掃描電鏡顯微分析

1、掃描電鏡顯微分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)和原理。2、掌握掃描電鏡試樣的制備方法。3、了解掃描電鏡的基本操作。4、了解二次電子像、背散射電子像和吸收電子像，觀察記錄操作的全過程及其在組織形貌觀察中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、根據(jù)掃描電鏡的基本原理，對照儀器設(shè)備，了解各部分的功能用途2、根據(jù)操作步驟，對照設(shè)備儀器，了解每步操作的目的和控制的部位3、在老師的指導(dǎo)下進(jìn)行電鏡的基本操作。4、對電鏡照片進(jìn)行基本分析。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器與材料Quanta250FEG掃描電子顯微鏡四、實(shí)驗(yàn)原理(一)、掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和成像原理掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicros

2、cope簡稱SEM)是繼透射電鏡之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡簡稱掃描電鏡。它是將電子束聚焦后以掃描的方式作用樣品，產(chǎn)生一系列物理信息，收集其中的二次電子、背散射電子等信息，經(jīng)處理后獲得樣品表面形貌的放大圖像。掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)；信號檢測處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三大系統(tǒng)組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是掃描電鏡的主要組成部分，主要組成:電子槍、電磁透鏡、光欄、掃描線圈、由電子槍發(fā)射出的電子經(jīng)過聚光鏡系統(tǒng)和末級透鏡的會(huì)聚作用形成一直徑很小的電子束，投射到試樣的表面，同時(shí)，鏡筒內(nèi)的偏置線圈使這束電子在試樣表面作光柵式掃描。在掃描過程中，入射電子依次在試樣的每個(gè)作用點(diǎn)激發(fā)出各種信息，如二次電子

3、、背散射電子、特征X射線等。安裝在試樣附近的探測器分別檢測相關(guān)反應(yīng)表面形貌特征的形貌信息，如二次電子、背散射電子等，經(jīng)過處理后樣品室等，其外形和結(jié)構(gòu)原理如圖1所示顯像管真空系獲信號采集器圖1掃描電箱原理框圖送到陰極射線管（簡稱CRT）的柵極調(diào)制其量度，從而在與入射電子束作同步掃描的CRT上顯示出試樣表面的形貌圖像。根據(jù)成像信號的不同，可以在SEM的CRT上分別產(chǎn)生二次電子像、背散射電子像、吸收電子像、X射線元素分布圖等。本實(shí)驗(yàn)主要介紹的二次電子像和背放射電子像。（二）、掃描電子顯微鏡的特點(diǎn)1、分辨本領(lǐng)強(qiáng)。其分辨率可達(dá)1nm以下，介于光學(xué)顯微鏡的極限分辨率（200nm）和透射電鏡的分辨率（0.1

4、nm）之間。2、有效放大倍率高。光學(xué)顯微鏡的最大有效放大倍率為1000倍左右，透射電鏡為幾百到80萬，而掃描電鏡可從數(shù)十到20萬，聚焦后，無需重新聚焦。3、景深大。其景深比透射電鏡高一個(gè)量級，可直接觀察斷口形貌、松散粉體，圖像立體感強(qiáng)；改變電子束的入射角度，對同一視野可立體觀察和分析。4、制樣簡單。對于金屬試樣，可直接觀察，也可拋光、腐蝕后再觀察；對陶瓷、高分子等不導(dǎo)電試樣，需在真空鍍膜機(jī)中鍍一層金膜后再進(jìn)行觀察。5、電子損傷小。電子束直徑一般為3幾十納米，強(qiáng)度約為10-910-11mA,遠(yuǎn)小于透射電鏡的電子束能量，加速電壓可以小到0.5kV,且電子束在試樣上是動(dòng)態(tài)掃描，并不固定，因此電子損傷

