電鍍金剛砂工藝畢業(yè)設(shè)計(jì)

1、1.前言1.1 課題的提出如今隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，單一的金屬材料不足以滿足某些特殊需求， 而復(fù)合材料的興起可以滿足許多特殊的性能及功能， 在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中發(fā)揮著重 要的作用。復(fù)合鍍層是國內(nèi)外近十幾年來高速發(fā)展起來的材料科學(xué)的新興材料。 復(fù)合電鍍是提高金屬材料表面機(jī)械性能的重要方法之一 1，復(fù)合電鍍就是把一種 或多種不溶性的顆粒均勻的懸浮于鍍液中， 以電鍍或化學(xué)鍍的方法， 使微粒與基 質(zhì)金屬共沉積，從而形成具有各種不同性能的復(fù)合鍍層。在三十年代時(shí)，國外就有人用電沉積的方法把金剛石粉與鎳共沉積形成復(fù)合 鍍層，但是復(fù)合電鍍真正在工業(yè)生產(chǎn)中得到應(yīng)用卻是在六十年代初期， 在其實(shí)年 代才得到人們的重視

2、。 在國內(nèi)，關(guān)于復(fù)合電鍍的研究及應(yīng)用也在七十年代初期左 右?？偟膩碚f就因?yàn)橹吧鐣?huì)以及科技對金屬材料的要求沒有現(xiàn)在的高， 所以復(fù) 合電鍍工藝在過去并沒有引起重視， 隨著世界以及科技對金屬材料的要求越來越 高，越來越苛刻，復(fù)合電鍍工藝漸漸地被人們所重視?，F(xiàn)在，隨著電鍍工藝的發(fā)展， 復(fù)合電鍍工藝也在不斷地完善和提高， 所涉及 的材料范圍越來越廣， 性能優(yōu)良的各種鍍層不斷地被研制出來。 復(fù)合電鍍工藝參 數(shù)的選擇也由憑經(jīng)驗(yàn)確定， 逐步發(fā)展到探討復(fù)合電沉積的理論依據(jù)， 并通過理論 去推算、確定最佳工藝條件。根據(jù)近十幾年來的研究成果，能與金屬共沉積形 成復(fù)合鍍層的微粒，可以歸納為以下三類：AL2O3、(1

3、) 一些金屬和非金屬的氧化物、碳化物、氮化物、硫化物、硼化物等。如ZrQ、SiO2、WC SiC, MoS、WS、BN等.(2) 鉻粉、鎢粉、鎳粉、金剛石石和石墨等一些金屬或非金屬單質(zhì)。(3) 尼龍、聚四氟乙烯、氟化石墨和云母微粉等一些有機(jī)物質(zhì)。一般來講,凡是能電沉積出鍍層 (或能得到化學(xué)鍍鍍層 ) 的金屬或合金都可以 作為形成復(fù)合鍍層的基質(zhì)金屬。目前較常使用的基質(zhì)金屬有：銅、鎳、鉻、鐵、 鋅、錫、金、銀等。 復(fù)合電鍍最大的優(yōu)點(diǎn)是可以通過選用具有不同性質(zhì)的一種或多種微粒， 通過 電沉積而形成具有各種所需性能的復(fù)合鍍層， 這些不溶性的微粉均勻地彌散在鍍 層中，賦予鍍層以各種功能1.2 課題研究的

4、意義由于復(fù)合鍍層由基質(zhì)金屬盒分散微粒兩相組成， 因此復(fù)合鍍層兼具各組成的 優(yōu)點(diǎn)。以鎳為基質(zhì)金屬， 以金剛石微粒為分散相， 通過電沉積得到的復(fù)合鍍層具 有高的硬度和良好的耐磨性，廣泛的用在刀具，磨具中。在鎳-金剛石復(fù)合鍍中，由于金剛石微粒具有特有的表面性能和磁性，在電 沉積過程中極易發(fā)生粒子團(tuán)聚和沉降現(xiàn)象， 不僅影響其在鍍層中的均勻分布和粒 子的復(fù)合量，而且還會(huì)使鍍層微觀結(jié)構(gòu)變壞。近年來對鎳 - 金剛石復(fù)合電鍍的研 究比較多，但是在鎳 - 金剛石復(fù)合鍍層的研究與應(yīng)用方面仍存在著許多問題。本文將復(fù)合電鍍鎳 - 金剛石的工藝現(xiàn)狀，流程，發(fā)展歷史，總結(jié)一下，讓讀 者能夠較為直觀，快速的了解鎳 - 金剛

5、石的工藝現(xiàn)狀。1.3 復(fù)合電鍍的分類及應(yīng)用現(xiàn)狀 2根據(jù)復(fù)合電鍍的性質(zhì)及用途，復(fù)合電鍍可以分為五種：1)耐磨性復(fù)合鍍層2)3)4)自潤滑減摩復(fù)合鍍層 防護(hù)與裝飾性復(fù)合鍍層 能夠形成熱擴(kuò)散合金的復(fù)合鍍層5)其他特殊功能的復(fù)合鍍層1.3.1 耐磨性復(fù)合鍍層這是應(yīng)用最廣泛的一類復(fù)合材料， 是把硬質(zhì)的微粒鑲嵌在基質(zhì)金屬中， 形成 硬度高、耐磨性好的復(fù)合鍍層， 降低摩擦件的磨損。 這類的硬質(zhì)微粒有 siO2、AhO3、 SiC、WC TiC、SiN2、金剛石微粉等?；|(zhì)金屬有鎳、銅、鉆、鉻和一些合金等。 這一類復(fù)合鍍層不僅具有良好的耐磨性， 同時(shí)也具有良好的抗高溫能力， 所以也 有人稱之為“金屬陶瓷復(fù)合鍍

6、層”。比如，鎳基復(fù)合鍍層的耐磨性比鈍鎳鍍層高 70，因此可以用于汽車或飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)的汽缸壁、 汽缸噴嘴或活塞環(huán)上。 在這方 面，武漢材保所、南京航空學(xué)院、啥爾濱工大、天津大學(xué)、武漢一個(gè)部隊(duì)的工廠 等許多單位做了大量工作。為了比較鎳 - 碳化硅復(fù)合鍍層和鍍鉻層的耐磨性能， 國外有人用泰伯磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)， 所得結(jié)果表明： 這種復(fù)合鍍層的磨損量僅為鉻層的1/2.因此，早在1966年就在西德成功利用與轉(zhuǎn)子發(fā)動(dòng)機(jī)缸體型面上, 及部分沖壓模具上。金剛石硬度極高，它與鎳等基質(zhì)金屬組成的復(fù)合鍍層， 可用于工具，模具的 精加工，寶石加工，牙科醫(yī)療器械等。例如：武漢材料研究保護(hù)所在七十年代末開展了鎳 -鉆合金與

7、金剛石復(fù)合電鍍工藝的研究并用于軸窩磨頭上，八十年代初期，天津大學(xué)，武漢部隊(duì)712廠研制的鎳一金剛石復(fù)合鍍層曾用于切，磨削工具及滾軸上。武漢地質(zhì)學(xué)院研究的鎳 一鉆一金剛石復(fù)合鍍層曾用于采礦的鉆頭上，取得了很好的效果。啥土大曾制備了可用于汽缸、曲軸等產(chǎn)品修復(fù)工作的FeAhO和Fe-SiC復(fù)合鍍層；另外并將Ni Fe AhQi復(fù)合鍍層用于制造電烙鐵頭上，效果良好。南京航空學(xué)院與南京汽車 廠合作，在汽缸壁、汽缸套等產(chǎn)品上應(yīng)用Ni SiC、Ni W（和Ni P SiC等耐磨、 抗高溫氧化的復(fù)合鍍層方面，做了大量工作。1.3.2自潤滑減摩復(fù)合鍍層這一類復(fù)合鍍層是將固體潤滑微粒，如石墨、氟化石墨、二硫化鉬、

