《石墨烯三維構(gòu)造粉體材料生產(chǎn)技術(shù)》

1、ICS 67.080.01B 15DB45廣西壯族自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)DB 45/T XXXX 2016石墨烯三維構(gòu)造粉體生產(chǎn)技術(shù)A techonolgy for producing three-dimentionally constructed graphene powders2016 - XX- XX發(fā)布2016 - XX- XX實(shí)施廣西壯族自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB45/T XXXX 2016本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1 2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西大學(xué)、廣西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位：廣西大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：IDB45/T XXXX 2016石墨烯三維構(gòu)造粉體生產(chǎn)技術(shù)1

2、 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石墨烯三維構(gòu)造粉體的理化要求、材料要求、制備流程、儀器設(shè)備、生產(chǎn)用水要求、廢水處理、廢氣處理、產(chǎn)品包裝、包裝標(biāo)志、產(chǎn)品貯存和運(yùn)輸。本標(biāo)準(zhǔn)適用于催化裂解法生產(chǎn)石墨烯三維構(gòu)造粉體材料。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 5475 2013 離子交換樹脂取樣方法GB/T 8144 陽離子交換樹脂交換容量測(cè)定方法GB 8978 1996 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB 14554 惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)GB 16297 1996 大氣污染物綜合排放標(biāo)

3、準(zhǔn)GB/T 19249 2003 反滲透水處理設(shè)備JBT 2932 1999 水處理設(shè)備技術(shù)條件3 產(chǎn)品指標(biāo)石墨烯三維構(gòu)造粉體材料理化指標(biāo)應(yīng)符合表1 的要求。表 1 理化指標(biāo)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)形貌和結(jié)構(gòu)及成分形貌為石墨烯片層構(gòu)成的三維類蜂窩狀結(jié)構(gòu)，比表面積 600 m 2/g孔徑分布10-9 10-5 m孔隙率30.0 %電導(dǎo)率1000s/m (25Mpa)雜質(zhì)金屬含量 2 %憎水性與水接觸角100o粉體顆粒度 10-7 m4 材料要求4.1 原材料原材料采用石墨烯三維構(gòu)造粉體材料用聚合物，技術(shù)要求見表2。表 2 技術(shù)要求指標(biāo)名稱檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)單位PKS 1PKS 2PKS 3離子型式GB/T 5476氫

4、型，H 98氫氧型，OH 90游離胺型全交換容量GB/T 8144GB/T 1192mmol/g9.0 11.02.0 7.04.4 7.0體積交換容量GB/T 8144GB/T 1192mmol/ml1.9 4.20.65 1.21.2 1.5含水量GB/T 10340.5-20.5-20.5-2崩解率98-10098-10098-100體電阻率ISO 14309 cm4.7 1054.1 1054.7 105面電阻率ISO 14309 sq5.0 1053.9 1055 2 105粒度GB/T 57580.10 mm 0.85 mm95.00.10 mm 1.25 mm95.00.10mm

5、 0.63mm95.0比表面積GB/T 19587m2/g69 200100 330100 415孔徑GB/T 21650?200 60080 23044 200孔容GB/T 2165039 4537 5141 55骨架結(jié)構(gòu)BS 2782-1g/ml 1.07灰分GB/T 3780. 45 50紅外光譜測(cè)定ANSI/ASTMD5594特征峰3 030； 690 710 ； 730 770； 2 500 36 009 ； 2200 2600注： 具體要求見石墨烯三維構(gòu)造粉體材料用聚合物4.2 輔助材料在石墨烯三維構(gòu)造粉體材料制備過程中還需一些輔助材料，如下：堿金屬、堿土金屬、過渡金稀有金屬的硝酸

