原子發(fā)射光譜法4版分析學(xué)習(xí)教案

1、會計(jì)學(xué)1原子原子(yunz)發(fā)射光譜法發(fā)射光譜法4版分析版分析第一頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 一般分析一般分析(fnx)(fnx)步驟步驟 1.在激發(fā)光源中，將待測物在激發(fā)光源中，將待測物質(zhì)蒸發(fā)質(zhì)蒸發(fā)(zhngf)、解離、解離、電離、激發(fā)發(fā)光。（激發(fā)電離、激發(fā)發(fā)光。（激發(fā)光源）光源）2.被測物質(zhì)發(fā)射的復(fù)合光經(jīng)被測物質(zhì)發(fā)射的復(fù)合光經(jīng)過分光系統(tǒng)色散成光譜。過分光系統(tǒng)色散成光譜。（光柵）（光柵）3.檢測譜線波長和強(qiáng)度，進(jìn)檢測譜線波長和強(qiáng)度，進(jìn)行定性和定量分析。行定性和定量分析。（檢測

2、器）（檢測器）第1頁/共128頁第二頁，共128頁。 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 特點(diǎn)特點(diǎn)(tdin)(tdin)可靠、靈敏、快速、應(yīng)用范圍廣。周期表約七十個(gè)元素可靠、靈敏、快速、應(yīng)用范圍廣。周期表約七十個(gè)元素可以用光譜可以用光譜(gungp)(gungp)方法較容易地定性鑒定，光譜方法較容易地定性鑒定，光譜(gungp)(gungp)分析的突出應(yīng)用。分析的突出應(yīng)用。 在多數(shù)情況下，分析前不必把待分析的元素從基體在多數(shù)情況下，分析前不必把待分析的元素從基體元素中分離出來。元素中分離出來。一次分

3、析可以同時(shí)測得樣品中多種元素的含量。一次分析可以同時(shí)測得樣品中多種元素的含量。第2頁/共128頁第三頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 消耗試樣量很少，并具有消耗試樣量很少，并具有(jyu)(jyu)很高的靈敏度。很高的靈敏度。適宜于作低含量及痕量元素的分折。適宜于作低含量及痕量元素的分折。對于冶金領(lǐng)域，光譜分析不僅可以作成品分析，還可以作對于冶金領(lǐng)域，光譜分析不僅可以作成品分析，還可以作控制冶煉的爐前快速分析?？刂埔睙挼臓t前快速分析。第3頁/共128頁第四頁，共128頁。高含量分析的

4、準(zhǔn)確度較差；常見的非金屬元素如氧、硫、氮、鹵素等譜線在遠(yuǎn)紫外區(qū)。一般的光譜儀尚無法檢測；一些非金屬元素，如P、Se、Te等，由于(yuy)其激發(fā)電位高，靈敏度較低。不適合有機(jī)物分析。原子發(fā)射光譜分析原子發(fā)射光譜分析(fnx)的缺點(diǎn)的缺點(diǎn)第4頁/共128頁第五頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 第二節(jié)第二節(jié) 原子原子(yunz)發(fā)射光譜法的基本發(fā)射光譜法的基本原理原理一、原子發(fā)射光譜一、原子發(fā)射光譜(f sh un (f sh un p)p)的產(chǎn)生的產(chǎn)生 熱或電能激發(fā)熱或電能激發(fā)(jf)

5、(jf)基態(tài)原子基態(tài)原子 基態(tài)躍遷到激發(fā)基態(tài)躍遷到激發(fā)(jf)(jf)態(tài)或態(tài)或 電離并進(jìn)一步被激發(fā)電離并進(jìn)一步被激發(fā)(jf)(jf)激發(fā)激發(fā)(jf)(jf)態(tài)原子或離子（態(tài)原子或離子（10-8s10-8s） 基態(tài)基態(tài) 低能級低能級外層電子躍遷外層電子躍遷光輻射釋放能量光輻射釋放能量產(chǎn)生原子發(fā)射光譜產(chǎn)生原子發(fā)射光譜第5頁/共128頁第六頁，共128頁。原子原子 原子結(jié)構(gòu)不同原子結(jié)構(gòu)不同 能級狀態(tài)不同能級狀態(tài)不同 譜線波長譜線波長(bchng)不同不同 特征特征光譜光譜定性分析定性分析(dngxngfnx)依據(jù)依據(jù)第6頁/共128頁第七頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY

6、, College of Chemistry & Material Science 關(guān)于譜線的概念：關(guān)于譜線的概念：離離 子子 線線離子發(fā)射的譜線。離子發(fā)射的譜線。原原 子子 線線原子原子(yunz)(yunz)發(fā)射的譜線。發(fā)射的譜線。非共振線非共振線激發(fā)態(tài)之間的躍遷形成的譜線。激發(fā)態(tài)之間的躍遷形成的譜線。共共 振振 線線激發(fā)態(tài)與基態(tài)間躍遷形成的譜線。激發(fā)態(tài)與基態(tài)間躍遷形成的譜線。主共振線主共振線基態(tài)為多重態(tài)時(shí)，躍遷至能量最基態(tài)為多重態(tài)時(shí)，躍遷至能量最 低多重態(tài)的光譜線，強(qiáng)度大。低多重態(tài)的光譜線，強(qiáng)度大?；靖拍罨靖拍畹?頁/共128頁第八頁，共128頁。第8頁/共128頁第九頁，共128頁

7、。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material ScienceNoImage 原子線、離子線的表示原子線、離子線的表示(biosh)方法方法 I 表示表示(biosh)原子線原子線 II 表示表示(biosh)一次電離離子發(fā)射譜線，一一次電離離子發(fā)射譜線，一級離子線級離子線 III 表示表示(biosh)二次電離離子發(fā)射譜線，二二次電離離子發(fā)射譜線，二級離子線級離子線 例：例： Mg I 285.213 nm ； Mg II 279.553 nm 均為均為Mg的特征光譜。的特征光譜。第9頁/共128頁第十頁，共128頁。HEB

