸收法相比的優(yōu)點(diǎn)是().B.靈敏度高15. 熒光分光光度計(jì)常用的光源是()。C.氘燈16. 中紅外區(qū)的特征區(qū)是指()cm-l范圍內(nèi)的波數(shù)。B.4000125017. 一物質(zhì)分子式為C.Hio

11、O,其IR光譜表明在1725cm-1處有強(qiáng)吸收，請(qǐng)判斷它可能屬于下列何種物質(zhì)(B)。0.-A-0c6X.18下列氣體中，不能吸收紅外光的是().D.N219. 核磁共振波譜解析分子結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)是().C.相對(duì)化學(xué)位移20. 核磁共振氫譜主要是通過(guò)信號(hào)特征提供分子結(jié)構(gòu)的信息,以下選項(xiàng)中不是信號(hào)特征的是()。C.峰高21. 在一般質(zhì)譜上出現(xiàn)非整數(shù)質(zhì)荷比值的峰，它可能是().C.亞穩(wěn)離子峰22在化合物CH,Br的質(zhì)譜中,M和M+2峰的相對(duì)強(qiáng)度比應(yīng)為()D.l:l23. 下列哪種色譜方法的流動(dòng)相對(duì)色譜的選擇性無(wú)影響？()C分子排阻色譜24. 在下列GC定量分析中，哪種方法對(duì)進(jìn)樣量有嚴(yán)格要求？()A外

12、標(biāo)一點(diǎn)法25關(guān)于速率理論方程，下列哪種說(shuō)法是正確的？()A最佳流速處塔板高度最小26. 電子捕獲檢測(cè)器對(duì)下列哪類化合物具有選擇性響應(yīng)？()A有機(jī)氯農(nóng)藥27. 為了提高難分離組分的分離效率，在氣相色譜法中，最有效的措施為()。B.改變固定液28化學(xué)鍵合相的優(yōu)點(diǎn)有().A.化學(xué)穩(wěn)定性好29. 薄層色譜中常用的通用顯色劑為()。D.硫酸乙醇溶液30. 使薄層色譜展開(kāi)劑流速發(fā)生變化的因素不包括()D.薄層板厚度1.下列哪種方法可以減少分析測(cè)定中的偶然誤差().D.增加平行試驗(yàn)的次數(shù)3在滴定分析中，關(guān)于滴定突躍范圍的敘述不正確的是()。D.指示劑的變色范圍越大，突越范圍越大4. 定量分析中的基準(zhǔn)物質(zhì)的含

13、義是().D.純度高組成恒定、性質(zhì)穩(wěn)定且摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)5. 選擇指示劑時(shí)可以不考慮().A.指示劑的相對(duì)分子質(zhì)量的大小&am(L)=1表示().A.M與L沒(méi)有副反應(yīng)9. 下列敘述錯(cuò)誤的是()。D.各種副反應(yīng)均使配合物的穩(wěn)定性降低10. 影響氧化還原反應(yīng)的速度的因素不包括()A環(huán)境濕度的改變13.電子能級(jí)間隔越小，躍遷時(shí)吸收的光子的().B波長(zhǎng)越長(zhǎng)15. 下列化合物中，同時(shí)具有nfn*、nfn*、of。*躍遷的化合物是()B.丙酮16. 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器為().D.光電倍增管18熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜與紫外吸收光譜的形狀()。B.基本相似19. 光柵型紅外分光光度計(jì)常用的檢測(cè)器是

14、()。D.真空熱電偶20. 鑒別醛類化合物分子結(jié)構(gòu)中的-CH0的特征吸收峰是()B.1725cm1及2820cm-l、2720cm21. 核磁共振氫譜不能直接提供化合物結(jié)構(gòu)信息是()。C.化合物中雙鍵的個(gè)數(shù)和位置22. 相對(duì)于外磁場(chǎng)，自旋量子數(shù)1=0的原子核在磁場(chǎng)中可能有幾種取向()。A.123. 一般在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)非整數(shù)質(zhì)荷比值的峰，它可能是()。C.亞穩(wěn)離子峰26.在色譜過(guò)程中，組分在固定相中停留的時(shí)間為().C.tR30. 紙色譜中常用正丁醉-乙酸-水(4:1:5)作展開(kāi)劑，展開(kāi)劑的正確配制方法是()B將3種溶劑按比例混合,振搖后，取上層作展開(kāi)劑二、簡(jiǎn)答題31. 精密度和準(zhǔn)確度的區(qū)別與聯(lián)