5、小，污染輕，尤為適合高分子試樣。6、實(shí)現(xiàn)綜合分析。掃描電鏡中可以同時(shí)組裝其他觀察儀器，如波譜儀、能譜儀等，實(shí)現(xiàn)對試樣的表面形貌、微區(qū)成分等方面的同步分析。五、實(shí)驗(yàn)方法和步驟(一)、試樣制備掃描電鏡的試樣要求是塊體、粉末，在真空條件能保持性能穩(wěn)定。如含有水分，則應(yīng)先干燥。當(dāng)表面有氧化層或污物時(shí)，應(yīng)采用丙酮溶劑清洗干凈。有的樣品必須用化學(xué)試劑浸蝕后才能顯露顯微組織的結(jié)構(gòu)，如鋁合金的品界觀察就需用濃度為3%5%的氫氟酸HF浸蝕10s左右才能進(jìn)行，而對鋁基復(fù)合材料則不宜浸蝕，這是由于增強(qiáng)體與基體的結(jié)合界面易被浸蝕，從而影響界面觀察。(1)塊體試樣的制備一般塊體試樣的尺寸為：直徑1015mm,厚度約5m

6、m。若是導(dǎo)電試樣，則可直接置入樣品室中的樣品臺上進(jìn)行觀察，樣品臺一般為銅或鋁質(zhì)材料制成，在試樣與樣品臺之間貼有導(dǎo)電膠，一方面可固定試樣，防止樣品臺轉(zhuǎn)動(dòng)或上升下降時(shí)，樣品滑動(dòng)，影響觀察；另一方面，起到釋放電荷，防止電荷聚集，使圖像質(zhì)量下降。如果是非導(dǎo)電體試樣，則需對試樣噴一層約10nm后的金、銅、鋁或碳膜導(dǎo)電層。導(dǎo)電層的厚度可由顏色來判定，厚度應(yīng)適中，太厚，則會(huì)掩蓋樣品表面細(xì)節(jié)，太薄時(shí)，會(huì)使膜不均勻，局部放電，影響圖像質(zhì)量。對于觀察金相試樣必須拋光處理。對于復(fù)合材料的金相觀察，則試樣拋光要求較高，劃痕要少，該類樣品的制備難度較大。(2)粉末試樣的制備粉末試樣的制備包括樣品收集、固定和定位等環(huán)節(jié)。

7、其中粉末的固定是關(guān)鍵，通常用表面吸附法、火棉膠法、銀漿法、膠紙(帶)法和過濾法等。最常用的是膠紙法，即先把兩面膠紙粘貼在樣品臺上，然后將粉末撒在膠紙上，吹去為粘住的多余粉末即可。對不導(dǎo)電的粉體仍需噴涂導(dǎo)電膜處理。(二)、SEM電鏡操作(1)SEM的啟動(dòng)1、抽真空。對熱發(fā)射的鴇絲電子槍要求真空度達(dá)到1.3103Pa,耗時(shí)2030min。指示燈亮，表明真空狀態(tài)已準(zhǔn)備好。2、加高壓。確認(rèn)達(dá)到真空狀態(tài)后，可施加高壓，如20kV,當(dāng)電子束電流的指針指到相應(yīng)位置如200時(shí)，表明電子槍已正常地施加了高壓。如果指針位置不正確，應(yīng)查找原因，直至正常為止。3、加電流。施加高壓并正常工作后，可給電子槍燈絲施加加熱電

8、流。此時(shí)應(yīng)緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)燈絲加熱電流旋鈕，使束流指針逐漸增至飽和值。掃描電鏡便處于工作狀態(tài)了。注意：在施加高壓前，應(yīng)預(yù)先接通電源和顯示裝置等的穩(wěn)壓電源并預(yù)熱30min左右使其穩(wěn)定。調(diào)節(jié)SEM顯示器(CRT)的量度與襯度旋鈕，如果CRT上的量度變化正常，即表明儀器狀態(tài)良好，可以投入工作，進(jìn)行顯微組織觀察分析了。(2)電子光學(xué)系統(tǒng)的合軸操作該操作一般采用電磁法，并由計(jì)算機(jī)完成操作。有時(shí)也可由人工操作完成。具體方法如下：1、改變聚光鏡電流大小時(shí)，CRT上的圖像不變化而僅僅量度改變，表明聚光鏡已對中。2、改變放大倍數(shù)，在CRT上獲得一個(gè)放大5000倍的試樣像。3、改變物鏡聚焦電流，CRT上的圖像位置應(yīng)該不變