8、EI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science二、譜線的強(qiáng)度二、譜線的強(qiáng)度(qingd)（一）原子線和離子線強(qiáng)度表達(dá)式（一）原子線和離子線強(qiáng)度表達(dá)式 譜線強(qiáng)度譜線強(qiáng)度I（J.s-1.m-3)：以輻射強(qiáng)度表示，：以輻射強(qiáng)度表示，單位體積的輻射功率，是群體光子輻射總單位體積的輻射功率，是群體光子輻射總能量的反映，光譜能量的反映，光譜(gungp)定量分析的定量分析的依據(jù)。依據(jù)。 Iij =NiAijEij Iij =NiAij hij Ni 激發(fā)態(tài)原子密度激發(fā)態(tài)原子密度 Aij ：i、j 兩能級間的兩能級間的躍躍 Eij

9、能級差能級差 遷概率遷概率 第10頁/共128頁第十一頁，共128頁。躍遷概率躍遷概率Aij Aij ：單位：單位(dnwi)(dnwi)時(shí)間內(nèi)自發(fā)發(fā)射的原子數(shù)與激發(fā)態(tài)時(shí)間內(nèi)自發(fā)發(fā)射的原子數(shù)與激發(fā)態(tài)原子數(shù)之比。原子數(shù)之比。Iij =NiAijEij Iij =NiAij hijNi 激發(fā)態(tài)原子密度激發(fā)態(tài)原子密度Eij 能級能級(nngj)差差 Aij ：i、j 兩能級兩能級(nngj)間的躍遷概率間的躍遷概率 第11頁/共128頁第十二頁，共128頁。玻耳茲曼方程玻耳茲曼方程(fngchng)第12頁/共128頁第十三頁，共128頁。統(tǒng)計(jì)權(quán)重（統(tǒng)計(jì)權(quán)重（g = 2J+1 ） 表示粒子在某一能級

10、下可能具表示粒子在某一能級下可能具有的幾種不同的狀態(tài)數(shù)。有的幾種不同的狀態(tài)數(shù)。原子在這些原子在這些(zhxi)能級狀態(tài)上有相同的概率分布能級狀態(tài)上有相同的概率分布 。能。能級簡并引起的概率權(quán)重。級簡并引起的概率權(quán)重。 第13頁/共128頁第十四頁，共128頁。Iij =NiAij hij= Aij hij1、譜線性質(zhì)、譜線性質(zhì)(xngzh)2、基態(tài)原子、基態(tài)原子(yunz)密度密度3、激發(fā)溫度激發(fā)溫度1）激發(fā)電位）激發(fā)電位Ei2）躍遷概率）躍遷概率Aij 3 ）統(tǒng)計(jì)權(quán)重統(tǒng)計(jì)權(quán)重第14頁/共128頁第十五頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Ch

11、emistry & Material Science 1、譜線性質(zhì)、譜線性質(zhì)1）激發(fā)）激發(fā)(jf)電位電位Ei Ei愈高，處于激發(fā)愈高，處于激發(fā)(jf)態(tài)的粒子數(shù)越少，譜態(tài)的粒子數(shù)越少，譜線強(qiáng)度越低線強(qiáng)度越低2）躍遷概率）躍遷概率Aij 譜線強(qiáng)度與躍遷概率成正比譜線強(qiáng)度與躍遷概率成正比3 ）統(tǒng)計(jì)權(quán)重）統(tǒng)計(jì)權(quán)重 譜線強(qiáng)度譜線強(qiáng)度(qingd)與統(tǒng)計(jì)權(quán)重與統(tǒng)計(jì)權(quán)重g成成正比正比第15頁/共128頁第十六頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 元素元素(yun s)多重線的譜多重線的譜線強(qiáng)度比線

12、強(qiáng)度比 鈉雙線鈉雙線 588.996nm 32S1/2 32P3/2 589.593nm 32S1/2 32P1/2第16頁/共128頁第十七頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 2 2、基態(tài)原子密度：譜線強(qiáng)度與、基態(tài)原子密度：譜線強(qiáng)度與N0N0成正比成正比3 3、激發(fā)溫度、激發(fā)溫度 溫度升高，譜線強(qiáng)度增大。溫度太高，體系中被電溫度升高，譜線強(qiáng)度增大。溫度太高，體系中被電離的原子數(shù)目增多離的原子數(shù)目增多(zn du)(zn du)，致使原子線強(qiáng)度減，致使原子線強(qiáng)度減弱，離子線強(qiáng)度增強(qiáng)。弱

13、，離子線強(qiáng)度增強(qiáng)。 每條譜線都有最合適的激發(fā)溫度每條譜線都有最合適的激發(fā)溫度原子譜線強(qiáng)度原子譜線強(qiáng)度最大最大第17頁/共128頁第十八頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 第18頁/共128頁第十九頁，共128頁。 （三）譜線的自吸與自蝕（三）譜線的自吸與自蝕 元素元素(yun s)(yun s)譜線從弧焰（激發(fā)光源）譜線從弧焰（激發(fā)光源）中心輻射中心輻射 弧焰具有一定厚度，中心處溫度最高（激弧焰具有一定厚度，中心處溫度最高（激發(fā)態(tài)），邊緣處溫度較低（基態(tài)）。發(fā)態(tài)），邊緣處溫度較低（基態(tài)

14、）。第19頁/共128頁第二十頁，共128頁。自吸：元素的原子或離子從光源自吸：元素的原子或離子從光源(gungyun)(gungyun)中心部位的輻射被中心部位的輻射被光源光源(gungyun)(gungyun)邊緣的處于基邊緣的處于基態(tài)或較低能級的同類原子吸收，態(tài)或較低能級的同類原子吸收，使譜線強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。使譜線強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。自蝕：當(dāng)元素含量增大到一自蝕：當(dāng)元素含量增大到一定程度，嚴(yán)重定程度，嚴(yán)重(ynzhng)(ynzhng)的自的自吸使譜吸使譜線從中央一分為二的現(xiàn)象。線從中央一分為二的現(xiàn)象。r 表示表示(biosh)自吸線自吸線R表示自蝕線表示自蝕線第20頁/共128頁第二十一頁

