
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文檔簡介
1、學(xué) 號:HEBEI POLYTECHNIC UNIVERSITY畢業(yè)設(shè)計說明書GRADUATE DESIGN設(shè)計題目:年產(chǎn)120萬噸焦化廠硫銨工段設(shè)計學(xué)生姓名:專業(yè)班級:0學(xué) 院:指導(dǎo)教師 教授 答辯日期:2010年06月18日河北理工大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(論文)課題申請表(由指導(dǎo)教師填寫)學(xué)院:化工與生物技術(shù)學(xué)院 2010年 1 月 15 日課題情況課題名稱年產(chǎn)120萬噸焦化廠硫銨工段設(shè)計教師姓名職稱教授學(xué)位工學(xué)博士課題來源B.來自現(xiàn)場課題類別A.設(shè)計設(shè)計時間2010年3月1日至6月30日主要研究內(nèi)容查閱焦爐煤氣回收方面的資料、明確本課題的設(shè)計內(nèi)容;確立工藝方案及工藝流程;物料衡算、熱量衡算、
2、設(shè)備工藝計算、設(shè)備選型;車間布置設(shè)計、提供非工藝設(shè)計條件;繪制帶控制點的工藝流程圖、飽和器設(shè)備裝配圖、車間平面布置圖;撰寫設(shè)計說明書。目標和要求通過硫銨工段的初步設(shè)計,確立正確的設(shè)計思想和觀點,鞏固加深所學(xué)的專業(yè)知識,掌握化工生產(chǎn)過程設(shè)計的基本程序和內(nèi)容,加強計算、繪圖、編輯設(shè)計文件、使用規(guī)范化手冊等最基本的工作實際能力,培養(yǎng)獨立解決工程技術(shù)問題的能力。特色工程能力綜合訓(xùn)練成果形式設(shè)計說明書、圖紙成果價值工程建設(shè)參考依據(jù)系主任或?qū)<覍忣}意見負責(zé)人簽章: 年 月 日學(xué)院審批意見院長簽章: 年 月 日河北理工大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(論文)任務(wù)書(由指導(dǎo)教師填寫)學(xué)院化工與生物技術(shù)學(xué)院學(xué)生姓名專業(yè)班級0
3、6化2題 目年產(chǎn)120萬噸焦化廠硫銨工段設(shè)計主要研究目標通過硫銨工段的初步設(shè)計,確立正確的設(shè)計思想和觀點,鞏固加深所學(xué)的專業(yè)知識,掌握化工生產(chǎn)過程設(shè)計的基本程序和內(nèi)容,加強計算、繪圖、編輯設(shè)計文件、使用規(guī)范化手冊等最基本的工作實際能力,培養(yǎng)獨立解決工程技術(shù)問題的能力。主要研究內(nèi)容查閱焦爐煤氣回收方面的資料、明確本課題的設(shè)計內(nèi)容;確立工藝方案及工藝流程;物料衡算、熱量衡算、設(shè)備工藝計算、設(shè)備選型;車間布置設(shè)計、提供非工藝設(shè)計條件;繪制帶控制點的工藝流程圖、飽和器設(shè)備裝配圖、車間平面布置圖;撰寫設(shè)計說明書。研究方法設(shè)計主要資料來自實習(xí)收集現(xiàn)場的數(shù)據(jù)及設(shè)計參考資料。查閱煤化工工業(yè),尤其是硫銨工段的相
4、關(guān)資料,確定設(shè)計的總體思路,然后按照工程設(shè)計的程序和方法,進行工藝及主要設(shè)備比較及選擇,工藝、設(shè)備計算等。最后用CAD繪制工藝流程圖及車間的平面布置圖。說明書(論文)及譯文要求畢業(yè)設(shè)計應(yīng)中心突出,內(nèi)容充實,論據(jù)充分,論證有力,結(jié)構(gòu)緊湊,層次分明,格式規(guī)范,文字流暢,結(jié)論正確。參考文獻標注格式要符合國標。把所撰寫的設(shè)計說明書縮寫為2000字的摘要并譯成外文。(執(zhí)行我校畢業(yè)設(shè)計手冊的要求)圖紙要求采用計算機繪圖,圖紙需標注圖號、圖題,附于附錄中,圖紙要求圖面整潔、比例適當(dāng),繪制正確、規(guī)范。主要參考文獻1焦化設(shè)計參考資料,冶金工業(yè)出版社,19802肖瑞華.煤化學(xué)產(chǎn)品工藝學(xué),化學(xué)工業(yè)出版社,2002起
5、止時間自2010年3月1日至6月30日指導(dǎo)教師簽字: 年 月 日系主任意 見 簽字: 年 月 日院長意見簽字: 年 月 日注:任務(wù)書的具體內(nèi)容可依據(jù)各系要求進行修正。另,學(xué)生所做畢業(yè)設(shè)計(論文)工作的研究成果歸河北理工大學(xué)所有,學(xué)生不能向第三方泄露有關(guān)成果內(nèi)容和技術(shù)秘密。河北理工大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(論文)計劃進程表(由學(xué)生填寫)專業(yè)化學(xué)工程與工藝姓 名合作者題 目年產(chǎn)120萬噸焦化廠硫銨工段設(shè)計時 間工 作 內(nèi) 容完 成 情 況第13周第45周第68周第1011周第12周第1315周第16周第17周第18周查閱文獻、準備實驗儀器藥品完成綜述;對所要設(shè)計的工段進行工藝和設(shè)備選擇完成工藝計算(熱量
