年產(chǎn)5萬噸二甲醚崗位操作規(guī)程

1、二甲醚崗位操作規(guī)程第一章 產(chǎn)品規(guī)格及性質(zhì)一 、 二甲醚產(chǎn)品規(guī)格目前國內(nèi)商品二甲醚沒有統(tǒng)一的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。本裝置建成投產(chǎn)后，產(chǎn)品主要作為燃料級二甲醚銷售。按合同要求，燃料級二甲醚產(chǎn)品規(guī)格為：二甲醚含量 99.0% （wt%）H2O含量 0.50%（wt%）1. 甲醇含量 0.50%（wt%）二 、 二甲醚產(chǎn)品性質(zhì)二甲醚，簡稱甲醚。常溫下為無色氣體或壓縮液體，有類似氯仿臭味。 H HHCOCH H H結(jié)構(gòu)式： 分子式： CH3OCH3 分子量： 46.07密度（液相）： 661Kg/m3（氣相）： 1.617 Kg/m3 （20，空氣=1） 熔點： -141.5 沸點： -24.9 閃點（閉口）： -

2、41表面張力： 16達(dá)因/厘米（-10）氣體粘度： 82.5P（0）蒸發(fā)熱： 111.64卡/克（-24.8）燃燒熱： 7545卡/克自燃點： 350比熱： 0.5351卡/克·臨界壓力： 5.37MPa臨界溫度： 126.9液態(tài)二甲醚發(fā)熱量： 6903×4.1868J/kg氣態(tài)二甲醚發(fā)熱量： 14200×4.1868J/kg在空氣中的爆炸極限：3.4526.7%（V%）。表1-1 二甲醚不同溫度下的飽和蒸汽壓T（）0102030405060P（MPa）0.2670.3740.5130.6840.8961.1531.3520時，約0.49Mpa下，二甲醚在水中的溶

3、解度為35.3%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25）7.0%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醚為弱麻醉劑，對呼吸道有輕微的刺激作用，長期接觸使皮膚發(fā)紅、水腫、生皰。濃度為7.5%（體積）時，吸入12分鐘后僅自感不適。濃度到8.2%（體積）時，21分鐘后共濟失調(diào)，產(chǎn)生視覺障礙，30分鐘后輕度麻醉，血液流向頭部，濃度為14%（體積）時，經(jīng)23分鐘引起運動共濟失調(diào)及麻醉，經(jīng)26分鐘失去知覺，皮膚接觸甲醚時易凍傷。三.原料甲醇性質(zhì)化學(xué)名稱：甲醇，別名：甲基醇、木醇、木精。為有類似乙醇?xì)馕兜臒o色透明，易揮發(fā)性液體。分子式： CH3OH分子量： 32.04密度： 0.7913克/毫

4、升（20）溶點： -97.8沸點： 64.65 折射率（n）： 1.3290表面張力： 22.6達(dá)因/厘米粘度： 0.5945厘泊（20）蒸汽壓： 96.3mmHg閃點： 11.11（閉口）， 16（開口）自燃點： 455燃燒熱： 5420卡/克汽化熱： 263卡/克比熱： 0.599卡/克·（20）在空氣中甲醇蒸汽的爆炸極限：6.036.5%（V%）。甲醇是最常用的有機溶劑之一。與水互溶且體積縮小，能與乙醇、乙酸等多種有機溶劑互溶。甲醇為有毒化工產(chǎn)品。有顯著的麻醉作用，對視神經(jīng)危害最為嚴(yán)重，吸入濃的甲醇蒸汽時會出沉醉、頭痛、惡心、嘔吐、流淚、視力模糊和眼痛等，需要數(shù)日才能恢復(fù)，空氣

5、中允許濃度為0.05mg/l,極限允許濃度在空氣中為2000ppm。四. 對原料甲醇的要求本裝置采用粗甲醇作原料，甲醇含量95%，來自工廠甲醇合成工序。第二章 工藝（生產(chǎn)）流程概述工藝流程參看甲醇制二甲醚裝置管道及儀表流程圖。原料甲醇由甲醇罐區(qū)送入甲醇中間罐（V101），經(jīng)甲醇進(jìn)料泵（P101A、B）加壓、甲醇預(yù)熱器（E104）預(yù)熱后進(jìn)入甲醇汽化塔（T101）進(jìn)行汽化。從T101出來的汽化甲醇經(jīng)氣體換熱器（E103）換熱后分兩股進(jìn)入反應(yīng)器（R101）：第一股過熱到反應(yīng)溫度，從頂部進(jìn)入反應(yīng)器，第二股稍過熱后作為冷激氣經(jīng)計量后從第二段催化劑床層的上部進(jìn)入反應(yīng)器（R101）。從反應(yīng)器（R101）出來

