氣相色譜儀器簡介[1]

1、7890氣相色譜儀介紹 色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。 氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。 原理、概述原理、概述7890氣相色譜儀介紹氣相色譜儀氣相色譜儀7890單檢測器系列色譜儀7890II雙氣路色譜儀7

2、890氣相色譜儀介紹7890各系列氣相色譜儀組成：柱箱進樣器檢測器氣路控制系統(tǒng)微機控制系統(tǒng)氣相色譜儀組成氣相色譜儀組成7890氣相色譜儀介紹柱箱柱箱具有大容積柱箱，安裝色譜柱時，操作非常方便。采用優(yōu)質風葉，柱箱內的梯度很小。采用微機對柱箱進行溫度控制，范圍在室溫上6399，精度為0.1,顯示溫度為0.01。柱箱可進行程序升溫，具有三階程序升溫功能，且升溫速率達39/min。程序設定后，自動操作無需人工干預。完成程序升溫過程后，柱箱自動后開門，溫度將快速回到柱箱的初始溫度，等待第二次程序升溫過程。柱柱 箱箱7890氣相色譜儀介紹進樣器進樣器具有五種進樣器供選擇填充柱進樣器六通閥氣體進樣器毛細管不

3、分流進樣器毛細管分流進樣器毛細管分流/不分流進樣器進進 樣樣 器器7890氣相色譜儀介紹填充柱進樣器：可安裝外徑為3mm 6mm的不銹鋼柱、玻璃柱及聚四氟乙烯柱，操作簡單，被廣泛應用。適合于分析組份少的樣品(15個以內)。采用微算機對進樣器進行溫度控制，控制范圍在室溫上6399，精度0.1,顯示溫度為0.01。填填 充充 柱進柱進 樣樣 器器7890氣相色譜儀介紹六通閥氣體進樣器：在進樣器前加一個六通閥，對氣體分析可直接進樣。是用于分析煤氣、天燃氣、液化氣等氣化物的最佳進樣方式。六通閥氣體進樣器六通閥氣體進樣器7890氣相色譜儀介紹毛細管不分流進樣器：可安裝內徑為0.53mm大口徑毛細管柱，適

4、合分析組份較多、較復雜的樣品，操作簡單。采用微機對進樣器進行溫度控制，控制范圍在室溫上6399，精度0.1,顯示溫度0.01。毛細管不分流進樣器毛細管不分流進樣器毛細管分流進樣器：可安裝內徑為0.25mm 0.38mm小口徑毛細管柱，用于分析組份復雜而且結構相近(同分異構體)的高濃度樣品，操作復雜。(7890T熱導氣相色譜儀不能安裝)。采用微機對進樣器進行溫度控制，控制范圍在室溫上6399，精度為0.1,顯示溫度為0.01。7890氣相色譜儀介紹毛細管分流進樣器毛細管分流進樣器毛細管分流/不分流進樣器： 獨特的背壓閥控制方式并帶有隔膜清洗功能分流/不分流進樣器，可有效地防止溶劑峰的拖尾及鬼峰。

5、可安裝內徑為0.25mm 0.38mm小口徑毛細管柱，用于分析組份很復雜而且結構相近(同分異構體)的低濃度樣品，操作很復雜(7890T熱導氣相色譜儀不能安裝)。采用微機對進樣器進行溫度控制，控制范圍在室溫上6399，精度為0.1,顯示溫度為0.01。7890氣相色譜儀介紹分流分流/不分流進樣器不分流進樣器7890氣相色譜儀介紹分流/不分流進樣(GROB不分流進樣法)原理: 由于在進樣時分流通道被關閉,在進樣器中被迅速氣化的樣品氣體在柱頭聚集并冷凝,40-60秒后分流通道打開,與此同時柱溫根據(jù)設定已開始逐漸升溫,由于溶劑效應 (也可理解由于溶劑沸點低,再次并首先氣化)溶劑氣體排出分流出口使進入色

6、譜柱的樣品大部為溶質.這一過程可以理解為樣品的濃縮. 分流分流/不分流進樣法原理不分流進樣法原理載氣輸入隔墊清掃輸出0.5-5ml/分鐘分流輸出根據(jù)分流比調節(jié)針形閥背壓閥三通管毛細管色譜柱二位三通電磁閥由主機微機板控制圖1經(jīng)穩(wěn)壓后載氣入口穩(wěn)流閥7890氣相色譜儀介紹毛細管色譜柱分流/不分流進樣原理(不分流狀態(tài)) Purge on 狀態(tài) * 只有在進樣后4060 秒 時間內處于本狀態(tài)原理圖原理圖(不分流狀態(tài)不分流狀態(tài)) 毛細管分流/不分流進樣技術的檢測靈敏度要比毛細管分流進樣技術高1-2個數(shù)量級.綜上所述,不分流時間的長短,柱溫初始恒溫時間的長短以及柱溫升溫速率快慢都會對物質在柱子內的分離產生影

