結(jié)晶與重結(jié)晶

1、結(jié)晶與重結(jié)晶結(jié)晶與重結(jié)晶博士科普性研究博士科普性研究有機(jī)化學(xué)有機(jī)化學(xué) 邵振邵振一一 定義定義結(jié)晶是物質(zhì)以晶態(tài)的形式從溶液中析出的過(guò)程。結(jié)晶是物質(zhì)以晶態(tài)的形式從溶液中析出的過(guò)程。 結(jié)晶是純化固體有機(jī)化合物的重要方法，它結(jié)晶是純化固體有機(jī)化合物的重要方法，它是利用混合物中各成分在某種溶劑中或某種混合是利用混合物中各成分在某種溶劑中或某種混合溶劑中的溶解度不同使其相互分離成結(jié)晶的過(guò)程。溶劑中的溶解度不同使其相互分離成結(jié)晶的過(guò)程。重結(jié)晶由于初次結(jié)晶或多或少總會(huì)有少量雜質(zhì)重結(jié)晶由于初次結(jié)晶或多或少總會(huì)有少量雜質(zhì)（光譜分析、熔點(diǎn)測(cè)定），因此需反復(fù)結(jié)晶，這（光譜分析、熔點(diǎn)測(cè)定），因此需反復(fù)結(jié)晶，這一過(guò)程叫做

2、重結(jié)晶。一過(guò)程叫做重結(jié)晶。二二 結(jié)晶法的基本原理結(jié)晶法的基本原理 依據(jù)要純化的固體物質(zhì)與所含雜質(zhì)在同一溶依據(jù)要純化的固體物質(zhì)與所含雜質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同，結(jié)晶析出而得到純化。劑中溶解度不同，結(jié)晶析出而得到純化。 若所選擇溶劑只溶解被純化物質(zhì)，不溶解雜質(zhì)，若所選擇溶劑只溶解被純化物質(zhì)，不溶解雜質(zhì)，那么經(jīng)過(guò)過(guò)濾后，進(jìn)行結(jié)晶，可以很容易將樣品純那么經(jīng)過(guò)過(guò)濾后，進(jìn)行結(jié)晶，可以很容易將樣品純化，也很容易理解。但是，實(shí)際上并沒(méi)有或很少有化，也很容易理解。但是，實(shí)際上并沒(méi)有或很少有這樣理想的溶劑，即溶劑往往對(duì)欲純化物質(zhì)和雜質(zhì)這樣理想的溶劑，即溶劑往往對(duì)欲純化物質(zhì)和雜質(zhì)都能溶解，但只要雜質(zhì)在總固體中占很小

3、一部分，都能溶解，但只要雜質(zhì)在總固體中占很小一部分，即可以用結(jié)晶法予以純化。即可以用結(jié)晶法予以純化。雜質(zhì)含量少于雜質(zhì)含量少于5。三三 結(jié)晶過(guò)程的分類結(jié)晶過(guò)程的分類 按照結(jié)晶過(guò)程中過(guò)飽和度形成的方式 一 不移除溶劑的結(jié)晶。 二 移除部分溶劑的結(jié)晶。不移除溶劑的結(jié)晶法 此法亦稱冷卻結(jié)晶法，它基本上不去除溶劑，溶液的過(guò)飽和度系借助冷卻獲得，故適用于溶解度隨溫度降低而顯著下降的物系，例如KNO3、NaNO3、MgSO4等的結(jié)晶。移除部分溶劑的結(jié)晶法按照具體操作的情況按照具體操作的情況蒸發(fā)結(jié)晶法真真空空冷冷卻卻結(jié)結(jié)晶晶法法蒸發(fā)結(jié)晶 蒸發(fā)結(jié)晶是使溶液在常壓(沸點(diǎn)溫度下)或減壓(低于正常沸點(diǎn))下蒸發(fā)，部分溶