8、聚四氟 乙烯、云母和氮化硼等，用電鍍的方法鑲嵌在鎳、銅或錫、鉛等基質(zhì)金屬中得到。 這一類復(fù)合鍍層的摩擦系數(shù)小，抗粘著性能好，適用于在無油自潤滑的條件下使 用。表1為鎳基聚四氟乙烯復(fù)合鍍層與雙鎳+鉻鍍層的磨損量比較：表1往復(fù)滑動(dòng)試驗(yàn)測定磨損量鍍層種類磨損量（g）雙層鎳+鉻（10-20卩）0.003-0.008含10%體積比PTFE勺鎳復(fù)合鍍層（5-6 卩）0.001含15%體積比的氟化石墨復(fù)合鍍層（5-6 卩）0.002結(jié)果表明：鎳基聚四氟乙烯復(fù)合鍍層的磨損量為雙鎳 +鉻鍍層的1/3-1/8氟化石墨復(fù)合鍍層，即使是在高溫、高壓、高速的摩擦狀態(tài)下，仍能保持良 好的減摩性能。它的摩擦系數(shù)并不隨溫度的

9、變化而顯著改變。這一類的復(fù)合鍍層 可用于無法添加液體潤滑油的特殊條件下的摩擦件上， 如高空、高真空條件下（衛(wèi) 星、航天飛機(jī)），或是高溫條件下等。隨著表面鍍層摩擦剝落，固體潤滑劑能自 動(dòng)補(bǔ)加進(jìn)去起到潤滑作用，因此這一類鍍層叫“自潤滑減摩復(fù)合鍍層。武漢材保所和天津大學(xué)在這方面都做了很多的工作。 國外從七十年代開始， 就研究了氟化石墨與金屬鎳、 銅、鉛的共沉積以及這類復(fù)合鍍層的摩擦磨損性能。 這類復(fù)合鍍 層有很好的抗擦傷性能，可用于汽缸型面、發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)壁、活塞環(huán)、活塞桿，軸承 以及其他機(jī)器的滑動(dòng)部件上。日本還在水平連鑄機(jī)結(jié)晶器內(nèi)壁上電鍍鎳 -氟化石 墨復(fù)合鍍層以提高結(jié)晶器的使用壽命。 電鍍這種復(fù)合鍍層

10、的結(jié)晶器的拉坯阻力比 電鍍鉻層下降 1/4.武漢材保 3所在七十年代末、八十年代初開始研究鎳基氟化石墨及銅基氟化 石墨復(fù)合電鍍工藝，并在自制改裝的銷 -盤式摩擦試驗(yàn)機(jī)上測定了復(fù)合鍍層的抗 擦傷性能：當(dāng)給定負(fù)荷為 6公斤，給定速度為 2.75米/秒，鍍層與碳鋼配對時(shí)，鎳 - 氟化石墨復(fù)合鍍層擦傷實(shí)踐為 62-87秒，而相應(yīng)的純鎳鍍層的擦傷實(shí)踐為 2-3.5 秒；銅-氟化石墨復(fù)合鍍層的擦傷實(shí)踐為 489-1047秒，而相應(yīng)的純銅鍍層的擦傷 時(shí)間為 2-7秒。結(jié)果表明：兩種復(fù)合鍍層的抗擦傷性能比相應(yīng)的純鍍層優(yōu)越的多。 該所將兩種工藝用于工業(yè)平縫機(jī)的旋梭上， 可使旋梭壽命由 3個(gè)月提高到八個(gè)月?？梢杂?/p>

11、于使用防水、 防油、粘著性非常小的氟系高分子微粒與金屬的復(fù)合鍍層， 等到非常優(yōu)良的脫模性能。 如鎳基氟化石墨及鎳基聚四氟乙烯等復(fù)合鍍層， 成型溫度高的工程塑料的成型模上。1.3.3 防護(hù)與裝飾性復(fù)合鍍層鎳封這一類最常觀的是Ni BaSO、Ni Si02復(fù)合鍍層，也就是通常所說的 工藝。在Ni BaSO或Ni SiO2復(fù)合鍍層上再鍍0. 25 mS勺鉻，可以得到局部電流 小、耐蝕性好的微孔鉻。上海的同行們在這方面做了不少工作 (上海日用五金 研究所、上海儀表電鍍廠和上海汽車電鍍廠等 )。另外，上海日用五金研究所曾 試探過將一些有機(jī)螢光染料與鎳共沉積，形成裝飾性復(fù)合鍍層。1.3.4 能夠形成熱擴(kuò)散

12、合金的復(fù)合鍍層這種工藝是首先將金屬微粉與金屬共沉積， 得到復(fù)合鍍層， 然后，進(jìn)行熱處 理，得到新組成的合金鍍層。例如電鍍不銹鋼時(shí)，鉻的沉積比較困難，如果把鉻 粉按一定比例懸浮于Ni-Fe合金鍍液中，使Cr與Ni Fe共沉積，形成復(fù)合鍍層。 然后將復(fù)合鍍層進(jìn)行熱處理， 最后得到不銹鋼鍍層。 天津大學(xué)曾對這種鍍層進(jìn)行 過研究。使用同樣的方法可以得到 Cr-W (10 %)、Cr-Mo(5%)合金鍍層.1.3.5 其他特殊功能的復(fù)合鍍層這方面的應(yīng)用也很多， 如抗電蝕功能的金基或銀基復(fù)合鍍層。 我們知道， 金 銀都是良好的導(dǎo)電材料， 常用作電接觸元件的表面鍍層。 但是純金、 純銀鍍層耐 磨、耐電蝕性差

13、，而且易粘連?，F(xiàn)在研制出的 Au-WC Au Sic、Ag WC Ag石 墨、Ag-La2Q、Ag-MoS等許多復(fù)合鍍層不僅具有良好的導(dǎo)電性、較低的接觸電 阻，而且硬度適中，耐磨、減摩性能好，抗電蝕能力強(qiáng)。因此可以用很薄的復(fù)合 鍍層來代替整體的純銀材料而廣泛用于低壓電器和家用電器產(chǎn)品上。 天津大學(xué)研 制的Ag-La208復(fù)臺鍍層于1983年開始用于生產(chǎn)中，到目前為止，14家工廠生產(chǎn)的 產(chǎn)品已廣泛用于各類家用電器產(chǎn)品上， 節(jié)銀效果達(dá) 50,-'90 ，經(jīng)濟(jì)效益累積已 遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過一千萬元（因?yàn)樗怯帽?0-100 mm勺Ag-La208復(fù)合鍍層來代替整體純 銀觸頭，其抗電蝕優(yōu)于純Ag）。天

14、津大學(xué)還應(yīng)用復(fù)合電沉積技術(shù)制備了具有良好 可焊性功能的錫基復(fù)合材料。這種復(fù)合鍍層外觀光亮、穩(wěn)定、可焊性好，因此可 以廣泛用于電子工業(yè)中電子元器件的引線、 焊片上。此技術(shù)已在生產(chǎn)中得到應(yīng)用。 除此之外，天津大學(xué)還研究了 Ni-ZrO2、Ni-MoS等具有電催化功能的復(fù)合鍍層。 它們在有機(jī)電合成的研究和開發(fā)中有著重要的作用。 電沉積的 Ni-TiO 2復(fù)合鍍層， 具有光電轉(zhuǎn)換功能，因此在光電池，電解水制氫工業(yè)中都有重要的應(yīng)用價(jià)值。2. 復(fù)合電鍍鎳 -金剛石的工藝評述2.1 復(fù)合電鍍鎳 -金剛石的工藝流程鍍液配置-鍍前處理-電鍍-鍍后處理-熱處理-性能測試2.1.1 各種鍍液配方特點(diǎn)NiSO4 7H