9、，如果圖像隨聚焦旋鈕轉(zhuǎn)動(dòng)而移動(dòng)的話，表明還應(yīng)調(diào)節(jié)對中物鏡光欄。物鏡光欄的對中方法如下：先在CRT上調(diào)出一個(gè)1000倍的二次電子像。轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡聚焦鈕使其在欠聚焦和過聚焦兩種狀態(tài)下變化，同時(shí)觀察CRT上試樣像某個(gè)特征形貌是否移動(dòng)，如果移動(dòng)，則慢慢調(diào)節(jié)物鏡光欄的x與y螺旋調(diào)節(jié)鈕，對中物鏡光欄，直到物鏡聚焦量在欠焦和過焦之間變化時(shí)，CRT上的圖像不移動(dòng)而僅僅失焦。此時(shí)物鏡光欄初步對中。再將二次電子像放大倍數(shù)提高到500010000倍，重復(fù)上述步驟，如果圖像在較高的放大倍數(shù)下，不隨聚焦電流的變化而變化，此時(shí)，聚光鏡光欄的對中基本完成。如果物鏡光欄電子光學(xué)光軸合軸不好以及光欄孔污染，均會(huì)引起像散，因此，必須

10、合軸良好，光欄干凈才能獲得高放大倍數(shù)、高質(zhì)量的圖像。(3)更換試樣1、切斷燈絲電流、高壓、顯示器和掃描系統(tǒng)電源。待2min左右燈絲冷卻后對鏡筒放氣。2、將試樣移動(dòng)機(jī)構(gòu)回到原始位置，打開樣品室，取出樣品臺，注意樣品臺及其他部件不要碰撞樣品室。3、取下樣品座，將所需樣品放在樣品臺上，調(diào)整試樣標(biāo)準(zhǔn)高度，然后將樣品臺放入樣品室。4、重新對鏡筒抽真空。約5min后儀器可進(jìn)入工作狀態(tài)。(4)二次電子像的觀察與分析通常采用二次電子進(jìn)行成像分析。在探測器收集極的正電位作用下(250500V),二次電子被吸進(jìn)收集極，然后被帶有10kV加速電壓的加速極加速，打到閃爍體上產(chǎn)生光信號，經(jīng)光導(dǎo)管輸送到光電倍增管，光信號

11、有轉(zhuǎn)化為電信號并經(jīng)放大后輸送到顯示系統(tǒng)，調(diào)制顯像管柵極，從而顯示反應(yīng)試樣表面特征的二次電子像。為了獲得高質(zhì)量的圖像，應(yīng)合理選擇以下各種參數(shù)：1、高壓值的選擇。二次電子像的分辨率隨加速電壓增加而提高。加速電壓愈高，分辨率愈高，荷電效應(yīng)愈大，污染的影響愈小，外界干擾愈小，像質(zhì)襯度愈大。一股原子序數(shù)較小的試樣，選用較低的加速電壓，防止電子束對試樣穿透過深和荷電效應(yīng)。2、聚光鏡電流的選擇。在高壓和光欄固定的情況下，調(diào)節(jié)聚光鏡電流，可改變電子束束流的大小。聚光鏡激磁電流愈大，電子束流愈小，束斑直徑也愈小，從而提高分辨率，但因束流減小，會(huì)使二次電子的產(chǎn)額減少，圖像變得粗糙，噪音增大。3、末級（物鏡）光欄的