6、的反應(yīng)氣體經(jīng)氣體換熱器（E103）、甲醇預(yù)熱器（E104）和粗甲醚預(yù)熱器（E111）換熱，粗甲醚冷凝器（E105）冷凝后進(jìn)入粗甲醚貯罐（V102）進(jìn)行氣液分離。液相為粗甲醚，氣相為H2、CO、CH4、CO2等不凝性氣體和飽和的甲醇、二甲醚蒸汽。從粗甲醚貯罐（V102）出來的氣體經(jīng)氣體冷卻器（E108）冷卻后，部分冷凝的粗甲醚、甲醇液體返回粗甲醚貯罐，不凝性氣體進(jìn)入洗滌塔（T102），經(jīng)洗滌液吸收其中的二甲醚、甲醇后，吸收尾氣經(jīng)減壓后送界外。吸收用的洗滌液來自精餾塔釜液貯罐（V103）。從粗甲醚貯罐（V102）出來的粗甲醚用精餾塔進(jìn)料泵（P102A、B）加壓并計量后經(jīng)過粗甲醚預(yù)熱器（E111）送

7、入精餾塔（T103）。塔頂蒸汽經(jīng)精餾塔冷凝器（E107）冷凝后收集在精餾塔甲醚回流貯罐（V104）中。冷凝液一部份作為精餾塔回流液用甲醚回流泵（P103AB）加壓后回流，另一部份作為產(chǎn)品送200#二甲醚罐區(qū)。從精餾塔（T103）溢流出來的水-甲醇釜液先進(jìn)入精餾塔釜液貯罐（V103），再經(jīng)釜液輸送泵（P104A、B）增壓后，其中一小部份經(jīng)洗滌液冷卻器（E114）冷卻后送洗滌塔（T102）作洗滌液使用，其余大部分送入汽化塔（T101）中段，其中的甲醇經(jīng)回收作為原料去反應(yīng)器。汽化塔塔釜含微量甲醇的工藝廢水經(jīng)廢水冷卻器（E109）冷卻后送出界外。裝置開工時，開工加熱器（E101）采用4.0MPa過熱蒸

8、汽加熱，蒸汽冷凝水直接排入地溝。甲醇蒸汽經(jīng)開工加熱器（E101）加熱后送入反應(yīng)器加熱催化劑床層。反應(yīng)器出口的冷凝甲醇經(jīng)開工冷卻器（E110）冷卻后返回甲醇中間罐（V101）。開工加熱器、開工冷卻器和開工加熱器進(jìn)口管道里的甲醇冷凝液、甲醇中間罐、粗甲醚貯罐、進(jìn)料泵和塔釜內(nèi)的含甲醇廢液排入地下槽（V105）中，或返回甲醇中間罐，或作為排污廢水去界外。汽化塔再沸器（E102A、B）、精餾塔再沸器（E106）采用1.0MPa低壓蒸汽加熱，蒸汽冷凝水去界外。粗甲醚冷凝器（E105）、精餾塔冷凝器（E107）、氣體冷卻器（E108）、廢水冷卻器（E109）、開工冷卻器（E110）、吸收液冷卻器（E114）

9、采用冷卻水冷凝冷卻。第三章 操作程序第一節(jié)、 開車前的準(zhǔn)備工作一、 一般準(zhǔn)備和檢查1.1再次檢查反應(yīng)器、產(chǎn)品貯罐是否完全吹干，有無殘留水滴。1.2詳細(xì)檢查冷卻水、電、加熱蒸汽、儀表空氣、軟水、氮氣等的供應(yīng)情況， 并與有關(guān)部門取得聯(lián)系，進(jìn)一步落實供應(yīng)數(shù)量和質(zhì)量要求。1.3關(guān)閉所有排液閥、排污閥、放空閥、進(jìn)料閥、取樣閥。開啟冷卻水、軟水、加熱蒸汽、儀表空氣進(jìn)工段總閥門。 1.4通知車間分析室準(zhǔn)備生產(chǎn)控制分析工作。1.5檢查動力設(shè)備的完好情況，必要可再次進(jìn)行單機試車。1.6檢查所有儀表電源、氣源信號是否正常。1.7本裝置所用自動控制儀表較多，操作人員在開車前必須認(rèn)真學(xué)習(xí)儀表的工作原理，熟悉掌握儀表的