15、系是什么?答:測(cè)定結(jié)果的精密度高，不能說(shuō)明其準(zhǔn)確度也高，因?yàn)榭赡苡邢到y(tǒng)誤差存在。但精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，因此，只有精密度與準(zhǔn)確度都高的測(cè)量值才最為可取，結(jié)果才準(zhǔn)確。準(zhǔn)確度表示測(cè)量的正確性，精密度表示測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性。由于真值通常未知，只有在消除了系統(tǒng)誤差后，精密度高的多次測(cè)量的平均值才接近真值，這時(shí)，才可用測(cè)量結(jié)果的精密度來(lái)衡量結(jié)果是否可靠。32. 可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)需要滿足什么條件?答:(1)組成與化學(xué)式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符。(2) 純度足夠高(主成分含量在99.9%以上)，所含雜質(zhì)不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度。(3) 性質(zhì)穩(wěn)定，如干燥時(shí)不分解，

16、稱量時(shí)不吸濕.不吸收空氣中水分及C0%等。(4) 最好有較大的摩爾質(zhì)量，以減小稱量時(shí)的相對(duì)誤差。33. 熒光檢測(cè)器置于人射光的什么方向,為什么要這樣放置?答:為了減少透射光和雜散光對(duì)檢測(cè)的干擾.熒光檢測(cè)器通常放置在和人射光星90*角的方向。因?yàn)闊晒獍l(fā)射是360的,所以放在此位置并不影響檢測(cè)的靈敏度,相反,可去除干擾人射光的干擾,提高檢測(cè)靈敏度。31. 朗伯比爾定律的物理意義是什么?為什么說(shuō)Beer定律只適用于單色光？答:朗伯-比耳定律的物理意義:當(dāng)一束平行單色光垂直通過(guò)某溶液時(shí)，溶液的吸收度A與吸光物質(zhì)的濃度c及液層厚度l成正比。比爾定律的一個(gè)重要前提是單色光.也就是說(shuō)物質(zhì)對(duì)單色光吸收強(qiáng)弱與吸

17、收光物質(zhì)的濃度和厚度有一定的關(guān)系。物質(zhì)對(duì)不同的單色光具有不同的吸收能力,非單色光吸收強(qiáng)弱與物質(zhì)的濃度關(guān)系不確定,不能提供準(zhǔn)確的定性和定量信息。32. 試述在綜合解析中各譜對(duì)有機(jī)物結(jié)構(gòu)推斷所起的作用。為何一般采用質(zhì)譜作結(jié)構(gòu)驗(yàn)證?答:一般紫外光譜可判斷有無(wú)共軛體系;紅外光譜可判斷化合物類別和有哪些基團(tuán)存在,以及該基團(tuán)與其他基團(tuán)相連接的信息;NMR氫譜的偶合裂分及化學(xué)位移常常是推斷相鄰基團(tuán)的重要線索;質(zhì)譜的主要碎片離子間的質(zhì)量差值以及重要重排離子等,均可得出基團(tuán)間相互連接的信息，且在質(zhì)譜中的大多數(shù)離子峰均是根據(jù)有機(jī)物自身裂解規(guī)律形成的,各類有機(jī)化合物在質(zhì)譜中的裂解行為與其基團(tuán)的性質(zhì)密切相關(guān)。因此一般

18、采用質(zhì)譜作結(jié)構(gòu)驗(yàn)證。33. 根據(jù)vanDeemter方程討論在氣相色譜中柱溫是如何影響分離度的?程序升溫有哪些優(yōu)點(diǎn)？答:在氣相色譜中,柱溫對(duì)縱向擴(kuò)散的影響較大。柱溫高則柱選擇性降低,不利于分離，從分離的角度,宜采用較低的柱溫;但柱溫太低則被測(cè)組分在兩相中的擴(kuò)散速率大大降低,分配不能迅速達(dá)到平衡,峰形變寬而柱效下降,并延長(zhǎng)分析時(shí)間。此外,柱溫不能高于固定液的最高使用溫度,否則會(huì)使固定液揮發(fā)流失。柱溫的選擇原則是:在使最難分離的組分達(dá)到較好的分離前提下,盡可能使用較低的柱溫,但以保留時(shí)間適宜,峰形不拖尾為度。程序升溫適用于寬沸程樣品的分離,其優(yōu)點(diǎn)包括:縮短分析周期、改善峰形提高分離效果和檢測(cè)靈敏度