15、，共128頁。原子濃度低，無自吸現(xiàn)象；原子濃度低，無自吸現(xiàn)象；原子濃度增大，產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，使譜線強(qiáng)度減弱。原子濃度增大，產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，使譜線強(qiáng)度減弱。由于自吸現(xiàn)象影響由于自吸現(xiàn)象影響(yngxing)譜線的強(qiáng)度和形狀，譜線的強(qiáng)度和形狀，對定量分析有較大影響對定量分析有較大影響(yngxing)。 第21頁/共128頁第二十二頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science第三節(jié)第三節(jié) 原子發(fā)射光譜原子發(fā)射光譜(f sh un (f sh un p)p)儀器儀器儀器組成儀器組成(z chn)：激發(fā)光源

16、、分光系統(tǒng)：激發(fā)光源、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)第22頁/共128頁第二十三頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 一、激發(fā)光源一、激發(fā)光源 光源作用：提供試樣蒸發(fā)、解離、原子光源作用：提供試樣蒸發(fā)、解離、原子化、激發(fā)所需的能量。產(chǎn)生輻射信號。化、激發(fā)所需的能量。產(chǎn)生輻射信號。 光源的影響光源的影響(yngxing)(yngxing)：檢出限、精：檢出限、精密度和準(zhǔn)確度。密度和準(zhǔn)確度。 光源的類型：直流電弧光源的類型：直流電弧 交流電弧交流電弧 電火花電火花 ICP ICP電感耦合等離子

17、體。電感耦合等離子體。 第23頁/共128頁第二十四頁，共128頁。電極溫度高：蒸發(fā)溫度高電極溫度高：蒸發(fā)溫度高電弧溫度高：激發(fā)能力強(qiáng)電弧溫度高：激發(fā)能力強(qiáng)放電放電(fng din)穩(wěn)定性好：重現(xiàn)性好，精穩(wěn)定性好：重現(xiàn)性好，精密度好密度好第24頁/共128頁第二十五頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 第25頁/共128頁第二十六頁，共128頁。 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 第26頁/共

18、128頁第二十七頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science第27頁/共128頁第二十八頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 直流電弧光源的分析直流電弧光源的分析(fnx)性能性能(1)電極溫度高，蒸發(fā)能力強(qiáng)，利于難揮發(fā)元素的蒸電極溫度高，蒸發(fā)能力強(qiáng)，利于難揮發(fā)元素的蒸發(fā)，分析的絕對靈敏度高發(fā)，分析的絕對靈敏度高(2)放電放電(fng din)不穩(wěn)，結(jié)果重現(xiàn)性較差不穩(wěn)，結(jié)果重現(xiàn)性較差應(yīng)用：

19、礦物和難揮發(fā)試樣的定性、半定量、應(yīng)用：礦物和難揮發(fā)試樣的定性、半定量、 痕量元素分析痕量元素分析 第28頁/共128頁第二十九頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science交流電弧交流電弧(dinh)光源光源 電源經(jīng)變壓器T1升至3000V左右，使C1充電到放電盤G1的擊穿電壓時(shí)，在回路中產(chǎn)生高頻振蕩，經(jīng)高頻空芯變壓器T2升至10kV，將G2放電間隙擊穿，引燃電弧。引燃后，低壓電路便沿著導(dǎo)電(dodin)的氣體通道產(chǎn)生電弧放電。放電很短的瞬間，電壓降低直至電弧熄滅。但下半周高頻引燃作用下，電弧重新

20、被點(diǎn)燃，如此反復(fù)進(jìn)行，交流電弧維持不熄。第29頁/共128頁第三十頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science低壓低壓(dy)交流電弧光源的分析性能交流電弧光源的分析性能(1) 弧溫較高（弧溫較高（40008000K），激發(fā)能力較強(qiáng)），激發(fā)能力較強(qiáng)(2) 電弧穩(wěn)定性好，試樣蒸發(fā)均勻，重現(xiàn)性好和電弧穩(wěn)定性好，試樣蒸發(fā)均勻，重現(xiàn)性好和精密度好。精密度好。(3)電極溫度較低，蒸發(fā)低于直流電弧，弧層電極溫度較低，蒸發(fā)低于直流電弧，弧層 厚，自吸。厚，自吸。應(yīng)用：金屬應(yīng)用：金屬(jnsh)、合金中低含量元

21、素定量分、合金中低含量元素定量分析析第30頁/共128頁第三十一頁，共128頁。第31頁/共128頁第三十二頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science第32頁/共128頁第三十三頁，共128頁。 (3) 放電的穩(wěn)定性好，分析重現(xiàn)性好放電的穩(wěn)定性好，分析重現(xiàn)性好(4)光譜背景較大，分析靈敏度不高，適光譜背景較大，分析靈敏度不高，適于高含量組分分析于高含量組分分析應(yīng)用應(yīng)用難激發(fā)的元素，低熔點(diǎn)金屬、難激發(fā)的元素，低熔點(diǎn)金屬、和合金和合金(hjn)以及高含量元素的定量以及高含量元素的定量分析。分析。第

22、33頁/共128頁第三十四頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 第34頁/共128頁第三十五頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science第35頁/共128頁第三十六頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 等離子炬管由三層同心石等離子炬管由三層同心石英管組成。英管組成。外層石英管流動(dòng)的外

23、層石英管流動(dòng)的ArAr氣，氣，冷卻氣，避免燒毀石英管；冷卻氣，避免燒毀石英管；在炬管中心產(chǎn)生低壓通道在炬管中心產(chǎn)生低壓通道, ,利于利于(ly)(ly)進(jìn)樣。進(jìn)樣。中層中層ArAr氣，維持等離子體氣，維持等離子體的穩(wěn)定，輔助氣。的穩(wěn)定，輔助氣。內(nèi)層內(nèi)層ArAr作為載氣作為載氣, ,將試樣氣將試樣氣溶膠引入等離子體內(nèi)。溶膠引入等離子體內(nèi)。冷卻冷卻(lngqu)(lngqu)氣、輔助氣、載氣氣、輔助氣、載氣第36頁/共128頁第三十七頁，共128頁。Ar工作氣體的優(yōu)點(diǎn)工作氣體的優(yōu)點(diǎn)-為何選為何選Ar做工作氣體？做工作氣體？單原子稀有氣體單原子稀有氣體(x yu q t)，本身光譜簡單。，本身光譜簡