15、0200g/l氨基磺酸鹽體系鍍液組成4鍍液組分氨基磺酸鎳濃度g/L300氯化鎳絡(luò)合劑硼酸7535金剛石微粉0-60潤濕劑0.2糖精1,4- 丁炔二醇0.4分散劑0-4.8電鍍液是用分析純試劑和去離子水配制 , 用氨水和氨基磺酸調(diào)節(jié)電鍍液的 pH 值。在電鍍前 , 鍍液至少陳化 24小時(shí)。電鍍液的配制方法如下 :1)去三分之一體積的去離子水加熱到所需溫度,加入Ni(S03NH)2 4H20,攪拌至 溶解;2) 將絡(luò)合劑、硼酸、氯化鎳、潤濕劑、糖精、 1, 4- 丁炔二醇分別在適量去離 子水中溶解 , 然后依次加入到上述溶液中 , 并不斷攪拌 ;3) 將計(jì)量的金剛石微粉加入適量去離子水中 , 攪拌

16、, 然后加入適量的分散劑 , 超 聲5min后，加入到前面配制的電鍍液中,再超聲lOmin,去離子水調(diào)整鍍液至規(guī)定 體積。復(fù)合電鍍鎳 -鐵-金剛石鍍液組成 5鍍液成分濃度NiCI 2 6H060g/IFeSO 7H030g/INqGHO 214030gH3B0340g/IC6H4C0S20NH3g/I791光亮劑3mI/IC12H25S04Na0.2g/I該鍍液沉積速度快， 得到的鍍層韌性好， 鍍層質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 70，鍍層和基體的結(jié)合力好。復(fù)合電鍍鎳 - 鈷- 金剛石鍍液組成 6鍍液成分濃度NiSO4 7H0220g/lNiCI 2 6H030g/lCoSO4 7H2O30g/IH3B0340g

17、/INaCI15g/I金剛石微粉該鍍層的拉伸強(qiáng)度高，3g/I鍍液對拉伸強(qiáng)度的影響與鍍液中鈷的含量有關(guān)。2.1.2 工藝參數(shù)工藝參數(shù)數(shù)值PH電流密度共沉積時(shí)間攪拌速率溫度溶液超聲頻率2.1.3 鍍前處理基體的鍍前處理：6-10A5-40min0-200rpm30-653.0-5.540-100KHzdm-2機(jī)械打磨f拋光f化學(xué)除油f弱酸活化f電鍍 金剛石粉的預(yù)處理：丙酮浸泡f去離子水洗f稀硝酸浸泡f去離子水洗f稀氫氧化鈉浸泡f去 離子水沖洗至PH值約為7f浸泡在鍍液中待用 2.1.4 電鍍過程 7電鍍中用WYJ-3B型晶體管直流雙路穩(wěn)壓電源提供電壓,串接lOOmy直流電表 監(jiān)控陰極電流密度.WS

18、Z-133-65型電熱恒溫水浴箱控制調(diào)節(jié)溫度.電動(dòng)攪拌機(jī)攪 拌,轉(zhuǎn)速為300 r/m in,時(shí)間為10 s,間隔23m in.鍍槽采用1000m I燒杯,陰陽極 豎直相對掛置，距離為90mm陰極鍍件為5mmi勺45號鋼.金剛石微粒用HCI加熱溶解去雜質(zhì)，用蒸餾水沖洗到中性并烘干，按10 g /L 放入帶微孔的容器中浸入鍍液，攪拌1 h使其充分潤濕.鍍件的鍍前處理程序是： 機(jī)械法去除機(jī)體表面氧化物f用120工業(yè)溶劑汽油清洗基體f將基體進(jìn)行化學(xué)除 油，(配方:Na2CQ55 g /L,Na 2SQ 6 g /L, NaOH 8 g /L,H2O 500mL)將基體加熱煮沸40m in f熱水清洗f

19、冷水清洗f將基體放入鹽酸中酸洗45 s,再用冷水清洗35m in f將基體非電鍍部分絕緣處理f在40%勺硫酸溶液中陽極處理(基體接 正級, 石墨棒接負(fù)極通電 10 s)根據(jù)待電鍍基體的表面積 , 計(jì)算所需的電流密度為 0. 5y /dm2, 將鎳板接陽極 , 基體接陰極，迅速通電進(jìn)行空鍍.待鍍層達(dá)到1015卩m(約40m in)再將鍍鎳的基 體置于金剛石微粒中 , 繼續(xù)進(jìn)行電鍍 . 電鍍每小時(shí)檢查一次 , 一般需要3 h, 當(dāng)鍍層 達(dá)到15卩m厚度時(shí)，即金剛石微粒已有75%!入鎳層中，電鍍結(jié)束.取出鍍件用水沖 洗干凈烘干。2.1.5 性能測定1) 結(jié)合力測定鍍件經(jīng)400C保溫1 h,水冷處理后

20、，觀察鍍層是否碎裂，然后用沖擊法作破壞 性實(shí)驗(yàn) , 觀察金剛石微粒是否脫落。2) 金剛石微粒含量測定用稱量法測定金剛石微粒含量 . 鍍前在1/1 0000 g 天平上稱出經(jīng)沖洗烘干后 基體鍍件的重量，鍍后再稱出鍍件的重量，得到鍍層和金剛石微粒的重量.用1 :4的硝酸溶液 （38%的濃硝酸與水的體積比 ）加熱溶解鍍層 , 殘留金剛石微粒經(jīng)沖洗、 過濾、烘干等處理后 , 稱出量瓶、濾紙、金剛石微?？傊亓?, 按下式計(jì)算鍍層內(nèi)金 剛石微粒含量。Wt= （W2-W1）/W0X100%式中：Wt鍍層內(nèi)金剛石微粒質(zhì)量百分比；W鍍層質(zhì)量;W量瓶、濾紙質(zhì)量；W量瓶、濾紙、金剛石微粒總質(zhì)量。金剛石微粒埋入深度測

21、定ht=W0/dShX100%式中 : ht 金剛石微粒埋入深度百分比 ；W鍍層重量（不含金剛石微粒）;S電鍍基體表面積；d鍍層金屬密度； h金剛石微粒平均尺寸。3）鍍層硬度測定鍍層硬度用nM一3顯微硬度計(jì)測,并按下式計(jì)算顯微硬度（HV）。HV=1854xP/d2 （ 克/ 微米2）式中 :P 負(fù)荷重量 （P=125g）d壓痕對角線4） 鍍層厚度測定鍍層厚度采用稱重法 （平均厚度 ）測定,該方法是將施鍍工件裁剪成 2cmX2cm 的小片,經(jīng)化學(xué)鍍并洗凈風(fēng)干后單面密封 , 用分析天平稱得其重量為 Mi, 電鍍結(jié)束 后取出鍍件，水洗,風(fēng)干，然后稱重,得到鍍后工件重量為M2鍍層厚度的計(jì)算公式如下:d