19、等。31. 為什么采用紫外可見(jiàn)分光光度法定時(shí)最好選擇吸收光譜的最大吸收峰處?答:定量分析時(shí)多選擇被測(cè)物質(zhì)吸收光譜中的吸收峰（入max）處，目的是提高測(cè)定靈敏度和減少測(cè)定誤差.被測(cè)物如有幾個(gè)吸收峰，一般選無(wú)其他物質(zhì)干擾、較強(qiáng)的吸收峰。一般不選靠近短波長(zhǎng)的吸收峰。32. 質(zhì)譜儀由哪幾部分組成?質(zhì)譜儀為什么需要高真空?答:質(zhì)譜儀的基本組成包括真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)系統(tǒng)五部分。質(zhì)譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器等均需保持高真空狀態(tài)。若真空度不足，則會(huì)造成樣品離子散射和樣品離子與殘余氣體分子碰撞產(chǎn)生各種碎片,使本底增高和產(chǎn)生記憶效應(yīng)，而使圖譜復(fù)雜化，干擾離子源的調(diào)節(jié)、

20、導(dǎo)致加速極放電等問(wèn)題。33化學(xué)鍵合相有哪些優(yōu)點(diǎn)?反相鍵合相HPLC最常采用的固定性和流動(dòng)相是什么？答:化學(xué)鍵合相穩(wěn)定性好,固定液不易流失。可以將不同類型的基團(tuán)鍵合在載體上，因此選擇范圍廣,幾乎適用于所有類型化合物的分離分析。反相鍵合相色譜固定相最常用的是十八烷基硅烷鍵合硅膠，又稱ODS或C1.流動(dòng)相為有機(jī)溶劑與水的混合體系，最常用的甲醇/水,乙腈/水等.31. 簡(jiǎn)述精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)系。答:精密度是平行測(cè)量的一組測(cè)量值之間相互接近的程度。各測(cè)量值間越接近，精密度就越高，反之，精密度就越低。精密度用偏差來(lái)表示;準(zhǔn)確度是指測(cè)量值與真值接近的程度，測(cè)量值與真值越接近，測(cè)量的準(zhǔn)確度越高。準(zhǔn)確度用誤差來(lái)

21、衡量:精密度表示測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性，準(zhǔn)確度表示測(cè)量的正確性。測(cè)量結(jié)果的精密度高，不能說(shuō)明其準(zhǔn)確度也高，因?yàn)榭赡艽嬖谙到y(tǒng)誤差。但精密度是保證準(zhǔn)確度的前提條件，只有精密度與準(zhǔn)確度都高的測(cè)量值才最為可取，結(jié)果才準(zhǔn)確。32. 簡(jiǎn)述紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的主要部件及其作用。答:紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)是指在紫外-可見(jiàn)光區(qū)選擇不同波長(zhǎng)的光來(lái)測(cè)定吸收度的儀器。其類型很多,性能差別很大,但基本原理相似，主要部件基本相同，主要包括:(1) 光源:光源的作用是提供能量、激發(fā)被測(cè)物質(zhì)分子,使之產(chǎn)生吸收光譜。對(duì)其基本要求是能發(fā)射足夠強(qiáng)度的連續(xù)光譜穩(wěn)定性良好;(2) 單色器:其作用是將來(lái)自光源的復(fù)合光按照波長(zhǎng)順序色散,并從中分

22、離出一定寬度的譜帶;(3) 吸收池:是用于盛放試液的裝置。在可見(jiàn)光區(qū)可選擇玻璃或石英吸收池，在紫外光區(qū)只能選擇石英吸收池;(4) 檢測(cè)器:是將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的裝置。對(duì)其基本要求是響應(yīng)快、靈敏度高、噪聲水平低、穩(wěn)定性好;(5) 信號(hào)處理與顯示裝置:是將檢測(cè)器輸出的信號(hào)放大井顯示出來(lái)的裝置。33. 對(duì)氣相色譜固定液的要求有哪些?答:對(duì)氣相色譜固定液的要求有以下四點(diǎn):(1) 在操作溫度下蒸氣壓低于lOPa,熱穩(wěn)定性好；(2) 對(duì)試樣各組分有足夠的溶解能力，分配系數(shù)較大;(3) 選擇性高,對(duì)性質(zhì)相似的不同組分有盡可能高的分離能力;(4) 化學(xué)穩(wěn)定性好,不與被測(cè)組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。三、計(jì)算題34. 測(cè)定生物堿試樣中黃連堿和小檗堿的含量，稱取內(nèi)標(biāo)物、黃連堿和小檗堿對(duì)照品各0.2000g配成混合溶液。測(cè)得峰面積分別為3.60、3.43和4.04cm