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1、環(huán)境化學(xué)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)論文污水中TOC的測(cè)定污水中TOC的測(cè)定摘要:本文對(duì)總有機(jī)碳(TOC)在污水中的含量,以及TOC分析儀的使用方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中用鄰苯二甲酸氫鉀作為TOC標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。數(shù)據(jù)記錄中的NPOC即為TOC。先測(cè)出NPOC含量隨鄰苯二甲酸鈉含量變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線。再測(cè)定水樣的NPOC的含量。之后與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比,得出污水廠二沉池出水TOC含量和COD含量。ThedeterminationofTOCinsewageAuthor:chaur-shiuhyoungTutor:ivanalieJilininstituteofchemicalindustryenvironmentalscience

2、andengineeringJilinjilin132022Abstract:inthispaper,thetotalorganiccarbon(TOC)contentinthesewage,andhowtousetheTOCanalyzerforexperiments.TheexperimentwithpotassiumhydrogenphthalateasTOCstandardcurvedrawing.Indatarecords,NPOCistheTOC.Channel-width-everagingNPOCchangewithphthalicacidsodiumcontentofstan

3、dardcurve.TodeterminethecontentofwatersamplesofNPOCagain.Aftercomparingwithstandardcurve,itisconcludedthatthesewagefactorythesecondpondeffluentTOCcontentis41.7mg/L,CODis111.2mg/L(greaterthan50mg/L)effluentisnotuptostandard.關(guān)鍵詞:TOC的測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)曲線,總有機(jī)碳Keywords:thedeterminationofTOC,standardcurve,totalorganic

4、carbon引言:有機(jī)污染物的排放是造成河流、湖泊污染的主要原因。實(shí)現(xiàn)總量控制的根本手段是建立重點(diǎn)污染源自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)對(duì)污染源排放的實(shí)時(shí)、連續(xù)在線監(jiān)測(cè)。有機(jī)污染物含量的綜合指標(biāo)主要包括化學(xué)需氧量(CODcr、高錳酸鹽指數(shù))和總有機(jī)碳(TOC).COD值代表了水中有機(jī)污染物被氧化的程度或污染物的還原能力。COD值是一個(gè)條件性指標(biāo),受加入氧化劑的種類和濃度、溶液的酸cr度、反應(yīng)溫度和時(shí)間以及催化劑的影響很大。CODcr在線監(jiān)測(cè)儀在實(shí)際應(yīng)用中存在分析時(shí)間長(zhǎng)、操作維護(hù)復(fù)雜以及消耗大量化學(xué)藥品造成二次污染等問(wèn)題。TOC代表了水體中全部有機(jī)物的含量、且干擾較少、精密度和準(zhǔn)確度高。TOC分析已成為世

5、界許多國(guó)家水處理和質(zhì)量控制的主要手段。另外,在飲用水供給、制藥、食品、半導(dǎo)體工業(yè)、廢物腐殖質(zhì)化程度分析、水生系統(tǒng)的碳通量分析、土壤含量的測(cè)定、以及土壤的碳循環(huán)中都需要進(jìn)行TOC的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)部分1實(shí)驗(yàn)材料和方法1.1實(shí)驗(yàn)材料鉑和三氧化鈷(催化劑)、鄰苯二甲酸氫鉀,無(wú)水碳酸鈉,磷酸,實(shí)驗(yàn)儀器見表1。有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取在1050C干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀2.126溶于蒸餾水中,轉(zhuǎn)移至lOOOmL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取在2500C干燥2h后的無(wú)水碳酸鈉0.2212g,定容到500mL容量瓶中。實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱儀器型號(hào)備注r+iP丁XT7TG328B電子天平取人載何200g

6、,分度值(上海第二天平儀器廠)0.1mg玻璃器皿全玻璃回流裝置;玻璃棒;錐使用之前一定要清洗干凈,用形瓶;容量瓶;量筒;燒杯;蒸餾水潤(rùn)洗,烘干移液管;酸式滴定管;試劑瓶;TOC測(cè)定儀Sievers*InnovOxLaboratoryTOCAnalyzer其它鐵架臺(tái);溫度計(jì);吸水球;pH值試紙;氮?dú)馄?.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1藥品的配置:(1) 6mol/l酸溶液的配置:稱取692.0g的85%的磷酸溶于1000ml的容量瓶中。(2) 0.442g/l碳酸鈉溶液的配置:稱取無(wú)水碳酸鈉0.442g溶于1000ml的容量瓶中。(3) 過(guò)硫酸鈉的配置:稱取300g過(guò)硫酸鈉溶于1000ml容量瓶中。(4)