4、劑汽化，從而獲得過(guò)飽和溶液。此法適用于溶解度隨溫度變化不大的物系，例如NaCl及無(wú)水硫酸鈉等蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶真空冷卻結(jié)晶 真空冷卻結(jié)晶是使溶液在較高真空度下絕真空冷卻結(jié)晶是使溶液在較高真空度下絕熱閃蒸的方法。在這種方法中，溶液經(jīng)歷熱閃蒸的方法。在這種方法中，溶液經(jīng)歷的是絕熱等焓過(guò)程，在部分溶劑被蒸發(fā)的的是絕熱等焓過(guò)程，在部分溶劑被蒸發(fā)的同時(shí)，溶液亦被冷卻。因此，此法實(shí)質(zhì)上同時(shí)，溶液亦被冷卻。因此，此法實(shí)質(zhì)上兼有蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶共有的特點(diǎn)，適兼有蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶共有的特點(diǎn)，適用于具有中等溶解度物系的結(jié)晶，如用于具有中等溶解度物系的結(jié)晶，如KCl、MgBr2等。等。 在真空狀態(tài)下將熱的飽和溶液

5、在真空狀態(tài)下將熱的飽和溶液絕熱真空冷卻結(jié)晶，熱溶液進(jìn)絕熱真空冷卻結(jié)晶，熱溶液進(jìn)入結(jié)晶器，到達(dá)分離室液面時(shí)入結(jié)晶器，到達(dá)分離室液面時(shí)溶液閃蒸，蒸發(fā)部分溶劑吸收溶液閃蒸，蒸發(fā)部分溶劑吸收熱量，溶液降溫產(chǎn)生過(guò)飽和度熱量，溶液降溫產(chǎn)生過(guò)飽和度而結(jié)晶?？梢赃B續(xù)操作。一般而結(jié)晶。可以連續(xù)操作。一般用多級(jí)蒸汽噴射泵來(lái)形成真空，用多級(jí)蒸汽噴射泵來(lái)形成真空，選擇真空度必須考慮有溶質(zhì)存選擇真空度必須考慮有溶質(zhì)存在下溶液的沸點(diǎn)升高，結(jié)晶溫在下溶液的沸點(diǎn)升高，結(jié)晶溫度低的要考慮多級(jí)結(jié)晶，后級(jí)度低的要考慮多級(jí)結(jié)晶，后級(jí)結(jié)晶的真空度高于前一級(jí)。這結(jié)晶的真空度高于前一級(jí)。這種方式可有效避免在傳熱面發(fā)種方式可有效避免在傳熱面

6、發(fā)生晶體的結(jié)疤現(xiàn)象，設(shè)備簡(jiǎn)單，生晶體的結(jié)疤現(xiàn)象，設(shè)備簡(jiǎn)單，蒸發(fā)與冷卻同時(shí)進(jìn)行，可達(dá)到蒸發(fā)與冷卻同時(shí)進(jìn)行，可達(dá)到較低的溫度，不受冷卻水最終較低的溫度，不受冷卻水最終溫度的限制，對(duì)沒(méi)有冷凍水系溫度的限制，對(duì)沒(méi)有冷凍水系統(tǒng)的廠家是一個(gè)很好的選擇統(tǒng)的廠家是一個(gè)很好的選擇真空冷卻結(jié)晶器真空冷卻結(jié)晶器四四 結(jié)晶過(guò)程的相平衡結(jié)晶過(guò)程的相平衡 相平衡與溶解度任何固體物質(zhì)與其溶液相接觸時(shí)，如溶液尚未飽和，則固體溶解；如溶液已過(guò)飽和，則該物質(zhì)在溶液中的逾量部分遲早將會(huì)析出。但如溶液恰好達(dá)到飽和，則固體的溶解與析出的速率相等，凈結(jié)果是既無(wú)溶解也無(wú)析出。此時(shí)固體與其溶液已達(dá)相平衡。固體與其溶液間的這種相平衡關(guān)系，通常

7、可用固體在溶劑中的溶解度來(lái)表示。物質(zhì)的溶解度與其化學(xué)性質(zhì)、溶劑的性質(zhì)及溫度有關(guān)。一定物質(zhì)在一定溶劑中的溶解度主要隨溫度變化，而隨壓力的變化很小?？珊雎圆挥?jì)。因此溶解度的數(shù)據(jù)通常用溶解度對(duì)溫度所標(biāo)繪的曲線來(lái)表示。 五五 固體溶解度與溶劑的選擇：主要因素固體溶解度與溶劑的選擇：主要因素溶解度：溶解度：理想的情況理想的情況被純化物質(zhì)在室溫時(shí)微溶于所選溶劑，而在較高溫被純化物質(zhì)在室溫時(shí)微溶于所選溶劑，而在較高溫 度時(shí)卻相當(dāng)易溶。度時(shí)卻相當(dāng)易溶。溶溶 劑：劑：低溫和高溫溶解度都較低的溶劑或低溫高溫下溶解度都較大的溶低溫和高溫溶解度都較低的溶劑或低溫高溫下溶解度都較大的溶 劑，均不適于結(jié)晶用；只有在溶解度