22、=(M2-Mi)X104/p X A其中鍍層的厚度,卩m1鍍件電沉積前的重量,g；M鍍件電沉積后的重量,g；P鍍層的平均密度，g/cm3 ;A鍍件的被鍍表面積，cm2。5) 鍍層顯微硬度的測定采用HX-1000型顯微硬度計(jì)測定鍍層的顯微硬度，加載載荷為100g,加載時(shí) 間為 15s, 物鏡放大倍率為 40倍, 每個(gè)試樣測量 5個(gè)不同部位的點(diǎn) , 結(jié)果取其平均 值8 。利用儀器所附帶的金剛石壓頭加一定負(fù)荷 , 在被測試樣表面壓出壓痕 , 通過 光學(xué)放大測出壓痕的對角線長度 , 經(jīng)計(jì)算或查表求的被測試樣表面鍍層的硬度。計(jì)算公式如下：22a /2)/d =1854.4p/dHV=2si n( d=N

23、/V其中HV 顯微硬度值 ,kg/mm2；a正方形四棱角錐體兩相對面之間的夾角P負(fù)荷,g;N測微目鏡上測得的對角線長度,mm;V物鏡放大倍率,本機(jī)為40;2.2各因素對微粒含量的影響2.2.1陰極電流密度對微粒含量的影響陰極電流密度與微粒含量的關(guān)系如圖,其基本規(guī)律是：Dv3A/dm時(shí),微粒含量 隨電流密度的增加而增加，D= 3A/dm2時(shí),微粒含量達(dá)到一極大值；D>3A/dm2時(shí),微 粒含量隨電流密度的增加而減少.其原因是：在D<3A/drn的范圍內(nèi),當(dāng)電流密度增 加時(shí), 陰極表面對金剛石微粒的吸附能力隨鍍液內(nèi)電場強(qiáng)度的增強(qiáng)而增大 , 陰極 表面吸附的金剛石微粒增多且相對穩(wěn)固 ；

24、而電流密度的增大又使鎳基的沉積速度 加快, 增強(qiáng)了鎳基對金剛石微粒的包裹能力 , 使得鍍層內(nèi)的微粒含量增加。 但當(dāng) D > dm時(shí),鎳基的沉積量大大加訣,超過了金剛石微粒的沉積逮度,使得微粒含量 減少。在 D= 3A/dm2 時(shí), 雖然微粒含量最大 , 但此時(shí)鍍層表面出現(xiàn)細(xì)密麻坑 , 表面 平整性變差,結(jié)合力減弱。綜合考慮,電流密度為2-2.5A/dm2為宜。2.2.2 溫度對微粒含量的影響鍍液溫度與鍍層微粒含量的關(guān)系如圖.在T=45C時(shí),鍍層微,粒含量在9%左右,低于45C時(shí)雖然微粒含量高，鍍層的平整性和結(jié)合力變差。當(dāng) T>45C時(shí)微粒含量隨溫度的增加而減少。 這種現(xiàn)象是熱運(yùn)動(dòng)與

25、微粒懸浮性能的反應(yīng)。 當(dāng)溫度升 高 , 離子運(yùn)動(dòng)加劇 , 離子的劇烈運(yùn)動(dòng)將使陰極對微粒的吸附能力降低 , 不利于粒子 的共沉積。另外 , 溫度升高 , 鍍液粘度下降 , 懸浮力變差 , 微?？焖傧陆档藉儾鄣?部。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),當(dāng)TV45C時(shí),微粒懸浮時(shí)間為3-4分鐘;T為50-60 C時(shí),微粒懸浮時(shí)間為1-2分鐘,當(dāng)溫度超過65C時(shí),懸浮時(shí)間為I分鐘,75 C時(shí)為30秒左右。鍍液內(nèi)懸浮的微粒減少 , 陰極表面可吸附的微粒少 , 從而使鍍層內(nèi)微粒含量降低。2.2.3 攪拌間歇時(shí)間對微粒含量的影響在間歇時(shí)間T <3分鐘時(shí)，微粒含量隨間歇時(shí)間的增長而增加 ；當(dāng)間歇時(shí)間T >3分鐘時(shí)一微粒含

26、量隨時(shí)間的增長而減少。出現(xiàn)這種規(guī)律的原因在于：因?yàn)槲?粒在鍍液中的均勻懸浮越好，越有利于陰極吸附微粒。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在pH值為2.8、 溫度為45C,微粒懸浮時(shí)間為3-4分鐘。如果攪拌時(shí)間太短，微粒與鍍液長期處 在劇烈運(yùn)功之中 , 造成微粒和鍍液與陰極表面頻繁的強(qiáng)烈碰撞 , 不僅使微粒在陰 極表面難于停留 , 而且會(huì)使已吸附的微粒重新落入鍍液之中 , 不利于基質(zhì)金屬與 微粒的共沉積。當(dāng)間歇時(shí)間太長 , 微粒在重力作用下降到鍍槽底部 , 鍍液中懸浮的 微粒少 , 陰極表面吸附的微粒少 , 鍍層內(nèi)的微粒含雖必然降低。因此 , 攪拌間歇時(shí) 間應(yīng)略小于微粒均勻懸浮時(shí)間。2.3 單因素對鎳 -金剛石復(fù)合鍍層

27、的影響2.3.1 金剛石濃度的影響隨著鍍液中金剛石濃度的增加 , 鎳-金剛石復(fù)合鍍層中金剛石顆粒的復(fù)合量 也相應(yīng)的增大 , 當(dāng)金剛石濃度達(dá)到 40g/L 時(shí)鍍層中金剛石的復(fù)合質(zhì)量為 57.24%- 繼續(xù)增加鍍液中金剛石的濃度 , 鍍層中金剛石的復(fù)合量基本保持不變 9 。這是因 為鍍液中金剛石顆粒濃度越大 , 即顆粒的懸浮量越高 , 在單位時(shí)間內(nèi)通過攪拌被 輸送到陰極表面的顆粒數(shù)量也越多 , 被沉積在鍍層中的幾率也越大。在攪拌速度 適當(dāng)?shù)那闆r下 , 隨著金剛石顆粒在鍍液內(nèi)濃度的增加 , 復(fù)合鍍層中金剛石顆粒的 復(fù)合量也會(huì)相應(yīng)地增大 , 直到達(dá)到一個(gè)極限值。 當(dāng)金剛石顆粒濃度超過 50g/L 時(shí),

28、 一方面由于鍍液中顆粒濃度較大 , 顆粒團(tuán)聚或相互聚集的傾向增大 , 顆粒的自沉 淀現(xiàn)象嚴(yán)重 , 實(shí)際懸浮的分散顆粒量下降 , 鍍槽底部會(huì)有部分顆粒沉淀下來。 另一 方面, 根據(jù)有關(guān)共沉積理論 10 ,在電鍍過程中 , 均勻懸浮在鍍液中的微粒首先被離 子吸附 , 然后通過攪拌作用被傳輸?shù)疥帢O表面 , 在分散雙電層的緊密層外側(cè)形成 一層密度和覆蓋率較高但較為松散的吸附層 ,此步為弱吸附 ,可逆過程;隨后微粒 在強(qiáng)的界面電場力作用下進(jìn)入緊密層發(fā)生電化學(xué)強(qiáng)吸附 , 隨著微粒表面吸附的金 屬離子被還原 , 該微粒才會(huì)被沉積的金屬埋入 , 此步為不可逆過程。若分散微粒濃 度越大 , 在陰極表面產(chǎn)生弱吸附