24、單。不與試樣組分形成難離解的穩(wěn)定化合物，不與試樣組分形成難離解的穩(wěn)定化合物，不易電離而消耗能量，有良好的激發(fā)性能。不易電離而消耗能量，有良好的激發(fā)性能。適用于大多數(shù)元素，具有很高的分析靈敏度。適用于大多數(shù)元素，具有很高的分析靈敏度。第37頁/共128頁第三十八頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 1.高頻發(fā)生器接通電源高頻發(fā)生器接通電源，高頻電流，高頻電流I通過感應(yīng)線通過感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場圈產(chǎn)生交變磁場(綠色綠色)。2.管內(nèi)為管內(nèi)為Ar氣，不導(dǎo)電氣，不導(dǎo)電，需要用高壓電火花觸發(fā)需要用高

25、壓電火花觸發(fā)(chf)，使氣體電離。，使氣體電離。 ICP原理原理(yunl)第38頁/共128頁第三十九頁，共128頁。3.在高頻交流電場的作在高頻交流電場的作用用(zuyng)下，帶電粒下，帶電粒子高速運(yùn)動(dòng)，碰撞，形子高速運(yùn)動(dòng)，碰撞，形成成“雪崩雪崩”式放電，產(chǎn)生式放電，產(chǎn)生等離子體氣流。等離子體氣流。第39頁/共128頁第四十頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science4.在垂直于磁場方向在垂直于磁場方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流（渦將產(chǎn)生感應(yīng)電流（渦電流，粉色），其電電流，粉色），其電阻很小，電流很

26、大阻很小，電流很大(數(shù)數(shù)百安百安)，產(chǎn)生高溫。又，產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離，將氣體加熱、電離，在管口形成在管口形成(xngchng)穩(wěn)定的穩(wěn)定的ICP焰炬。焰炬。第40頁/共128頁第四十一頁，共128頁。5.霧化系統(tǒng)產(chǎn)生的氣溶膠，由載氣導(dǎo)入霧化系統(tǒng)產(chǎn)生的氣溶膠，由載氣導(dǎo)入ICP炬管，試樣被蒸發(fā)、解離、電離和炬管，試樣被蒸發(fā)、解離、電離和激發(fā)激發(fā)(jf)，產(chǎn)生原子發(fā)射光譜。，產(chǎn)生原子發(fā)射光譜。ICP焰炬：焰心、內(nèi)焰、尾焰焰炬：焰心、內(nèi)焰、尾焰第41頁/共128頁第四十二頁，共128頁。焰心區(qū)：感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)焰心區(qū)：感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)，溫度高，電子密度高，溫度高，電子密度高，發(fā)射發(fā)射(fsh)很

27、強(qiáng)的連續(xù)光很強(qiáng)的連續(xù)光譜。光譜分析避開此區(qū)域譜。光譜分析避開此區(qū)域。試樣氣溶膠在這一區(qū)域被試樣氣溶膠在這一區(qū)域被預(yù)熱、蒸發(fā)，預(yù)熱區(qū)。預(yù)熱、蒸發(fā)，預(yù)熱區(qū)。第42頁/共128頁第四十三頁，共128頁。內(nèi)焰區(qū)：焰心區(qū)上方。感應(yīng)內(nèi)焰區(qū)：焰心區(qū)上方。感應(yīng)線圈上線圈上10-20mm。淡藍(lán)色，半透明狀，淡藍(lán)色，半透明狀，6000-8000k。試樣在此區(qū)域原子。試樣在此區(qū)域原子化、激發(fā)化、激發(fā)(jf)，發(fā)射很強(qiáng)的，發(fā)射很強(qiáng)的原子線、離子線。測光區(qū)。原子線、離子線。測光區(qū)。觀測高度：測光時(shí)在感應(yīng)線觀測高度：測光時(shí)在感應(yīng)線圈上的高度。圈上的高度。第43頁/共128頁第四十四頁，共128頁。尾焰區(qū)：內(nèi)焰區(qū)上方，無尾

28、焰區(qū)：內(nèi)焰區(qū)上方，無色透明色透明(tumng)，6000k以下，激發(fā)低能級以下，激發(fā)低能級譜線。譜線。第44頁/共128頁第四十五頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material ScienceICP光源的分析光源的分析(fnx)性能性能(1)激發(fā)溫度高，激發(fā)溫度高，50008000K，有利于難，有利于難激發(fā)元素的激發(fā)；激發(fā)元素的激發(fā)；(2)離子離子(lz)線強(qiáng)度大，利于靈敏線為離子線強(qiáng)度大，利于靈敏線為離子(lz)線的元素測定。線的元素測定。(3)靈敏度高、檢出限低：由于存在軸向分靈敏度高、檢出限低：由于存在軸向

29、分析通道，試樣在光源中的停留時(shí)間較長，析通道，試樣在光源中的停留時(shí)間較長，有利于原子化、電離和激發(fā)，且化學(xué)干有利于原子化、電離和激發(fā)，且化學(xué)干擾小，分析靈敏度高、檢出限低。擾小，分析靈敏度高、檢出限低。激發(fā)溫度高、離子線強(qiáng)度大、靈敏度高檢出限低、線激發(fā)溫度高、離子線強(qiáng)度大、靈敏度高檢出限低、線性范圍寬、背景性范圍寬、背景(bijng)小、精密度高、儀器昂貴小、精密度高、儀器昂貴第45頁/共128頁第四十六頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science(4)線性范圍寬：線性范圍寬： 樣品在中央通道原

