安息香酸甲酯的合成

1、安息香酸甲酯的合成前言安息香酸甲酯又名苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯可用作纖維素醴、纖維素酯、合成樹脂和橡膠的溶劑和聚酯纖維的助染劑；在香料方面多用于人造依蘭香料的調(diào)合和皂用香精，弁用以配制玫瑰型香精；在顯微分析中作溶劑；用于配制香精，也用作纖維素酯、纖維素醴、樹脂、橡膠等的溶劑，所以在苯甲酸甲酯的制備方面會(huì)有很大的用途。苯甲酸甲酯的特性1、物質(zhì)的理化常數(shù)國(guó)標(biāo)編號(hào)：61624CAS:93-58-3中文名稱：苯甲酸甲酯英文名稱：methylbenzoate；bexzoicacidmethylester別名：苯酸甲酯、尼哦油分子式：GHQ;CHCOOGH分子量：136.15熔點(diǎn)：-12.3C沸點(diǎn)：198c

2、密度：相對(duì)密度（水=1）1.09;蒸汽壓：82C溶解性：不溶于水，可混溶于甲醇、乙醇、乙醛穩(wěn)定性：穩(wěn)定外觀與性狀：無(wú)色液體危險(xiǎn)標(biāo)記：15（有害品）用途：用于香料工業(yè)及用作溶劑2、對(duì)環(huán)境的影響該物質(zhì)對(duì)環(huán)境可能有危害。一、健康危害侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。健康危害：吸入、口服或經(jīng)皮吸收對(duì)身體有害。蒸氣或霧對(duì)眼和上呼吸道有刺激性。對(duì)皮膚有刺激性。對(duì)呼吸道和皮膚有致敏作用。二、毒理學(xué)資料及環(huán)境行為毒性：屬低毒類。急性毒性：LD503430mg/kg（大鼠經(jīng)口）危險(xiǎn)特性：遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒的危險(xiǎn)。燃燒（分解）產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。3、現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)方法4、實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)方法氣相色

3、譜法，參照分析化學(xué)手冊(cè)（第四分冊(cè)，色譜分析），化學(xué)工業(yè)出版社5、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)前蘇聯(lián)（1975）水體中有害物質(zhì)最高允許濃度0.001mg/L前蘇聯(lián)（1975）污水中有害物質(zhì)最大允許濃度0.1mg/L6、應(yīng)急處理處置方法一、泄漏應(yīng)急處理迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進(jìn)行隔離，嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。盡可能切斷泄漏源，防止進(jìn)入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗，洗液稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災(zāi)害。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi),回收或運(yùn)至廢物處

4、理場(chǎng)所處置。二、防護(hù)措施呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中濃度超標(biāo)時(shí)，佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（半面罩）。眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。身體防護(hù)：穿透氣型防毒服。手防護(hù)：戴防化學(xué)品手套。其它：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作畢，徹底清洗。工作服不準(zhǔn)帶至非作業(yè)場(chǎng)所。單獨(dú)存放被毒物污染的衣服。洗后備用。三、急救措施皮膚接觸：脫去被污染的衣著，用大量流動(dòng)清水徹底沖洗皮膚。就醫(yī)。眼睛接觸：提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī)。滅火方法：霧狀水、干粉、砂土、泡沫、二氧化碳。苯甲

5、酸甲酯合成方案苯甲酸和甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成苯甲酸甲酯；在這個(gè)過(guò)程中我們視溫度為變量，先進(jìn)行蒸儲(chǔ)，讓反應(yīng)物充分反應(yīng)，由于溶液中存在甲醇等有機(jī)物，可能會(huì)和苯甲酸甲酯互溶，從而嚴(yán)重影響苯甲酸甲酯的產(chǎn)量，所以我們進(jìn)行了分儲(chǔ)操作，盡可能蒸出甲醇，之后進(jìn)行洗滌（分別用水和飽和碳酸鈉溶液洗滌兩次，在下文中對(duì)相應(yīng)操作的目的有所介紹）操作，由于本次自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)我們的實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)了催化劑量過(guò)多，溫度不穩(wěn)定只是有一個(gè)產(chǎn)物發(fā)生碳化，相對(duì)分子質(zhì)量較大的酯被分解為相對(duì)質(zhì)量較小的有機(jī)片狀物質(zhì)，導(dǎo)致我們的加壓蒸儲(chǔ)的步驟沒有進(jìn)行但是，在之前的反應(yīng)物的取量方面相同，而且我們將每次的反應(yīng)都做到洗滌過(guò)程，這樣可能對(duì)反應(yīng)的影響能減少一些

6、，便于對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行總結(jié)。藥品：苯甲酸、甲醇、濃硫酸、碳酸鈉、無(wú)水硫酸鎂儀器：回流反應(yīng)裝置（三口燒瓶100ml球形冷凝管溫度計(jì)（100度）、蒸儲(chǔ)裝置（單口燒瓶100ml蒸儲(chǔ)頭直行冷凝管接收頭錐形瓶燒杯溫度計(jì)（200度）、分液漏斗、空氣冷凝管色譜板COOCH3+H2so4實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)分子式相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)密度熔點(diǎn)c沸點(diǎn)c甲醇CH4O32.040.791-9864.6甲苯C7H892.140.866-94.9110.6苯甲酸GHO122.121.2659122.3249苯甲酸甲酯C8H8O2136.151.09-12.3198COOH+CH3OH3H2O實(shí)驗(yàn)步驟1 .苯甲酸甲酯的制備在50mL干燥的圓底燒瓶中放入21.96g苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸/甲醇的摩爾比1:3或1:2.5）,加入幾粒沸石，裝配上回流冷凝管，緩慢加熱回流60min。（搭裝置5min,稱量5min,加熱5min,回流60min,冷卻15min2 .苯甲酸甲酯的純化（1）將回流裝置改為蒸儲(chǔ)裝置，在水浴上加熱，蒸儲(chǔ)出盡可能多的甲醇（搭裝置5min,蒸微30min,冷卻10min）（2）殘留液冷卻后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗滌2次、然后用10%碳酸鈉溶液每次10mL洗滌2次、再每次用20mL水洗滌2次得到粗苯甲酸甲酯。（水洗每次5min,酸洗每次5min）（3）將之用無(wú)水硫酸鎂干燥（直至