29、的微粒數(shù)越多 , 但鍍液中的微粒對其沖刷作用也 增強(qiáng), 脫吸附微粒量也隨之增多 , 最終復(fù)合鍍層內(nèi)微粒含量并不隨鍍液中微粒濃 度的增加而不斷增加 , 達(dá)到一定值后基本保持恒定。鍍層的硬度隨著鍍液中金剛石濃度的增加與鍍層中金剛石的復(fù)合量呈現(xiàn)相 同的變化趨勢 , 但當(dāng)金剛石的濃度大于 50g/l 時(shí), 鍍層中金剛石分布很不均勻 , 有 扎堆現(xiàn)象 , 且鍍層表面粗糙和脆性增大。鍍層的厚度隨著鍍液中金剛石濃度的增 加有所增大但變化不大 11 。2.3.2 分散劑添加量的影響分散劑的添加量主要影響金剛石微粒在鍍層中的分布狀態(tài)。 添加適量分散劑 , 會(huì)使金剛石微粒均勻分散于鍍液中形成穩(wěn)定的懸浮體系 , 制

30、備的復(fù)合鍍層中金剛 石微粒也分布均勻。這主要是因?yàn)榉稚┪接诮饎偸⒘１砻嫘纬砂鼑鷮?, 鍍 液中的金剛石微粒因帶同種電荷而相互排斥 , 并且金剛石表面吸附的分散劑的絮 狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生空間位阻作用 , 阻礙了金剛石微粒的進(jìn)一步靠攏 , 防止了顆粒團(tuán)聚從 而起到分散作用。鍍層中金剛石的復(fù)合量隨著分散劑添加量的增大而增加 , 在添加量為 8%處 鍍層中金剛石復(fù)合量達(dá)到最大值 53.41%,當(dāng)繼續(xù)增大分散劑的量 , 金剛石的復(fù)合 量降低。其原因可能是分散劑的添加量低時(shí) , 分散劑在金剛石表面上吸附量少 , 微粒之間的排斥作用小吸附在陰極表面的金剛石微粒多 , 從而沉積在鍍層中金剛 石的含量就高。分散劑

31、的量較高時(shí) , 金剛石表面分散劑吸附量增大 , 顆粒之間由于 排斥作用和空間位阻作用較大 ,降低了懸浮液的流動(dòng)性 , 不利于鎳金屬和金剛石 粒子的共沉積 12 。分散劑的添加量對鍍層顯微硬度的影響趨勢也與此一致 , 先升高后降低。當(dāng) 分散劑的添加量為 10%時(shí), 雖然鍍層金剛石的復(fù)合量不是最高但鍍層的顯微硬度 最高, 這是因?yàn)榉稚┑牧枯^高 , 金剛石顆粒在鍍層中分散的非常均勻 ,這種分布狀態(tài)直接影響到鍍層的顯微硬度。分散劑的添加量對鍍層厚度的影響不顯著 , 厚度基本保持在16.3卩m左右。2.3.3 電流密度的影響隨著電流密度的增大 , 鍍層中金剛石含量呈直線下降趨勢。這是因?yàn)殛帢O電 流密度

32、的提高 , 意味著基質(zhì)金屬鎳沉積速度加快 , 這時(shí) , 基質(zhì)鎳金屬沉積速度會(huì)遠(yuǎn) 大于金剛石顆粒被輸送到陰極表面并被嵌入復(fù)合鍍層中的速度 , 這樣就會(huì)導(dǎo)致鍍 層內(nèi)顆粒復(fù)合量的下降 13 。此外, 當(dāng)復(fù)合電沉積時(shí) , 被嵌入的金剛石顆粒裸露在鍍 層外面遮蓋住了部分的陰極表面 , 而金剛石顆粒為非導(dǎo)電體 , 此時(shí)會(huì)使陰極的實(shí) 際面積減小而真實(shí)電流密度增大，從而進(jìn)一步提高了陰極過電位，這樣可能H2會(huì) 大量析出 , 更妨礙了金剛石顆粒的共沉積。鎳- 金剛石復(fù)合鍍層的硬度隨著電流密度的增大先增大后減小。 在低電流區(qū) , 隨著電流密度的增加 , 鎳對金剛石的包裹性變好 , 鍍層表面更加平整 , 使其硬度也

33、隨著增大；當(dāng)電流密度達(dá)到8A- dm2時(shí),鍍層的硬度為975HV,繼續(xù)增大電流密度, 鎳的沉積量遠(yuǎn)超過金剛石的沉積量 , 鍍層金剛石含量降低導(dǎo)致鍍層的硬度下降。隨著電流密度的增大,鍍層厚度呈直線上升趨勢。當(dāng)電流密度為8A-dm-2時(shí), 鍍層的厚度為16.8卩m當(dāng)電流密度超過10.5 A - dmf則鍍層結(jié)晶不規(guī)則，內(nèi)應(yīng) 力大與基體結(jié)合不牢 , 容易脫落且鍍層邊沿有燒焦現(xiàn)象。2.3.4 攪拌速度的影響攪拌速復(fù)合鍍層中金剛石的含量和分布狀態(tài)是鍍層性能的至關(guān)重要的因素。, 復(fù)合鍍層； 當(dāng)攪拌速, 分別為14 。出度對鍍層中金剛石含量和鍍層硬度影響都非常大。當(dāng)攪拌速度較慢時(shí) 中金剛石的復(fù)合量較低 ,

34、隨著轉(zhuǎn)速的增大 , 沉積在鍍層中的微粒也增加 度為 20rpm 時(shí)復(fù)合鍍層中金剛石復(fù)合質(zhì)量和鍍層硬度都達(dá)到最大值 54.92%和935HV當(dāng)繼續(xù)增大攪拌速度時(shí),沉積在鍍層中的微粒急劇減少 現(xiàn)這種規(guī)律的原因在于 : 攪拌速度低 , 不能使金剛石微粒充分懸浮在鍍液中 , 鍍液 中有效利用金剛石顆粒量較少 , 也不利于金剛石微粒和鎳離子傳輸?shù)疥帢O表面 , 反應(yīng)速率慢 , 使金剛石微粒的復(fù)合量和鎳的沉積速率減少 ;攪拌速度慢慢增大 , 金 剛石顆粒在鍍液中懸浮性變好且有利于金剛石的傳輸 , 顆粒吸附并沉積在陰極的 概率也增大 ; 攪拌速度過大 , 鍍液與微粒都處于劇烈運(yùn)動(dòng)之中 , 微粒和鍍液對陰極 表

35、面頻沖擊過大 , 不僅使微粒在陰極表面難于吸附 , 而且會(huì)把已吸附的微粒沖刷 下來重新落入鍍液中 , 不利于鎳與金剛石的共沉積 , 故復(fù)合量降低。復(fù)合鍍層的硬度隨金剛石含量的增加而增大 , 所以鍍層的硬度與鍍層中金剛石的復(fù)合量的變化趨勢基本上呈現(xiàn)出一致性。 攪拌速度對復(fù)合鍍層的厚度影響很 小,鍍層的厚度始終保持在16.5卩m左右。2.3.5 鍍覆時(shí)間的影響鍍覆時(shí)間小于 10 min 時(shí), 渡層中金剛石的復(fù)合量變化不大 ; 當(dāng)鍍覆時(shí)間繼續(xù) 增大時(shí) , 金剛石的復(fù)合量會(huì)降低。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是金剛石顆粒在鍍液中的 沉淀, 一般微米級粉末都不會(huì)長時(shí)間的均勻懸浮于鍍液中 , 隨著時(shí)間的延長 , 它們