30、子化和激發(fā)，外圍沒有低樣品在中央通道原子化和激發(fā)，外圍沒有低溫吸收層，自吸和自蝕效應(yīng)小，線性范圍溫吸收層，自吸和自蝕效應(yīng)小，線性范圍寬。寬。(5)背景?。簶悠吩诙栊詺夥罩屑ぐl(fā)，光譜背背景?。簶悠吩诙栊詺夥罩屑ぐl(fā)，光譜背景小。景小。(6)放電穩(wěn)定性好，分析精密度高。放電穩(wěn)定性好，分析精密度高。(7)儀器儀器(yq)昂貴，測定非金屬元素靈敏度低，昂貴，測定非金屬元素靈敏度低，工作氣體費(fèi)用高。工作氣體費(fèi)用高。 第46頁/共128頁第四十七頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science第47頁/共128頁

31、第四十八頁，共128頁。二、分光二、分光(fn un)系統(tǒng)系統(tǒng)(一一)棱鏡棱鏡(lngjng)分光系統(tǒng)分光系統(tǒng) 棱鏡棱鏡(lngjng)為色散元件為色散元件棱鏡攝譜儀棱鏡攝譜儀以棱鏡為色散元件，用照相的方法以棱鏡為色散元件，用照相的方法(fngf)記記錄譜線的光譜儀。錄譜線的光譜儀。第48頁/共128頁第四十九頁，共128頁。理論上，光譜分析所檢測的信號，不管是吸收信號、理論上，光譜分析所檢測的信號，不管是吸收信號、發(fā)射信號或散射信號，都應(yīng)該是單一發(fā)射信號或散射信號，都應(yīng)該是單一(dny)波長光的信號。波長光的信號。實(shí)際上，單一實(shí)際上，單一(dny)波長光是相對的一個(gè)概念，即從波長選波長光是相

32、對的一個(gè)概念，即從波長選擇系統(tǒng)輸出的信號不可能是真正意義上的單色光，而擇系統(tǒng)輸出的信號不可能是真正意義上的單色光，而是具有極小帶寬的連續(xù)光。是具有極小帶寬的連續(xù)光。第49頁/共128頁第五十頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science棱鏡的色散原理棱鏡的色散原理科希經(jīng)驗(yàn)科希經(jīng)驗(yàn)(jngyn)公公式式42CBAn第50頁/共128頁第五十一頁，共128頁。光譜儀組成：照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散光譜儀組成：照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散(ssn)(ssn) 系統(tǒng)和記錄測量系統(tǒng)系統(tǒng)和記錄測量系統(tǒng)第51頁/共1

33、28頁第五十二頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science(二二)光柵光柵(gungshn)分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)第52頁/共128頁第五十三頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science1、光柵的色散、光柵的色散(ssn)原理原理光光學(xué)學(xué)玻璃或金玻璃或金屬屬高拋光表面，一系列等高拋光表面，一系列等距 、 等距 、 等 寬寬 、 平 行 排 列 的 刻 痕、 平 行 排 列 的 刻 痕(1200,1800

34、,2400條條/mm)d光光柵柵常常數(shù)數(shù)，光，光柵柵刻痕密度刻痕密度(條條/mm)的倒的倒數(shù)數(shù)應(yīng)應(yīng)用最多：平面用最多：平面(pngmin)反射式反射式閃閃耀光耀光柵柵刻痕密度刻痕密度(md)第53頁/共128頁第五十四頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science光柵光柵(gungshn)(gungshn)公式公式入射光和反射光位于光柵入射光和反射光位于光柵(gungshn)(gungshn)法線同側(cè)，法線同側(cè)， Kd)sin(sin光程差為波長的整數(shù)倍時(shí)，兩束位相光程差為波長的整數(shù)倍時(shí)，兩束位相

35、相同，并在反射角方向干涉加強(qiáng)相同，并在反射角方向干涉加強(qiáng)(jiqing)。K：光譜級次。：光譜級次。第54頁/共128頁第五十五頁，共128頁。入射光和反射光位于入射光和反射光位于(wiy)光柵法線同側(cè)光柵法線同側(cè)第55頁/共128頁第五十六頁，共128頁。1212d入射光和反射光位于入射光和反射光位于(wiy)光柵法線異側(cè)光柵法線異側(cè)第56頁/共128頁第五十七頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science入射光和反射光位于光柵入射光和反射光位于光柵(gungshn)法線異側(cè)，法線異側(cè)，Kd)s

36、in(sin光柵色散原理：入射角光柵色散原理：入射角 一定一定(ydng)，不同波長的單色，不同波長的單色光在不同的衍射角光在不同的衍射角 方向發(fā)生干涉，形成光譜。方向發(fā)生干涉，形成光譜。第57頁/共128頁第五十八頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material ScienceK為光譜級次，為光譜級次， K=0，1，2 零級光譜：零級光譜：K=0，=-，波長任意，波長任意(rny)，入射光中所有波長的光沿同一方向衍射，不入射光中所有波長的光沿同一方向衍射，不產(chǎn)生色散產(chǎn)生色散入射光沿光柵法線方向入射，光柵公式為入射

37、光沿光柵法線方向入射，光柵公式為KdsinKd)sin(sin第58頁/共128頁第五十九頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science(1) 光柵光柵(gungshn)的色散率的色散率 線色散率：具有單位波長差的兩條譜線在焦線色散率：具有單位波長差的兩條譜線在焦平面上分開平面上分開(fn ki)(fn ki)的距離的距離 倒線色散率：表示光柵的色散能力，數(shù)值越倒線色散率：表示光柵的色散能力，數(shù)值越小，色散能力越強(qiáng)小，色散能力越強(qiáng) 2、光柵、光柵(gungshn)光譜儀的光譜儀的光學(xué)特性光學(xué)特性第

