二、前言-精品課程平臺-蘭州理工大學

1、蘭 州 理 工 大 學制制藥藥工工程程專專業(yè)業(yè)實實驗驗 2 2 實實驗驗指指導導書書（藥物分析實驗部分）（四年制制藥工程專業(yè)）楊愛梅 編寫生命科學與工程學院二零一一年十月前前 言言藥物分析是藥學專業(yè)的一門專業(yè)課程。藥物分析實驗是本課程的重要組成部分，約占整個教學時數(shù)的40%（講課 32 學時，實驗 24 學時） 。根據(jù)教學大綱，要求學生通過實驗掌握中國藥典常用的分析方法和實驗技術(shù)，包括藥物鑒別、檢查和含量測定等的基本原理及常用儀器的正確使用，培養(yǎng)學生科學的實驗態(tài)度、獨立設計和完成實驗的技能。 為了完成教學大綱的實驗教學內(nèi)容，要求學生實驗課前，必須認真預習，明確實驗目的，了解實驗內(nèi)容和方法，并結(jié)

2、合課堂教學理解實驗的基本原理，必要時需要查閱文獻并自行設計實驗方案；實驗中要有嚴謹?shù)目茖W態(tài)度和實事求是的科學作風；嚴格操作，正確使用儀器，認真觀察實驗現(xiàn)象，詳細作好原始記錄；實驗報告要求書寫正確規(guī)范；嚴格遵守實驗室規(guī)章制度，注意安全，保持室內(nèi)衛(wèi)生。 本實驗教材主要供工程制藥專業(yè)學生使用，其他專業(yè)可酌情選用。由于本人水平有限，加之時間倉促，如有不當之處，懇請讀者批評指正。 目目 錄錄前前 言言.2目目 錄錄.3實驗須知實驗須知.4二、藥品檢驗工作的一般原則二、藥品檢驗工作的一般原則.4三、有關(guān)樣品和取樣的規(guī)定三、有關(guān)樣品和取樣的規(guī)定.5實驗一實驗一 葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查.7實

3、驗二實驗二 苯甲酸鈉的雙相滴定法苯甲酸鈉的雙相滴定法.10實驗三實驗三 阿司匹林腸溶片的分析阿司匹林腸溶片的分析.11實驗四實驗四 異煙肼片含量測定異煙肼片含量測定.13實驗五實驗五 維生素維生素 AD 膠丸中維生素膠丸中維生素 A 的含量測定的含量測定 .14實驗六實驗六 復方制劑的含量測定復方制劑的含量測定.15實驗須知實驗須知一、實驗室規(guī)則實驗室規(guī)則1、 實驗室必須穿工作衣，嚴格遵守實驗室規(guī)章制度。服從實驗老師的指導。 2、 驗前應結(jié)合課堂理論及實驗內(nèi)容進行預習，熟悉實驗的有關(guān)原理和分析方法的依據(jù)，并做好預習報告。 3、 實驗中注意臺面的整齊清潔，所用儀器應洗凈，并按一定位置排列以方便操

4、作。 4、 嚴格按實驗規(guī)程操作，仔細觀察實驗現(xiàn)象，實事求是地做好原始記錄，不準用零星小紙代替記錄本。實驗記錄不得隨意撕毀或更改。 5、 取用試液或試劑嚴防污染，試劑瓶上的滴管不得放在桌上，滴管不得與任何其它溶液或器壁接觸，用后放回原試劑瓶中，不得放錯，如有意外，應立即更換。 6、 愛護儀器設備，節(jié)約實驗試劑。使用精密儀器必須經(jīng)過老師批準，并做好使用登記。如有儀器損壞，應立即報告老師，及時辦理登記報損或賠償手續(xù)。 7、 牢固樹立“安全第一”的思想，做好防火、防爆、防腐蝕、防污染、防中毒等措施。 8、 實驗結(jié)束時，必須按照規(guī)定把實驗用品和儀器清理干凈放置好，有毒、有腐蝕性的廢液應倒入廢液缸里、離開