36、 會(huì)慢慢的沉淀下來。所以 , 在電鍍過程中必須要有適度的攪拌。復(fù)合鍍層的硬度隨著鍍覆時(shí)間的增加先是急速增大 , 后來增加緩慢。當(dāng)鍍覆 時(shí)間為lOmin時(shí),鍍層的硬度為1035HV繼續(xù)增加鍍覆時(shí)間時(shí),硬度的變化不大, 鍍覆40min鍍層硬度也只有1145HV出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是鍍覆時(shí)間小于 甚至等于 5min 時(shí), 鍍層太薄 , 在做硬度測試時(shí)可能被打穿。復(fù)合鍍層的厚度隨著時(shí)間的增加呈直線上升趨勢。 鍍層厚度的主要影響因素 為電流密度和鍍覆時(shí)間 , 與法拉第第一定律相一致。但是 , 鍍覆時(shí)間大于 40min 時(shí), 鍍層邊沿會(huì)燒焦并存在脫皮現(xiàn)象。2.3.6 溫度的影響溫度對鍍層中金剛石復(fù)合量和

37、鍍層的顯微硬度影響顯著。當(dāng)溫度小于40C 時(shí), 鍍層表面的整平性差 , 結(jié)合力不好 , 但隨著溫度的升高 , 鍍層中金剛石復(fù)合量 和鍍層的顯微硬度都隨著增加 , 這是因?yàn)闇囟鹊纳哂欣谖⒘５臒徇\(yùn)動(dòng) , 從而 到達(dá)陰極表面的微粒增加，使鍍層中金剛石含量增加，在40C時(shí)金剛石的復(fù)合質(zhì) 量達(dá)到最大值51.82%;當(dāng)溫度大于40C時(shí),鍍層中金剛石復(fù)合量隨著溫度的增加而減少。因?yàn)闇囟壤^續(xù)升高 , 金屬離子運(yùn)動(dòng)加劇 , 使陰極對微粒的吸附能力降低 , 不利于微粒的共沉積 ;此外, 溫度升高, 鍍液黏度會(huì)下降 , 懸浮力變差 , 微粒很快沉 降到鍍槽底部 , 使得鍍層中金剛石的復(fù)合量降低 15 。鍍層的顯

38、微硬度在45° C時(shí)達(dá)到最大值1093HV,溫度繼續(xù)增大,鍍層的硬度 反而降低 , 因?yàn)闇囟壤^續(xù)升高加快了離子在陰極附近的運(yùn)動(dòng)速率 , 減少了因離子, 又由于金剛石復(fù)合量55°C, 鍍液的揮發(fā)嚴(yán)重 , 但隨著溫度的升高鍍的擴(kuò)散速度帶來的濃差極化 , 從而使得鎳沉積的結(jié)晶變粗 的降低, 最終導(dǎo)致復(fù)合鍍層的顯微硬度降低。 當(dāng)溫度超過 影響有效成分在陰極的沉積。溫度對鍍層的厚度影響不大 層厚度稍微增加。2.3.7 PH 值的影響由于H+或0H-離子能夠改變微粒的電荷性質(zhì),并且陰極析出的氫氣影響微 粒在陰極表面的吸附作用，因此鍍液的pH值對鍍層的性能的影響不容忽視。, 從而在陰極表

39、面附近常會(huì)產(chǎn), 而且這些氫氧化物被沉積在17。因此,鍍液的pH值應(yīng)控制鍍液 pH 值對鎳-金剛石復(fù)合鍍層中金剛石的復(fù)合量和鍍層的顯微硬度有很 大的影響。當(dāng)鍍液 pH 值小于 3.5 時(shí), 鍍層中金剛石復(fù)合質(zhì)量和鍍層顯微硬度隨 pH值的增大而增大；當(dāng)鍍液pH值大于4.0時(shí)，隨著pH值的增大，鍍層中金剛石的 復(fù)合量和鍍層的顯微硬度都降低。 鍍液pH值過高,鍍層周邊會(huì)出現(xiàn)脫皮現(xiàn)象。出 現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是在鍍液 pH值較低時(shí),H+可吸附在金剛石顆粒的表面，使其表 面呈正電性,在電場力作用下金剛石顆粒向陰極移動(dòng),但pH值小于3.5時(shí)，陰極表 面大量析氫 , 使電極和溶液的界面間形成氣體隔離層 16,顆粒

40、難以到達(dá)陰極表面 而被吸附 , 且析出的氫氣也會(huì)使已經(jīng)吸附的顆粒脫離陰極表面 , 因此顆粒共沉積 的幾率大幅降低。隨著pH值的升高，鍍液中H+離子濃度下降，氫氣的析出量降低， 從而有利于金剛石共沉積量的提高；當(dāng)pH值大于4.0時(shí)，隨著pH值的增大,鍍液 中氫離子的數(shù)量減少 , 致使金剛石顆粒吸附的正電荷數(shù)減少 , 在電場力的作用下 到達(dá)陰極表面的金剛石顆粒數(shù)量減少 , 所以復(fù)合鍍層中金剛石的復(fù)合量也隨著降 低。但pH值過高,則有可能造成陰極表面局部堿化 生高度分散的鎳的氫氧化物 , 導(dǎo)致鎳離子濃度降低 鍍層中最終致使鍍層脆性增大 , 鍍層硬度隨之下降 在 4.0 左右為宜。鍍液pH值對復(fù)合鍍層

41、的厚度影響不大，但pH值過高時(shí)，由于溶液中產(chǎn)生了不溶性的氫氧化鎳沉淀 ,導(dǎo)致主鹽濃度降低 ,因此,鍍層厚度有所降低。2.3.8 溶液超聲頻率的影響溶液超聲處理是在復(fù)合電鍍前對電鍍?nèi)芤菏┘映暡?, 超聲波對金剛石顆粒 表面的活化 , 可以使顆粒均勻的懸浮于溶液中并且提高顆粒與基質(zhì)金屬之間的結(jié) 合力。溶液超聲頻率主要影響金剛石顆粒在鍍層中的分布狀態(tài)，進(jìn)而影響鍍層硬度和鍍層中金剛石的復(fù)合量。隨著超聲頻率的增大，金剛石的復(fù)合量明顯增大，金剛 石顆粒在鍍層中的分布越來越均勻，鍍層的顯微硬度也隨著增大。當(dāng)超聲頻率為 40KHZ和80KHZ寸，鍍層中金剛石的復(fù)合量幾乎相等，但是超聲頻率為80KHZ寸金 剛

42、石顆粒在鍍層中分布更均勻；當(dāng)超聲頻率繼續(xù)增大到lOOKHz時(shí)，顆粒雖然均勻 分布于復(fù)合鍍層中，但鍍層中金剛石的復(fù)合量和硬度都顯著降低了。 因此，電鍍前 對溶液進(jìn)行超聲處理的適宜頻率為 45-80KHZ。超聲頻率對鍍層厚度的影響不大， 隨著超聲頻率的增加，鍍層的厚度稍微有所減小。239主鹽NiSO47H2O的影響表2.3.9主鹽的影響主鹽濃度/(g/i)金剛石含量沉積速度/(卩m.h)埋入深度(ht %)結(jié)合強(qiáng)度1407.27.659較平整牢固1608.08.563較平整牢固1809.410.162略粗糙牢固20011.511.874平整牢固23012.712.379麻點(diǎn)牢固2.4根據(jù)正交試驗(yàn)確