6、鹽、氯化物、氫氧化物和醋酸鹽：純度 工業(yè)級(jí)；鹽酸：含量37，工業(yè)級(jí)。5 制備流程1.1 聚合物前處理去除聚合物原料中可能含有的金屬離子和小分子有機(jī)物等雜質(zhì)。技術(shù)手段可選擇堿洗、酸洗、 醇洗和水洗一種或多種復(fù)合。1.2 聚合物敏化處理將特定金屬離子（如堿金屬、堿土金屬、稀有金屬等離子）均勻的分散負(fù)載于經(jīng)聚合物前處理后的聚合物上。使負(fù)載率達(dá)到520（以金屬單質(zhì)計(jì)算）。經(jīng)聚合物敏化處理所得的復(fù)合物在具有活化作用的堿金屬或堿土金屬離子溶液中進(jìn)行處理，直至干燥，水分小于10%。1.4 石墨烯化處理將活化處理所得的干物料至入石墨烯生產(chǎn)專業(yè)制備爐中，在惰性氣體保護(hù)下，進(jìn)行熱處理650-1050 ，以使物料石

7、墨烯化。1.5 脫敏處理用水或酸處理石墨烯化處理所得的物料，以去除敏化和活化所用的各種金屬鹽類物質(zhì)，金屬含量小于1%。1.6 金屬回收利用1.6.1 將去除堿性及可溶性雜質(zhì)過程中收集的濾液加入去除金屬雜質(zhì)過程中收集的濾液，使液體的pH 值大于 7，金屬反應(yīng)生成氫氧化物沉淀。1.6.2 過濾出金屬氫氧化物沉淀，用去離子水洗滌3 次。1.6.3 用適量的鹽酸、硝酸或者醋酸溶解金屬氫氧化物生成中性的金屬鹽溶液，用于石墨烯三維構(gòu)造粉體材料的敏化處理過程。6 儀器設(shè)備6.1 pks 聚合物化學(xué)預(yù)處理系統(tǒng)系統(tǒng)配置：不銹鋼反應(yīng)器，過濾器，高位槽，出料槽，尾氣設(shè)備，母液、堿回收罐，冷凝系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，鋼平臺(tái)（

8、三釜位），動(dòng)力電纜、配電、照明，導(dǎo)熱油350。6.2 兩級(jí)反滲透純水設(shè)備系統(tǒng)配置：原水箱，原水增壓泵，砂濾機(jī)，碳濾機(jī)，加藥裝置，一級(jí)反滲透純水機(jī)，中間水箱，PH值調(diào)節(jié)，二級(jí)反滲透，RO儲(chǔ)水箱，輸送泵，純水箱，紫外線殺菌，精密過濾器，回水系統(tǒng)。6.3 冷卻系統(tǒng)系統(tǒng)配置：不銹鋼多級(jí)泵或同類型的管道泵，冷卻塔，水箱。6.4 石墨烯三維構(gòu)造粉體材料生產(chǎn)用燒結(jié)爐系統(tǒng)配置：爐體、電加熱裝置、爐車、真空爐罐、溫度動(dòng)力控制與記錄系統(tǒng)、抽真空裝置、防爆和報(bào)警裝置、爐膽冷卻系統(tǒng)、三級(jí)水霧噴淋除煙設(shè)備。6.5 有機(jī)廢氣處理系統(tǒng)系統(tǒng)配置：活性碳吸附器，集氣罩，離心風(fēng)機(jī)，噴淋水泵，凈化塔，隔油器。6.6 廢水處理系統(tǒng)系

9、統(tǒng)配置：事故應(yīng)急池，集水調(diào)節(jié)池，氧化池，pH 值調(diào)節(jié)池，沉淀池，碳濾池，設(shè)備間。6.7 惰性氣體來源系統(tǒng)3DB45/T XXXX 2016可采用氮?dú)獾榷栊詺怏w制造機(jī)或氣罐，惰性氣體含量是99.999 。6.8 過濾機(jī)可采用微孔過濾機(jī)，壓濾機(jī)、離心機(jī)等過濾設(shè)備。6.9 干燥機(jī)真空耙式干燥機(jī)，雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)，鼓風(fēng)干燥箱，噴霧干燥機(jī)，真空干燥機(jī)等干燥設(shè)備。6.10 包裝機(jī)系統(tǒng)配置：根據(jù)包裝規(guī)格選擇包裝機(jī)，注意防塵和除靜電。7 生產(chǎn)用水7.1 生產(chǎn)用水要求電導(dǎo)率小于4 us/cm。8 廢水處理8.1 廢水處理排放標(biāo)準(zhǔn)廢水處理應(yīng)達(dá)到GB 8978-1996 中的二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)以上的規(guī)定。8.2 廢水處