5、實驗室前應洗手。 9、值日生在實驗結(jié)束后，做好實驗室的清潔衛(wèi)生工作，并檢查實驗室的水、電、門、窗等安全事宜。 10、學生在實驗室的表現(xiàn)，包括回答老師課堂提問，課堂作業(yè)完成情況及其作業(yè)質(zhì)量等，尚包括有無曠課、有無遲到早退以及遵守規(guī)章紀律等諸方面，將由實驗老師逐次填寫在學生實驗考察表中，作為實驗課衡量其思想品德和計算學科實驗考察成績的依據(jù)。二、藥品檢驗工作的一般原則二、藥品檢驗工作的一般原則 1、一般原則 藥品檢驗人員必須有高度的責任感和嚴謹?shù)目茖W態(tài)度。工作時應做到細心、耐心、專心。檢驗前，應全面了解有關(guān)供試品的質(zhì)量標準規(guī)格、檢驗方法和儀器設備的使用方法及注意事項。 對供試品應仔細審視其代表性，真

6、實性，明確其檢驗目的，對供試品的標簽（包括品名、批號、規(guī)格等）、包裝、數(shù)量、取樣方法、外觀性狀等作出全面的檢查。然后按藥品標準的順序進行檢驗。 2、記錄與報告 （1） 記錄 記錄必須真實、完整、具體。檢驗結(jié)果的寫法與藥典規(guī)定相一致，字跡清晰，色調(diào)一致，有檢驗數(shù)據(jù)，有計算式。不得涂改（若有寫錯時，劃上單線或雙線，而后在其旁邊改正重寫）。記錄內(nèi)容應包括供試品名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、供試品來源（取樣或送樣部門或單位）、取樣方法、外觀性狀、包裝情況、檢驗項目、檢驗方法與依據(jù)、收到日期。記錄本或記錄紙應妥善保存適當時間（一般保存三年），以便備查。 （2） 報告 檢驗報告是對藥品質(zhì)量檢驗結(jié)果的證明書，判定

7、必須明確、肯定、有依據(jù)，報告須完整，無缺頁損角，有檢驗數(shù)據(jù)，有計算單位，有檢驗者，復核者，負責人簽章。字跡清晰，色調(diào)一致，書寫正確，無涂改。有依據(jù)，有判定，有單位公章，無漏項 檢驗項目一般分為性狀、鑒別、檢查和含量測定四大項，每項下再分小項目。每個檢驗項目必須列出項目名稱，檢驗數(shù)據(jù)，標準規(guī)定，檢驗結(jié)論，檢驗科室及檢驗者等六項內(nèi)容。項目名稱應按檢驗依據(jù)中的用語，檢驗數(shù)據(jù)要準確有效（無效數(shù)據(jù)不羅列）。標準規(guī)定指檢驗依據(jù)中的規(guī)定，檢驗結(jié)論指單項結(jié)論。如需用文字描述檢驗結(jié)果，則用語應簡潔、確切。 檢驗報告書中的結(jié)論應包括檢驗依據(jù)和檢驗結(jié)果。如： 本品按中國藥典年版檢驗，結(jié)果符合規(guī)定（或不符合規(guī)定）。

8、本品按中國藥典年版檢驗，上述項目，結(jié)果符合規(guī)定（或不符合規(guī)定）。 本品按中國藥典年版檢驗，除項目未檢，其它項目結(jié)果符合規(guī)定（或不符合規(guī)定）。 檢驗報告書中的結(jié)論只列檢驗結(jié)果、檢驗依據(jù)和是否符合規(guī)定。處理意見不在報告中列出，可另行提出建議。 檢驗記錄和檢驗報告的計量單位一律采用中華人民共和國法定計量單位。 所有檢驗記錄，報告書均用墨水筆書寫，不得用鉛筆。 三、有關(guān)樣品和取樣的規(guī)定三、有關(guān)樣品和取樣的規(guī)定 1、取樣是指從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品。樣品是指為了檢驗藥品的質(zhì)量，從整批產(chǎn)品中采取足夠檢驗用量的部分。 2、藥品生產(chǎn)所抽取的樣品，應包括進廠原料、中間體（半成品）及成