6、衡算和物料衡算)設(shè)備尺寸確定非工藝條件設(shè)計完成圖紙(CAD繪圖)論文整理,外文資料翻譯交論文,準備答辯答辯本人完成部分說明書2.5萬字圖紙3張, 折合1號圖共 1 張譯文說明書漢譯英共 2100字英譯漢共 2200單詞其他指導(dǎo)教師簽字: 河北理工大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(論文)成績評分表之一 (指導(dǎo)教師用表)學(xué)院:化工與生物技術(shù)學(xué)院 班級: 06化2 學(xué)生姓名: 1評價內(nèi)容具 體 要 求分值評 分ABCDE調(diào)查論證能獨立查閱文獻和從事其他調(diào)研;能正確翻譯外文資料;能提出并較好地論述課題的實施方案;有收集、加工各種信息及獲取新知識的能力。10109876實驗方案設(shè)計與實驗技能能正確設(shè)計實驗方案,獨立
7、進行實驗工作,如裝置安裝、調(diào)試、操作。202018161412分析與解決問題的能力能運用所學(xué)知識和技能發(fā)現(xiàn)與解決實際問題;能正確處理實驗數(shù)據(jù);能對課題進行理論分析,得出有價值的結(jié)論。202018161412工作量、工作態(tài)度按期圓滿完成規(guī)定的任務(wù),工作量飽滿,難度較大;工作努力,遵守紀律;工作作風(fēng)嚴謹務(wù)實。202018161412論文(設(shè)計)質(zhì)量綜述簡練完整,有見解;立論正確,論述充分,結(jié)論嚴謹合理;實驗正確,分析處理科學(xué);文字通順,技術(shù)用語準確,符號統(tǒng)一,編號齊全,書寫工整規(guī)范,圖表完備、整潔、正確;論文結(jié)果有應(yīng)用價值。202018161412創(chuàng) 新工作中有創(chuàng)新意識; 對前人工作有改進或突破,
8、或有獨特見解。10109876總 分總分40%指導(dǎo)教師評語:指導(dǎo)教師簽字: 年 月 日注:不同的專業(yè)對畢業(yè)設(shè)計(論文)有不同的側(cè)重點,本表供參考,各專業(yè)可依據(jù)實際情況自行制定相應(yīng)的指標體系,總分所占比例不變。河北理工大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(論文)成績評分表之二(評閱人用表)學(xué)院: 化工與生物技術(shù)學(xué)院 班級: 06化2 學(xué)生姓名: 1評價內(nèi)容具 體 要 求分值評 分ABCDE翻譯資料綜述材料查閱文獻有一定廣泛性;翻譯外文資料質(zhì)量較好;有綜合歸納資料的能力和自己見解。1515131197論文(設(shè)計)質(zhì)量綜述簡練完整,有見解;立論正確,論述充分,結(jié)論嚴謹合理;實驗正確,分析處理科學(xué);文字通順,技術(shù)用語
9、準確,符號統(tǒng)一,編號齊全,書寫工整規(guī)范,圖表完備、整潔、正確;論文結(jié)果有應(yīng)用價值。505045403530工作量、難度工作量飽滿,難度較大。252523211917創(chuàng) 新對前人工作有改進或突破,或有獨特見解。10109876總 分總分20%評閱人評語:評閱人簽字: 年 月 日注:不同的專業(yè)對畢業(yè)設(shè)計(論文)有不同的側(cè)重點,本表供參考,各專業(yè)可依據(jù)實際情況自行制定相應(yīng)的指標體系,總分所占比例不變。河北理工大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(論文)成績評分表之三(答辯小組用表及總評表)學(xué)院:化工與生物技術(shù)學(xué)院 班級:06化2 學(xué)生姓名: 1評價內(nèi)容具 體 要 求分值評 分ABCDE報告內(nèi)容思路清晰;語言表達準確
10、,概念清楚,論點正確;實驗方法科學(xué),分析歸納合理;結(jié)論嚴謹;論文結(jié)果有應(yīng)用價值。505045403530創(chuàng) 新對前人工作有改進或突破,或有獨特見解。10109876答 辯回答問題有理論根據(jù),基本概念清楚。主要問題回答準確、有深度。303027242118報告時間符合要求。10109876總 分總分40%答辯小組評語答辯小組組長簽字:年 月 日答辯委員會意見 答辯委員會主任簽章: 年 月 日指導(dǎo)教師成績評閱人成績答辯成績畢業(yè)設(shè)計(論文)總成績注:不同的專業(yè)對畢業(yè)設(shè)計(論文)有不同的側(cè)重點,本表供參考,各專業(yè)可依據(jù)實際情況自行制定相應(yīng)的指標體系,總分所占比例不變。摘 要在煉焦過程中,煤中的氮發(fā)生一
11、系列化學(xué)反應(yīng)生成氨,由產(chǎn)生的煤氣帶出,焦化廠一般對氨進行回收用以生產(chǎn)氮肥,這樣既凈化了煤氣,又提高了經(jīng)濟效益。本設(shè)計主要介紹了煤化工發(fā)展史及我國煤化工發(fā)展前景,回收化學(xué)產(chǎn)品的意義,并對焦化廠回收氨生產(chǎn)硫銨工段進行了設(shè)計。本設(shè)計采用鼓泡式飽和器法生產(chǎn)硫銨工藝,吸收煤氣中的氨,同時將初冷時生產(chǎn)的剩余氨水進行蒸餾,蒸出的氨也通入飽和器內(nèi)與硫酸接觸生成硫銨。本工藝采用主要設(shè)備:蒸氨塔,鼓泡式飽和器,煤氣預(yù)熱器,沸騰床干燥器等。通過物料衡算、熱量衡算及工藝尺寸的計算對其進行了選型、,考慮各方面的因素結(jié)合參考資料選擇了非工藝條件。最后繪制了生產(chǎn)工藝流程圖、飽和器裝配圖、車間平面布置圖,并撰寫了設(shè)計說明書。