38、59頁/共128頁第六十頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science影響色散率的因素影響色散率的因素1) 物鏡焦距物鏡焦距f愈大，線色散率愈大愈大，線色散率愈大2) 光譜級次光譜級次K愈高，線色散率愈大愈高，線色散率愈大3) 光柵常數(shù)光柵常數(shù)(chngsh)d 越小，每毫米刻線數(shù)愈多，越小，每毫米刻線數(shù)愈多，光譜儀線色散率愈大光譜儀線色散率愈大4) 線色散率和倒線色散率與波長無關(guān)線色散率和倒線色散率與波長無關(guān)dKfddldKfddlcosKfddld第60頁/共128頁第六十一頁，共128頁。實(shí)

39、際實(shí)際(shj)分辨率為理論分辨率的分辨率為理論分辨率的70%-80%光柵光柵(gungshn)理論分辨率理論分辨率定義：分辨清楚定義：分辨清楚(qng chu)兩條相鄰光譜兩條相鄰光譜線的能力線的能力（2）分辨率）分辨率R第61頁/共128頁第六十二頁，共128頁。第62頁/共128頁第六十三頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 對一塊寬度為對一塊寬度為50mm，刻線數(shù)為，刻線數(shù)為600條條/mm的光柵，的光柵，它的一級光譜它的一級光譜(gungp)的分辯能力為多少？的分辯能力為多少？

40、 解：解：R=150600=3104 此時(shí)，在此時(shí)，在6000埃附近的兩條譜線的距離為多埃附近的兩條譜線的距離為多少？少？ 解：解：=/R =6000/30000=0.2 埃埃第63頁/共128頁第六十四頁，共128頁。(3)(3)閃耀閃耀(shnyo)(shnyo)光柵光柵 閃耀光柵：為降低零級光譜強(qiáng)度，采用閃耀光柵：為降低零級光譜強(qiáng)度，采用(ciyng)定向閃耀技術(shù)，使光柵刻痕的小定向閃耀技術(shù)，使光柵刻痕的小反射面與光柵平面成一定角度，將輻射反射面與光柵平面成一定角度，將輻射能集中于所要求的光譜級次和波長范圍能集中于所要求的光譜級次和波長范圍內(nèi)。內(nèi)。光柵的閃耀涉及能量光柵的閃耀涉及能量(n

41、ngling)分配分配第64頁/共128頁第六十五頁，共128頁。第65頁/共128頁第六十六頁，共128頁。閃耀閃耀(shnyo)(shnyo)角角i i：光柵刻痕小反射面與光柵：光柵刻痕小反射面與光柵平面的平面的 夾角夾角閃耀閃耀(shnyo)(shnyo)波長波長ii：輻射能量最大的波長：輻射能量最大的波長第66頁/共128頁第六十七頁，共128頁。改變改變i ，將輻射能，將輻射能集中集中(jzhng)于于所需要的所需要的K和波和波長范圍內(nèi)。長范圍內(nèi)。能量分配能量分配(fnpi)與刻槽微觀形狀有與刻槽微觀形狀有關(guān)關(guān)第67頁/共128頁第六十八頁，共128頁。= = i ，2dsin i

42、=Ki在衍射角方向在衍射角方向(fngxing)可得最大可得最大的相對強(qiáng)度。的相對強(qiáng)度。第68頁/共128頁第六十九頁，共128頁。第69頁/共128頁第七十頁，共128頁。光柵光柵(gungshn)(gungshn)適用的光譜范適用的光譜范圍的估算圍的估算 閃耀波長處光強(qiáng)最大，在閃耀波長附閃耀波長處光強(qiáng)最大，在閃耀波長附近一定波長范圍內(nèi)，光強(qiáng)度也比較近一定波長范圍內(nèi)，光強(qiáng)度也比較(bjio)高高 光柵適用波長范圍計(jì)算公式：光柵適用波長范圍計(jì)算公式： 第70頁/共128頁第七十一頁，共128頁。 計(jì)算一級閃耀波長計(jì)算一級閃耀波長i(1)=560nm的光柵的光柵(gungshn)的一級光譜適用范

43、圍的一級光譜適用范圍第71頁/共128頁第七十二頁，共128頁。計(jì)算一級閃耀波長計(jì)算一級閃耀波長(bchng)i(1)=560nm的光柵的二級光的光柵的二級光譜適用范圍譜適用范圍第72頁/共128頁第七十三頁，共128頁。三、檢測三、檢測(jin c)系系統(tǒng)統(tǒng)（一）攝譜法（一）攝譜法用感光用感光(gn gung)板接收與記錄光譜的方法稱為攝譜法。板接收與記錄光譜的方法稱為攝譜法。攝譜儀：用棱鏡或光柵作色散元件，用攝譜攝譜儀：用棱鏡或光柵作色散元件，用攝譜法記錄光譜的原子發(fā)射光譜儀。法記錄光譜的原子發(fā)射光譜儀。第73頁/共128頁第七十四頁，共128頁。映譜儀：識譜，觀察映譜儀：識譜，觀察(gu

44、nch)(gunch)譜線位置及強(qiáng)度譜線位置及強(qiáng)度定性分析及半定量分析定性分析及半定量分析第74頁/共128頁第七十五頁，共128頁。測微光度計(jì)：測量測微光度計(jì)：測量(cling)(cling)譜線黑度譜線黑度定量分析定量分析第75頁/共128頁第七十六頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science 譜線黑度譜線黑度S i0 是感光板未曝光是感光板未曝光(bo gung)部分透過光部分透過光的強(qiáng)度的強(qiáng)度 i 是曝光是曝光(bo gung)變黑部分透過光的強(qiáng)變黑部分透過光的強(qiáng)度度iiTS0lg1lg

45、譜線黑度譜線黑度S取決于曝光取決于曝光(bo gung)量量H曝光曝光(bo gung)量量H = K I t第76頁/共128頁第七十七頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science S = ( lgH- lgHi ) = l g H - iS = l g H i = l g (K I t) i 譜線黑度譜線黑度S與光強(qiáng)與光強(qiáng)I關(guān)系關(guān)系(gun x) 第77頁/共128頁第七十八頁，共128頁。（二）光電檢測法（二）光電檢測法光電光譜儀檢測系統(tǒng)：光電轉(zhuǎn)換光電光譜儀檢測系統(tǒng)：光電轉(zhuǎn)換(zhunhu

