天然藥物提取分離方法學習教案

1、會計學1天然藥物天然藥物(yow)提取分離方法提取分離方法第一頁，共41頁。與水可以任意比例(bl)混溶的有機溶劑：丙酮甲醇親脂性（非極刑）：大 小親水性（極性）：小 大比水重的有機溶劑：三氯甲烷與水分層的有機溶劑：石油醚正丁醇第2頁/共41頁第二頁，共41頁。羧基(su j)酚羥基醇羥基氨基酰氨基醛、酮酯基醚基烯基烷基 常見(chn jin)官能團極性比較第3頁/共41頁第三頁，共41頁。 由分子中官能團的種類、數(shù)目、及排列方式(fngsh)等綜合因素決定。分子(fnz)較小，極性基團多的物質(zhì)：親水性較強，易溶于親水性溶劑分子較大，極性基團少的物質(zhì)：親脂性較強，易溶于親脂性溶劑第4頁/共41

2、頁第四頁，共41頁。3、選擇溶劑的原則： 對 有 效 成 分 溶 解 度 大 ， 而 對 共 存(gngcn)雜質(zhì)的溶解度最小。第5頁/共41頁第五頁，共41頁。按溶劑極性遞增順序分步提取，然后確定活性成分(chng fn)有效部位石油醚油脂(yuzh)、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物；甲醇、乙醇、丙酮苷類、生物堿、鞣質(zhì)等；水氨基酸、糖類、無機鹽氯仿或乙酸乙酯游離的生物堿、黃酮、香豆素的苷元等；第6頁/共41頁第六頁，共41頁。1）煎煮法：中藥材加水浸泡(jnpo)后加熱煮沸。5、常用(chn yn)方法如熬中藥(zhngyo)第7頁/共41頁第七頁，共41頁。2）浸漬法 在常溫或溫熱（608

3、0）條件下用適當?shù)娜軇┙n藥材，以溶出其中(qzhng)的有效成分的方法。博物志曾記載道：昔有三人冒霧晨行，一人(y rn)飲酒，一人(y rn)飽食，一人(y rn)空腹?？崭拐咚?，飽食者病，飲酒者健。優(yōu)點：適用(shyng)于遇熱不穩(wěn)定的成分。第8頁/共41頁第八頁，共41頁。3）滲漉法基本過程：藥材浸潤(jnrn)裝筒浸漬滲漉第9頁/共41頁第九頁，共41頁。 適用(shyng)于揮發(fā)性物質(zhì)的提取，如揮發(fā)油、小分子的香豆素類、小分子的醌類成分。（二）、蒸餾(zhngli)法第10頁/共41頁第十頁，共41頁。第11頁/共41頁第十一頁，共41頁?？Х纫颍ㄈ?、升華法 適用于遇熱揮發(fā)，遇冷

4、凝固(nngg)的物質(zhì)。 如樟腦、咖啡因。第12頁/共41頁第十二頁，共41頁。特點(tdin)：不改變有效成分的化學結(jié)構(gòu)提高提取效率第13頁/共41頁第十三頁，共41頁。二、分離(fnl)方法（一）根據(jù)(gnj)溶解度差異分離1、改變溫度引起物質(zhì)溶解度改變進行分離 主要(zhyo)包括：結(jié)晶與重結(jié)晶第14頁/共41頁第十四頁，共41頁。1）水提醇沉法2）醇提水沉法2、改變(gibin)極性第15頁/共41頁第十五頁，共41頁。通過調(diào)節(jié)溶液pH值，改變(gibin)分子狀態(tài)，使其溶解度改變(gibin)。3、改變(gibin)pH值第16頁/共41頁第十六頁，共41頁。4 4、改變鹽離子濃度、

5、改變鹽離子濃度(nngd)-(nngd)-鹽析法鹽析法三顆針三顆針小檗堿小檗堿硫酸銨鹽析硫酸銨鹽析第17頁/共41頁第十七頁，共41頁。5 5、沉淀、沉淀(chndin)(chndin)試劑沉淀試劑沉淀(chndin)(chndin)法：法：H2S氣體 中藥成中藥成分分沉淀沉淀鉛鹽鉛鹽脫鉛脫鉛第18頁/共41頁第十八頁，共41頁。(二)根據(jù)物質(zhì)(wzh)在兩相溶劑中的分配比不同進行 分離-液-液萃取法 利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中，分配(fnpi)系數(shù)不同而達到分離的方法。第19頁/共41頁第十九頁，共41頁。 (三) 、根據(jù)物質(zhì)吸附性差異進行(jnxng)分離色譜法第20頁/共4

6、1頁第二十頁，共41頁。1 1、硅膠、硅膠(u jio)(u jio)色譜和氧色譜和氧化鋁色譜化鋁色譜 - -極性吸附劑極性吸附劑1 1）吸附）吸附(xf)(xf)三要素：吸附三要素：吸附(xf)(xf)劑、溶質(zhì)、溶劑劑、溶質(zhì)、溶劑第21頁/共41頁第二十一頁，共41頁。 洗脫洗脫(x tu)(x tu)時：時：2 2）吸附）吸附(xf)(xf)特點：特點： 對極性物質(zhì)對極性物質(zhì)(wzh)(wzh)的親和的親和力強力強 上樣：用極性弱的溶劑上樣：用極性弱的溶劑用極性較強的溶劑用極性較強的溶劑3 3）分離依據(jù)：）分離依據(jù)： 化合物極性差異越大，吸附性差異越大，則化合物極性差異越大，吸附性差異越大