10、使用方法。儀表的使用要按工藝要求進(jìn)行，一般在工藝開車時，先用手動操作，待生產(chǎn)調(diào)整穩(wěn)定后，再將手動平穩(wěn)地切換成自動調(diào)節(jié)控制。如生產(chǎn)出現(xiàn)故障，有必要時，也可從自動切換成手動操作，儀表的具體切換操作步驟，可參看所購儀表和自控系統(tǒng)的使用說明書。1.8檢查消防和安全設(shè)施是否齊備完好。二 二甲醚產(chǎn)品貯罐的置換二甲醚產(chǎn)品貯罐在第一次使用或大修補焊后，需要N2置換出其中的O2，置換前要查明確已清洗干凈（如果氮氣不夠，可采用其它方式）。二甲醚產(chǎn)品貯罐的置換步驟如下：2.1 開啟排污閥和放空閥，關(guān)閉貯罐上其它進(jìn)出口閥門。2.2 從氮氣管通入氮氣進(jìn)行置換。2.3 當(dāng)所用氮氣量達(dá)到貯罐容積的三倍后，檢測出口氣體中氧含

11、量低于0.5%時即為合格。2.4 停止供氮，關(guān)閉排污閥和放空閥。 一 系統(tǒng)置換本系統(tǒng)物料為易燃易爆品，投料前必需用氮氣置換。具體方法為：開啟氮氣鋼瓶出口閥，再順序開啟各設(shè)備進(jìn)出口閥，使氮氣緩緩?fù)ㄟ^各設(shè)備，當(dāng)檢測到各設(shè)備出口氮氣中，氧含量低于0.5%時，即停止置換。二甲醚產(chǎn)品貯罐的置換方法見第七章第一節(jié)。第二節(jié) 反應(yīng)系統(tǒng)操作程序本節(jié)所述反應(yīng)系統(tǒng)包括甲醇汽化、脫水反應(yīng)、洗滌塔等三步及其輔助設(shè)備的操作。反應(yīng)系統(tǒng)的開車在時間安排上應(yīng)緊接催化劑預(yù)加熱、活化之后進(jìn)行。一 、 準(zhǔn)備1.1檢查工具和防護用品是否齊備完好。1.2檢查動力設(shè)備，對潤滑點按規(guī)定加油，并盤車數(shù)圈。1.3檢查各測量、控制儀表是否靈敏、準(zhǔn)

12、確完好，并打開儀表電源、氣源開關(guān)。1.4檢查甲醇供應(yīng)情況，通知甲醇罐區(qū)，保證所需甲醇供應(yīng)。1.5聯(lián)系冷卻水供應(yīng)，開啟冷卻水系統(tǒng)所有閥門。1.6檢查甲醇汽化系統(tǒng)（E101、E102AB、E103、E104、E110、T101）、反應(yīng)系統(tǒng)（R101、E111、E105、E108、V102）和洗滌塔（T102）等所有閥門開閉的靈活性， 然后關(guān)閉閥門。二 開車操作程序2.1、 汽化塔開車2.1.1 開啟甲醇罐區(qū)甲醇貯槽出口閥，甲醇輸送泵的進(jìn)出口閥，啟動甲醇輸送泵，開始向甲醇中間罐V101輸送甲醇，當(dāng)中間罐充滿80%液位時，停甲醇輸送泵。2.1.2 打開整個合成工段的部分閥門，它們分別是甲醇中間罐V10

13、1出口閥V1023、甲醇進(jìn)料泵P101A的進(jìn)口閥V1008和旁路閥V1014、甲醇進(jìn)料量調(diào)節(jié)閥FV101的前后截止閥V1019、V1020和旁路閥V1021（打開旁路閥的目的是防止管道里面的鐵屑卡住調(diào)節(jié)閥或流量計）、開工加熱器E101的進(jìn)料閥V1035、反應(yīng)器入口閥V1049和出口閥V1055、醇洗塔頂壓力調(diào)節(jié)閥PV109的前后閥V1115、V1116和旁路閥V1117、汽化塔安全閥的根部閥V1047、粗甲醚貯罐V102安全閥的根部閥V1103。整個合成系統(tǒng)充0.3MPa氮氣。2.1.3 開啟甲醇進(jìn)料泵P101A，逐漸關(guān)閉旁路閥V1014，開啟泵出口閥V1011，待泵運行正常后關(guān)閉旁路閥。開啟