46、n)器件器件利用光電效應(yīng)將不同波長的輻射能轉(zhuǎn)化成光電利用光電效應(yīng)將不同波長的輻射能轉(zhuǎn)化成光電流的信號。流的信號。光電轉(zhuǎn)換光電轉(zhuǎn)換(zhunhun)器件：光電發(fā)射器件，器件：光電發(fā)射器件，當(dāng)輻射作用于器件中的光敏材料時(shí)，使其發(fā)射當(dāng)輻射作用于器件中的光敏材料時(shí)，使其發(fā)射電子進(jìn)入真空或氣體中，產(chǎn)生電流，該效應(yīng)稱電子進(jìn)入真空或氣體中，產(chǎn)生電流，該效應(yīng)稱外光電效應(yīng)。光電倍增管。外光電效應(yīng)。光電倍增管。第78頁/共128頁第七十九頁，共128頁。光電倍增管：檢測微弱光電倍增管：檢測微弱(wiru)光信號的光電元件光信號的光電元件第79頁/共128頁第八十頁，共128頁。半導(dǎo)體光電器件：當(dāng)輻射作用于器件中半

47、導(dǎo)體光電器件：當(dāng)輻射作用于器件中的光敏材料時(shí)，所產(chǎn)生的光敏材料時(shí)，所產(chǎn)生(chnshng)(chnshng)的的電子不脫離光敏材料，產(chǎn)生電子不脫離光敏材料，產(chǎn)生(chnshng)(chnshng)的電子的電子- -空穴對在半導(dǎo)體材空穴對在半導(dǎo)體材料中自由運(yùn)動(dòng)料中自由運(yùn)動(dòng), ,產(chǎn)生產(chǎn)生(chnshng)(chnshng)光電導(dǎo)光電導(dǎo)，產(chǎn)生，產(chǎn)生(chnshng)(chnshng)電流。電荷耦合器電流。電荷耦合器件件CCD CCD 。第80頁/共128頁第八十一頁，共128頁。新一代的光電轉(zhuǎn)換檢測器，是一類以半導(dǎo)新一代的光電轉(zhuǎn)換檢測器，是一類以半導(dǎo)體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列體硅片為基材的

48、光敏元件制成的多元陣列(zhn li)集成集成電路式的焦平面檢測器。電路式的焦平面檢測器。電荷(dinh)耦合器件(CCD) 第81頁/共128頁第八十二頁，共128頁。在一硅片上形成的反向偏置的在一硅片上形成的反向偏置的p-np-n結(jié)構(gòu)成，反向偏置造成了結(jié)構(gòu)成，反向偏置造成了一個(gè)耗盡層，使該結(jié)的傳導(dǎo)性幾乎降到了零。當(dāng)輻射光照射一個(gè)耗盡層，使該結(jié)的傳導(dǎo)性幾乎降到了零。當(dāng)輻射光照射到到n n區(qū)，就可形成空穴區(qū)，就可形成空穴(kn xu)(kn xu)和電子?？昭ê碗娮印？昭?kn xu)(kn xu)通過耗盡層到達(dá)通過耗盡層到達(dá)p p區(qū)而湮沒，于是電導(dǎo)增加，形成光電流。區(qū)而湮沒，于是電導(dǎo)增加，形

49、成光電流。第82頁/共128頁第八十三頁，共128頁。四、原子四、原子(yunz)發(fā)射光譜儀的類型發(fā)射光譜儀的類型1.1.攝譜儀攝譜儀2.2.單道掃描單道掃描(somio)(somio)光譜儀光譜儀3.3.多道直讀光譜儀多道直讀光譜儀4.全譜直讀光譜儀全譜直讀光譜儀第83頁/共128頁第八十四頁，共128頁。1.1.攝譜儀攝譜儀第84頁/共128頁第八十五頁，共128頁。2.2.單道掃描單道掃描(somio)(somio)光譜儀光譜儀第85頁/共128頁第八十六頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Sc

50、ience3.多道直讀光譜儀多道直讀光譜儀-多元素同時(shí)多元素同時(shí)(tngsh)測定測定第86頁/共128頁第八十七頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material SciencedtiQt0U=Q/CdtiCUt01dtICKUt0第87頁/共128頁第八十八頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material ScienceICKtU U=kIt第88頁/共128頁第八十九頁，共128頁。4.全譜直讀光譜儀全譜直讀光譜儀第89頁/共128

51、頁第九十頁，共128頁。光電直讀光譜儀特點(diǎn)光電直讀光譜儀特點(diǎn)(tdin)準(zhǔn)確度高，相對準(zhǔn)確度高，相對(xingdu)標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差1%線性范圍寬，可同時(shí)測定含量差別很大的不同線性范圍寬，可同時(shí)測定含量差別很大的不同 元素元素與計(jì)算機(jī)聯(lián)用，分析速度快與計(jì)算機(jī)聯(lián)用，分析速度快儀器昂貴，維護(hù)費(fèi)用高儀器昂貴，維護(hù)費(fèi)用高第90頁/共128頁第九十一頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science第三節(jié)第三節(jié) 光譜定性分析光譜定性分析(dngxngfnx)和半定量分析和半定量分析一、光譜定性分析一、光譜定性分

52、析（一）光譜定性分析原理（一）光譜定性分析原理 靈敏線：元素特征光譜中強(qiáng)度較大的譜線。靈敏線：元素特征光譜中強(qiáng)度較大的譜線。 共振線共振線最后最后(zuhu)線：隨含量減少最后線：隨含量減少最后(zuhu)消消失的譜線。失的譜線。 最靈敏線，元素的主共振線最靈敏線，元素的主共振線 含量高時(shí)，不一定是最靈敏線含量高時(shí)，不一定是最靈敏線分析線：根據(jù)試樣中被測元素含量不同，分析線：根據(jù)試樣中被測元素含量不同， 選擇不同程度的靈敏線作為分析用的譜選擇不同程度的靈敏線作為分析用的譜線。線。第91頁/共128頁第九十二頁，共128頁。 元素分析線應(yīng)具備的條件元素分析線應(yīng)具備的條件(1)(1)元素靈敏線，具

