凝固點降低法

1、凝固點降低法凝固點降低法測定尿素相對分子質量測定尿素相對分子質量 了解凝固點降低法測定分子量的原理及方了解凝固點降低法測定分子量的原理及方法，加深對稀溶液依數(shù)性的認識和理解法，加深對稀溶液依數(shù)性的認識和理解 學習液體凝固點的測定方法學習液體凝固點的測定方法-過冷法過冷法 學習電子精密天平的操作學習電子精密天平的操作實驗目的實驗目的 問題：非電解質稀溶液具有哪些依數(shù)性？問題：非電解質稀溶液具有哪些依數(shù)性？ 溶液依數(shù)性成立的條件溶液依數(shù)性成立的條件 溶液的濃度低溶液的濃度低 溶質在溶液中的數(shù)量不發(fā)生變化溶質在溶液中的數(shù)量不發(fā)生變化 溶質不揮發(fā)（物質不具揮發(fā)性）溶質不揮發(fā)（物質不具揮發(fā)性） 溶質不離

2、解（非電解質）溶質不離解（非電解質） 不聚合（分子間不發(fā)生反應）不聚合（分子間不發(fā)生反應） 不沉淀（水中溶解性好）不沉淀（水中溶解性好） 稀溶液的凝固點下降值稀溶液的凝固點下降值T Tf f與溶液質量摩與溶液質量摩爾濃度爾濃度m m的關系為：的關系為：純?nèi)軇┑哪厅c純?nèi)軇┑哪厅c溶液的凝固點溶液的凝固點 kf-摩爾凝固點降低常數(shù)，只與溶劑的性摩爾凝固點降低常數(shù)，只與溶劑的性質有關。如質有關。如kf(H2O)=1.86kkgmol-1mKttTffff0實驗原理實驗原理 若溶液中溶劑和溶質的質量若溶液中溶劑和溶質的質量m1和和m2的單位的單位取取g，kf的單位取的單位取kkgmol-1，相對分子

3、質，相對分子質量的單位取量的單位取gmol-1 溶質的相對分子質量的計算公式為溶質的相對分子質量的計算公式為121000mTmKMff 凝固點凝固點( (熔點熔點) )測定方法測定方法 測定固體熔點的方法有毛細管法、廣口小測定固體熔點的方法有毛細管法、廣口小管法、膨脹法等（一般常用毛細管法）管法、膨脹法等（一般常用毛細管法） 測定液體凝固點常用過冷法測定液體凝固點常用過冷法 過冷法的原理過冷法的原理純?nèi)軇┘內(nèi)軇┤芤喝芤汗腆w的稱量固體的稱量臺秤臺秤:粗略量取粗略量取分析天平分析天平:準確量取準確量取基本操作基本操作 電子精密天平的操作步驟電子精密天平的操作步驟 預熱預熱10-20min 調(diào)水平：

4、通過調(diào)節(jié)底座水平支腳，使水平調(diào)水平：通過調(diào)節(jié)底座水平支腳，使水平儀中的氣泡處于中心位置儀中的氣泡處于中心位置 校準校準(本實驗電子天平已校準本實驗電子天平已校準) 稱量稱量(增量法、間量法）增量法、間量法） 讀數(shù)讀數(shù)：要求在空氣沒有對流的情況下進行：要求在空氣沒有對流的情況下進行讀取穩(wěn)定的讀數(shù)讀取穩(wěn)定的讀數(shù)稱量瓶稱量瓶為帶有磨口塞的小玻璃瓶，為帶有磨口塞的小玻璃瓶，是用來精確稱量試樣或基準物的是用來精確稱量試樣或基準物的容器容器使用稱量瓶時，應該用潔凈的紙使用稱量瓶時，應該用潔凈的紙條將其套住，再用手捏住紙條條將其套住，再用手捏住紙條開啟和關閉開啟和關閉干燥器干燥器時，用左手扶時，用左手扶住干