9、品。 3、樣時應先檢查品名、批號、數(shù)量及包裝情況等，確認無誤后方可取樣。取樣用容器應清潔、干燥，在使用或貯藏過程中能防止受潮和異物混入。 4、 樣時必須填寫取樣記錄，內(nèi)容應包括品名、規(guī)格、批號、數(shù)量、來源、編號、取樣日期，必要的取樣說明和取樣人簽名等。每件取樣容器和被取樣包裝上都應貼有取樣標志。 5、 樣品處理：一般樣品不經(jīng)制備，等量混合后直接用于檢驗。 6、 樣品保管：凡檢驗后的樣品，必須按規(guī)定要求按批留樣。留樣應貼好標簽，寫清品名、批號、日期、留樣人等，并根據(jù)藥品性質(zhì)特點，分別在不同貯存條件保存。一般樣品留樣保存期限至少為一年，有“失效期”或“廠負責期”的藥品保存至失效期或“廠負責期”為止

10、。 7、實驗報告內(nèi)容 、實驗名稱 II、目的和要求 III、原理 、操作步驟和實驗條件 、結(jié)果記錄和結(jié)論 、實驗過程中的現(xiàn)象（顏色、沉淀等）、數(shù)據(jù)、圖譜均應如實記錄。實驗結(jié)果的判定依據(jù)和結(jié)論（是否符合藥品標準的規(guī)定）。 8、 實驗分析 對異?，F(xiàn)象和結(jié)果進行分析，解釋原因，提出改進方案。 實驗一實驗一 葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查 一、實驗目的 1 了解葡萄糖的全檢過程； 2 掌握氮化物、硫酸鹽、鐵鹽原理、操作方法及雜質(zhì)限量計算；二、實驗原理 葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中的五個碳都是手性碳原子，具有旋光性。一定條件下的旋光度是旋光性物質(zhì)的特性常數(shù)，測定葡萄糖的比旋度具有初步鑒別及估測純度的意義。

11、 葡萄糖分子中具有醛基還原堿性酒石酸銅生成紅色氧化亞銅沉淀。本品除了檢查氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等一般雜質(zhì)外，還需檢查溶液的澄清度與顏色(目的是檢查水不溶性物質(zhì)或有色雜質(zhì))、乙醇溶掖的澄清度(目的是檢查醇不溶性雜質(zhì)，如糊精、蛋白質(zhì)等)、亞硫酸鹽與可溶性淀粉(因為制備時使用的酸可能帶有亞硫酸鹽，而可溶性淀粉為引入的中間體)。旋光度()與溶液的濃度(c)和偏振光透過溶液的厚度(L)成正比。當偏振光通過厚 1dm 且每 1dml 中含有旋光性物質(zhì) lg 的溶液，使用光線波長為鈉光 D 線(589.3nm)，測定溫度為 t時，測得的旋光度稱為該物質(zhì)的比旋度，以 表示， =/Lc。t Dt D

12、 葡萄糖的比旋度為+52.75,所以，測定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。三、實驗材料和儀器 比色管、容量瓶（100ml）滴瓶 扁形稱量瓶 干燥器 旋光儀 烘箱 馬弗爐 錐形瓶等四、實驗方法 (一)性狀 取本品約 10g，精密稱定，置 100ml 量瓶中，加水適量與氨試液 0.2ml，溶解后,用水稀釋至刻度，搖勻，放置 10min，在 25時測定.比旋度應為+52.5 至+53.0。 (二)鑒別 取本品約 0.2g,加水 5ml 溶解后，緩緩滴入溫熱的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅紅色沉淀. （三）檢查1.酸度 取本品 2.0g，加新沸過的冷蒸餾水 20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴

13、與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml，應顯粉紅色. 2.溶液的澄清度與顏色 取本品 5g，置 25ml 納氏比色管中，加熱水溶解后，放冷，用水稀釋至10ml，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與 I 號濁度標準液比較，不得更濃；如顯色，與對照液(取比色用氯化鈷溶液 3 ml，比色用重鉻酸鉀溶液 3ml 與比色用硫酸銅溶液 6ml，加水稀釋成 50ml)1.0m1 加水稀釋至10ml 比較，不得更深。 3.乙醇溶液的澄清度 取本品 1.0g，加 90乙醇 30ml，置水浴上加熱回流約 10min，溶液應澄清。 4.亞硫酸鹽與可溶性淀粉 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后,加碘試液 1