7、，則分離效果越好。分離效果越好。第22頁/共41頁第二十二頁，共41頁。2 2、聚酰胺色譜：化學、聚酰胺色譜：化學(huxu)(huxu)吸附（氫鍵吸附（氫鍵吸附）吸附）不但適用極性物質(zhì)不但適用極性物質(zhì)(wzh)(wzh)也適用于非極性物質(zhì)也適用于非極性物質(zhì)(wzh)(wzh)的分離。特別適合酚類、醌類、黃酮類、的分離。特別適合酚類、醌類、黃酮類、鞣質(zhì)的分離。鞣質(zhì)的分離。 第23頁/共41頁第二十三頁，共41頁。形成氫鍵的數(shù)目越多，吸附力越強。形成氫鍵的數(shù)目越多，吸附力越強。被分離被分離(fnl)(fnl)物質(zhì)形成分子內(nèi)氫鍵，吸附力減物質(zhì)形成分子內(nèi)氫鍵，吸附力減弱。弱。分子中芳香程度化越高，吸

8、附力強。分子中芳香程度化越高，吸附力強。 第24頁/共41頁第二十四頁，共41頁。第25頁/共41頁第二十五頁，共41頁。洗脫洗脫(x tu)(x tu)順序：順序：A A，B B，C C，D D第26頁/共41頁第二十六頁，共41頁。洗脫洗脫(x tu)(x tu)順序：順序：B B，A A第27頁/共41頁第二十七頁，共41頁。3 3、大孔吸附、大孔吸附(xf)(xf)樹脂色譜樹脂色譜 白色球形顆粒，具有大孔結(jié)構(gòu)。分為非極白色球形顆粒，具有大孔結(jié)構(gòu)。分為非極性與極性兩類。性與極性兩類。1 1）原理：吸附性與分子篩原理相結(jié)合的分）原理：吸附性與分子篩原理相結(jié)合的分離離(fnl)(fnl)材料

9、。材料。第28頁/共41頁第二十八頁，共41頁。2 2）影響因素）影響因素 大孔吸附樹脂的特性、被分離物質(zhì)大孔吸附樹脂的特性、被分離物質(zhì)及溶劑及溶劑(rngj)(rngj)的性質(zhì)。的性質(zhì)。 如：如： 極性大成分極性大成分(chng fn)(chng fn)易被極性樹脂易被極性樹脂吸附吸附 極性小成分極性小成分(chng fn)(chng fn)易被非極性樹易被非極性樹脂附脂附第29頁/共41頁第二十九頁，共41頁。 ( (四四) ) 根據(jù)物質(zhì)的分子大小根據(jù)物質(zhì)的分子大小(dxio)(dxio)進行分離進行分離第30頁/共41頁第三十頁，共41頁。2、 凝膠過濾層析 利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子

10、篩過濾作用(zuyng)使分子大小不同的物質(zhì)得以分離。凝膠種類(zhngli)：葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠和聚丙烯酰胺凝膠 第31頁/共41頁第三十一頁，共41頁。 (五)、根據(jù)物質(zhì)的解離程度不同進行分離 離子交換(l z jio hun)層析1、原理 依據(jù)生物大分子與離子交換劑的結(jié)合力不同而進行分離純化(chn hu)。結(jié)合力：相反離子間的靜電引力洗脫液：高濃度鹽溶液第32頁/共41頁第三十二頁，共41頁。2 2、離子交換劑的組成、離子交換劑的組成、高分子聚合物基質(zhì)、高分子聚合物基質(zhì)、電荷基團、電荷基團、平衡、平衡(pnghng)(pnghng)離子離子第33頁/共41頁第三十三頁，共41頁。+

11、-X+RY-A-RY+X-A+陰離子交換(jiohun)劑陽離子交換(jiohun)劑R：基質(zhì) X+或X- ：電荷(dinh)基團Y+或Y-：平衡離子 A+或A-：溶液中的離子基團第34頁/共41頁第三十四頁，共41頁。分離具有解離能力的酸性、堿性及兩性(lingxng)化合物，如生物堿、氨基酸、有機酸、酚類、肽類等天然藥物化學成分。第35頁/共41頁第三十五頁，共41頁。第36頁/共41頁第三十六頁，共41頁。1、從樟樹中提取(tq)樟腦，常用的提取(tq)方法是（ ） A.浸漬法B.水蒸氣蒸餾法C.煎煮法D.回流提取(tq)法E.升華法第37頁/共41頁第三十七頁，共41頁。2、大孔吸附(xf)樹脂吸附(xf)的物質(zhì)用水充分洗脫后，再用丙酮洗脫，被丙酮洗下的物質(zhì)是A.單糖B.蛋白質(zhì)C.氨基酸D.中性親脂性成分第38頁/共41頁第三十八頁，共41頁。3、具有氫鍵吸附性能的吸附劑是A.聚酰胺B.離子交換樹脂(