紅外光譜實驗學習教案

1、會計學1紅外光譜紅外光譜(gungp)實驗實驗第一頁，共54頁。第1頁/共53頁第二頁，共54頁。制樣方法和測試方法。制樣方法和測試方法。固體的常規(guī)透射光譜固體的常規(guī)透射光譜(gungp)制樣方法分為：壓制樣方法分為：壓片法，糊狀法和薄膜法。片法，糊狀法和薄膜法。第2頁/共53頁第三頁，共54頁。通常使用溴化鉀作為樣品通常使用溴化鉀作為樣品的稀釋劑。的稀釋劑。第3頁/共53頁第四頁，共54頁。溴化鉀壓片法溴化鉀壓片法 1mg 1mg 左右樣品和左右樣品和150mg150mg左左右右 KBr KBr 研磨，施加研磨，施加 8 8 噸左右的壓力，壓成透噸左右的壓力，壓成透明或半透明的薄片。為明或半

2、透明的薄片。為了確保一次壓片測試成了確保一次壓片測試成功，粉末樣品最好使用功，粉末樣品最好使用天平稱量。質量為天平稱量。質量為1 1毫克毫克(ho k)(ho k)的粉末樣品，的粉末樣品，如果不用天平稱量，很如果不用天平稱量，很難估計準確。因為非結難估計準確。因為非結晶狀粉末樣品很輕，而晶狀粉末樣品很輕，而結晶粒狀樣品卻很重。結晶粒狀樣品卻很重。光譜的最強吸收峰吸光光譜的最強吸收峰吸光度在度在0.5-1.40.5-1.4之間比較合之間比較合適。溴化鉀粉末用量不適。溴化鉀粉末用量不需要稱量，大約需要稱量，大約150150毫克毫克(ho k)(ho k)即可。即可。第4頁/共53頁第五頁，共54頁

3、。第5頁/共53頁第六頁，共54頁。如果錠片壓得又透明又平整，兩個側面非常平行，在測得的光譜如果錠片壓得又透明又平整，兩個側面非常平行，在測得的光譜(gungp)(gungp)中，靠近中，靠近400cm-1400cm-1的低頻端會出現干涉條紋，影響譜帶的低頻端會出現干涉條紋，影響譜帶的辨認。的辨認。 第6頁/共53頁第七頁，共54頁。第7頁/共53頁第八頁，共54頁。第8頁/共53頁第九頁，共54頁。位移位移(wiy)12cm-1變形變形(bin xng)KBrKBr壓片法使硫酸根壓片法使硫酸根的反對稱伸縮振動的反對稱伸縮振動(zhndng)(zhndng)向低頻位向低頻位移移12cm-112

4、cm-1第9頁/共53頁第十頁，共54頁。 硫酸銨硫酸銨(NH4)2SO4顯微顯微(xin wi)KBr壓片壓片位移位移(wiy)18cm-1位移位移(wiy)22cm-1第10頁/共53頁第十一頁，共54頁。氨基氨基(nj)乙酸乙酸顯微顯微(xin wi)紅外法紅外法溴化鉀壓片法溴化鉀壓片法第11頁/共53頁第十二頁，共54頁。第二個缺點第二個缺點 用用KBr壓片法，在壓片法，在3400和和1640cm-1左右左右(zuyu)會出會出現水的吸收峰。這是由于溴化現水的吸收峰。這是由于溴化鉀研磨時，吸附空氣中的水蒸鉀研磨時，吸附空氣中的水蒸氣造成的。氣造成的。 研磨之前無論溴研磨之前無論溴化鉀烘

5、得多么干，也會出現這化鉀烘得多么干，也會出現這種現象。種現象。第12頁/共53頁第十三頁，共54頁。150mg左右左右(zuyu)純純KBr研磨壓片得到研磨壓片得到的光譜的光譜第13頁/共53頁第十四頁，共54頁。如果無機物樣品不含結晶如果無機物樣品不含結晶水，用溴化鉀壓片法，在水，用溴化鉀壓片法，在34003400和和1640cm-11640cm-1左右左右(zuyu)(zuyu)也會出現水的吸也會出現水的吸收峰。收峰。 無水亞硫酸鈉的光譜無水亞硫酸鈉的光譜(gungp)第14頁/共53頁第十五頁，共54頁。正二十二烷正二十二烷如果有機物樣品不含結如果有機物樣品不含結晶水，用溴化鉀壓片法晶水