12、關(guān)鍵詞: 煤化工;硫銨生產(chǎn)工藝;鼓泡式飽和器ABSTRACTIn the coking process,a series of chemical reaction of nitrogen in coal occure and ammonia as the product flows out by the gas. Generally, the coking plant recycles ammonia to produce fertilizer of nitrogen. So it not only cleans the coal gas, but also improves the econ
13、omic efficiency.The history of the development of coal chemical industry and the development prospects of our countrys coal chemical industry, the significance of recovering chemical products are introduced in this design. And the recovery of ammonia of the coking plant - the section that products a
14、mmonium sulfate is designed. The processes of bubble type saturator to product ammonium sulfate, and absorbs the ammonia in the coal gas are used in this design. At the same time, Surplus ammonia water which products at the beginning of the cold is distilled. The distillation of the ammonia also pas
15、ses over in the saturator and contacts with the sulfuric acid then products ammonium sulfate. The main equipment of this process: Steams the ammonia tower, the bubble type saturator, the gas preheater, seethes with excitement the bed water extractor and so on. The shapes of the equipments are select
16、ed through the balance of material and the balance of thermal and calculate of the craft size. All aspects of the factors and combined with the reference are considered to choose the non-technological conditions. Finally the production of technological process, the assembly drawing of saturator, the
17、 arrangement chart of workshop are drawn out .And the specification of the design is written.Keywords: Coal Chemical Industry; ammonium sulfate process; bubble-umbrella-type saturator河北理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計說明書目錄68目錄引言11 綜述21.1中國焦化工業(yè)的現(xiàn)狀21.2 荒煤氣中氨回收的意義32工藝流程選擇52.1 硫銨的性質(zhì)52.2 硫銨生產(chǎn)的工藝原理52.3 硫銨生產(chǎn)工藝流程72.3.1 泡沸鼓泡式飽和器法制取
18、硫銨72.3.2 噴淋式飽和器法制取硫銨92.3.3 酸洗法制取硫銨102.3.4 間接飽和器法生產(chǎn)硫銨的工藝112.4本設(shè)計工藝流程選擇123設(shè)備選擇144 工藝與設(shè)備計算164.1氨水蒸餾塔164.1.1氨分凝器后成品氨汽組成及含氨濃度的確定174.1.2氨分凝器后回流液含氨濃度的確定184.1.3實際回流比及蒸氨塔頂氨汽含氨濃度的確定184.1.4蒸氨系統(tǒng)的物料平衡194.1.5蒸氨塔熱平衡204.1.6蒸餾塔所需塔板數(shù)的計算224.1.7蒸氨塔直徑的計算244.2氨汽分凝器264.2.1氨汽分凝器的物料平衡264.2.2氨汽分凝器的熱平衡264.2.3氨汽分凝器傳熱面積的計算274.3
19、飽和器314.3.1氨的平衡314.3.2硫銨產(chǎn)量及硫酸耗量324.3.3飽和器的水平衡334.3.4飽和器的物料平衡344.3.5飽和器溫度制度的確定354.3.6飽和器熱平衡364.3.7飽和器基本尺寸的計算394.4煤氣預(yù)熱器414.4.1預(yù)熱器的熱平衡414.4.2預(yù)熱器的基本結(jié)構(gòu)尺寸及煤氣在管內(nèi)流速434.4.3傳熱面積及管長的計算434.5沸騰床硫銨干燥器464.5.1沸騰床干燥器的物料平衡474.5.2沸騰床干燥器的熱平衡474.5.3沸騰床最低流態(tài)化速度的計算494.5.4干燥器直徑的確定514.5.5干燥器溢流高度的確定525 非工藝設(shè)計條件565.1土建設(shè)計條件565.1.