5、燥器身，右手握蓋的圓把手住干燥器身，右手握蓋的圓把手平推蓋，取下的蓋子應蓋里朝上、平推蓋，取下的蓋子應蓋里朝上、蓋沿在外放在實驗臺上，可防止蓋沿在外放在實驗臺上，可防止其滾落在地其滾落在地灼熱的物體放入干燥器前，應先灼熱的物體放入干燥器前，應先在空氣中冷卻在空氣中冷卻3060s增量法增量法減量法減量法 實驗步驟實驗步驟 精確稱取精確稱取1.41.7g 尿素（精確至萬分之一尿素（精確至萬分之一克）于潔凈干燥的大試管中克）于潔凈干燥的大試管中 用移液管準確移取用移液管準確移取50.00mL純水，放入盛純水，放入盛有尿素的大試管中，攪拌使尿素完全溶解有尿素的大試管中，攪拌使尿素完全溶解 安裝好儀器裝

6、置（無套管）：注意攪拌器安裝好儀器裝置（無套管）：注意攪拌器（上下攪拌）的位置，不要將溫度計損壞（上下攪拌）的位置，不要將溫度計損壞溫度計攪拌器內(nèi)管冰水浴冰鹽浴裝置冰鹽浴裝置 大燒杯底鋪上一層冰大燒杯底鋪上一層冰 裝好攪拌器、溫度計裝好攪拌器、溫度計的大試管放于燒杯中的大試管放于燒杯中心位置心位置 一層冰一層鹽鋪加一層冰一層鹽鋪加 保證每次測定大試管保證每次測定大試管所處位置相同所處位置相同 均勻地攪動大試管內(nèi)的溶液，待大試管中均勻地攪動大試管內(nèi)的溶液，待大試管中出現(xiàn)冰屑出現(xiàn)冰屑，且溫度略有回升，讀取溫度低，且溫度略有回升，讀取溫度低點和回升的高點（最高點作為凝固點）點和回升的高點（最高點作為

7、凝固點） 取出大試管，用取出大試管，用流水沖洗流水沖洗管外壁，使管內(nèi)管外壁，使管內(nèi)冰屑完全融化，用此溶液重復操作冰屑完全融化，用此溶液重復操作2次次 取溫度的平均值（三次溫度不得相差取溫度的平均值（三次溫度不得相差0.05)，即為溶液的凝固點，即為溶液的凝固點 測定純水的凝固點（方法同上）測定純水的凝固點（方法同上）數(shù)據(jù)記錄和處理數(shù)據(jù)記錄和處理室溫室溫/尿素的質量尿素的質量/g水的取量水的取量/mL水的凝固點水的凝固點tf0/三次測定值三次測定值平均值平均值溶液的凝固點溶液的凝固點tf/三次測定值三次測定值平均值平均值Tf/水的水的Kf尿素的相對分子質量尿素的相對分子質量(實測值實測值)尿素的

8、相對分子質量尿素的相對分子質量(理論值理論值)相對誤差相對誤差/% 本實驗中測定溶液的凝固點，操作中應注本實驗中測定溶液的凝固點，操作中應注意哪些問題？意哪些問題？ 過冷法測定凝固點時，溫度回升持續(xù)的時過冷法測定凝固點時，溫度回升持續(xù)的時間很短（間很短（10s左右），觀察時應仔細左右），觀察時應仔細 過冷程度對實驗結果的影響：若過冷太厲過冷程度對實驗結果的影響：若過冷太厲害，凝固熱抵償不了散熱，此時溫度不能害，凝固熱抵償不了散熱，此時溫度不能回升到凝固點，在溫度低于凝固點時完全回升到凝固點，在溫度低于凝固點時完全凝固，就得不到正確的凝固點凝固，就得不到正確的凝固點思考題思考題1 控制好過冷程度

9、是本實驗成敗的關鍵控制好過冷程度是本實驗成敗的關鍵 一方面，要求制冷環(huán)境比體系的溫度不能一方面，要求制冷環(huán)境比體系的溫度不能太低，一般低太低，一般低23 另一方面，攪拌的均勻與否也會影響到過另一方面，攪拌的均勻與否也會影響到過冷程度，每次測定應按要求的速度攪拌，冷程度，每次測定應按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致，特別是全一致，特別是當溫度降至近似凝固點時，當溫度降至近似凝固點時，要快速攪拌使之均勻要快速攪拌使之均勻 使用電子天平稱量時，一般均采用增量法使用電子天平稱量時，一般均采用增量法稱取，什么情況下采用減量法？稱取，什么情況下采用減量法？ 如果稱量的對象為易吸潮、易氧化、或易如果稱量的對象為易吸潮、易氧化、或易吸收吸收CO2的粉末樣品時，常需