6、，用溴化鉀壓片法，在，在34003400和和1640cm-11640cm-1左左右也會出現右也會出現(chxin)(chxin)水的吸收峰。水的吸收峰。 第15頁/共53頁第十六頁，共54頁。 無機和配位化合物分子中通無機和配位化合物分子中通常常(tngchng)都含結晶水或羥都含結晶水或羥基，結晶水或羥基的吸收峰會與基，結晶水或羥基的吸收峰會與溴化鉀吸附空氣中的水吸收峰重溴化鉀吸附空氣中的水吸收峰重疊在一起。當空氣的濕度較大時疊在一起。當空氣的濕度較大時，就很難判斷是否含有結晶水或，就很難判斷是否含有結晶水或羥基。羥基。 第16頁/共53頁第十七頁，共54頁。顯微顯微(xin wi) Na2

7、CO3KBr Na2CO3顯微顯微(xin wi) Na2CO3.10H2O碳酸鈉有碳酸鈉有0，1，7，10個結晶水之分個結晶水之分第17頁/共53頁第十八頁，共54頁。光譜中出現水的吸收峰可能有三個原光譜中出現水的吸收峰可能有三個原因：因：（1 1） 樣品吸附空氣中的水，稱為吸樣品吸附空氣中的水，稱為吸附水；附水；（2 2）溴化鉀和樣品一起研磨）溴化鉀和樣品一起研磨(ynm)(ynm)時，溴化鉀吸附空氣中的水；時，溴化鉀吸附空氣中的水；（3 3）樣品本身含有結晶水。）樣品本身含有結晶水。 第18頁/共53頁第十九頁，共54頁。 對于吸附水，可用低溫烘干對于吸附水，可用低溫烘干的方法，例如，將

8、樣品放入的方法，例如，將樣品放入40烘箱中過夜；也可以烘箱中過夜；也可以(ky)用真用真空干燥的方法。但這兩種方法都空干燥的方法。但這兩種方法都有可能使樣品中的結晶水脫掉。有可能使樣品中的結晶水脫掉。 第19頁/共53頁第二十頁，共54頁。樣品名稱樣品名稱(mngchng)：C60(OH)n真空干燥后，用顯微紅真空干燥后，用顯微紅外判斷外判斷C60是否接上了是否接上了OH基團基團第20頁/共53頁第二十一頁，共54頁。 用用KBr壓片法如何從壓片法如何從光譜光譜(gungp)中消除因中消除因KBr吸附水產生的兩個吸吸附水產生的兩個吸收峰？收峰？第21頁/共53頁第二十二頁，共54頁。存在硬盤中

9、。以后可以存在硬盤中。以后可以(ky)用用這張光譜作為參考光譜，從樣這張光譜作為參考光譜，從樣品光譜中減去水的吸收峰，參品光譜中減去水的吸收峰，參考因子選考因子選 1 左右。這樣可以左右。這樣可以(ky)得到較為滿意的結果。得到較為滿意的結果。背景扣除法：用背景扣除法：用KBr粉末研磨壓粉末研磨壓片作為背景。片作為背景。第22頁/共53頁第二十三頁，共54頁。（A A）不添加樣品的溴化鉀光譜）不添加樣品的溴化鉀光譜(gungp)(gungp)；（；（B B）不含結晶水或羥基的樣品光）不含結晶水或羥基的樣品光譜譜(gungp)(gungp)；（C C）不含結晶水或羥基樣品差減后的光譜）不含結晶水

10、或羥基樣品差減后的光譜(gungp) (gungp) 第23頁/共53頁第二十四頁，共54頁?；蚍团c樣品一起或氟油與樣品一起(yq)(yq)研研磨的方法又叫做石蠟油研磨磨的方法又叫做石蠟油研磨法或氟油研磨法。法或氟油研磨法。第24頁/共53頁第二十五頁，共54頁。石蠟油研磨法石蠟油研磨法 石蠟油石蠟油 ( Mineral ( Mineral oil oil 或或Nujol ) Nujol ) 研磨研磨法可以非常有效地避法可以非常有效地避免溴化鉀壓片法存在免溴化鉀壓片法存在的兩個致命缺點，即的兩個致命缺點，即不會發(fā)生離子交換，不會發(fā)生離子交換，又不會吸附空氣中的又不會吸附空氣中的水汽。使用石蠟