20、1生產(chǎn)工藝流程圖565.1.2車間平、立面圖565.1.3設(shè)備一覽表565.1.4車間人員一覽表585.2供電照明設(shè)計條件585.2.1供電585.2.2照明595.3儀表控制設(shè)計條件595.3.1控制方式595.3.2車間平立面布置595.3.3控制條件595.4采暖通風(fēng)設(shè)計條件595.4.1采暖方式595.4.2采暖條件595.4.3通風(fēng)方式605.5供汽設(shè)計條件605.5.1供汽方式605.5.2供汽條件605.6給排水設(shè)計條件625.7分析化驗設(shè)計條件626結(jié)論63參考文獻64致 謝65附 錄66河北理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計說明書引言引言我國的化學(xué)工業(yè)是以煤化工為基礎(chǔ)發(fā)展起來的。煤化工對滿足國
21、民經(jīng)濟需要,促進國民經(jīng)濟又好又快發(fā)展起到十分重要的作用。在我國煉焦化學(xué)工業(yè)又是煤化工最重要的一部分,是鋼鐵聯(lián)合企業(yè)的主要組成部分之一,是煤炭的綜合利用工業(yè)。煤在煉焦時除有75%左右變成焦炭外,還有約25%生成各種化學(xué)產(chǎn)品及煤氣,回收這些化學(xué)產(chǎn)品對綜合利用煤炭資源和我國社會主義經(jīng)濟建設(shè)有著重要的意義。來自煉焦車間的荒煤氣,經(jīng)冷卻和用各種吸收劑處理,可以提取出焦油、氨、萘、硫化氫及粗苯等產(chǎn)品,并得到凈焦爐煤氣。本設(shè)計綜述了煤化工發(fā)展簡史和氨回收工段在焦化廠的作用,以及氨回收工藝流程,焦爐煤氣中所含的氨可用于制取硫銨、無水氨或濃氨水本設(shè)計采用飽和器法回收煤氣中的氨。結(jié)合實際情況和參考資料確定采用鼓泡
22、式飽和器法制取硫銨流程,并對主要設(shè)備氨水蒸餾塔、飽和器、煤氣預(yù)熱器、沸騰床干燥器進行了選型。進行了非工藝條件包括土建、供電照明、儀表控制、采暖通風(fēng)設(shè)計、供汽、給排水等的設(shè)計。設(shè)計結(jié)果對焦化廠的氨回收工段的設(shè)計具有一定的參考價值。由于知識的欠缺和資料有限,設(shè)計中尚有許多錯誤和不足之處,希望老師批評指正。河北理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計說明書1 綜述1.1中國焦化工業(yè)的現(xiàn)狀中國是世界焦炭生產(chǎn)大國, 焦炭產(chǎn)量占世界焦炭總產(chǎn)量的36 % 左右, 焦炭出口量占世界焦炭出口貿(mào)易總量的50 % 以上。中國擁有國際20 世紀80 年代先進水平的大型機械化焦爐, 但中國焦爐的大型化和平均裝備水平低于西方發(fā)達國家, 焦油和粗
23、苯的加工水平也落后于國外。除鋼鐵聯(lián)合企業(yè)的焦化廠和供應(yīng)城市煤氣的焦化廠外, 許多獨立焦化廠所產(chǎn)的焦爐煤氣尚未得到合理有效的利用。進入21 世紀, 結(jié)構(gòu)調(diào)整和技術(shù)進步仍是中國焦化工業(yè)發(fā)展的主題。一、中國的焦炭產(chǎn)量及出口量近十多年來, 中國的焦炭總產(chǎn)量翻了一番還多,1997 年達到了歷史最高峰的13 902 萬t。從1993 年起, 中國的焦炭產(chǎn)量已連續(xù)居世界第一位。中國歷年來焦炭產(chǎn)量見表1。中國也是世界焦炭出口大國, 2000 年中國出口焦炭1 520 萬t, 占世界焦炭出口總量2 510萬t 的60 % 以上。中國歷年焦炭出口量見表2。二、1. 2焦爐構(gòu)成現(xiàn)狀中國目前正在生產(chǎn)的焦爐分為機械化焦
24、爐和土法煉焦爐兩大類, 焦炭總產(chǎn)量中包含機焦和土焦兩大部分。目前中國正在生產(chǎn)的機械化焦爐, 有炭化室高度分別為6. 0 m、5. 5 m、5. 0 m、4. 3 m、4. 0 m、3. 3m、2. 8 m、2. 5 m、2. 0 m 的頂裝焦爐, 和炭化室高度分別為4. 3 m、3. 8 m、3. 2 m 和2. 5 m 的搗固焦爐。據(jù)中國煉焦行業(yè)協(xié)會對403 家機焦企業(yè)的初步統(tǒng)計, 2000 年底全國運行的焦爐有1 174 座, 設(shè)計煉焦能力10 211 萬t。其中炭化室高度4m 的焦爐200座, 煉焦能力為6 667 萬t, 平均每座焦爐生產(chǎn)能力為33. 35 萬ta; 炭化室高度 4 m
25、 的焦爐974 座,設(shè)計煉焦能力3 355 萬t, 平均每座焦爐生產(chǎn)能力為3. 45 萬t a。到目前為止, 我國已建成的炭化室高度4 m 的焦爐接近250 座, 其生產(chǎn)能力約8 000 萬t。2000 年底中國焦爐爐型構(gòu)成見表3。土法煉焦爐主要有以75 型、89 型和96 型為代表的各種結(jié)構(gòu)的“改良焦爐”和“連體改良焦爐”, 另有很少量的蜂窩式焦爐, 工藝落后, 生產(chǎn)環(huán)境惡劣。土法煉焦不回收或基本不回收煤氣和化學(xué)產(chǎn)品, 不僅浪費優(yōu)質(zhì)煤炭資源, 而且嚴重污染環(huán)境, 國家已明令禁止和取締土焦生產(chǎn)。從表1 可以看出, 中國的焦炭總產(chǎn)量中機焦所占的比例已由1995 年最低時48. 2 % 上升到20