8、斜率較大的溶劑才適合。劑，均不適于結(jié)晶用；只有在溶解度斜率較大的溶劑才適合。 固體溶解度曲線固體溶解度曲線 溶劑選擇：溶劑選擇：進(jìn)行結(jié)晶操作時(shí)的首要問(wèn)題是選擇一種溶劑，進(jìn)行結(jié)晶操作時(shí)的首要問(wèn)題是選擇一種溶劑，使待純化樣品具有我們所希望的溶解度性質(zhì)。使待純化樣品具有我們所希望的溶解度性質(zhì)。 理想的溶劑應(yīng)符合下列條件：理想的溶劑應(yīng)符合下列條件：A穩(wěn)定穩(wěn)定 該溶劑不與欲純化的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。如脂肪族鹵代烴類，不該溶劑不與欲純化的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。如脂肪族鹵代烴類，不宜用作堿性化合物重結(jié)晶溶劑，易發(fā)生親核取代反應(yīng)；醇類不宜作為脂宜用作堿性化合物重結(jié)晶溶劑，易發(fā)生親核取代反應(yīng)；醇類不宜作為脂類重結(jié)晶的

9、溶劑（酯交換反應(yīng)），也不宜作氨基酸鹽酸鹽重結(jié)晶的溶劑類重結(jié)晶的溶劑（酯交換反應(yīng)），也不宜作氨基酸鹽酸鹽重結(jié)晶的溶劑（親核取代氨解反應(yīng)（親核取代氨解反應(yīng))。B溶解度曲線有較大斜率溶解度曲線有較大斜率C對(duì)雜質(zhì)有更大溶解度。能把雜質(zhì)溶解而留在母液中。對(duì)雜質(zhì)有更大溶解度。能把雜質(zhì)溶解而留在母液中。 或?qū)﹄s質(zhì)有更小溶解度，很少溶于熱溶劑中。或?qū)﹄s質(zhì)有更小溶解度，很少溶于熱溶劑中。D沸點(diǎn)不宜太高沸點(diǎn)不宜太高 沸點(diǎn)高，溶劑附著于晶體表面不易除盡。沸點(diǎn)高，溶劑附著于晶體表面不易除盡。 另外，沸點(diǎn)太高的溶劑，固體在溶劑中熔融而不是溶解，這種液體在冷另外，沸點(diǎn)太高的溶劑，固體在溶劑中熔融而不是溶解，這種液體在冷卻

10、時(shí)不會(huì)析出，而是形成一種過(guò)冷的液體或過(guò)冷的油。即使溫度充分降卻時(shí)不會(huì)析出，而是形成一種過(guò)冷的液體或過(guò)冷的油。即使溫度充分降低，這種油將會(huì)固化，而不成結(jié)晶，呈無(wú)定型的固體或硬化物而得不到低，這種油將會(huì)固化，而不成結(jié)晶，呈無(wú)定型的固體或硬化物而得不到純化。在實(shí)驗(yàn)中遇到油狀物是極難打交道的，必須試圖更換溶劑，再溶純化。在實(shí)驗(yàn)中遇到油狀物是極難打交道的，必須試圖更換溶劑，再溶解，得到結(jié)晶。解，得到結(jié)晶。2.1 溶劑選擇方法溶劑選擇方法A A通常人們將少許待純化樣品用多種溶劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，借以選出一個(gè)供結(jié)晶所用的合通常人們將少許待純化樣品用多種溶劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，借以選出一個(gè)供結(jié)晶所用的合適的溶劑。一般在試管規(guī)模