14、甲醇進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥FV101并關(guān)閉旁路閥V1021（在開車初期，甲醇進(jìn)料量為設(shè)計值的4050%）。2.1.4 原料粗甲醇經(jīng)甲醇預(yù)熱器E104進(jìn)入汽化塔T101。當(dāng)汽化塔釜出現(xiàn)液面后，打開汽化塔再沸器E102A、B低壓蒸汽進(jìn)口閥V1037、V1038，根據(jù)汽化塔塔釜溫度上升情況，由調(diào)節(jié)閥FV-102A調(diào)節(jié)低壓蒸汽流量，使釜溫上升，保持汽化塔的液位維持在4050%左右。一般情況下，當(dāng)汽化塔塔頂壓力在0.60.65MPa時，塔頂溫度為 118至123，塔釜溫度為 170左右（在剛開車的時候，塔釜溫度與塔內(nèi)壓力下甲醇沸點相當(dāng)）。2.1.5 當(dāng)塔頂溫度上升到和塔釜溫度接近時，甲醇開始被大量汽化。甲醇?xì)怏w

15、進(jìn)入氣體換熱器E103。從氣體換熱器到開工加熱器E101段溫度TE112上升較快，此時打開管道底部排污閥，排出甲醇冷凝液，當(dāng)出現(xiàn)甲醇蒸汽時關(guān)閉該閥（在反應(yīng)還未正常進(jìn)行之前，需不定時開啟此閥排掉甲醇冷凝液），甲醇蒸汽進(jìn)入開工加熱器（開工加熱器的供電加熱由電爐廠家指導(dǎo)操作）。2.1.6 開工加熱器采用中壓過熱蒸汽加熱。打開調(diào)節(jié)閥HV101的前后閥V1028、V1153，由HV101調(diào)節(jié)中壓過熱蒸汽量。從開工加熱器出來的甲醇蒸汽進(jìn)入反應(yīng)器R101預(yù)熱催化劑床層。當(dāng)向反應(yīng)器提供甲醇蒸汽后，逐漸加大粗醇進(jìn)料量至規(guī)定值。同時根據(jù)汽化塔提餾段溫度TE-103和塔釜溫度TE-104，逐漸調(diào)整流量調(diào)節(jié)閥FV10

16、2A開度，使出塔蒸汽溫度穩(wěn)定在118123。2.1.7 當(dāng)全系統(tǒng)操作平穩(wěn)、各指標(biāo)參數(shù)達(dá)到規(guī)定值時，可將甲醇流量調(diào)節(jié)FV101、低壓蒸汽調(diào)節(jié)FV102A切換成自動控制，全塔實現(xiàn)自動操作。（汽化塔釜液由液位調(diào)節(jié)閥LV102控制，具體操作見后第4節(jié)2.10）。2.2 、反應(yīng)器開車反應(yīng)器開車在汽化塔開車并可以向反應(yīng)器內(nèi)供應(yīng)甲醇蒸汽之后。甲醇蒸汽進(jìn)入反應(yīng)器R101后，由于通過的甲醇蒸汽不斷帶來熱量，反應(yīng)器中催化劑床層溫度逐漸升高。部份甲醇蒸汽在此過程中會冷凝下來，觀察反應(yīng)器出口管道上的液位計LI-1009，當(dāng)出現(xiàn)液位時，緩慢打開閥門V1061，在保證系統(tǒng)壓力的情況下排出冷凝液。當(dāng)LI-1009沒有液位時

17、馬上關(guān)閉此閥門。冷凝的甲醇液體經(jīng)開工冷卻器E110返回甲醇中間罐V101。2.3、洗滌塔的操作在精餾塔未開車前，洗滌塔T102只能起冷卻放空氣的作用，其洗滌的操作必須在精餾系統(tǒng)開工之后進(jìn)行。2.3.1 開啟流量計FIT-105和調(diào)節(jié)閥FV-105的前后閥V1211、V1212、 V1096、V1097，使洗滌液通過流量計和調(diào)節(jié)閥進(jìn)入洗滌塔。2.3.2 調(diào)節(jié)洗滌液用量，使放空尾氣量達(dá)到設(shè)計范圍。2.3.3 開啟PV109壓力調(diào)節(jié)閥控制洗滌塔的壓力不高于0.70MPa。2.3.4 洗滌后的尾氣經(jīng)流量計、調(diào)節(jié)閥送界外。尾氣組成通過調(diào)節(jié)洗滌液量和冷卻水量進(jìn)行控制。合成系統(tǒng)的壓力通過洗滌塔T102頂壓力