26、01 年的75. 7 %。預(yù)計到2002 年底, 我國的絕大部分土焦爐都將關(guān)閉。邊遠和貧困地區(qū)的土焦爐到2005 年底也將全部取締。三、為適應(yīng)我國高爐噴煤和強化冶煉的要求, 近年來中國機焦的質(zhì)量有所提高, 但與發(fā)達國家相比還有一定差距, 主要表現(xiàn)為灰分高、強度低, 而中國出口的焦炭質(zhì)量一般較高。焦爐煤氣凈化現(xiàn)狀目前我國正在運行的焦爐煤氣凈化工藝很多, 主要包括冷凝鼓風(fēng)、脫硫、脫氨、脫苯等, 在凈化煤氣的同時回收焦油、硫磺、硫銨或氨水、粗苯等化工產(chǎn)品。我國煤氣凈化一般均采用高效的橫管初冷器來冷卻荒煤氣, 幾種不同的煤氣凈化技術(shù)主要表現(xiàn)在脫硫、脫氨工藝方案的選擇上。脫氨工藝主要有水洗氨蒸氨濃氨水工
27、藝、水洗氨蒸氨氨分解工藝、冷法無水氨工藝、熱法無水氨工藝、半直接法浸沒式飽和器硫銨工藝、半直接法噴淋式飽和器硫銨工藝、間接法飽和器硫銨工藝、酸洗法硫銨工藝等。脫硫工藝主要有濕式氧化工藝(如以氨為堿源的TH 法、FRC 法、HPF 法及以鈉為堿源的ADA 法、PDS 法) 和濕式吸收工藝(如氨硫聯(lián)合洗滌的A S 法、索爾菲班法及真空碳酸鹽法) 等。我國煤氣凈化工藝已達到或接近國際先進水平。根據(jù)煤氣用戶的不同, 可選用不同的工藝流程來滿足用戶對不同煤氣質(zhì)量的要求。1.2 荒煤氣中氨回收的意義煉焦化學(xué)產(chǎn)品在國民經(jīng)濟中占有重要的地位,煉焦化學(xué)工業(yè)是國民經(jīng)濟的一個重要部門,是鋼鐵聯(lián)合企業(yè)的主要組成部分之
28、一,是煤炭的綜合利用工業(yè)。煤在煉焦時除有75%左右變成焦炭外,還有約25%生成各種化學(xué)產(chǎn)品及煤氣,回收這些化學(xué)產(chǎn)品對綜合利用煤炭資源和我國社會主義經(jīng)濟建設(shè)有著重要的意義。來自煉焦車間的荒煤氣,經(jīng)冷卻和用各種吸收劑處理,可以提取出焦油、氨、萘、硫化氫及粗苯等產(chǎn)品,并得到凈焦爐煤氣。焦爐煤氣中所含的氨可用于制取硫銨、無水氨或濃氨水;硫化氫是生產(chǎn)單斜硫和硫的原料;氰化氫可用以制取黃血鹽鈉或黃血鹽鉀,同時,回收硫化氫和氰化氫對減輕大氣和水質(zhì)的污染,加強環(huán)境保護以及減輕設(shè)備腐蝕均有重要意義;粗苯和粗焦油都是組成很復(fù)雜的半成品,經(jīng)加工可得到的產(chǎn)品有:二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯、萘等重要的化學(xué)產(chǎn)品。在鋼鐵聯(lián)
29、合企業(yè)中,經(jīng)過回收化學(xué)產(chǎn)品的焦爐煤氣是高熱值的冶金燃氣,是鋼鐵生產(chǎn)的重要燃料。焦爐煤氣除首先滿足鋼鐵生產(chǎn)自身的需要外,還可以經(jīng)深度脫硫后用作民用燃料或送往化學(xué)工廠用作合成原料氣。初冷器后煤氣含氨約46g/m3,氨是一種制造氨肥的原料,但合成氨工業(yè)規(guī)模很大,焦爐煤氣中的氨回收與否對氨生產(chǎn)與使用的平衡影響不大。不過焦爐煤氣中的氨必須回收,因為焦爐煤氣中含有水蒸氣,因此冷凝液里必含氨,為保護大氣和水體,含氨的水溶液不能隨便排放;焦爐煤氣中氨于氰化氫、硫化氫化合,加劇了腐蝕作用,并且煤氣中的氨在燃燒時會生成有毒有腐蝕性的氮氧化物;氨在粗苯回收中能使油和水形成穩(wěn)定的乳化液妨礙油水分離。為此焦爐煤氣中的氨
30、含量不允許大于0.03g/m33。2工藝流程選擇2.1 硫銨的性質(zhì)硫酸銨(硫銨)ammonium sulfate分子式:(NH4)2SO4。性質(zhì):純品為無色斜方晶體,易溶于水,密度1.769g/cm3。加熱時分解失去氨,成為酸式鹽。513時完全分解為氨和硫酸。工業(yè)品為白色或淺灰黃色顆粒,易溶于水,不溶于乙醇、丙酮、氨,易潮解。工業(yè)上采用氨與硫酸直接進行中和反應(yīng)而得,目前用得不多,主要利用工業(yè)生產(chǎn)中副產(chǎn)物或排放的廢氣用硫酸或氨水吸收(如硫酸吸收焦爐氣中的氨,氨水吸收冶煉廠煙氣中二氧化硫,卡普綸生產(chǎn)中的氨或硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中的硫酸廢液)。也有采用石膏法制硫銨的(以天然石膏或磷石膏、氨、二氧化碳為原
31、料)。長期以來,主要用作肥料,適用于各種土壤和作物,還可用于紡織、皮革、醫(yī)藥等方面。食用硫酸銨由工業(yè)硫酸銨加入蒸餾水溶解后,加入除砷劑和除重金屬劑進行溶液凈化,過濾,蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,離心分離,干燥制得。用作食品添加劑,作面團調(diào)節(jié)劑、酵母養(yǎng)料。2.2 硫銨生產(chǎn)的工藝原理硫銨工藝的原理是用硫酸吸收煤氣中的氨得到硫銨,其化學(xué)反應(yīng)式為:氨和硫酸的反應(yīng)為放熱過程,當(dāng)用硫酸吸收焦爐煤氣中的氨時,實際熱效應(yīng)與硫銨母液的酸度和溫度有關(guān)。用適量硫酸與氨反應(yīng),可生成中式鹽。如果硫酸過量,則生成酸式鹽,其化學(xué)反應(yīng)式為:隨著溶液中氨飽和程度的提高,酸式鹽又轉(zhuǎn)變?yōu)橹惺禁},其化學(xué)反應(yīng)式為:溶液中酸式鹽和中式鹽的比例取
32、決于溶液中游離酸的濃度。當(dāng)酸度僅為1% 2%時,主要生成中式鹽;當(dāng)酸度提高時,酸式鹽的含量也相應(yīng)提高。由于酸式鹽易溶于水和稀硫酸中,故在酸度不大時,從飽和溶液中析出的只有硫酸銨晶體。2.2.2 硫銨生成的結(jié)晶原理在飽和器內(nèi)硫酸銨形成晶體需要經(jīng)兩個階段:第一個階段是在母液中細小的結(jié)晶中心晶核的形成;第二階段是晶核(或小晶體)的長大。通常晶核的形成和長大是同時進行的。在一定的結(jié)晶條件下,若晶核形成速率大于晶體成長速率,當(dāng)達到固液平衡時,得到的硫酸銨晶體粒度較小;反之,則可以得到大顆粒結(jié)晶體。顯然,如能控制這兩種速率,便可控制產(chǎn)品硫酸銨的粒度。溶液的過飽和度既是硫酸銨分子由液相向結(jié)晶表面擴散的推動力