12、選擇。光欄孔徑與景深、分辨率及試樣照射電流有關(guān)。光欄孔徑愈大，景深愈小，分辨率愈低，試樣照射電流愈大，反之亦然。通常選擇300師和200m的光欄。4、工作距離和試樣傾角的選擇。工作距離是指物鏡（聚光鏡）的下極靴端面距樣品表面的距離。通常由微動(dòng)裝置的z軸調(diào)節(jié)。工作距離小，分辨率高，反之亦然。通常為1015mm,高的分辨率時(shí)采用5mm,為了加大景深可增加工作距離至30mm。二次電子像襯度與電子束的入射角（入射束方向與樣品表面的法線方向的夾角）有關(guān)，入射角愈大，氣二次電子的產(chǎn)額會(huì)愈大，像襯度愈高。故平坦試樣通常需加大入射角以提高像襯度。5、聚焦與像散校正。通過聚焦調(diào)節(jié)鈕進(jìn)行聚焦。由于掃描電鏡的景深較

13、大，通常在高倍下聚焦，低倍下觀察。當(dāng)電子通道污染時(shí)，會(huì)產(chǎn)生像散，即在過焦和欠焦時(shí)圖像細(xì)節(jié)在互為90度的方向上拉長，須用消像散器校正。6、放大倍數(shù)的選擇。根據(jù)實(shí)際觀察時(shí)的具體細(xì)節(jié)而定。7、亮度與對比度的選擇。亮度通過調(diào)節(jié)前置放大器的輸入信號的電平來進(jìn)行的。對比度則是通過光電倍增管的高壓來改變輸出信號的強(qiáng)弱來進(jìn)行的。平坦試樣應(yīng)增加對比度，如果圖像明暗對已十分嚴(yán)重，應(yīng)加大灰度，使明暗對比適中。（5）圖像記錄通過反復(fù)調(diào)節(jié)，獲得滿意的圖像后即可進(jìn)行照相記錄。照相時(shí)，應(yīng)適當(dāng)降低增益，并將圖像的亮度和對比度調(diào)整到適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)，以獲得背景適中，層次豐富，立體感強(qiáng)且柔和的照片。（6）關(guān)機(jī)按開機(jī)的逆程序進(jìn)行。注意

14、：關(guān)斷擴(kuò)散泵電源約30min后再關(guān)機(jī)械泵的電源。六、表面成像襯度原理及應(yīng)用（一）、二次電子成像襯度二次電子的產(chǎn)額與樣品的原子序數(shù)沒有明顯關(guān)系，但對樣品的表面形貌非常敏感。二次電子可以形成形貌襯度和成分襯度。1、成分襯度二次電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)不敏感，背散射電子對原子序數(shù)敏感，隨著原子序數(shù)的增加，背散射電子額增加。但在背散射電子穿過樣品表層時(shí)，將激發(fā)產(chǎn)生部分二次電子，止匕外，二次電子檢測器也將接受能量較低（50eV）的部分背散射電子，這樣二次電子的信號強(qiáng)弱在一定程度上也就反映了樣品中原子序數(shù)的變化情況，因而也可形成成分襯度。但由于二次電子的成分襯度非常弱，一般不用二次電子信號來研究樣品中的成分分

15、布，且在成像襯度分析時(shí)予以忽略。2、形貌襯度當(dāng)?shù)臓顟B(tài)不同時(shí)，二次電子的產(chǎn)額對樣品表面敏感，形成形貌襯度。應(yīng)用：二次電子襯度像景深大，成像清晰，立體感強(qiáng)，并可直接觀察，無需重新制樣，已經(jīng)成為形貌分析最有效的手段之一。1、表面形態(tài)（組織）觀察a-Al2O3,Al3Ti/Al復(fù)合材料的組織形貌a-Al2O3,TiB2/Al復(fù)合材料的組織形貌純鋁的三角晶TiB2溶入a-Al2O3中的組織形貌2、斷口形貌觀察a-Al2O3,Al3Ti/Al復(fù)合材料的拉伸斷口a-Al2O3,TiB2/Al復(fù)合材料的拉伸斷口純鋁生長形貌拉伸時(shí)Al3Ti組織碎裂形貌3、磨面觀察a-Al2O3,Al3Ti/Al復(fù)合材料的磨面形