14、 滴，應即顯黃色。 5.干燥失重 取本品 1.0g,置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，使供試品平鋪于瓶底，厚度不超過 5mm，加蓋，精密稱定。將稱量瓶放入潔凈的培養(yǎng)皿中、瓶蓋半開或置瓶旁，放入 105干燥箱中干燥。取出后迅速蓋好瓶蓋，置干燥器內(nèi)放冷至室溫，迅速精密稱重(放置時間與稱量順序與空稱量瓶一致)。再于 105干燥箱中干燥至恒重，即得。減失重量不得過 9.5. 6.蛋白質(zhì) 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后加磺基水楊酸溶液(15)3ml，不得發(fā)生沉淀。7. 氯化物 取本品 0.6g，加水溶解使成 25ml（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸 10ml，溶液如

15、不澄清，應濾過；置 50ml 納氏比色管中，加水使成約 40ml，搖勻，得供試液。另取標準氯化鈉溶液 6.0ml, 置 50ml 納氏比色管中，加水使成約 40ml，搖勻，得對照溶液。于對照溶液與供試溶液中，分別加入硝酸銀試液 1.0ml，用水稀釋使成 50ml，搖勻，在暗處放置 5 分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試液不得比對照溶液更濃（0.010）。 8. 硫酸鹽 取本品 2.0g，加水溶解使成 40ml（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性），溶液如不澄清，應濾過，置 50ml 納氏比色管中，加稀鹽酸 2ml，搖勻，得供試溶液。另取標準硫酸鉀溶液2.0ml，置 50ml

16、納氏比色管中，加水溶解使成 40ml，加稀鹽酸 2ml，搖勻，得標準溶液。于對照溶液與供試溶液中，分別加入 25氯化鋇溶液 5ml，用水稀釋使成 50ml，充分搖勻，在暗處放置 10 分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試液不得比對照溶液更濃（0.010）。 9. 鐵鹽 取本品 2.0g，加 20ml 水溶解后，加硝酸 3 滴，緩緩煮沸 5 分鐘，放冷，加水稀釋成45ml，加硫氰酸銨溶液 3ml,搖勻，如顯色、與標準鐵溶液 2.0ml 用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深（0.010）。 10. 重金屬 取 50ml 納氏比色管兩支，甲管中加標準鉛溶液一定量（2ml）與醋酸鹽

17、緩沖液（pH3.5）2ml 后，加水稀釋成 25ml。取本品 4.0g，置于乙管中，加水 23ml 溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml；如供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無干擾的有色溶液，使之與乙管一致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各 2ml，搖勻，放置 2 分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深（5ppm）。 11.砷鹽取本品 2.0g 置試砷瓶中，加水 5ml 溶解后，加稀硫酸 5ml 與溴化鉀溴試液 0.5ml，置水浴上加熱 20分鐘，使保持稍過量的溴存在，必要時，再補加溴化鉀溴試液適量，并隨時補充蒸散的水分，放冷，加鹽酸 5

18、ml 與水適量使成 28ml，加碘化鉀試液 5ml 與酸性氯化錫試液 5 滴。在室溫下放置 10 分鐘后，加鋅粒2g，迅速將瓶塞塞緊（瓶塞上已置有醋酸鉛棉花及溴化汞試紙的試砷管），并在 2540的水浴中反應 45分鐘，取出溴化汞試紙，將生成的砷斑與標準砷溶液制成的砷斑比較，顏色不得更深（0.0001）。標準砷斑的制備：精密量取標準砷溶液（1ug/ml）2ml，于另一個試砷瓶中，加鹽酸 5ml 與蒸餾水21ml，照上述方法操作。12. 熾灼殘渣取本品 1.02.0g，放置到已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾燒至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸 0.51.0ml 使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡，于