33、,也是硫酸銨晶核生成的推動力。當(dāng)溶液的過飽和度低時,這兩個過程都進行的很慢,晶核生成的速率相對更慢一些,故可得到大顆粒硫酸銨。當(dāng)過飽和度過大時,這兩個過程進行的較快,硫酸銨晶核生成的速率要更快一些,因而得到的是小顆粒的硫酸銨。因此為了制得大顆粒的硫酸銨,必須控制溶液的過飽和度在一定的范圍內(nèi),并且要控制足夠長的結(jié)晶時間使晶體長大。圖1 是晶核在溶液中自發(fā)形成與溶液溫度、濃度之間的關(guān)系。由圖1可見,AB溶解度曲線與CD超溶解度曲線大致平行。在AB曲線的右下側(cè),因溶液未達到飽和,在此區(qū)域內(nèi)不會有硫酸銨晶核形成,稱之為穩(wěn)定區(qū)或不飽和區(qū)。AB與CD間區(qū)域稱為介穩(wěn)區(qū),在此區(qū)域內(nèi),晶核不能自發(fā)形成。在CD曲
34、線的左上側(cè)為不穩(wěn)區(qū),在此區(qū)域內(nèi)能自發(fā)形成大量晶核。在飽和器內(nèi),母液溫度可以認為是不變的。如母液原濃度為E,由于連續(xù)進行的中和反應(yīng),母液中硫酸銨分子不斷增多,其濃度逐漸增至F,硫酸銨達到飽和。此時理論上可以形成結(jié)晶,但實際上還缺乏必要的過飽和度而無晶核形成。當(dāng)母液濃度提高到介穩(wěn)區(qū)時,溶液雖然已處于過飽和狀態(tài),但在無晶種的情況下,仍形不成晶核。只有當(dāng)母液濃度提高到G點后才能形成大量晶核,母液濃度也隨之降至飽和點F。在上述過程中,晶核的生長速率遠比其成長速率大,因而所得晶體很小。在飽和器剛開工生產(chǎn)和在大加酸后易出現(xiàn)這種情況。實際生產(chǎn)中,母液中總有細小結(jié)晶和微量雜質(zhì)存在,即存在著晶種,此時晶核形成所需
35、的過飽和度遠較無晶核時為低,因此在介穩(wěn)區(qū)內(nèi),主要是晶核在長大,同時亦有新晶核形成。因此,為生產(chǎn)粒度較大的硫酸銨結(jié)晶,必須控制適宜的過飽和度使母液處于介穩(wěn)區(qū)。硫酸銨晶體長大的過程屬于硫酸銨分子由液相向固相擴散的過程,其長大的推動力由溶液的過飽和度決定,擴散阻力主要是晶體表面上的液膜阻力。故增大溶液的過飽和度和減少擴散阻力,均有利于晶體的長大。但考慮到過飽和度高會促使晶核形成速率過大,所以溶液的過飽和度必須控制在較小的(介穩(wěn)區(qū))范圍內(nèi)6。圖1 是晶核在溶液中自發(fā)形成與溶液溫度、濃度之間的關(guān)系2.3 硫銨生產(chǎn)工藝流程2.3.1 泡沸鼓泡式飽和器法制取硫銨圖2 泡沸飽和器法硫銨生產(chǎn)工藝流程由鼓風(fēng)機來的
36、焦爐煤氣,經(jīng)電捕焦油器后進入煤氣預(yù)熱器。在預(yù)熱器內(nèi)用間接蒸汽加熱煤氣到6070或更高的溫度,目的是為了使煤氣進入鼓泡式飽和器后蒸發(fā)飽和器內(nèi)多余的水分,保持飽和器內(nèi)的水平衡。預(yù)熱后的煤氣沿飽和器中央煤氣管進入飽和器,經(jīng)泡沸傘從酸性母液中鼓泡而出,同時煤氣中的氨被硫酸所吸收。煤氣出飽和器后進入除酸器,捕集其夾帶的酸霧后,被送往粗苯工段。鼓泡式飽和器后煤氣含氨一般小于0.03g/ m3。冷凝工段的剩余氨水經(jīng)蒸氨后得到的氨汽,在不生產(chǎn)吡啶時,直接進入飽和器;當(dāng)生產(chǎn)吡啶時將此氨氣通入吡啶中和器。氨在中和器內(nèi)與母液中的游離酸及硫酸吡啶作用,生成硫酸銨,又隨中和器回流母液返回飽和器。飽和器母液中不斷有硫酸銨
37、生成,在硫酸銨含量高于其溶解度時,就析出結(jié)晶,并沉淀于飽和器底部。其底部結(jié)晶被抽送到結(jié)晶槽,在結(jié)晶槽內(nèi)使結(jié)晶長大并沉淀于底部。結(jié)晶槽底部硫酸銨結(jié)晶放到離心機內(nèi)進行離心分離,濾除母液,并用熱水洗滌結(jié)晶,以減少硫酸銨表面上的游離酸和雜質(zhì)。離心分離的母液與結(jié)晶槽滿流出的母液一同自流回飽和器中。從離心機分離出的硫酸銨結(jié)晶經(jīng)螺旋輸送機,送入沸騰干燥器內(nèi),用熱空氣干燥后送入硫酸銨儲斗,經(jīng)稱量包裝入成品庫。為了使飽和器內(nèi)煤氣與母液接觸充分,必須使煤氣泡沸傘在母液中有一定的液封高度,并保證飽和器內(nèi)液面穩(wěn)定,為此在飽和器上還設(shè)有滿流口,從滿流口溢出的母液經(jīng)插入液封內(nèi)的滿流管流入滿流槽,以防止煤氣逸出。滿流槽下部
38、與循環(huán)泵連接,將母液不斷地抽送到飽和器底部的噴射器。因有一定的噴射速度,故飽和器內(nèi)母液被不斷循環(huán)攪動,以改善結(jié)晶過程。煤氣帶入飽和器的煤焦油霧,在飽和器內(nèi)與硫酸作用生成所謂的酸煤焦油,泡沫狀酸煤焦油漂浮在母液面上,并與母液一起流入滿流槽。漂浮于滿流槽液面上的酸煤焦油應(yīng)及時撈出,或引入一分離處理裝置與母液分離,以回收母液。飽和器內(nèi)所需補充的硫酸,由硫酸倉庫送至高置槽,再自流入飽和器,正常生產(chǎn)時,應(yīng)保持母液酸度為4%6%,硫酸加入量為中氨的需要量;當(dāng)不生產(chǎn)粗輕吡啶時,硫酸加入量要大一些,還要中和隨氨汽進入飽和器的氨。飽和器在操作一定時間后,由于結(jié)晶的沉積將使其阻力增加,嚴重時會造成飽和器的堵塞。所
