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1、1 分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識培訓(xùn)教案2分析化學(xué)的定義分析化學(xué)的定義: 研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成,結(jié)構(gòu)信息,分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)。 分析化學(xué)是化學(xué)中的信息科學(xué),以降低系統(tǒng)的不確定度為目的。第一節(jié)第一節(jié) 分析化學(xué)概述分析化學(xué)概述3一、分析化學(xué)的分類一、分析化學(xué)的分類1. 1. 按分析任務(wù)分類按分析任務(wù)分類 (1) 定性分析 含何種元素,何種官能團(tuán) (2) 定量分析 含量 (3)結(jié)構(gòu)分析 形態(tài)分析,立體結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)與活性42.2. 按分析對象分類按分析對象分類 (1) 無機(jī)分析 (2) 有機(jī)分析 (3) 生物分析 (4) 藥物分析53.3.按數(shù)量級分類按數(shù)量級分類方法試樣質(zhì)量/mg試樣體積/m
2、L常量分析10010半微量分析10100110微量分析0.1100.011超微量分析s220例:水垢中例:水垢中 Fe2O3 的百分含量測定數(shù)據(jù)為的百分含量測定數(shù)據(jù)為 (測測 6次次) : 79.58%,79.45%,79.47%, 79.50%,79.62%,79.38%X = 79.50% s = 0.09% s= 0.04% 則真值所處的范圍為(無系統(tǒng)誤差)則真值所處的范圍為(無系統(tǒng)誤差) : 79.50% + 0.04% 數(shù)據(jù)的可信程度多大?如何確定?數(shù)據(jù)的可信程度多大?如何確定?例題例題21 2 2、準(zhǔn)確度、準(zhǔn)確度和和精密度的關(guān)系精密度的關(guān)系 精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件;精密度是保
3、證準(zhǔn)確度的先決條件; 精密度高不一定準(zhǔn)確度高;精密度高不一定準(zhǔn)確度高; 兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。 22三、三、可疑數(shù)據(jù)的取舍可疑數(shù)據(jù)的取舍 可疑數(shù)據(jù)的取舍可疑數(shù)據(jù)的取舍 過失誤差的判斷,確定某個(gè)數(shù)據(jù)是否可用。 方法:4d法、Q檢驗(yàn)法14d法法步驟步驟: (1)求出可疑值外數(shù)據(jù)的平均值x及平均偏差d (2)可疑數(shù)值與平均值之差的絕對值與4d相比 |可疑數(shù)值 平均值|4d時(shí),舍去。 2311211XXXXQXXXXQnnnn或2 Q 檢驗(yàn)法檢驗(yàn)法步驟步驟: (1) 數(shù)據(jù)排列 X1 X2 Xn (2) 求極差 Xn X1 (3) 求可疑數(shù)據(jù)與相鄰數(shù)據(jù)之
4、差 Xn Xn-1 或 X2 X1 (4) 計(jì)算:24(5) 根據(jù)測定次數(shù)和要求的置信度,(如90%)查表: 表1-2 不同置信度下,舍棄可疑數(shù)據(jù)的Q值表 測定次數(shù)測定次數(shù) Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63 (6)將Q與QX (如 Q90 )相比, 若Q QX 舍棄該數(shù)據(jù), (過失誤差造成) 若Q QX 舍棄該數(shù)據(jù), (偶然誤差所致) 當(dāng)數(shù)據(jù)較少時(shí) 舍去一個(gè)后,應(yīng)補(bǔ)加一個(gè)數(shù)據(jù)。25四、四、 有效數(shù)字有效數(shù)字 1 1實(shí)驗(yàn)過程中常遇到的實(shí)驗(yàn)過程中常遇到的兩類數(shù)字兩類數(shù)字 (1)數(shù)目:如測定次數(shù);倍數(shù);系數(shù);
5、分?jǐn)?shù) (2)測量值或計(jì)算值。數(shù)據(jù)的位數(shù)與測定準(zhǔn)確度有關(guān)。記錄的數(shù)字不僅表示數(shù)量的大小,而且要正確地反映測量的精確程度。 結(jié)果 絕對偏差 相對偏差 有效數(shù)字位數(shù) 0.51800 0.00001 0.002% 5 0.5180 0.0001 0.02% 4 0.518 0.001 0.2% 3262 2數(shù)據(jù)中零的作用數(shù)據(jù)中零的作用數(shù)字零在數(shù)據(jù)中具有雙重作用雙重作用: (1)作普通數(shù)字用,如 0.5180 4位有效數(shù)字 5.180101 (2)作定位用:如 0.0518 3位有效數(shù)字 5.18102273 3改變單位,不改變有效數(shù)字的位數(shù)改變單位,不改變有效數(shù)字的位數(shù)如: 24.01mL 24.01
6、103 L 4 4注意點(diǎn)注意點(diǎn)(1)容量器皿;滴定管;移液管;容量瓶;4位有效數(shù)字(2)分析天平(萬分之一)取4位有效數(shù)字(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,用4位有效數(shù)字表示: 0.1000 mol/L(4)pH 4.34 ,小數(shù)點(diǎn)后的數(shù)字位數(shù)為有效數(shù)字位數(shù) 對數(shù)值,lgX =2.38;lg(2.4102)28五、運(yùn)算規(guī)則五、運(yùn)算規(guī)則1. 1. 加減運(yùn)算加減運(yùn)算 結(jié)果的位數(shù)取決于絕對誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù) 例: 0.0121 絕對誤差:0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001 26.7091292. 2. 乘除運(yùn)算時(shí)乘除運(yùn)算時(shí) 有效數(shù)字的位數(shù)取決于相對誤差最大的數(shù)據(jù)的位有效數(shù)字的位數(shù)取決于
7、相對誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù)。數(shù)。 例:例:(0.0325 (0.0325 5.103 5.103 60.0)/ 139.8 = 0.071179184 60.0)/ 139.8 = 0.071179184 0.0325 0.0325 0.0001/0.0325 0.0001/0.0325 100% = 100% = 0.3% 0.3% 5.103 5.103 0.001 /5.103 0.001 /5.103 100% = 100% = 0.02%0.02% 60.06 60.06 0.01 /60.06 0.01 /60.06 100% = 100% = 0.02%0.02% 139.8 139.8 0.1 /139.8 0.1 /139.8 100% = 100% = 0.07%0.07%303. 3. 注意點(diǎn)注意點(diǎn)(1 1) 分?jǐn)?shù);比例系數(shù);實(shí)驗(yàn)次數(shù)等不記位數(shù);分?jǐn)?shù);比例系數(shù);實(shí)驗(yàn)次數(shù)等不記位數(shù);(2 2) 第一位數(shù)字大于第一位數(shù)字大于8 8時(shí),多取一位,如:時(shí),多取一位,如:8.488.48,按,按4 4位算;位算;(
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