18、調(diào)節(jié)閥PV109控制。通常系統(tǒng)壓力控制在0.550.65MPa范圍內(nèi)。三 、 正常停車操作3.1 停進(jìn)料泵P101A的電源，關(guān)閉泵進(jìn)出口閥V1008、V1011。關(guān)閉粗甲醇進(jìn)口調(diào)節(jié)閥FV101及其前后閥。3.2 關(guān)閉汽化塔再沸器E102低壓蒸汽進(jìn)口調(diào)節(jié)閥FV102及其前后閥V1037、V1038，停止加熱。3.3 關(guān)閉汽化塔到反應(yīng)器之間的所有閥門。3.4 關(guān)閉洗滌塔洗滌液進(jìn)料調(diào)節(jié)閥FV105及其前后閥。3.5 關(guān)閉整個反應(yīng)系統(tǒng)的有關(guān)閥門，系統(tǒng)維持正壓。3.6 洗滌塔停車半小時后，關(guān)閉冷卻水進(jìn)出口閥V1071、V1106。3.7 系統(tǒng)停車后，將全部儀表切換到手動狀態(tài)，停儀表電源。第三節(jié) 二甲醚精

19、餾塔操作程序一 、 準(zhǔn)備1.1 檢查工具和防護用品是否齊備安好。1.2 檢查精餾塔進(jìn)料泵P102A（B）、甲醚回流泵P103A（B）、釜液輸送泵P104A（B）是否完好，檢查潤滑點儀表是否靈敏、準(zhǔn)確完好，并打開儀表電源、氣源開關(guān)。1.4 檢查精餾塔系統(tǒng)各閥門的靈活性，然后關(guān)閉這些閥門。1.5 檢查粗甲醚貯罐的液面高度，并與反應(yīng)崗位取得聯(lián)系。1.6 關(guān)閉蒸汽系統(tǒng)閥門，打開冷卻水閥，注意壓力是否符合要求。1.7 確認(rèn)管道、設(shè)備內(nèi)已清洗干凈并已吹干（用氮氣來吹），沒有殘存水分（特別是甲醚回流罐和產(chǎn)品貯罐）。二 開車操作2.1 、開啟精餾塔冷凝器E107排不凝性氣體閥V1126后再關(guān)閉。2.2 、粗甲

20、醚貯罐V102的液位有40%左右時，打開精餾段的部分閥門，分別是粗甲醚貯罐V102的出口閥V1100、精餾塔進(jìn)料泵的進(jìn)口閥V1172和旁路閥V1105、精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥FV106的前后截止閥V1108、V1109和旁路閥V1110、甲醚回流罐V104的進(jìn)口閥V1145和出口閥V1143、精餾塔壓力調(diào)節(jié)閥PV107的前后截止閥V1126和V1127、甲醚回流泵P103A進(jìn)料閥V1135和出口旁路閥V1310、精餾塔釜液貯罐V103的進(jìn)口閥V1199、二甲醚采出調(diào)節(jié)閥FV109前后截止閥V1133、V1134和旁路閥V1132、精餾塔的安全根部閥V1123。2.3、 開啟精餾塔T103進(jìn)料泵P

21、102A，逐漸關(guān)閉旁路閥V1105，逐漸開啟泵出口閥V1175，待泵運行正常后關(guān)閉泵旁路閥。開啟調(diào)節(jié)閥FV-106，關(guān)閉旁路閥。粗甲醚通過流量計FE106，經(jīng)甲醚預(yù)熱器E111預(yù)熱后進(jìn)入精餾塔T103。開車初期粗甲醚進(jìn)料流量為設(shè)計值的70%，精餾塔運行正常后逐漸加大到設(shè)計值。2.4、當(dāng)塔釜液面上升到20%左右時，打開精餾塔再沸器E106低壓蒸汽調(diào)節(jié)閥FV-107前后閥V1193、V1194，逐漸開啟調(diào)節(jié)閥FV-107，讓釜溫上升，塔壓上升。根據(jù)塔釜液位的高低改變調(diào)節(jié)閥的開度，使塔釜液位維持在塔的溢流口附近。2.5、當(dāng)塔頂溫度TE116明顯上升，甲醚氣體通過精餾塔冷凝器E107冷凝使回流罐V10