10、理工藝流程生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水首先經(jīng)過廢水收集池，再經(jīng)過曝光系統(tǒng)到PH值調(diào)節(jié)池，經(jīng)過反應(yīng)沉淀池，反應(yīng)沉淀池加入 聚丙烯酰胺和 聚合氯化鋁，進(jìn)行金屬離子回收，最后經(jīng)過碳濾池過濾達(dá)標(biāo)排放。注： 石墨烯生產(chǎn)中使用一定數(shù)量的金屬鹽類，反應(yīng)完成后這些金屬催化劑要用水和酸溶解除去，因此廢水中含有一定量的金屬離子。在廢水中加入石灰Ca(OH)2或石灰石(CaCO3) ，調(diào)節(jié)廢水的pH值至中性后，使金屬離子轉(zhuǎn)化成氫氧化物沉淀，在沉淀池中分離后除去。其中部分價(jià)值較高的堿金屬離子可通過離子交換樹脂分離和回收利用。廢水中含有的有機(jī)物在碳濾池中被活性炭吸附分離。9 廢氣處理9.1 廢氣處理排放標(biāo)準(zhǔn)治理目標(biāo)和大氣污染物排放應(yīng)

11、符合GB 16297-1996 的二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。9.2惡臭污染物廠界標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)符合GB 14554-1993 的規(guī)定。注： 石墨烯生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢氣主要包括有機(jī)氣體小分子、無機(jī)物粉塵和有機(jī)粉塵等，其中部分氣體物質(zhì)有惡臭味并危害健康。有機(jī)氣體小分子(苯、甲苯、二甲苯、丙烯晴、烴類等)的清除主要靠有機(jī)溶劑(如乙醇等)溶解，活性炭吸附，和濾膜過濾。無機(jī)物粉塵和有機(jī)粉塵使用靜電除塵、濾膜過濾等方法去除。最后剩余的氣態(tài)污染物用富氧燃燒的方法去除。10 產(chǎn)品包裝10.1 包裝重量在生產(chǎn)過程結(jié)束時(shí)，按每包產(chǎn)品按0.5kg 、 1kg、 2kg 重量進(jìn)行包裝。10.2 包裝形式產(chǎn)品采用袋裝，包裝形式為扁平長

12、方體。10.3 包裝材料要求產(chǎn)品包裝材料應(yīng)具備防潮防污染的能力。10.4 包裝袋結(jié)構(gòu)包裝袋的結(jié)構(gòu)：內(nèi)袋是三層80g/m2牛皮紙，外袋是內(nèi)壁涂一層塑料薄膜的塑料編織袋；內(nèi)袋是三層80g/m2牛皮紙，外袋是內(nèi)壁壓一層塑料編織膜的牛皮紙袋；內(nèi)袋是三層80g/m2牛皮紙，外袋是二層80g/m2牛皮紙袋及符合用戶要求的包裝。10.5 包裝袋縫合包裝袋的縫合及縫合材料：棉線或合成纖維線縫合；合適的粘合劑粘合；熱壓合（內(nèi)袋應(yīng)縫合）。11 包裝標(biāo)志11.1 正面標(biāo)志包裝袋的正面應(yīng)有鮮明的標(biāo)志，標(biāo)志的內(nèi)容包括：制造廠名；產(chǎn)品名稱；商標(biāo)；凈重；貯存及裝卸要求；制造日期。11.2 產(chǎn)品識(shí)別帶包裝袋的正面和側(cè)面應(yīng)有8 cm 寬的產(chǎn)品識(shí)別帶。12 產(chǎn)品貯存12.1 倉庫要求倉庫應(yīng)保持干燥、通風(fēng)、防濕、避雨。12.