19、高溫（700800）熾灼至完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再高溫（700800）熾灼至恒重，所得熾灼殘渣不得過 0.1。五、注意事項1限度檢查應遵循平行操作原則，即供試管與對照管的實驗條件應盡可能一致，包括實驗用具的選擇、試劑與試液的量取方法及加入順序、反應時間的長短等.2比色、比濁前應使比色管內(nèi)試劑充分混勻。比色方法是將兩管同置于白色背景上，從側(cè)面或自上而下觀察；比濁方法是將兩管同置于黑色背景上，從上向下垂直觀察，所用比色管刻度高低差異不應超過2mm，使用過的比色管應及時清洗，注意不能用毛刷刷洗，可用鉻酸洗液浸泡。3 一般情況下可取 1 份供試品進行檢查。如結(jié)果不符合規(guī)定或在

20、限度邊緣時，應對供試品和對照管答復檢 2 份，方可判定。六、思考題1. 鑒別檢查在藥品質(zhì)量控制中的意義及一般雜志檢查的主要項目是什么？2. 比色比濁操作應遵循的原則是什么？3.試計算葡萄糖重金屬檢查中標準鉛溶液的取用量。實驗二實驗二 苯甲酸鈉的雙相滴定法苯甲酸鈉的雙相滴定法 一、實驗目的 （一）掌握雙相滴定法的基本原理。 （二）掌握雙相滴定法的基本操作方法。 二、實驗原理苯甲酸鈉為芳酸堿金屬鹽，易溶于水，其水溶液呈堿性，可用鹽酸滴定液滴定，但在滴定過程中析出的游離酸不溶于水，并且使滴定終點 pH 突躍不明顯，不利于終點的正確判斷。 因此，利用苯甲酸能溶于有機溶劑的特點，在水相中加入與水互不相容

21、的有機溶劑，并置于分液漏斗中進行滴定反應，萃取反應產(chǎn)物苯甲酸，減少其在水中濃度，使反應向右進行到底，消除沉淀，終點清晰，同時可降低苯甲酸的離解。三、實驗材料和儀器分液漏斗（250ml） 具塞錐形瓶（250ml） 燒杯（100ml）等四、實驗方法精密取本品約 1.5g，置于 250ml 分液漏斗中，加蒸餾水約 25ml 溶解后，加乙醚 50ml 與甲基橙指示液 2 滴，用鹽酸（0.5mol/L）滴定，隨滴隨用強力振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置 250ml 磨口塞錐形瓶中，乙醚層用蒸餾水 5ml 洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚 20ml，繼續(xù)用鹽酸（0.5mol/L）滴定，隨滴隨用強力振搖，至

22、水層顯持續(xù)的橙紅色。每 1ml 的鹽酸（0.5mol/L）相當于 72.06mg 的樣品。五、復習思考題（一） 雙相滴定操作中，有哪些平行原則需要遵循？（二） 雙相滴定法適用于哪些藥物的定量分析？（三） 雙相滴定操作的關(guān)鍵是什么？實驗三實驗三 阿司匹林腸溶片的分析阿司匹林腸溶片的分析一、實驗目的 1掌握阿司匹林的鑒別方法； 2. 掌握兩步中和滴定法的原理及操作方法 3掌握片劑的分析方法。二、基本原理 游離酚羥基遇三氯化鐵即顯紫堇色。阿司匹林鈉鹽水溶液在堿性下加熱水解，析出白色水楊酸沉淀并放出醋酸臭氣。阿司匹林易水解，產(chǎn)生水楊酸和醋酸；片劑中還加入構(gòu)檬酸或酒石酸作穩(wěn)定劑，所以不能采用直接水解后剩

23、余滴定法測定阿司匹林的含量?？梢詠碛脙刹街泻偷味ǚ?，第一步為中和即于中性醇中以氫氧化鈉中和樣品中所有游離酸恰至終點(阿司匹林也同時成為鈉鹽)；第二步為水解后剩余滴定，即于得到的中性供試品溶液中，加入過量的堿，加熱使乙酰羥基酯水解，剩余的堿用酸回滴，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)水解乙酰羥基酯所用的堿量計算阿司匹林的含量，即 1ml 阿司匹林消耗 1ml 堿。三、實驗內(nèi)容（一) 鑒別 1取本品細粉適量(約相當于阿司匹林 0.1g)，加水 10ml 煮沸，放冷加三氯化鐵試液 1 滴，即顯紫堇色。2取本品細粉適量(約相當于阿司匹林 0.5g)，加碳酸鈉試液 10ml，扳搖后，放置 5min，濾過，