22、4有一定液位（30%）時，啟動甲醚回流泵P103A，讓塔處于全回流狀態(tài)。當(dāng)塔頂溫度40左右（對應(yīng)壓力下二甲醚的飽和沸點），壓力0.9±0.02MPa時，對塔頂產(chǎn)品取樣分析，根據(jù)分析結(jié)果作進(jìn)一步調(diào)整，直到甲醚回流液取樣分析合格為止。維持穩(wěn)定狀態(tài)再全回流20min。2.6、 采出過程中，如塔頂溫度TE116有明顯的上升趨勢，則停止采出，讓塔處于全回流狀態(tài)，并減少加熱蒸汽量，直到塔頂溫度回復(fù)正常方繼續(xù)采出。當(dāng)采出操作穩(wěn)定，甲醚回流罐V104有一定液位，產(chǎn)品分析合格，開啟產(chǎn)品采出流量調(diào)節(jié)閥FV109前后閥V1133、V1134，緩慢開啟FV109，根據(jù)甲醚回流罐液位調(diào)節(jié)甲醚產(chǎn)品采出量。二甲醚

23、產(chǎn)品經(jīng)流量計和調(diào)節(jié)閥送往200#甲醚罐區(qū)。2.7、 適當(dāng)加大精餾塔冷凝器E107冷卻水量，使回流液溫度TE114低于TE116（二甲醚完全被冷凝成液體）。如E107冷卻水進(jìn)口閥全開，塔頂壓力仍高于規(guī)定值時，可緩慢開啟壓力調(diào)節(jié)閥PV107，排出不凝性氣體，使塔頂壓力控制在規(guī)定值范圍。2.8、 逐漸加大采出量及進(jìn)料量，適當(dāng)加大蒸汽量，直到進(jìn)料量、回流液流量穩(wěn)定在規(guī)定值，調(diào)節(jié)產(chǎn)品采出量達(dá)規(guī)定值。通過溢流使塔釜液位保持恒定，塔釜液收集在精餾塔釜液貯罐V103內(nèi)。這樣精餾塔操作轉(zhuǎn)入正常。查看主要溫度、壓力、控制點，進(jìn)行必要的調(diào)整，將各指標(biāo)參數(shù)控制在規(guī)定范圍內(nèi)。2.9 、精餾塔的操作壓力在0.8MPa時，

24、對應(yīng)的塔釜溫度TE120在130135之間，塔釜溫度不能過低，否則釜液里二甲醚含量增加，物耗增大。當(dāng)從精餾塔釜液溢流的釜液在釜液貯罐V103中有30%液位后，開啟釜液輸送泵P104A。釜液一部分通過洗滌液冷卻器E114冷卻至一定溫度，作為洗滌液經(jīng)流量計FIT-105和調(diào)節(jié)閥FV-105進(jìn)入洗滌塔T102；另一部分精餾塔釜液送入汽化塔T101。打開調(diào)節(jié)閥FV110的前后閥V1162、V1163，逐漸開啟流量調(diào)節(jié)閥FV110，使精餾塔釜液貯罐V103中的釜液通過釜液輸送泵，經(jīng)流量計FE110和調(diào)節(jié)閥進(jìn)入汽化塔。2.10、精餾塔釜液含有70%的水，流入T101后，汽化塔塔釜溫度TE104有明顯上升的

25、趨勢，通過蒸汽調(diào)節(jié)閥FV102A維持塔釜溫度在162165（汽化塔塔頂壓力PT101為0.65MPa時，水的飽和沸點是164）。注意提餾段溫度TE103變化情況，當(dāng)TE103上升趨勢明顯，有與TE-104溫度接近的可能時，把蒸汽調(diào)節(jié)閥逐漸關(guān)小。開啟汽化塔塔釜排液閥V1203、液位調(diào)節(jié)閥LV102前后閥V1090和V1091，逐步開啟調(diào)節(jié)閥LV102，調(diào)節(jié)塔釜液位維持在4050%左右。塔釜液通過廢水冷卻器E109冷卻后送界外。2.11、全塔操作穩(wěn)定，產(chǎn)品組成合格后，可將進(jìn)料量、采出量、塔頂不凝性氣體排放、加熱蒸汽量調(diào)節(jié)裝置逐步切換成自動控制。精餾系統(tǒng)進(jìn)入正常開車狀態(tài)。三 正常停車操作3.1 開泵

26、P102A旁路閥V1105，同時關(guān)閉泵出口閥V1175，停進(jìn)料泵P102A電源。關(guān)閉粗甲醚貯罐出口到P102A進(jìn)口之間的所有閥門。3.2 關(guān)閉二甲醚采出調(diào)節(jié)閥FV109及其前后閥。 3.3 關(guān)閉低壓蒸汽調(diào)節(jié)閥FV107及其前后閥門V1194、V1193，停止供熱。3.4 打開精餾塔釜排液閥V1190排放釜液，當(dāng)塔釜液位降至20%時，關(guān)閉塔釜排液閥V1190。3.5 當(dāng)塔頂溫度下降到室溫時，關(guān)冷凝器冷卻水進(jìn)口閥V1083、V1129，關(guān)閉回流泵P103A和相關(guān)閥門。3.6 最后檢查精餾系統(tǒng)的有關(guān)閥門關(guān)閉情況，并把它們關(guān)閉。第四節(jié) 安全注意事項本裝置主要物料甲醇、二甲醚屬低沸點、揮發(fā)性大的易燃、易