11、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)即可。進(jìn)行樣品純化前，進(jìn)行這種嘗試是必適的溶劑。一般在試管規(guī)模進(jìn)行實(shí)驗(yàn)即可。進(jìn)行樣品純化前，進(jìn)行這種嘗試是必要的，以免溶劑的浪費(fèi)和操作的麻煩要的，以免溶劑的浪費(fèi)和操作的麻煩. .具體操作：具體操作： 如將如將0.1g0.1g的粉末狀試樣置于小試管內(nèi)，用滴管逐滴加入溶劑同時(shí)不斷振的粉末狀試樣置于小試管內(nèi)，用滴管逐滴加入溶劑同時(shí)不斷振搖試管，加入的溶劑約搖試管，加入的溶劑約1ml1ml， 如已全部溶解，則該溶劑不能入選，因?yàn)樵嚇釉谠撊缫讶咳芙猓瑒t該溶劑不能入選，因?yàn)樵嚇釉谠撊軇┑娜芙舛忍螅蝗艏尤肴軇┑娜芙舛忍?；若加?ml1ml溶劑后，試樣仍不溶解待加熱后才溶解，冷卻后有溶劑后，試樣

12、仍不溶解待加熱后才溶解，冷卻后有大量結(jié)晶析出者，則可選用作為重結(jié)晶溶劑；若加入大量結(jié)晶析出者，則可選用作為重結(jié)晶溶劑；若加入1ml1ml后加熱后仍不溶解，后逐后加熱后仍不溶解，后逐漸滴加溶劑，每次漸滴加溶劑，每次0.5ml0.5ml，直至，直至3ml3ml后，樣品仍不溶解者，則不適用，因?yàn)槿芙舛群?，樣品仍不溶解者，則不適用，因?yàn)槿芙舛忍?；若在太小；若?ml3ml內(nèi)，加熱溶解，冷卻后有大量結(jié)晶析出，可選用。內(nèi)，加熱溶解，冷卻后有大量結(jié)晶析出，可選用。B對(duì)于已知的化合物，可借鑒參考文獻(xiàn)選用合適溶劑。對(duì)于已知的化合物，可借鑒參考文獻(xiàn)選用合適溶劑。C未知的化合物在選取溶劑時(shí)，根據(jù)化合物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，

13、按照未知的化合物在選取溶劑時(shí)，根據(jù)化合物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，按照“相似相溶相似相溶” 的原則，的原則，按上述嘗試法實(shí)驗(yàn)之。按上述嘗試法實(shí)驗(yàn)之。 若溶質(zhì)極性很大，必須用極性較大的溶劑溶解。若溶質(zhì)極性很大，必須用極性較大的溶劑溶解。 若溶質(zhì)為非極性的，則需用非極性溶劑。若溶質(zhì)為非極性的，則需用非極性溶劑。 溶劑的極性在很大程度上取決于介電常數(shù)，可以通過(guò)查找與對(duì)比介電常數(shù)的大小選溶劑的極性在很大程度上取決于介電常數(shù)，可以通過(guò)查找與對(duì)比介電常數(shù)的大小選擇適當(dāng)?shù)娜軇襁m當(dāng)?shù)娜軇?。D若不能選出單一溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，則可應(yīng)用混合溶劑。若不能選出單一溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，則可應(yīng)用混合溶劑。六六 結(jié)晶與重結(jié)晶操作結(jié)晶與重結(jié)晶

14、操作1固體溶解固體溶解A按照溶劑選擇，選用合適溶劑。按照溶劑選擇，選用合適溶劑。B熱沸溶劑，盡可能少的加入待純化樣品中，使之大部分溶熱沸溶劑，盡可能少的加入待純化樣品中，使之大部分溶解（不可加入溶劑后加熱溶解，避免化合物分解。也不可解（不可加入溶劑后加熱溶解，避免化合物分解。也不可溶劑沸騰后加入樣品，暴沸危險(xiǎn)）溶劑沸騰后加入樣品，暴沸危險(xiǎn)） *當(dāng)樣品較多，溶劑較多時(shí)可安上回流管，以避免溶劑揮發(fā)。當(dāng)樣品較多，溶劑較多時(shí)可安上回流管，以避免溶劑揮發(fā)。攪拌下加熱，使之溶解。必要時(shí)添加少量溶劑，每次加入攪拌下加熱，使之溶解。必要時(shí)添加少量溶劑，每次加入量一定少。量一定少。 *若待純化物質(zhì)含有不溶或難溶