39、以操作中必須定期進行酸洗和水洗。當(dāng)定期大加酸、補水、用水沖洗飽和器及除酸器時,所形成的大量母液由滿流槽滿流至母液儲槽。在正常生產(chǎn)時又將這些母液抽回飽和器以作補充。飽和器是周期性連續(xù)操作設(shè)備,為了防止結(jié)晶堵塞,定期大加酸和水洗,從而破壞了結(jié)晶生成的正常條件,加之結(jié)晶在飽和器底部停留時間短,因而結(jié)晶顆粒較小,平均直徑在0.5mm。這些都是鼓泡式飽和器存在的缺點3。2.3.2 噴淋式飽和器法制取硫銨圖3 噴淋式飽和器法生產(chǎn)硫酸銨工藝流1硫酸高位槽;2結(jié)晶槽;3溫水槽;4離心機;5噴淋式飽和器;6煤氣預(yù)熱器;7滿流槽;8母液循環(huán)泵;9結(jié)晶泵;10小母液循環(huán)泵;11母液泵;12回流槽; 噴淋式飽和器分為
40、上段和下段,上段為吸收室,下段為結(jié)晶室。由脫硫工序來的煤氣經(jīng)煤氣預(yù)熱器預(yù)熱至6070或更高溫度,目的是為了保持飽和器水平衡。煤氣預(yù)熱后,進入噴淋式飽和器的上段,分成兩股沿飽和器水平方向沿環(huán)形室做環(huán)形流動,每股煤氣均經(jīng)過數(shù)個噴頭用含游離酸量3.5%4%的循環(huán)母液噴灑,以吸收煤氣中的氨,然后兩股煤氣匯成一股進入飽和器的后室,用來自小母液循環(huán)泵(也稱二次噴灑泵)的母液進行二次噴灑,以進一步除去煤氣中的氨。煤氣再以切線方向進入飽和器內(nèi)的除酸器,除去煤氣中夾帶的酸霧液滴,從上部中心出口管離開飽和器再經(jīng)捕霧器捕集下煤氣中的微量酸霧后到終冷洗苯工段。噴淋式飽和器后煤氣含氨一般小于0.05g/m3。飽和器的上
41、段和下段以降液管聯(lián)通。噴灑吸收氨后的母液從降液管流到結(jié)晶室的底部,在此結(jié)晶核被飽和母液推動向上運動,不斷地攪拌母液,使硫酸銨晶核長大,并引起顆粒分級。用結(jié)晶泵將其底部的漿液送至結(jié)晶槽,含有小顆粒的母液上升至結(jié)晶室的上部,母液循環(huán)泵從結(jié)晶室上部將母液抽出,送往飽和器上段兩組噴灑箱內(nèi)進行循環(huán)噴灑,使母液在上段與下段之間不斷循環(huán)。飽和器的上段設(shè)滿流管,保持液面并封住煤氣,使煤氣不能進入下段。滿流管插入滿流槽中也封住煤氣,使煤氣不能外逸。飽和器滿流口溢出的母液流入漫流槽內(nèi)的液封槽,再溢流到滿流槽,然后用小母液泵送至飽和器的后室噴灑。沖洗和加酸時,母液經(jīng)滿流槽至母液儲槽,再用小母液泵送至飽和器。此外,母
42、液儲槽還可供飽和器檢修時儲存母液之用。為了保證循環(huán)母液一定的酸度,連續(xù)從母液循環(huán)泵入口管或滿流管處加入質(zhì)量分數(shù)為90%93%的濃硫酸,維持正常母液酸度。2.3.3 酸洗法制取硫銨圖4 酸洗法硫銨生產(chǎn)工藝流程1酸洗塔;2結(jié)晶槽;3循環(huán)泵;4母液加熱器;5蒸發(fā)器;6母液循環(huán)槽;7除酸器;8一段母液循環(huán)泵;9二段母液循環(huán)泵;10供結(jié)晶母液泵;11結(jié)晶母液泵;12 滿流槽;13 滿流槽母液泵;14供料槽;15離心機;16結(jié)晶干燥器;17熱風(fēng)爐;18冷凝器;19蒸汽噴射器;20酸焦油分離酸洗法硫銨即無飽和器法生產(chǎn)硫銨,它分為氨的吸收蒸發(fā)結(jié)晶和分離干燥。氨的吸收過程主要是在酸洗塔中進行。酸洗塔為兩段噴塔,
43、下段用酸度為2.5%的母液噴灑,上段用酸度為3%的母液噴灑。出酸洗塔的煤氣經(jīng)除酸器后進入下一個工段。從酸洗塔來的不飽和硫銨母液送至結(jié)晶槽,在此進行蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶,使硫銨母液達到飽和或過飽和,并使結(jié)晶顆粒長大。含有小顆粒的硫銨結(jié)晶母液上升至結(jié)晶槽頂部,通過母液循環(huán)泵經(jīng)過母液加熱器后進入蒸發(fā)器,依靠真空蒸發(fā)而濃縮母液,濃縮后的母液再流至結(jié)晶槽。通過母液的循環(huán)濃縮,使硫銨結(jié)晶顆粒不斷長大。長大的硫銨結(jié)晶沉積在結(jié)晶槽底部,用結(jié)晶泵抽至供料槽,經(jīng)離心分離,干燥得成品硫銨。酸洗法的特點:吸收和結(jié)晶在不同設(shè)備中進行。操作條件可以分別控制,能夠得到大顆粒的硫銨結(jié)晶,且提高了硫銨的質(zhì)量。酸洗塔是空噴塔,煤氣系
44、統(tǒng)阻力小,但酸洗法工藝流程長,占地多,投資大7。2.3.4 間接飽和器法生產(chǎn)硫銨的工藝圖5 間接飽和器法生產(chǎn)硫銨工藝 此法是與AS流程相結(jié)合的工藝,但類似于半直接法飽和器。用洗滌液蒸出的氣體生產(chǎn)硫銨,故稱間接法。該法操作溫度高(100左右)用熱空氣進行母液攪拌,不設(shè)結(jié)晶泵,用熱空氣提料7。2.4本設(shè)計工藝流程選擇鼓泡式飽和器法生產(chǎn)硫銨工藝:由上個工段來的煤氣經(jīng)煤氣預(yù)熱器至飽和器的中央導(dǎo)管,經(jīng)分配傘穿過母液層鼓泡而出。煤氣中的氨被循環(huán)的硫酸及其母液吸收而成硫銨。脫氨后的煤氣經(jīng)除酸器分離夾帶的酸霧后進入下一工段,沉積于飽和器底的硫銨結(jié)晶用結(jié)晶泵抽至結(jié)晶槽,經(jīng)離心分離干燥后得到成品硫銨。具有流程短、