27、爆、有毒物料，裝置一律采用密閉操作，設(shè)備管道要嚴(yán)禁跑、冒、滴、漏，車間內(nèi)部要通風(fēng)良好。2.1 甲醇對人體視神經(jīng)傷害特別大，嚴(yán)重時會導(dǎo)致失明，其它有關(guān)物料也有不同毒性和腐蝕性。在操作和檢修中必須戴好規(guī)定防護用品，以防甲醇濺入眼睛內(nèi)。2.2 一氧化碳毒性很大，放空尾氣中含有一定量的一氧化碳，會引起中毒，因 而尾氣不能直接排入室內(nèi)，在檢修拆卸有關(guān)設(shè)備管道時，必須用惰性氣體置換合格后才能施工。2.3 本裝置屬甲級防火防爆車間，必須嚴(yán)格按有關(guān)安全規(guī)范執(zhí)行。車間內(nèi)嚴(yán)禁煙火，動火必須有動火證。開車前必須詳細(xì)閱讀安全規(guī)程。第四章 異常現(xiàn)象及處理方法序號異?，F(xiàn)象原 因處理方法反應(yīng)系統(tǒng)1.汽化塔甲醇進(jìn)料量過小進(jìn)料

28、泵有故障無法啟動進(jìn)料泵進(jìn)入空氣啟動備用泵，原泵停車檢修甲醇過濾器堵塞停車檢修2.汽化塔塔釜液位持續(xù)上升，失控再沸器內(nèi)有不凝性氣體，影響傳熱效率開啟閥門V1041ab排不凝性氣體蒸汽調(diào)節(jié)閥FV102A堵塞開旁路閥清洗調(diào)節(jié)閥釜液排出閥LV102堵塞開旁路閥清洗調(diào)節(jié)閥蒸汽壓力不足檢查總管蒸汽壓力并調(diào)整減壓閥3.E103殼程出口溫度太高調(diào)節(jié)閥TV105有堵塞打開調(diào)節(jié)旁路閥，檢修TV1054.反應(yīng)溫度波動汽化塔操作不穩(wěn)定，甲醇蒸汽量或出塔甲醇蒸汽組成波動調(diào)整汽化塔操作參數(shù)反應(yīng)系統(tǒng)總體熱量不足加強設(shè)備主要散熱部位保溫；檢查TV105旁路閥有無內(nèi)漏；調(diào)整TV105操作參數(shù)5.反應(yīng)器飛溫此現(xiàn)象主要發(fā)生在開工投

29、料階段，應(yīng)采取的措施：1.控制甲醇進(jìn)料溫度，低于正常開車進(jìn)料溫度20；2.根據(jù)反應(yīng)器溫度升高情況，及時調(diào)整冷激原料甲醇蒸汽量，以盡快移走反應(yīng)熱，避免甲醇深度轉(zhuǎn)化釋放更多熱量并降低二甲醚的選擇性 6.汽提塔釜液組成不合格塔頂出料太少適當(dāng)加大蒸汽量塔釜供熱不足7. 洗滌塔頂溫度過高冷卻水不足檢查洗滌塔中間冷卻器的操作狀況，排除故障，必要時增加冷卻水用量8.洗滌塔放空尾氣二甲醚偏高吸收用洗滌液量不足增加吸收洗滌液流量冷卻水量不足增加冷卻水負(fù)荷9.反應(yīng)系統(tǒng)壓力過高調(diào)節(jié)閥PV109控制失靈開啟旁路，檢修調(diào)節(jié)閥洗滌塔冷卻水量不足增加洗滌塔冷卻水負(fù)荷反應(yīng)器進(jìn)料量波動調(diào)整進(jìn)料量，保持進(jìn)料恒定反應(yīng)溫度過高，不凝