15、雜質(zhì)，不要誤認(rèn)為溶劑不夠，若待純化物質(zhì)含有不溶或難溶雜質(zhì)，不要誤認(rèn)為溶劑不夠，而加入過(guò)多溶劑。而加入過(guò)多溶劑。 * 若分不清是雜質(zhì)還是樣品，則寧愿將其濾掉。在這過(guò)程中若分不清是雜質(zhì)還是樣品，則寧愿將其濾掉。在這過(guò)程中若需要脫色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸騰后若需要脫色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸騰后加入，否則產(chǎn)生強(qiáng)烈瀑沸，危險(xiǎn)！加入，否則產(chǎn)生強(qiáng)烈瀑沸，危險(xiǎn)！ 2趁熱過(guò)濾趁熱過(guò)濾 制備好的熱溶液必須經(jīng)過(guò)熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，以避免在過(guò)濾中溫度下制備好的熱溶液必須經(jīng)過(guò)熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，以避免在過(guò)濾中溫度下降，在濾器上析出結(jié)晶。若某物質(zhì)非常易結(jié)晶析出，寧可將溶液配的稀降，在濾器上析出

16、結(jié)晶。若某物質(zhì)非常易結(jié)晶析出，寧可將溶液配的稀一些，過(guò)濾后可再濃縮之。一些，過(guò)濾后可再濃縮之。 3結(jié)晶析出及濾集結(jié)晶析出及濾集（1）結(jié)晶）結(jié)晶 將濾液放置，慢慢冷卻，有較大結(jié)晶析出。大晶體內(nèi)包含雜質(zhì)也將濾液放置，慢慢冷卻，有較大結(jié)晶析出。大晶體內(nèi)包含雜質(zhì)也較多。驟冷或攪動(dòng)將會(huì)影響結(jié)晶的形成，使晶體變小。小晶體包含雜質(zhì)較較多。驟冷或攪動(dòng)將會(huì)影響結(jié)晶的形成，使晶體變小。小晶體包含雜質(zhì)較少，但其表面大，吸附于表面的雜質(zhì)和母液較多。為得到較純物質(zhì)往往進(jìn)少，但其表面大，吸附于表面的雜質(zhì)和母液較多。為得到較純物質(zhì)往往進(jìn)行二次三次重結(jié)晶，可得到均勻而較好的晶體。行二次三次重結(jié)晶，可得到均勻而較好的晶體。若冷

17、卻后的溶液仍無(wú)結(jié)晶，可通過(guò)下列方法誘發(fā)結(jié)晶：若冷卻后的溶液仍無(wú)結(jié)晶，可通過(guò)下列方法誘發(fā)結(jié)晶：A. 用玻棒摩擦瓶壁。用玻棒摩擦瓶壁。B. 加入少量晶種，使結(jié)晶析出。這一操作稱之為加入少量晶種，使結(jié)晶析出。這一操作稱之為“種晶種晶”。實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有這種。實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有這種結(jié)晶，可以自己制備，其方法為：結(jié)晶，可以自己制備，其方法為： 取數(shù)滴過(guò)飽和溶液于一小滴管中，旋轉(zhuǎn)取數(shù)滴過(guò)飽和溶液于一小滴管中，旋轉(zhuǎn)之，使該溶液在試管壁形成一薄膜，然后將此試管放入冷卻劑中，形成少之，使該溶液在試管壁形成一薄膜，然后將此試管放入冷卻劑中，形成少量結(jié)晶作為量結(jié)晶作為“晶種晶種”。也可以取一滴過(guò)飽和溶液于表面皿上，使溶劑揮發(fā)。也

18、可以取一滴過(guò)飽和溶液于表面皿上，使溶劑揮發(fā)得到晶種。得到晶種。C. 冰箱中放置較長(zhǎng)時(shí)間。冰箱中放置較長(zhǎng)時(shí)間。 (2) 結(jié)晶的濾集與洗滌：結(jié)晶的濾集與洗滌： 用減壓過(guò)濾裝置過(guò)濾，收集結(jié)晶。甁壁殘留結(jié)晶，應(yīng)先用母液用減壓過(guò)濾裝置過(guò)濾，收集結(jié)晶。甁壁殘留結(jié)晶，應(yīng)先用母液轉(zhuǎn)移結(jié)晶，抽干。減去負(fù)壓后，用冷的新的溶劑洗滌結(jié)晶，輕轉(zhuǎn)移結(jié)晶，抽干。減去負(fù)壓后，用冷的新的溶劑洗滌結(jié)晶，輕輕攪動(dòng)之，以清除表面吸附的雜質(zhì)和母液，然后迅速抽干。輕攪動(dòng)之，以清除表面吸附的雜質(zhì)和母液，然后迅速抽干。4結(jié)晶的干燥結(jié)晶的干燥（1）最常用的結(jié)晶干燥法為：將結(jié)晶置于表面皿上或蒸發(fā)皿上）最常用的結(jié)晶干燥法為：將結(jié)晶置于表面皿上或蒸