7、 TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:稱取在103°C烘干一小時(shí)后的2.126g鄰苯二甲酸氫鉀,溶于1000ml的容量瓶中。1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制稱取在103C烘干1小時(shí)后的2.126g鄰苯二甲酸氫鉀,溶解于1L的蒸餾水中,此溶液即為TOC1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液.然后分別稀釋到100、200、500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)夜,用蒸餾水做空白液,標(biāo)好標(biāo)簽用TOC儀進(jìn)行測(cè)定。1.2.3 樣品的測(cè)定測(cè)定之前使機(jī)器先預(yù)熱2h,然后選擇測(cè)定條件見表.采用連續(xù)測(cè)定表2TOC測(cè)定條件Table2TOCdeterminationconditions項(xiàng)目條件MeasureTOCRange(ppm)0-1000Acid

8、1.0%Oxidizer15%水樣采集后,需貯存于棕色玻璃瓶中,常溫下可保存24h。如不及時(shí)分析,水樣可加硫酸調(diào)PH為2,并在40C冷藏,則可以保存7d。水樣的測(cè)定:使用過(guò)濾裝置直接過(guò)濾100mL無(wú)懸浮物水樣于燒杯中,于分析儀側(cè)進(jìn)行TOC的測(cè)定。1.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)鄰苯二甲酸氫鉀做標(biāo)準(zhǔn)曲線,以l00、200、500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)夜,測(cè)定結(jié)果見圖。數(shù)據(jù)波動(dòng)范圍可接受。Sample:CalibrationVial1BlankCorrectionOffType:SampleAcid%:1.0SpargeMin:0.80minReps:3Oxid%:15.0StartDate:Mar29,2017Rejec

9、ts:1AutoDilution:OffVialRepRejTimeTOCICTCNPOCStandardCone.11Y11:28:160.72ppmReagentWater2N11:33:451.24ppmReagentWaterAverage:0.89ppmS.D.:0.49ppmR.S.D.:55.4%3N11:39:120.54ppmReagentWaterSample:CalibrationVial2BlankCorrectionOffType:SampleAcid%:1.0SpargeMin:0.80minReps:3Oxid%:15.0StartDate:Mar29,2017R

10、ejects:1AutoDilution:OffVialRepRejTimeTOCICTCNPOCStandardCone.21Y11:52:31114ppm100ppm2N11:58:00134ppm100ppm3N12:03:28114ppm100ppmAverage:124ppmS.D.:14.4ppmR.S.D.:11.6%Sample:CalibrationVial3BlankCorrectionOffType:SampleAcid%:1.0SpargeMin:0.80minReps:3Oxid%:15.0StartDate:Mar29,2017Rejects:1AutoDiluti

11、on:OffVialRepRejTimeTOCICTCNPOCStandardCone.31Y12:14:31201ppm200ppm2 N12:20:003 N12:25:27188ppm200ppm185ppm200ppmAverage:186ppmS.D.:2.34ppmR.S.D.:1.26%Sample:CalibrationVial4BlankCorrectionOffType:SampleAcid%:1.0SpargeMin:0.80minReps:3Oxid%:15.0StartDate:Mar29,2017Rejects:1AutoDilution:OffVialRepRej

12、TimeTOCICTCNPOCStandarCone.41Y12:39:33503ppm500ppm2N12:45:01458ppm500ppm3N12:50:29464ppm500ppmAverage:461ppmS.D.:4.79ppmR.S.D.:1.04%1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器測(cè)定結(jié)果統(tǒng)計(jì),統(tǒng)計(jì)明細(xì)如表NPOCCalibrationExpectedReagentWater100ppm200ppm500ppmR2N/AMeasured0.89ppmRSDn/A100ppm124ppm11.6%200ppm186ppm500ppm461ppm0.994ppm1.26%1.04%Adj

13、ustedN/A123ppm193ppm497ppmSlopeIntercept0.00ppm-500ppm664-13.7'0255075100125150175200225250275300325350375400725450475mg/LCarbon(ppm)1.5水樣的測(cè)定該水樣選取污水廠的二沉池出水TOC測(cè)定數(shù)據(jù)見圖。經(jīng)計(jì)算的平均值為74.43ppm。123平均值數(shù)據(jù)(ppm)74.674.873.974.43Mar28,201716:02:03Continuous73.9ppmNPOC3.92Mar28,201715:56:36Continuous74.8ppmNPOC4.27Mar28,201715:51:08Continuous74.6ppmNPOC4.19圖7水樣TOC測(cè)定值2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論由圖可以得到濃度分別為100、200、500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液的測(cè)定結(jié)果,用儀器可以直接得出鄰苯二甲酸氫鉀溶液的標(biāo)準(zhǔn)

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