16、貌a-Al2O3,TiB2/Al復(fù)合材料磨面的縱剖面（二）、背散射電子成像襯度背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。有彈性散射電子和非彈性散射電子兩種。彈性背散射電子，基本沒有能量損失，散射角（散射方向與入射方向間的夾角）大于90°,能量高達(dá)數(shù)千數(shù)萬eV。非彈性背散射電子有能量損失、甚至經(jīng)歷了多次散射，能量從數(shù)十?dāng)?shù)千eV。彈性背散射電子的數(shù)量遠(yuǎn)比非彈性背散射電子多。散射電子的產(chǎn)額與樣品的原子序數(shù)和表面形貌有關(guān)，其中原子序數(shù)最顯著背散射電子可以用來調(diào)制成多種襯度，主要有成分襯度和形貌襯度。1、成分襯度背散射電子的產(chǎn)額隨著原子序數(shù)的增加而增加，Z<40時(shí)，這種

17、關(guān)系更為明顯2、形貌襯度背散射電子的產(chǎn)額與樣品表面的形貌狀態(tài)有關(guān)，可形成形貌襯度。應(yīng)用：運(yùn)用背散射電子進(jìn)行形貌分析時(shí)，由于其成像單元較大，分辨率遠(yuǎn)低于二次電子，因此，一般不用它進(jìn)行形貌分析。背散射電子主要用于成分襯度分析。Ni基合金組織背散射電子的成分襯度像NiTiSi激光熔鑄組織背散射電子的成分襯度像七、掃描電鏡成像示例八、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、金相試樣觀察表面形貌時(shí)應(yīng)保證其表面的拋光質(zhì)量；2、注意觀察不良導(dǎo)電體時(shí)，避免荷電現(xiàn)象。九、思考題1、簡述掃描電鏡觀察表面形貌的基本原理。答：掃描電鏡是對樣品表面形態(tài)進(jìn)行測試的一種大型儀器。當(dāng)具有一定能量的入射電子束轟擊樣品表面時(shí)，電子與元素的原子核及外層電

18、子發(fā)生單次或多次彈性與非彈性碰撞，一些電子被反射出樣品表面，而其余的電子則滲入樣品中，逐漸失去其動(dòng)能，最后停止運(yùn)動(dòng)，并被樣品吸收。在此過程中有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能，而其余約1%的入射電子能量從樣品中激發(fā)出各種信號。從燈絲發(fā)射出來的熱電子，受2-30KV電壓加速，經(jīng)兩個(gè)聚光鏡和一個(gè)物鏡聚焦后，形成一個(gè)具有一定能量，強(qiáng)度和斑點(diǎn)直徑的入射電子束，在掃描線圈產(chǎn)生的磁場作用下，入射電子束按一定時(shí)間、空間順序做光柵式掃描。由于樣品表面各點(diǎn)的狀態(tài)不同，因而與電子束作用后產(chǎn)生的各種物理信號的強(qiáng)度也不同。當(dāng)采用某種電子信號為調(diào)制信號成像時(shí)，其陰極射線管上響應(yīng)的各部位將出現(xiàn)不同的亮度，該亮度的差異即形成了具有一定襯度的某種電子圖像。因?yàn)槎坞娮拥漠a(chǎn)額對樣品表面形貌非常敏感，所以表面形貌分析常用二次電子。從樣品中激發(fā)出的二次電子通過收集極的收集，