53、有足夠元素靈敏線，具有足夠(zgu)(zgu)的強(qiáng)度和靈敏的強(qiáng)度和靈敏度度(2)(2)元素的特征譜線組元素的特征譜線組(3)(3)無自吸的共振線無自吸的共振線(4)(4)不與其它干擾線重疊不與其它干擾線重疊元素光譜定性分析：元素光譜定性分析： 一般只需檢出某元素的一般只需檢出某元素的2 23 3條靈敏線，就可確條靈敏線，就可確定試樣中存在該元素。定試樣中存在該元素。特征特征(tzhng)譜線組：最易辨認(rèn)的元素多重線組。（例）譜線組：最易辨認(rèn)的元素多重線組。（例）第92頁/共128頁第九十三頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry

54、 & Material Science特征線組：最易辨認(rèn)的元素特征線組：最易辨認(rèn)的元素(yun s)多重線組。多重線組。249.6249.7nm B 雙線雙線330.2nm Na 雙線雙線310.0nm Fe 三線三線279.5280.2nm Mg 雙線雙線250.6288.1nm Si七重線七重線第93頁/共128頁第九十四頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science（二）光譜（二）光譜(gungp)定性分定性分析方法析方法映譜儀：識譜，觀察譜線位置映譜儀：識譜，觀察譜線位置(wi zhi)(

55、wi zhi)及強(qiáng)度及強(qiáng)度定性分析及半定量分析定性分析及半定量分析第94頁/共128頁第九十五頁，共128頁。比長儀比長儀第95頁/共128頁第九十六頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science確認(rèn)確認(rèn)(qurn)波長的方法波長的方法 1. 標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法鐵光譜比鐵光譜比較法較法多元素同時(shí)分析多元素同時(shí)分析（1）將試樣和純鐵并列攝譜。）將試樣和純鐵并列攝譜。鐵光譜的鐵光譜的210.0660.0nm范圍內(nèi)，約范圍內(nèi)，約有有4600條譜線，每條譜線的波長都條譜線，每條譜線的波長都已

56、精確測量，用鐵光譜作為波長標(biāo)已精確測量，用鐵光譜作為波長標(biāo)尺。尺。第96頁/共128頁第九十七頁，共128頁。（2 2）與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較，查找元素的）與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較，查找元素的2 23 3條靈敏線條靈敏線標(biāo)準(zhǔn)光譜圖標(biāo)準(zhǔn)光譜圖在不同在不同(b tn)(b tn)波段的鐵光譜圖上，將各元波段的鐵光譜圖上，將各元素的靈敏線按波長位置進(jìn)行標(biāo)識制成。素的靈敏線按波長位置進(jìn)行標(biāo)識制成。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science第97頁/共128頁第九十八頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY,

57、College of Chemistry & Material Science攝譜時(shí)使用攝譜時(shí)使用(shyng)哈特曼光哈特曼光欄欄狹縫狹縫(xi fn)攝取光譜時(shí)避免感光板移動(dòng)帶來的機(jī)械誤差，造成攝取光譜時(shí)避免感光板移動(dòng)帶來的機(jī)械誤差，造成分析時(shí)攝取的鐵譜與試樣分析時(shí)攝取的鐵譜與試樣(sh yn)光譜的波長位置光譜的波長位置不一致。不一致。第98頁/共128頁第九十九頁，共128頁。 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science第99頁/共128頁第一百頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERS

58、ITY, College of Chemistry & Material Science第100頁/共128頁第一百零一頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science2、標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法、標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法 定性檢測少數(shù)幾種指定元素，純物質(zhì)易得定性檢測少數(shù)幾種指定元素，純物質(zhì)易得將純物質(zhì)光譜、未知試樣光譜攝譜于同一將純物質(zhì)光譜、未知試樣光譜攝譜于同一(tngy)感光板，觀察未知樣品光譜是否感光板，觀察未知樣品光譜是否有待分析元素靈敏線，即可確認(rèn)該元素是有待分析元素靈敏線，即可確認(rèn)該元素是否存在。

59、否存在。 第101頁/共128頁第一百零二頁，共128頁。二、光譜二、光譜(gungp)半定量分析半定量分析對試樣中元素含量作粗略估計(jì)對試樣中元素含量作粗略估計(jì)(gj),誤差誤差30100%光譜半定量分析依據(jù)光譜半定量分析依據(jù)譜線的強(qiáng)度和譜線的譜線的強(qiáng)度和譜線的出現(xiàn)情況與元素含量密切相關(guān)。出現(xiàn)情況與元素含量密切相關(guān)。半定量方法包括半定量方法包括 譜線黑度比較法和譜線呈現(xiàn)法譜線黑度比較法和譜線呈現(xiàn)法 第102頁/共128頁第一百零三頁，共128頁。 （一）譜線黑度比較法（一）譜線黑度比較法 將試樣與標(biāo)準(zhǔn)系列樣品并列攝譜，比將試樣與標(biāo)準(zhǔn)系列樣品并列攝譜，比較二者某分析線的黑度，以確定某元較二者某分

60、析線的黑度，以確定某元素素(yun s)的大致含量。的大致含量。 方法簡便易行方法簡便易行第103頁/共128頁第一百零四頁，共128頁。HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science（二）譜線呈現(xiàn)（二）譜線呈現(xiàn)(chngxin)(chngxin)法法顯線法顯線法 元素濃度逐漸增加，譜線強(qiáng)度元素濃度逐漸增加，譜線強(qiáng)度(qingd)增加，譜線數(shù)目增多，靈敏線、次靈敏增加，譜線數(shù)目增多，靈敏線、次靈敏線、弱線依次出現(xiàn)。制作譜線呈現(xiàn)表，線、弱線依次出現(xiàn)。制作譜線呈現(xiàn)表，根據(jù)某一譜線是否出現(xiàn)估計(jì)試樣中該元根據(jù)某一譜線是否