43、定各因素對鍍層影響的主次順序正交實(shí)驗(yàn)表明，各因素對鍍層厚度影響主次順序?yàn)椋弘娏髅芏葦嚢杷俣冉饎偸瘽舛确稚┑牧咳芤撼曨l率；對鍍層顯微硬度影響主次順序?yàn)椋航饎偸瘽舛葦嚢杷俣热芤撼曨l率分 散劑的量電流密度；對鍍層中金剛石的質(zhì)量含量影響主次順序?yàn)椋簲嚢杷俣冉饎偸瘽舛热芤撼?聲頻率分散劑的量電流密度。2.5目前復(fù)合電鍍鎳 -金剛石的最佳工藝條件下所得鍍層數(shù)據(jù)復(fù)合鍍層平均厚度值16.18復(fù)合鍍層平均顯微硬度1927HV復(fù)合鍍層中金剛石的平均復(fù)合量63.13 2.6復(fù)合電鍍鎳 -金剛石工藝的常見故障及處理方法2.6.1鍍層結(jié)合力差鍍層結(jié)合力差 , 通常表現(xiàn)為起泡、開裂、脫皮等。主要原因 : 鍍前處理不

44、良、 零件表面有油及氧化物等 ; 電鍍過程中產(chǎn)生雙性電極或斷電時(shí)間過長 ; 鍍液中硼 酸少、雜質(zhì)多、pH值咼、有油及有機(jī)雜質(zhì)或光亮劑過多等。1) 前處理不良鍍層結(jié)合力差主要是鍍前處理不良所造成的。 基體金屬表面黏附油污不可避 免,這些油污除不凈 , 輕則影響鍍層結(jié)合力 , 重則影響鍍層結(jié)構(gòu)。除油不凈因素 : 除油液成分、溫度、時(shí)間不當(dāng)?shù)?。因?,需加強(qiáng)鍍前處理 (包括:除油、除銹), 以 保證零件表面沒有油污、 銹斑和氧化皮 , 同時(shí)加強(qiáng)電鍍前的活化處理 ,保證零件表 面在電鍍前沒有氧化膜產(chǎn)生。2) 雜質(zhì)多銅、鉻等雜質(zhì)過多 , 除引起鍍層毛刺外 , 還能影響鍍層結(jié)合力 ;有機(jī)添加劑分解產(chǎn)物過多

45、也會(huì)影響結(jié)合力。 只要嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程 ,減少雜質(zhì)帶入量 ,就能將雜 質(zhì)的質(zhì)量濃度降到最低值 , 不致產(chǎn)生危害。2.6.2 鍍層表面出現(xiàn)針孔針孔大多是氣體在鍍件表面停留而造成的 , 可以使用潤濕劑和強(qiáng)攪拌來減小 它的影響。除此之外, 造成針孔的原因還有 : 表面潤濕劑少、陰極電流密度過大等。1) 表面潤濕劑少電鍍過程中陰極有氫氣析出，如果鍍液pH值過低、陰極移動(dòng)過緩、潤濕劑的質(zhì)量濃度不足都會(huì)使氫氣吸附在鍍件表面 , 阻礙鍍層金屬的沉積 , 而在鍍層表面 形成針孔、麻點(diǎn)。由于潤濕劑在電鍍過程中被不斷消耗 ,故應(yīng)經(jīng)常補(bǔ)充。2) 陰極電流密度過大 針孔、麻點(diǎn)如出現(xiàn)在鍍件的凸出部分 (面向陽極 ),

46、則表明陰極電流密度過大 ,調(diào)低陰極電流密度即可避免。2.6.3 鍍層表面粗糙粗糙是由于溶液中的微粒在電鍍過程中留置在鍍層中而形成的。 鍍層粗糙的 主要原因 : 主鹽的質(zhì)量濃度過高。 它也是鍍液不穩(wěn)定因素之一。 當(dāng)陽極面積過大 , 陰極面積過小 , 陽極溶解的金屬離子除少量供陰極沉積外 , 還有大量剩余 , 必然導(dǎo) 致主鹽的質(zhì)量濃度上升。 大量鎳金屬微粒從陽極分離 , 沉積槽底, 有的被帶電吸附 到陰極上 , 使高電流密度區(qū)產(chǎn)生堆積鍍層或粗糙無光 , 影響了鍍層質(zhì)量。所以 , 在 配制電鍍液時(shí) , 切忌主鹽取上限值。另外 , 為了控制主鹽的質(zhì)量濃度 , 也可掛入適 量的不溶性陽極。另外, 采用的

47、磨料微粒是金剛石微粉 , 當(dāng)其質(zhì)量濃度過大時(shí) , 表面質(zhì)量會(huì)有所 下降。由于金剛石微粒屬非導(dǎo)電性粒子 , 有空間位阻效應(yīng) , 減少了實(shí)際沉積面積 , 相當(dāng)于電流密度增加 , 引起小尺寸微粒團(tuán)聚，導(dǎo)致鍍層表面粗糙，降低了表面質(zhì)量。2.6.4 鍍層發(fā)花 1) 氯化物和硼酸偏離規(guī)范鎳-金剛石鍍液的陽極活化劑為 NiCI 2 6H2O其中C能促進(jìn)陽極溶解,保證主鹽的正常補(bǔ)充，并能提高鍍液的導(dǎo)電性和改善鍍液分散能力。CI-的質(zhì)量濃度過 低時(shí), 陽極局部易鈍化 , 并大量析出氧氣 , 易生成黑色沉淀附著于陰極 ,造成鍍層 花斑。鍍液中硼酸的質(zhì)量濃度偏低或偏高，都會(huì)影響pH值的穩(wěn)定。當(dāng)pH值太低 時(shí) , 不

48、僅降低陰極效率 , 而且使工件表面產(chǎn)生大量氫氣 , 部分氫氣泡附在工件表面 , 影響金屬沉積 , 容易造成鍍層花斑。 所以, 應(yīng)該嚴(yán)格控制氯化物和硼酸的質(zhì)量濃度 , 將其控制在所需范圍內(nèi)。2) 前處理不良前處理不良會(huì)引起花斑 , 除油不凈是主要因素。另外還有其它的一些因素 如: 待鍍工件有變色氧化現(xiàn)象 ; 工件經(jīng)酸洗、化學(xué)除油后放置時(shí)間長而氧化變色 用手接觸工件容易有人體的油脂分泌物 ; 經(jīng)前處理后的工件在空氣中放置一段時(shí) 間再鍍也要發(fā)花等。 因此, 一定要嚴(yán)格控制前處理的每一個(gè)環(huán)節(jié) , 工件除油后不得 接觸其它污染源 ,前處理完畢后應(yīng)盡快實(shí)施電鍍 , 以減少鍍層發(fā)花的可能性。3. 復(fù)合電鍍鎳

49、 -金剛石的性能評述3.1 鍍層性能測定方法 18(1) 鍍層的表面形貌及成分分析鎳 - 金剛石復(fù)合鍍層的表面形貌和鍍層中各元素百分含量是采用日立S-3400N掃描電子顯微鏡及其附屬EDS能譜儀來進(jìn)行分 析。(2) 鍍層的組織結(jié)構(gòu)分析鎳 -金剛石復(fù)合鍍層的組織結(jié)構(gòu)是采用日本理學(xué)3015升級型X-射線衍射儀來進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)中采用Cu靶,掃描范圍2e從10度到 90 度。(3) 鍍層的耐蝕性測定采用人工加速腐蝕試驗(yàn)來評價(jià)復(fù)合鍍層的耐腐蝕性能。鍍層的耐蝕性實(shí)驗(yàn)是在CHI660C電化學(xué)工作站上進(jìn)行，采用三電極體系，其中 工作電極是鍍有鎳 -金剛石復(fù)合鍍層的 1cm2 的鋁片, 輔助電極為大面積鉑片 ,

