水分測定法實用教案

1、1.烘干法本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分(chng fn)的藥品。 供試品供試品2-5g2-5g 平鋪于干燥至恒重的稱量瓶中（厚度不超過平鋪于干燥至恒重的稱量瓶中（厚度不超過5mm5mm；疏松供試品不超過疏松供試品不超過10mm 10mm ）精密稱定精密稱定 打開瓶蓋，打開瓶蓋，100-105100-105干燥干燥5h5h蓋好瓶蓋，移至干燥器中蓋好瓶蓋，移至干燥器中 冷卻冷卻30min30min精密稱定精密稱定 100-105 100-105 干燥干燥1h1h 冷卻冷卻 稱重稱重連續(xù)連續(xù)(linx)(linx)兩次稱重的差異不超過兩次稱重的差異不超過5mg5mg為止。根據(jù)減為止。根據(jù)減失的重量

2、，計算供試品中含水量（失的重量，計算供試品中含水量（% %）。）。 第1頁/共10頁第一頁，共10頁。2.甲苯法本法適用于大蜜丸或者含揮發(fā)性成分(chng fn)的藥品。 （揮發(fā)性成分(chng fn)溶于甲苯不溶于水，而且還可以使水和揮發(fā)性成分(chng fn)分離開。） 儀器裝置 如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。 使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。甲苯應(yīng)用水飽和(boh)，以防吸收藥品里的水分，實驗結(jié)果不準(zhǔn)確。第2頁/共10頁第二頁，共10頁。測定法 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量14ml）【為啥是1-4ml？首先應(yīng)有足夠量的水以便測

3、量管B能度數(shù)，再者含水量越低，準(zhǔn)確度越低。當(dāng)然也不能太多，增加工作量?！浚芊Q定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套（甲苯為有機溶劑，不能用有明火的熱源。無明火的熱源有水浴鍋和電熱套，而甲苯沸點108，水浴鍋達(dá)不到這個溫度，故選用電熱套）中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再(b zi)增加時，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫

4、，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末【水溶性燃料，不溶于甲苯，直接下沉，慢慢溶于水使水變藍(lán)色】少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量（注意平視，看兩相界限），并計算供試品中的含水量（）?！靖阶ⅰ坑没瘜W(xué)純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。第3頁/共10頁第三頁，共10頁。甲苯法不足：甲苯法不足：測大蜜丸時需要供試品質(zhì)量較多，實測大蜜丸時需要供試品質(zhì)量較多，實驗操作時用了大約驗操作時用了大約30g30g。如果是貴重。如果是貴重(guzhng)(guzhng)藥品或者揮發(fā)油（揮發(fā)

5、油藥品或者揮發(fā)油（揮發(fā)油本來含量就少），則用甲苯法測含水本來含量就少），則用甲苯法測含水量成本就比較高，也比較浪費。故貴量成本就比較高，也比較浪費。故貴重重(guzhng)(guzhng)藥品一般用減壓干燥法藥品一般用減壓干燥法測含水量測含水量 第4頁/共10頁第四頁，共10頁。3.減壓干燥法本法適用于含有(hn yu)揮發(fā)性成分的貴重藥品。 減壓干燥器 （如圖）取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.51cm的厚度，放入直徑30cm（太大的話抽真空不好抽）的減壓干燥器中。測定法：供試品24g 混合均勻(jnyn)分取約 0.51g置稱量瓶中精密稱定打開瓶蓋放入上述減壓

6、干燥器中2. 67kPa（20mmHg），30min，室溫放置24小時出口處接無水氯化鈣干燥管（打開活塞，待內(nèi)外壓一 致，關(guān)閉活塞） 打開干燥器蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量計算供試品中的含水量（）第5頁/共10頁第五頁，共10頁。4.氣相色譜法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用直徑為0.180.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為140150，熱導(dǎo)檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法（附錄 E）測定，應(yīng)符合(fh)下列要求： （1）理論板數(shù)按水峰計算應(yīng)大子1000，理論板數(shù)按乙醇峰計算應(yīng)大于150； （2）水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2； （3）用無水乙醇進樣5次

7、，水峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0。 對照溶液的制備 取純化水約0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取供試品適量（含水量約0.2g），剪碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時，再超聲處理20分鐘，密塞，混勻，待澄清后傾取上清液，即得。 測定法 取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各15l，注入氣相色譜儀，測定，即得。第6頁/共10頁第六頁，共10頁?！靖阶ⅰ浚?）對照(duzho)溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇。（2）用外標(biāo)法計算供試品中的含水量。計算時應(yīng)扣除

8、無水乙醇中的含水量，方法如下：對照(duzho)溶液中實際加入的水的峰面積=對照(duzho)溶液中總水峰面積K對照(duzho)溶液中乙醇峰面積供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積K供試品溶液中乙醇峰面積第7頁/共10頁第七頁，共10頁。水分測定法這部分，烘干法是挺好理解的，嫌看字太麻煩，自己寫了個流程圖，簡潔點。自身(zshn)問題，個人覺得看流程圖覺得比較方便嘿嘿。甲苯法有些地方不太好理解，看到自己不理解的感覺有點小郁悶，就從網(wǎng)上搜了一個實驗課的視頻，根據(jù)上面講的用特殊字體和顏色標(biāo)注補充了一下。以前一直以為甲苯法測水含量是干燥劑的原理，原來就是因為甲苯與水不溶啊。水和甲苯分層，讀水的體積直接換算成水的質(zhì)量。減壓干燥也好理解，按照藥典給的自己寫了流程圖。氣相色譜法、前提條件多一些，測量方法很簡單。原理分析化學(xué)也學(xué)過了。網(wǎng)上找不到有關(guān)水分測定的視