11、油研水汽。使用石蠟油研磨法還有另外兩個優(yōu)磨法還有另外兩個優(yōu)點：（點：（1 1）制樣速度快）制樣速度快；（；（2 2）樣品和石蠟油）樣品和石蠟油一起研磨時，石蠟油一起研磨時，石蠟油在樣品表面形成在樣品表面形成(xngchng)(xngchng)薄膜，保薄膜，保護樣品使之與空氣隔護樣品使之與空氣隔絕。絕。第25頁/共53頁第二十六頁，共54頁。 石蠟油研磨法存在兩個缺點：石蠟油研磨法存在兩個缺點：（1）石蠟油是飽和碳氫化合物，是）石蠟油是飽和碳氫化合物，是混合物，混合物，C 原子的個數約十幾個。由原子的個數約十幾個。由于是碳氫混合物，在樣品光譜中會出于是碳氫混合物，在樣品光譜中會出現現(chxin

12、)碳氫吸收峰，在碳氫吸收峰，在30002850，1460，1375，720cm-1區(qū)間區(qū)間的碳氫吸收峰會干擾樣品的吸收峰；的碳氫吸收峰會干擾樣品的吸收峰；（2）樣品用量較溴化鉀壓片法用量）樣品用量較溴化鉀壓片法用量多，至少需要幾毫克樣品。多，至少需要幾毫克樣品。第26頁/共53頁第二十七頁，共54頁。石蠟油石蠟油 ( Mineral oil 或或Nujol )的光譜的光譜(gungp)第27頁/共53頁第二十八頁，共54頁。石蠟油研磨的好處是：石蠟油研磨的好處是：（1 1）不會使譜帶變形）不會使譜帶變形（2 2）不會使峰位發(fā)生）不會使峰位發(fā)生(fshng)(fshng)位移位移第28頁/共53

13、頁第二十九頁，共54頁。對于非極性基團的振動對于非極性基團的振動頻率，峰位不會發(fā)生位頻率，峰位不會發(fā)生位移；對于極性基團，如移；對于極性基團，如C=OC=O的伸縮的伸縮(shn su)(shn su)振動，峰位會位移幾個振動，峰位會位移幾個cm-1.cm-1.第29頁/共53頁第三十頁，共54頁。檸檬檸檬(nn mn)苦苦素素第30頁/共53頁第三十一頁，共54頁。檸檬檸檬(nn mn)苦素苦素石蠟油石蠟油顯微顯微(xin wi)第31頁/共53頁第三十二頁，共54頁。無水無水Na2SO4光譜光譜(gungp)石蠟油研磨石蠟油研磨(ynm)顯微顯微(xin wi)第32頁/共53頁第三十三頁，

14、共54頁。制樣方法制樣方法將幾毫克樣品放在瑪瑙研缽將幾毫克樣品放在瑪瑙研缽(yn b)中，滴加半滴石蠟中，滴加半滴石蠟油研磨。石蠟油加得越少越油研磨。石蠟油加得越少越好。研磨好后，用硬塑料片好。研磨好后，用硬塑料片將樣品刮下，涂在兩片溴化將樣品刮下，涂在兩片溴化鉀晶片之間，不要加墊片。鉀晶片之間，不要加墊片。第33頁/共53頁第三十四頁，共54頁。第34頁/共53頁第三十五頁，共54頁。第35頁/共53頁第三十六頁，共54頁。第36頁/共53頁第三十七頁，共54頁。以自制。購買的薄膜制樣器（Film Maker）可以將少許(shox)聚合物熱壓成15，25，50，100，250，500微米厚的薄膜，薄膜直徑為20毫米。第37頁/共53頁第三十八頁，共54頁。第38頁/共53頁第三十九頁，共54頁。第39頁/共53頁第四十頁，共54頁。第40頁/共53頁第四十一頁，共54頁。第41頁/共53頁第四十二頁，共54頁。第42頁/共53頁第四十三頁，共54頁。第43頁/共53頁第四十四頁，共54頁。第44頁/共53頁第四十五頁，共54頁。第45頁