50、 參 比電極為飽和甘汞電極(SCE)。在不同腐蝕介質(zhì)中，分別測定了鎳-金剛石復(fù)合鍍 層的 TafeI 曲線和交流阻抗曲線。所有腐蝕試驗(yàn)均在室溫條件下進(jìn)行 , 腐蝕介質(zhì) 是質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為10%勺NaCI溶液、h2SO溶液及NaOh溶液。(4) 鍍層的結(jié)合力測定本章采用彎曲試驗(yàn)、劃痕試驗(yàn)和加熱(驟冷)試驗(yàn)三種方法測定復(fù)合鍍層的結(jié)合力。用彎曲試驗(yàn)法和劃痕試驗(yàn)法測定鍍層結(jié)合力，加熱 (驟冷) 試驗(yàn)法是將試樣在220C的馬弗爐中加熱30min,然后取出迅速投入室溫的水中冷卻,觀察鍍層 勺表面是否出現(xiàn)鼓泡、脫落等現(xiàn)象。(5) 鍍層的硬度測定鍍層硬度測定見2.1.5 。下圖是鍍液中金剛石粉末濃度分別40 g

51、L-1、50g L-1 和 60g L-1 時(shí)電鍍3.2 復(fù)合鍍層的表面形貌分析 191) 金剛石濃度對鍍層表面形貌的影響-1 -1 -1為 5g L 、20 g L、30 g L、IOmin 制備的鎳 -金剛石復(fù)合鍍層的表面形貌從圖可以看出，隨著鍍液中金剛石濃度由5 g L-1;1增大到50 g L-1時(shí)，通過攪拌作用單位時(shí)間內(nèi)被輸送到陰極表面的微粒數(shù)量增多 , 微粒被沉積在鍍層 中的幾率也增大 , 所以鍍層表面的金剛石的分布量明顯增多。觀察圖 a 到 d 可見 復(fù)合鍍層的表面平整，無裂紋和孔洞現(xiàn)象。當(dāng)金剛石濃度超過 50 g L-1而繼續(xù)增 大時(shí), 鍍層中金剛石分布不均勻且會(huì)出現(xiàn)扎堆現(xiàn)象如

52、圖 f 所示。另外, 隨著金剛石 濃度的增大 , 復(fù)合鍍層表面粗糙度和脆性都有所增加。 由此可知, 在復(fù)合電沉積過 程中 , 鍍液中金剛石粉末的濃度必須適宜 , 并不是越大越好。2）電流密度對鍍層表面形貌的影響下圖是電流密度分別是3A -dm-2、5.5A dmf、8 A dmf、10 A dmf、13 A - dmf 和 15.5 A - dmf 時(shí)電鍍 10min制備的鎳-金剛石復(fù)合鍍層的表面形貌。從圖可以看出隨著電流密度的增加 , 鍍層中金剛石的復(fù)合量先增加后減少。 在低電流區(qū) , 增加電流密度就會(huì)使鎳金屬沉積速率加快 ,對共沉積的金剛石粉末 包裹性變好 , 使其更牢固的鑲嵌在鍍層中。

53、電流密度繼續(xù)增大 ,鎳的沉積速率遠(yuǎn)遠(yuǎn) 大于金剛石顆粒的共沉積速率 , 導(dǎo)致鍍層中顆粒的含量減少。 由 f 可以看出, 當(dāng)電 流密度為15.5 A dm-2時(shí)，鍍層表面平整但金剛石的復(fù)合量非常低。但是如果電 流密度太大 , 會(huì)使鎳金屬晶體生長太快 , 金屬顆粒粗大且鍍層易剝落 .3.3 鍍層的結(jié)合力分析采用鋁片為基體 , 在基體上先化學(xué)鍍 lOmin 的暗鎳 , 然后再鍍 lOmin 的鎳-金 剛石復(fù)合鍍層 , 鍍層的結(jié)合力分別采用彎曲試驗(yàn)法、劃痕試驗(yàn)法和加熱 （ 驟冷）試 驗(yàn)法三種方法進(jìn)行測定。1)彎曲試驗(yàn)法 將所得鍍層樣品反復(fù)彎曲或拐扭 , 直到鍍層與鋁基體一起斷 裂為止,觀察斷裂處鍍層的附

54、著情況 ,觀察鍍層是否有起皮、脫落等現(xiàn)象 ,結(jié) 20。2)果顯示,鎳-金剛石復(fù)合鍍層在彎曲過程中未出現(xiàn)起皮、脫落等現(xiàn)象 劃痕試驗(yàn)法 在制備的復(fù)合鍍層樣品的表面上 , 用鋼針縱橫交錯(cuò)劃 , 劃成相 距為1mm勺平行線,直劃到基體金屬，然后用膠帶粘附后再撕下，觀察膠帶上是否粘附有鍍層碎屑和劃線間的復(fù)合鍍層是否有翹起或剝離現(xiàn)象。結(jié)果顯示，鎳-金剛石復(fù)合鍍層在劃痕過程中未出現(xiàn)翹起或剝離現(xiàn)象 ,膠帶上無脫落 鍍層粘附。3)加熱（驟冷）試驗(yàn)法 將復(fù)合鍍層樣品在 22（rC 的馬弗爐中加熱 30min, 然 后取出迅速放入室溫水中冷卻 , 觀察鍍層表面是否有起泡或脫落現(xiàn)象 , 由實(shí) 驗(yàn)結(jié)果可知 , 鎳-金剛

55、石復(fù)合鍍層未出現(xiàn)起泡和脫落現(xiàn)象。以彎曲試驗(yàn)法、劃痕試驗(yàn)法和加熱試驗(yàn)法三種方法進(jìn)行鍍層結(jié)合力的測試 結(jié)果表明 , 三種方法下鍍層均無翹皮、脫落現(xiàn)象 , 說明鎳-金剛石復(fù)合鍍層與鋁基 體結(jié)合力良好。3.4 鍍層的硬度分析鍍層的硬度采用 HX- 1 000顯微硬度儀測定 21,如圖為鍍層經(jīng)硬度檢測之后相 應(yīng)的壓痕圖,所得硬度值如表所示。從圖可知, 鍍層壓痕呈菱形 , 鎳-金剛石復(fù)合鍍層硬度壓痕的對角線遠(yuǎn)小于純鎳鍍層的。結(jié)合表可知,鎳-金剛石復(fù)合鍍層的硬度值為1861HV,而純鎳鍍層的硬 度值只有195HV,復(fù)合鍍層的硬度值遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于純鎳的硬度值,說明均勾、彌散的分布在鍍層中的金剛石顆粒起到了彌散強(qiáng)化作

56、用 22 。因?yàn)檫@些硬質(zhì)顆粒主要沉積在 基質(zhì)金屬晶界以及晶體結(jié)構(gòu)不完整處 , 與鍍層金屬結(jié)合緊密 ,對晶粒之間的滑移 起到了很大的阻礙作用 ,有效阻礙了鍍層內(nèi)為錯(cuò)移動(dòng) ,從而使金屬獲得了有效強(qiáng) 化。鍍層硬度值樣品號純鎳（HV鎳-金剛石鍍層（HV120019572177203932101589平均值19518613.5鍍層的耐蝕性分析1）鍍層在酸性介質(zhì)中的耐蝕性將鎳-金剛石復(fù)合鍍層和純鎳鍍層浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%H2S0溶液中,待電位穩(wěn)定后,在開路電位下測得鍍層的交流阻抗譜圖和Tafel曲線，結(jié)果分別為圖3.5.1和圖3.5.2所示。由圖 3.5.1 可知, 兩種鍍層的交流阻抗均呈半圓形 , 在譜圖的