45、結(jié)構(gòu)簡單、工藝成熟、投資較少、原料易購、產(chǎn)品易儲、銷路較廣等特點,因此在全國大、中型焦化廠被廣泛采用。但是在這種工藝中飽和器既是吸收設(shè)備,又是結(jié)晶設(shè)備,吸收與結(jié)晶都在飽和器內(nèi),不能分別控制,因此不能得到大顆粒的結(jié)晶。煤氣要經(jīng)過分配傘從母液層鼓泡而出,因此煤氣系統(tǒng)阻力大,使得煤氣鼓風(fēng)機要提供較大的壓頭,硫銨的質(zhì)量也差。這些都是今后需要改進的地方。噴淋式飽和器生產(chǎn)硫銨工藝:具有煤氣系統(tǒng)阻力小、結(jié)晶顆粒較大、硫銨質(zhì)量好、工藝流程短、易操作、設(shè)備使用壽命長等特點。國內(nèi)有多家自行設(shè)計制造的此種飽和器投入使用。盡管噴淋式飽和器硫銨生產(chǎn)工藝有其許多優(yōu)點,但是它仍然存在缺陷和不足,如吸收、結(jié)晶仍未完全分離,結(jié)
46、晶過程無法單獨控制,硫銨顆粒仍然較小,設(shè)備選材要求較高;噴淋裝置密封墊松動,母液的弧形分配箱漏液,噴淋室局部掛料嚴重,噴淋室到內(nèi)室煤氣切線入口被硫銨堵塞,導(dǎo)致飽和器阻力增大;硫銨出料時,離心機濾出的分離液無法排出,分離液經(jīng)螺旋輸送機進入流化床干燥機,堵塞篩網(wǎng),干燥機內(nèi)風(fēng)量不均勻,局部風(fēng)量過大,導(dǎo)致硫銨飛料。酸洗法硫銨生產(chǎn)工藝: 吸收和結(jié)晶在不同設(shè)備中進行。操作條件可以分別控制, 能夠得到大顆粒的硫銨結(jié)晶,且提高了硫銨的質(zhì)量。煤氣系統(tǒng)阻力小,但酸洗法工藝流程長,占地多,投資大。間接飽和器法生產(chǎn)硫銨工藝:由于是用氨汽來生產(chǎn)硫銨,操作溫度高,而飽和器尺寸又不比半直接法小,所以材質(zhì)要求高,投資大。該法
47、回收氨是經(jīng)過洗氨蒸氨硫銨,流程長,能耗大。如果僅從生產(chǎn)硫銨的角度來講,用此方法生產(chǎn)硫銨值得進一步探討。但從實際生產(chǎn)角度來講,仍需進一步改進。12基于這幾種工藝的比較,確定本設(shè)計采用鼓泡式飽和器法生產(chǎn)硫酸銨流程。鼓泡式飽和器已在國內(nèi)許多焦化廠、煤氣廠應(yīng)用多年,流程短、結(jié)構(gòu)簡單、工藝成熟、投資較少3,4。3設(shè)備選擇本設(shè)計的主要設(shè)備有氨水蒸餾塔、鼓泡式飽和器、煤氣預(yù)熱器和沸騰干燥器。1.蒸氨塔蒸氨塔是用蒸汽將富氨水中的氨氣提出來的設(shè)備,分為泡罩蒸氨塔和柵板蒸氨塔兩種。泡罩蒸氨塔主要由塔體和塔盤組成。塔盤包括泡罩(圓形或條形)、溢流堰板、降液管和塔板。塔板間距一般為350600mm。原料氨水從塔頂進入
48、,沿降液管逐層下降,被經(jīng)升汽管上升的水蒸氣逐層蒸餾,蒸出游離氨。含氨蒸氣經(jīng)分縮器排出。柵板蒸氨塔主要由塔體和塔板組成。塔板上開有條形柵縫,無降液管,故稱穿流式柵板塔,又稱淋降板塔。柵縫開孔率取1525%,柵板層數(shù)通常為32層;板間距為300350mm。柵板和塔殼用鑄鐵制造。泡罩塔氣液兩相接觸密切,泡罩塔板上濾層較高,兩相接觸時間較長,分離效果較好。但由于氣體通過泡罩的路線曲折及液層較高,導(dǎo)致壓降及霧沫夾帶增高等缺點。同時,由于泡罩塔塔板上液面梯度較大,氣相分布不均,影響傳質(zhì)效率,這也是泡罩結(jié)構(gòu)所造成的。柵板塔是一種結(jié)構(gòu)簡單的板式塔,它沒有降液管,氣液兩相同時逆流通過塔板上的開孔,塔板有穿流浮閥
49、塔板、雙孔徑穿流塔板、升舉穿流塔板、非均勻開孔穿流篩板等多種形式,其特點是生產(chǎn)能力大、阻力小、投資少,節(jié)約金屬材料,安裝、檢修簡便,耐污垢。泡罩塔與柵板塔相比,具有節(jié)氣的特點。其塔頂溢出的氨氣量要少于柵板塔頂氨氣量,即使氨氣經(jīng)加熱器加熱至135140。因此本設(shè)計采用泡罩式蒸氨塔,塔板間距一般為350600mm。2. 飽和器飽和器是飽和器法制取硫銨的主體設(shè)備。設(shè)計所選工藝為鼓泡式飽和器法生產(chǎn)硫酸銨流程,因此選用鼓泡式飽和器。鼓泡式飽和器有內(nèi)帶除酸器的、中央帶機械攪拌的等形式。常用的外部除酸式飽和器是用鋼板焊制成的具有頂蓋和錐底的圓筒形設(shè)備,材質(zhì)最好采用耐酸不銹鋼,否則內(nèi)壁需襯以防酸層。防酸層可用
50、石油瀝青、油氈紙、耐酸瓷磚等按要求砌襯。飽和器頂蓋內(nèi)表面及中央煤氣管外表面及下段內(nèi)表面,由于經(jīng)常接觸酸霧和酸液,均需焊鉛板襯層。上述襯鉛部位也可采用環(huán)氧玻璃鋼襯層。在中央煤氣管道下端安裝有煤氣分配傘(習(xí)慣稱煤氣泡沸傘)。沿分配傘周圍,焊有28個彎有一定弧度的導(dǎo)向葉片,構(gòu)成28個弧形通道,使煤氣均勻分布并呈泡沸狀穿過母液,同時增大了氣液接觸面積。導(dǎo)向葉片有左旋和右旋兩種導(dǎo)流形式,應(yīng)根據(jù)使回流母液在飽和期內(nèi)有較長的流動路線來選用。泡沸傘可用硬鉛澆鑄,也可用鎳、鉻、鈦不銹鋼焊制,用石棉酚醛樹脂或酚醛玻璃鋼制作較經(jīng)濟。3.煤氣預(yù)熱器預(yù)熱器采用間接蒸汽把煤氣加熱到6070或更高的溫度,從而使煤氣進入鼓泡式飽和器時蒸發(fā)飽和器內(nèi)多余的水分,保持飽和器內(nèi)的水平衡。常用的煤氣預(yù)熱器常用單程列管式換熱器,煤氣走管內(nèi),管外通蒸汽。煤氣預(yù)熱器有立式和臥式兩種安裝方式。立式需設(shè)置焦油排除設(shè)施,臥式不便于安裝和檢修且管內(nèi)易積存焦油,影響傳質(zhì)效率。按計算定額,每1000m3/h煤氣需加熱面積3m2,所消耗蒸汽量14kg。煤氣經(jīng)過預(yù)熱器阻力一般為294490Pa。本設(shè)計選擇立式列管換熱器。4. 沸
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