檢測(cè)連鑄坯中夾雜物的分布和成分

1、檢測(cè)連鑄坯中夾雜物的分布和成分實(shí)驗(yàn)樣品及制備本次實(shí)驗(yàn)樣品為三個(gè)連鑄坯，連鑄坯編號(hào)為184，183，187為了實(shí)驗(yàn)的方便分別對(duì)橫切面編號(hào)為A,B,C。對(duì)拉向縱切面編號(hào)為I,11,111。對(duì)于中心處編號(hào)為1，對(duì)于1/4中心處編號(hào)為7.對(duì)于邊緣三角區(qū)編號(hào)為8。三塊板同理，如下圖所示：圖1連鑄坯取樣示意圖實(shí)驗(yàn)樣品編號(hào)如下：中心處1/4中心處邊緣第一塊連鑄坯184橫切面A-1橫切面A-7橫切面A-8縱切面I-1縱切面I-7縱切面I-8第二塊連鑄坯183橫切面B-1橫切面B-7橫切面B-8縱切面II-1縱切面II-7縱切面II-8第三塊連鑄坯187橫切面C-1橫切面C-7橫切面C-8縱切面III-1縱切面

2、III-7縱切面III-8采用線切割方法取樣，取樣位置如上圖所示。之所以在中心處取樣是因?yàn)樵撎幨悄棠┒?，大的夾雜物易于聚集；而在1/4中心處取樣是以此為基準(zhǔn)點(diǎn)，來判斷各處夾雜物的情況；在邊緣三角區(qū)取樣，是因?yàn)樵撎帄A雜物也易于聚集。取完樣品之后進(jìn)行鑲嵌，采用金相樣品制備的流程進(jìn)行磨拋，是樣品表面光亮無痕，分別用流水和酒精進(jìn)行吹干，先在LEICADM6000M金相顯微鏡下200倍觀察樣品表面是否達(dá)標(biāo)，隨后在鎢燈絲掃描電鏡下在1000倍拍攝30張連續(xù)視場(chǎng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)1微米以上的夾雜物的分布，統(tǒng)計(jì)面積滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。在3000倍下隨機(jī)尋找10個(gè)粒子進(jìn)行成分分析。所用設(shè)備為HitachiSU1510鎢燈絲掃

3、描電鏡。二實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 考察是否存在大型夾雜物，檢測(cè)其成分，判別其來源，評(píng)估其對(duì)硅鋼性能的影響。2 考察硫化物與氧化物的復(fù)合情況，結(jié)合熱力學(xué)推斷硫化物在加熱時(shí)的固溶情況，及對(duì)1微米硫化物析出數(shù)量的影響。3 考察大顆粒夾雜物在鑄坯的分布，推測(cè)結(jié)晶器內(nèi)流場(chǎng)是否合理。三實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及結(jié)果目前已經(jīng)完全做好184號(hào)樣品即橫切面為A-l,A-7,A-8和縱切面為1-1,1-7,I-8。本次檢測(cè)主要是關(guān)注大的夾雜物，所以選擇在鎢燈絲掃描電鏡下1000倍放大倍數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，由于實(shí)驗(yàn)樣品為連鑄坯，在目前的實(shí)驗(yàn)條件下不能排出孔洞的影響，所以，根據(jù)統(tǒng)計(jì)過程的實(shí)際情況，個(gè)人認(rèn)為2微米以下的夾雜物統(tǒng)計(jì)是不太精確的。另外ED

4、S分析夾雜物成分時(shí)，斑點(diǎn)直徑為2微米左右，即較小的夾雜物其成分受到了基體的影響，可能造成Fe含量較高。1. 夾雜物的成分首先對(duì)六個(gè)樣品中的夾雜物進(jìn)行了成分分析，并且對(duì)樣品中尺寸為5微米左右的夾雜物進(jìn)行了線掃描分析，目的是檢測(cè)復(fù)合夾雜物的成分分布。A. 硫化物在氧化物上的析出比例對(duì)于第一個(gè)連鑄坯中各部位的夾雜物做了EDS分析，包含硫化物的比例如下：表一第一塊連鑄坯不同尺寸的氧化物上硫化物的覆蓋率A#1-3pm3pm以上橫截面0%57%(12/21)縱截面73.7%(8/11)50%(11/22)表一第一塊連鑄坯不同尺寸的氧化物上硫化物的覆蓋率B#1-3pm3pm以上橫截面57%30%(12/21