24、濾液煮沸 2min，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸臭氣。（二) 阿司匹林中游離水楊酸的檢查1 原理： COOHOCOCH3+H2OCOOHOH+CH3COOH6 COOHOH+4 Fe3+Fe(COOO-)23Fe+12 H+2 檢查法 取本品適量，0.10g，加乙醇 1ml 溶解后，加冷水適量使成 50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液 1ml，搖勻；30 秒鐘內(nèi)如顯色，與對照液（精密稱取水楊酸 0.1g，加水溶解后，加冰醋酸 1ml，搖勻，再加水使成 1000ml，搖勻；精密量取 1ml，加乙醇 1ml，水 48ml 與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻）比較，不得更深（

25、0.1%） 。 稀硫酸鐵銨溶液：取鹽酸溶液（9100）1ml，加硫酸鐵銨指示液 2ml 后，再加水適量使成 100ml。 (三) 含量測定取本品 10 片，精密稱定研細，精密稱取適量(約相當于阿司匹林 0.3g)，置錐形瓶中，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20m1，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液 3 滴，滴加氫氧化鈉滴定液 (0.1mol/L) 至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液 (0.1mol/L) 40ml 置水溶上加熱 15min 并不時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液 (0.05mol/L) 滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每 1ml 的氫氧化鈉滴定液 (0.1mol/L)

26、 相當于 18.02mg C9H8O4。藥典規(guī)定，本品含阿司匹林 (C9H8O4) 應為標示量的 95.0105%.四、注意事項 2中和操作要快，避免阿司匹林在堿中水解。 3加堿、加熱水解阿司匹林應不時振搖，保證水解完全；然后迅速放冷，避免堿液在受熱時吸收二氧化碳。五、思考題 1本實驗中的空白試驗校正哪種因素的影響? 2水楊酸甲酯及對氨基苯甲酸酯類能否采用本法測定含量? 3阿司匹林含量測定還有哪些方法?各自的結(jié)構(gòu)依據(jù)及適用對象是什么?4苯甲酸鈉、阿司匹林與三氯化鐵試掖的呈色反應是否相同? %100/%100%片）標示量（）平均片重（）供試品重（）測得量（標示量每片含量標示量gggg實驗四實驗四

27、 異煙肼片含量測定異煙肼片含量測定 一、實驗目的目的要求掌握溴酸鉀法測定異煙肼的原理與操作。掌握容量法測定藥物片劑的含量計算方法。掌握滴定度、片劑取樣量、標示量的概念與計算。掌握容量儀器的正確操作。二、實驗原理NCONHNH23+2KBrO3HClNCOOH3+3 N2 +3 H2O +2 KBr三、主要儀器與試藥滴定管， 量瓶， 移液管，研缽。異煙肼片（規(guī)格 100mg）四、實驗方法 取本品 20 片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于異煙肼 0.2g） ，置 100 ml 量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼溶解并稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙過，精密量取續(xù)濾液 25ml,溫 加水 50ml、

28、鹽酸20 ml 與甲基橙指示液 1 滴，用溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)緩緩滴定,溫度保持在 18-25至粉紅色消失。每 1ml 溴酸鉀滴定液相當于 3.429mg 的 C6H7N3O.。四、注意事項1. 指示劑褪色是不可逆的，滴定過程中必須充分振搖，以避免滴定劑局部過濃而引起指示劑提前褪色, 可補加 1 滴指示劑以驗證終點是否真正到達。2. 過濾前必須充分振搖，使異煙肼完全溶解。 3. 過濾用漏斗、燒杯必須干燥，棄去初濾液。實驗五實驗五 維生素維生素 AD 膠丸中維生素膠丸中維生素 A 的含量測定的含量測定一、實驗目的（一） 掌握三點校正法測定維生素 A 含量的基本原理； （二）