30、性氣體產(chǎn)生量過大調(diào)整TV105操作參數(shù)，調(diào)節(jié)反應(yīng)器進(jìn)料甲醇溫度精餾系統(tǒng)10.精餾塔進(jìn)料小進(jìn)料泵進(jìn)入空氣或有故障啟動備用泵，原泵停車檢修進(jìn)料泵前過濾器堵塞啟動備用泵，拆下過濾器清洗11.精餾塔釜液組成合格，塔頂產(chǎn)品不合格高沸物上升，加熱量過大適當(dāng)減小蒸汽量回流量太小適當(dāng)增大回流量，減少產(chǎn)品采出量12. 精餾塔塔頂產(chǎn)品組成合格，釜液不合格采出量太小增大產(chǎn)品采出量塔釜供熱不足適當(dāng)加大蒸汽量13.精餾塔塔頂壓力高于規(guī)定值壓力調(diào)節(jié)閥PV107堵塞開啟旁路閥清洗調(diào)節(jié)閥冷卻水不足適當(dāng)開大冷卻水量加熱量過大適當(dāng)降低蒸汽量進(jìn)料量過大或采出量太小減少進(jìn)料，加大采出第五章 工藝過程操作參數(shù)一 、開工加熱器E1011

31、.1出口溫度（TE121） 240260二 、 甲醇汽化塔T1012.1 甲醇預(yù)熱器E104殼程出口溫度（TI-1003） 1202.2 甲醇汽化塔T1012.2.1 進(jìn)塔原料甲醇（FE-101） 10000 kg/h2.2.2 出塔蒸汽溫度（TE-102） 1251352.2.3 塔釜溫度（TE-104） 1702.3 壓力（PT-101） 0.60.8 MPa三、 脫水反應(yīng)R1013.1 進(jìn)反應(yīng)器甲醇蒸汽流量一段 78009000 kg/h二段（FE-104） 37005000 kg/h3.2 反應(yīng)器進(jìn)口溫度（TE105） 240280出口溫度（TE110） 350370 粗甲醚冷凝器E1

32、05進(jìn)口溫度（TE111） 100130 粗甲醚冷凝器E105出口溫度（TE115） 40603.3 壓力（PT103） 0.60.8 MPa四、 洗滌塔T1024.1 吸收液流量（FIT105） 1450 kg/h放空尾氣流量（FIT111） 210 Nm3 /h4.2 壓力（PT109） 0.60.8 MPa五 、 精餾塔T1035.1 物料量5.1.1進(jìn)料量（FE106） 14000 kg/h5.1.2產(chǎn)品量（FE109） 7000 kg/h5.1.3回流量（FE108） 55007000 kg/h5.1.4循環(huán)液流量（FE110） 5800 kg/h5.2 溫度5.2.1塔頂（TE11

33、6） 35505.2.2提餾段（TE119） 801105.2.3塔釜（TE120） 1401555.2.4回流液溫度（TE122） 405.3.5產(chǎn)品貯罐溫度 455.3 壓力（PT107） 0.80.9 MPa六 、原輔材料及其它材料規(guī)格8.1 循環(huán)上水壓力 0.45MPa8.2 循環(huán)上水溫度（TI-1001） 308.3 低壓蒸汽壓力（PI-1002） 1.0MPa8.4 低壓蒸汽溫度（TI-1006） 1838.5 中壓過熱蒸汽壓力（PI-1003） 4.0MPa8.6 中壓過熱蒸汽溫度（TI-113） 3808.5 儀表空氣質(zhì)量 無油、無水、無雜質(zhì)8.6 儀表空氣壓力（PI-100）

34、 0.6 MPa8.7 電 380V/220V8.8 氮氣質(zhì)量 99.8%8.9 氮氣表壓力（PI-1026） 0.5 MPa8.10 催化劑裝填量： 9000 kg/次（CNM3）七、 主要原料消耗定額以每噸99%二甲醚產(chǎn)品計。消耗甲醇：按精甲醇計 1.42噸。八、生產(chǎn)控制分析具體分析方法見分析操作規(guī)程（編號：06793003）。分析要求：8.1 產(chǎn)品分析剛開車時12小時/次；穩(wěn)定生產(chǎn)時48小時/次8.2 原料甲醇、 放空氣、廢水等可根據(jù)工藝要求安排取樣分析時間和分析頻率取樣點位號位置分析介質(zhì)分析方法AP101甲醇中間罐V101ME102A100B2F3甲醇濃度色譜法AP103二甲醚采出液DME10165B3F3二甲醚濃度色譜法AP104二甲醚回流罐V104二甲醚濃度色譜法AP105洗滌塔頂尾氣PG11050B2F3二甲醚、甲醇、CO、CO2、CH4等色譜法附：部分物料密度序號控制點密度溫度1新鮮甲醇量792 k