19、發(fā)皿上風(fēng)干。風(fēng)干。優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：不需加熱，減少分解或熔化。：不需加熱，減少分解或熔化。缺點(diǎn)缺點(diǎn): 暴露于空氣暴露于空氣中易吸濕潮解，易氧化。中易吸濕潮解，易氧化。（2）烘箱烘干烘箱烘干。對(duì)熱穩(wěn)定，烘干溫度不可超過(guò)化合物熔點(diǎn)。對(duì)熱穩(wěn)定，烘干溫度不可超過(guò)化合物熔點(diǎn)。（3）真空干燥真空干燥： 真空干燥器（不需加熱，不暴露于空氣中，抽真空）真空干燥器（不需加熱，不暴露于空氣中，抽真空） 真空干燥箱（需加熱，不可很高溫度，抽真空干燥之）真空干燥箱（需加熱，不可很高溫度，抽真空干燥之） 易升華物不可取。易升華物不可取。5脫色脫色 粗制的有機(jī)化合物常包含有色雜質(zhì)，重結(jié)晶時(shí)雜質(zhì)雖可溶于溶劑，但粗制的有機(jī)化合物常包

20、含有色雜質(zhì)，重結(jié)晶時(shí)雜質(zhì)雖可溶于溶劑，但仍有部分被結(jié)晶吸收，因此時(shí)常會(huì)得到有色產(chǎn)物。另外在溶液中存在少量仍有部分被結(jié)晶吸收，因此時(shí)常會(huì)得到有色產(chǎn)物。另外在溶液中存在少量樹脂狀物質(zhì)或極細(xì)的不溶物。雖然經(jīng)過(guò)過(guò)濾仍有混濁狀，即不能用簡(jiǎn)單過(guò)樹脂狀物質(zhì)或極細(xì)的不溶物。雖然經(jīng)過(guò)過(guò)濾仍有混濁狀，即不能用簡(jiǎn)單過(guò)濾方法除去。如果在溶液中加入少量脫色劑（活性炭、氧化鋁、活性白土）濾方法除去。如果在溶液中加入少量脫色劑（活性炭、氧化鋁、活性白土）煮沸煮沸510分鐘，活性炭可吸附色素或樹脂狀物質(zhì)，趁熱濾去即可得無(wú)色較分鐘，活性炭可吸附色素或樹脂狀物質(zhì)，趁熱濾去即可得無(wú)色較純的產(chǎn)品溶液。純的產(chǎn)品溶液。 應(yīng)用活性碳脫色應(yīng)

21、注意一下幾點(diǎn)：應(yīng)用活性碳脫色應(yīng)注意一下幾點(diǎn)： （1）溶質(zhì)溶解后，再加活性炭?；钚蕴坎荒芘c樣品一起加熱溶解）溶質(zhì)溶解后，再加活性炭?；钚蕴坎荒芘c樣品一起加熱溶解 （2）待熱溶液稍冷后，加入活性碳；否則易引起暴沸，危險(xiǎn)?。┐裏崛芤荷岳浜螅尤牖钚蕴?；否則易引起暴沸，危險(xiǎn)！ （3）所加活性炭的量，視溶質(zhì)量而定，一般為粗品溶質(zhì)質(zhì)量的）所加活性炭的量，視溶質(zhì)量而定，一般為粗品溶質(zhì)質(zhì)量的15為為 宜；過(guò)多活性炭可降低收率（吸附溶質(zhì)）宜；過(guò)多活性炭可降低收率（吸附溶質(zhì)） （4）在濾液中若有活性炭，通常應(yīng)重新過(guò)濾。使用沙芯漏斗時(shí)，沙芯型號(hào)）在濾液中若有活性炭，通常應(yīng)重新過(guò)濾。使用沙芯漏斗時(shí)，沙芯型號(hào)應(yīng)為應(yīng)為G4號(hào)以上，否則堵塞。若在非極性溶劑中如苯石油醚中活性炭脫色效號(hào)以上，否則堵塞。若在非極性溶劑中如苯