29、學習和掌握膠丸制劑分析的基本操作。 二、實驗原理維生素 A 具有共軛多烯側(cè)鏈，有多個立體異構(gòu)體，氧化產(chǎn)物及光照產(chǎn)物，合成中間體，去氫維生素 A（ VitA2），去水維生素 A（ VitA3）等在紫外區(qū)均有吸收，由于紫外吸收具有加和性，使得在維生素 A 的最大吸收波長處測得的吸光度并非是維生素 A 獨有。故采用三點校正法測定維生素 A 的含量。三、實驗內(nèi)容 （一）膠丸內(nèi)容物平均重量的測定 取膠丸 20 粒，精密稱定。注意切開丸殼，取出內(nèi)容物。丸殼用乙醚洗滌 34 次，置通風處，使乙醚揮散，精密稱定，算出每丸內(nèi)容物的平均重量。 （二）取一粒維生素 AD 內(nèi)容物，精密稱定。用環(huán)己烷溶解并定量稀釋成

30、25ml。取 0.8ml，再用環(huán)己烷稀釋至 25ml，即制成每 1ml 中含 915 單位的溶液，照分光光度法測定吸收峰的波長，并在下列各波長處：300nm，316nm，328nm，340nm，360nm 測定吸收度。計算各吸收度與波長 328nm 處吸收度的比值和波長 328nm 處的 值。如果吸收峰波長在 326329nm 之間，且所測得各波長吸收度比值不超過表中規(guī)定的0.02. A300/A328 規(guī)定值 差值A(chǔ)300/A328 0.555= A316/A328 0.907=A328/A328 1.000=A340/A328 0.811=A360/A328 0.299=判斷差值是否超過規(guī)

31、定值的02. 0有一個以上超過 無超過計算 A328（校正） 用 A328計算f 數(shù)值在以內(nèi)，則仍不用校正公式計算吸收度，而直接用 A328帶入公式計算；%0 . 3f 數(shù)值在-15%-3%以內(nèi)，則校正公式計算吸收度，即用 A328（校正）帶入公式計算；f 數(shù)值小于-15%或大于+3%，則不能采用本法測定含量，而采用第二法測定含量；三、復習思考題（一） 三點校正法測定維生素 A 含量的基本原理。 02. 0340316328328252. 3AAAA校正%100328328)(328AAAf校正%1001001900%328標示量平均丸重標示量校正LWDA（二） 本實驗的影響因素有哪些？如何提

32、高含量測定的準確度？ 實驗六實驗六 復方制劑的含量測定復方制劑的含量測定一、實驗目的 1.1 熟悉復方制劑含量測定的特點。1.2 掌握容量分析法在復方制劑分析中的應用原理。 二、應用實例：復方乙酰水楊酸片的含量測定處方：（77 年版） 乙酰水楊酸 220g非那西丁 150g咖啡因 35g制成 1000 片本品每片中含乙酰水楊酸（C9H8O4）應為 0.2090.231g，含非那西?。–10H13O2N）應為0.1430.158，含咖啡因 （C8H10O2N4H2O）應為 31.538.5mg。三、測定法取本品 20 片，精密稱定，研細備用。3.1 乙酰水揚酸的含量測定乙酰水揚酸的含量測定精密稱

33、取上述細粉適量（約相當于乙酰水揚酸 0.4g） ，置分液漏斗中，加水 15ml，搖勻，用氯仿振搖提取 4 次（20、10、10 與 10ml） ，氯仿液用一份水 10ml 洗滌，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣加中性乙醇（對酚酞指示液呈中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，即得（每 1ml 的 0.1mol/L 氫氧化鈉滴定液相當于 18.02mg 的 C9H8O4） 。3.2 非那西丁的含量測定非那西丁的含量測定精密稱取上述細粉適量（約相當于非那西丁 0.3g ） ，置錐形瓶中，加稀硫酸 25ml，緩緩加熱回流 40 分鐘，放冷至室溫。將析出的水楊酸濾過，濾渣與錐形瓶用鹽酸溶液(12)40ml，分數(shù)次洗滌，每次 5ml，合并濾液與洗滌液，加溴化鉀 3g，溶解后，將滴定管尖端插入液面下約2/3 處，在不低于 20的溫度下，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）迅速滴定。隨滴隨攪拌。至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量的水將滴定管尖端洗凈，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至玻棒蘸取少量的溶液，在含鋅碘化