5、)縱截面100%(8/11)50%(11/22)表一第一塊連鑄坯不同尺寸的氧化物上硫化物的覆蓋率C#1-3pm3pm以上橫截面71%52%(12/21)縱截面100%(8/11)56%(11/22)由上表可知，3pm以上的包含硫化物的氧化物比例普遍要低于l-3ym尺寸的夾雜物。從下圖也可以得到上述規(guī)律。這種現(xiàn)象的造成可能與凝固過程中造成的溶質(zhì)分配不均有關(guān)，具體原因還需要進(jìn)一步討論。A)縱截面處夾雜物的成分B)橫截面處夾雜物的成分圖2第一塊連鑄坯夾雜物的成分與尺寸的關(guān)系B. 硫化物在氧化物上的位置線掃描結(jié)果處理首先對(duì)橫切面中心處A1的樣品中典型的5微米左右的夾雜物進(jìn)行分析，結(jié)果如下：圖3典型的5

6、微米左右的夾雜物40100801020DLn11樣點(diǎn)在夾雜物上的位置幾山HL夾宗韌尺寸為5微來SfAl：光冬撈兵L為珈米fl捕點(diǎn)在夾雜物的位置/jwA)S和Mn元素在夾雜物上的分布B)0,Al和Si在夾雜物上的分布圖4A1樣品線掃描結(jié)果由上圖可知，A1樣品即183批次橫切面中心處這種典型夾雜物的類型是硫化物和氧化物的復(fù)合，并且硫化物復(fù)合在氧化物的外層約為1到1.5微米左右處。為了驗(yàn)證其他部位夾雜物的類型是否也是這種規(guī)律，也依次對(duì)各部位的夾雜物做了線掃描分析。結(jié)果如下：0111掙點(diǎn)在來雜物上的忖置畑UA)S和Mn元素在夾雜物上的分布B)O,Al和Si在夾雜物上的分布圖5A7樣品線掃描結(jié)果上圖為A

7、7樣品即183批次橫切面1/4中心處某典型夾雜物的線掃描結(jié)果,與上述規(guī)律類似。01254扌丨持點(diǎn)吃夾雜物上的誼置/測(cè)門:.夾燉丈冗寸翊或來5#5.U6U5Ul3>2r2r:Ll.o.or<蘭0L一涯冬II捕點(diǎn)在夾雜物的位置/A)S和Mn元素在夾雜物上的分布B)O,Al和Si在夾雜物上的分布圖6I1樣品線掃描結(jié)果上圖為II樣品即183批次側(cè)面中心處某典型夾雜物的線掃描結(jié)果，與上述規(guī)律類似。O5O5OrlF11.1,0.0,蛋古U遷4J蚩掃摘點(diǎn)在夾雜物上的位置Annfl捕點(diǎn)在央雜物的位置巾“A)S和Mn元素在夾雜物上的分布B)0,Al和Si在夾雜物上的分布圖7I7樣品線掃描結(jié)果上圖為1

8、7樣品即183批次側(cè)面1/4中心處某典型夾雜物的線掃描結(jié)果，上圖右側(cè)可能沒有把能譜打到夾雜物的最邊上，所以導(dǎo)致左右不對(duì)稱，不過從左側(cè)也能看出夾雜物的類型與上述規(guī)律類似。上圖為第一塊連鑄坯上某隨機(jī)夾雜物的線掃描結(jié)果，其他樣品也呈現(xiàn)出類似規(guī)律，再此就不一一表述。C. 夾雜物的成分三角形SiO2S1O21J»口AL-itkcaitsulfidaAL-itksultide口A7-With.DursuJfid£A7-With.sulfidePa.ijDA32O3L.OO亠MA12O31.00A)中心處夾雜物的成分B)1/4中心處夾雜物的成分SiO20.000上50L5Q0-7SL.O

