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1、1/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測(cè)定含量的測(cè)定直接碘量直接碘量法法實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)46 46 維生素維生素C C含量的測(cè)定含量的測(cè)定直接碘量法直接碘量法 46.1 46.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?1 1掌握碘規(guī)范溶液的配制方法與標(biāo)定原理。掌握碘規(guī)范溶液的配制方法與標(biāo)定原理。2 2掌握直接碘量法測(cè)定維生素掌握直接碘量法測(cè)定維生素C C的原理、方法的原理、方法及其操作。及其操作。 2/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測(cè)定含量的測(cè)定直接碘量直接碘量法法46.2 46.2 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 用用I2
2、I2規(guī)范溶液可以直接測(cè)定維生素規(guī)范溶液可以直接測(cè)定維生素C C等一些等一些復(fù)原性的物質(zhì)。維生素復(fù)原性的物質(zhì)。維生素C C分子中含有復(fù)原性的二分子中含有復(fù)原性的二烯醇基,能被烯醇基,能被I2I2定量氧化成二酮基,反響式如下:定量氧化成二酮基,反響式如下: CCCCCCH + I2 = CCCCCCH + 2HIOOOHOH HOH HOHHOOOOHHHOHOH 由于反響速率較快,可以直接用由于反響速率較快,可以直接用I2I2規(guī)范溶液滴定。經(jīng)過(guò)耗規(guī)范溶液滴定。經(jīng)過(guò)耗費(fèi)費(fèi)I2I2溶液的體積及其濃度即可計(jì)算試樣中維生素溶液的體積及其濃度即可計(jì)算試樣中維生素C C的含量。直的含量。直接碘量法可測(cè)定藥片
3、、注射液、蔬菜、水果中維生素接碘量法可測(cè)定藥片、注射液、蔬菜、水果中維生素C C的含量。的含量。 3/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測(cè)定含量的測(cè)定直接碘量直接碘量法法46.3 46.3 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 1. 0.05 molL-1 I2 1. 0.05 molL-1 I2規(guī)范溶液的配制與標(biāo)規(guī)范溶液的配制與標(biāo)定定 將將3.3g I23.3g I2與與5g KI5g KI置于研缽中,在通風(fēng)柜中置于研缽中,在通風(fēng)柜中參與少量水切不可多加!研磨,待參與少量水切不可多加!研磨,待I2I2全部溶全部溶解后,將溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中,加水稀釋至解后,將溶
4、液轉(zhuǎn)入棕色瓶中,加水稀釋至250mL250mL,搖勻。搖勻。 用移液管移取用移液管移取25.00mL Na2S2O3 25.00mL Na2S2O3 規(guī)范溶液于規(guī)范溶液于250mL250mL錐形瓶中,加錐形瓶中,加50mL50mL水、水、5mL0.5%5mL0.5%淀粉溶液,淀粉溶液,用用I2I2規(guī)范溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色,規(guī)范溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色,30s30s內(nèi)不褪色即內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三次。為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三次。 4/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測(cè)定含量的測(cè)定直接碘量直接碘量法法 2. 2. 維生素維生素C C含量的測(cè)定含量
5、的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取約準(zhǔn)確稱取約0.2g0.2g維生素維生素C C片研成粉末即用,置于片研成粉末即用,置于250mL250mL錐形瓶中,參與新煮沸過(guò)并冷卻的蒸餾水錐形瓶中,參與新煮沸過(guò)并冷卻的蒸餾水100mL100mL、10mL 2molL-1 HAc10mL 2molL-1 HAc和和5mL0.5%5mL0.5%淀粉指定劑,立刻用淀粉指定劑,立刻用I2I2規(guī)范溶液滴定至溶液顯穩(wěn)定的藍(lán)色規(guī)范溶液滴定至溶液顯穩(wěn)定的藍(lán)色, 30s, 30s內(nèi)不褪色即為終內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行滴定點(diǎn)。平行滴定3 3次,計(jì)算維生素次,計(jì)算維生素C C的含量。的含量。 5/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)
6、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測(cè)定含量的測(cè)定直接碘量直接碘量法法46.4 46.4 本卷須知本卷須知 1 1由于維生素由于維生素C C的復(fù)原才干強(qiáng)而易被空氣的復(fù)原才干強(qiáng)而易被空氣氧化,特別是在堿性溶液中更易被氧化,所以,氧化,特別是在堿性溶液中更易被氧化,所以,在測(cè)定中須參與稀在測(cè)定中須參與稀HAcHAc,使溶液堅(jiān)持足夠的酸度,使溶液堅(jiān)持足夠的酸度,以減少副反響的發(fā)生。以減少副反響的發(fā)生。 2 2溶解溶解I2I2時(shí),應(yīng)參與過(guò)量的時(shí),應(yīng)參與過(guò)量的KIKI及少量水及少量水研磨成糊狀,使研磨成糊狀,使I2I2完全生成完全生成I3-I3-后再稀釋。否那后再稀釋。否那么,加水后么,加水后I2I2
7、不再溶解。不再溶解。 3 3稱樣前才將稱樣前才將VcVc片研成粉末,稱樣后應(yīng)片研成粉末,稱樣后應(yīng)立刻溶解測(cè)定,以免立刻溶解測(cè)定,以免VcVc被空氣中的氧氧化而損失。被空氣中的氧氧化而損失。 4 4必需用新煮沸過(guò)并冷卻的蒸餾水溶解必需用新煮沸過(guò)并冷卻的蒸餾水溶解樣品,目的是為了減少蒸餾水中的溶解氧。樣品,目的是為了減少蒸餾水中的溶解氧。 6/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測(cè)定含量的測(cè)定直接碘量直接碘量法法46.5 46.5 問(wèn)題討論問(wèn)題討論 1 1溶解溶解I2I2時(shí),參與過(guò)量時(shí),參與過(guò)量KIKI的作用是什么?的作用是什么? 2 2測(cè)定維生
8、素測(cè)定維生素C C的溶液中為什么要參與稀的溶液中為什么要參與稀HAcHAc? 3 3溶樣時(shí)為什么要用新煮沸過(guò)并放冷的溶樣時(shí)為什么要用新煮沸過(guò)并放冷的蒸餾水?蒸餾水?7/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測(cè)定含量的測(cè)定直接碘量直接碘量法法 46.6 46.6 參考答案參考答案 1 1溶解溶解I2I2時(shí),參與過(guò)量時(shí),參與過(guò)量KIKI的作用是什么?的作用是什么? 答:溶解答:溶解I2I2時(shí),參與過(guò)量時(shí),參與過(guò)量KIKI的作用是:的作用是:I2I2與與KIKI構(gòu)成構(gòu)成KI3KI3,使其溶解度添加,揮發(fā)性大為降低。,使其溶解度添加,揮發(fā)性大為降低。8/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維生素維生素C C含量的測(cè)定含量的測(cè)定直接碘量直接碘量法法 2 2測(cè)定維生素測(cè)定維生素C C的溶液中為什么要參與稀的溶液中為什么要參與稀HAcHAc? 答:由于維生素答:由于維生素C C具有較強(qiáng)的復(fù)原性,在空氣中極具有較強(qiáng)的復(fù)原性,在空氣中極易被氧化而變成黃色,尤其在堿性介質(zhì)中更甚,測(cè)定時(shí)易被氧化而變成黃色,尤其在堿性介質(zhì)中更甚,測(cè)定時(shí)參與參與HAcHAc使溶液呈弱酸性,以減少維生素使溶液呈弱酸性,以減少維生素C C的副反響。的副反響。9/9在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)維
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