9、OC)邊緣部位夾雜物的成分圖8橫切面不同部位夾雜物的成分由上圖可知，夾雜物的類型與所取樣品的位置關(guān)系不大，由于Ca含量低，所以氧化物類型多為SiO2-Al2O3以及少量CaO的復(fù)合，或者硫化物與氧化物的復(fù)合。另外，在氧化物中，硫化物較容易復(fù)合在SiO2所占百分比高的氧化物中。SiO2S1O2-L.O(l卜DO21.00工価A12O31.00o.mA12O3LOO7-With<KTsulfide17-Wiihsulfide31.-Wi.tfacaitsulfideIL-Wilfa.sulfideA）中心處夾雜物的成分B）1/4中心出夾雜物的成分SiO20.001.000S-Wilhisui

10、ndffA12O3C）邊緣部位夾雜物的成分圖9縱切面不同部位夾雜物的成分縱切面氧化物夾雜物的成分與橫切面沒有太大區(qū)別，也多為SiO2-Al2O3以及少量CaO的復(fù)合。其余樣品的成分三角形會(huì)以附件的形式上傳。2. 夾雜物在各部位的分布盡管樣品為連鑄坯，在統(tǒng)計(jì)的過程中，排除不了孔洞的影響，但是根據(jù)統(tǒng)計(jì)經(jīng)驗(yàn)，在處理圖片的時(shí)候發(fā)現(xiàn)，孔洞對(duì)3微米以上夾雜物的統(tǒng)計(jì)影響不大。所以本次統(tǒng)計(jì)還是依照在1000倍放大倍數(shù)下拍攝30張連續(xù)視場(chǎng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下圖所示：801l-3|iiu"pm夾雜物尺寸范圍o12cjo.UUK-尋-垂¥親訐UH以上A）第一塊批次橫截面各處夾雜物的分布80-2

11、060EW烹=鞍<-遂戲欲OA）第二塊批次橫截面各處夾雜物的分布H3夾殺物尺寸范國(guó)isISl-3pnL3-5uniSpin以上夾親物尺寸范圍B）第一塊批次縱截面各處夾雜物的分布B）第二塊批次縱截面各處夾雜物的分布-013血142O呂6山T-flA）第三塊批次橫截面各處夾雜物的分布B）第三塊批次縱截面各處夾雜物的分布圖10183批次各部位夾雜物的分布從上圖可知，第三塊連鑄坯中的夾雜物與前兩塊相比較要少一些。在拍攝連續(xù)視場(chǎng)時(shí)，并沒有發(fā)現(xiàn)較大的夾雜物，發(fā)現(xiàn)最大的夾雜物約為8微米左右，但是在隨后對(duì)夾雜物成分進(jìn)行分析時(shí)，在隨機(jī)尋找夾雜物的過程中發(fā)現(xiàn)了約為17微米的夾雜物，該夾雜物的能譜分析結(jié)果為SiO2-A12O3,是初期脫氧產(chǎn)物，表明精煉的攪拌制度需要優(yōu)化，改類夾雜物對(duì)產(chǎn)品電磁性能有直接不利的影響。四小結(jié)1. 夾雜物的成分為SiO2-A12O3為主，含有少量CaO,且以富氧化硅或富氧化鋁居多。13微米夾雜物數(shù)量多一些，表明凝固過程中有夾雜物生成，從熱力學(xué)平衡來考慮，該鋼澆鑄溶解氧是比較低的，因此不應(yīng)該有較多的13微米氧化物夾雜，請(qǐng)復(fù)查連鑄過程的二次氧化問題。2. Mn