7、響.在通常情況下,溶劑峰拖尾是不分流的時間過長，樣品峰太小是不分流時間太短.7890氣相色譜儀介紹經(jīng)穩(wěn)壓后載氣入口穩(wěn)流閥三通管二位三通電磁閥針型閥隔墊清掃輸出0.5-5ml / 分鐘 分流輸出根據(jù)分流比調節(jié)毛細管色譜柱毛細管色譜柱分流/不分流 進樣原理(分流狀態(tài)) Purge off 狀態(tài)7890氣相色譜儀介紹原理圖（分流狀態(tài)）原理圖（分流狀態(tài)）7890氣相色譜儀介紹檢測器檢測器具有五種檢測器供選擇氫火焰離子化檢測器(FID)熱導檢測器(TCD)電子捕獲檢測器(ECD)氮磷檢測器(NPD)火焰光度檢測器(FPD)檢檢 測測 器器7890單檢測器系列色譜儀有五種型號機型單檢測器系列色譜儀有五種型

8、號機型7890F：裝備氫火焰離子化檢測器(FID)7890T：裝備熱導檢測器(TCD)7890E：裝備電子捕獲檢測器(ECD)7890N：裝備氮磷檢測器(NPD)7890FP：裝備火焰光度檢測器(FPD)7890氣相色譜儀介紹GC單檢測器系列單檢測器系列7890氣相色譜儀介紹7890II雙氣路氣相色譜儀可裝備五種檢測器中的任意二種檢測器，最多可裝備三種檢測器，但其中必須有一種為(TCD)或(ECD)檢測器。雙氣路雙氣路GC檢測器安裝數(shù)檢測器安裝數(shù)7890氣相色譜儀介紹檢測器溫控：微機控制溫度控制范圍：室溫上6399精度：0.1顯示溫度：0.01檢測器溫控范圍檢測器溫控范圍氣路控制系統(tǒng)氣路控制系

9、統(tǒng)氣路控制系統(tǒng)裝備有穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥和針型閥從而保證了儀器的定性定量的重復性。采用高精度的刻度穩(wěn)流閥和刻度針型閥保證流量的準確性和流量的重復性，而且使用方便。7890氣相色譜儀介紹氣路控制系統(tǒng)氣路控制系統(tǒng)氣相色譜儀分析原理進樣時刻A時刻B時刻C時刻D時刻E時刻F色譜柱（加熱）檢測器（加熱）色譜圖進樣（加熱）數(shù)據(jù)處理機或工作站載氣色譜分離圖色譜分離圖 7890氣相色譜儀介紹原理：原理：在氫氧焰的高溫作用下，許多分子均將分裂為碎片，并有自由基和激態(tài)分子產生，從而在氫焰中形成這些高能粒子所組成的高能區(qū)，當有機分子進入此高能區(qū)時，就會被電離，從而在外電路中輸出離子電流信號?？諝馊肟跉錃馊肟谛盘栞敵鲚d氣入

10、口點火電壓火焰離子化檢測器（火焰離子化檢測器（FID）原理）原理 7890氣相色譜儀介紹特點：特點：體積小，靈敏度高，死體積小，應答時間快，但對部分物質如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等無響應。屬破壞性檢測器。 空氣入口氫氣入口信號輸出載氣入口點火電壓FID檢測器特點檢測器特點 7890氣相色譜儀介紹技術指標技術指標敏感度： 110-11g/s 噪 聲： 510-14 A 線性范圍： 106最高使用溫度：399空氣入口氫氣入口信號輸出載氣入口點火電壓FID檢測器技術指標檢測器技術指標 7890氣相色譜儀介紹空氣入口氫氣入口信號輸出載氣入口點火電壓適用范圍適用范圍可

11、揮發(fā)的有機化合物?？蓮V泛用于科研、高等院校、環(huán)保、衛(wèi)生防疫、臨床醫(yī)學、質檢、食品、香料、生物化學、石油化工、冶金、煤炭等行業(yè)。FID檢測器適用范圍檢測器適用范圍7890氣相色譜儀介紹 原理：原理：氣流中樣品濃度發(fā)生變化，則從熱敏元件上所帶走的熱量也就不同，從而改變熱敏元件的電阻值，由于熱敏元件為組成惠斯頓電橋之臂，只要橋路中任何一臂電阻發(fā)生變化，則整個線路就立即有信號輸出。載氣入口載氣出口載氣出口熱導檢測器（熱導檢測器（TCD）原理）原理7890氣相色譜儀介紹特點：特點：此檢測器幾乎對所有可揮發(fā)的有機和無機物質均能響應。但靈敏度較低，被測樣品的濃度不得低于萬分之一。屬非破壞性檢測器。 載氣入口

12、載氣出口載氣出口TCD檢測器特點檢測器特點7890氣相色譜儀介紹技術指標技術指標靈敏度： 2500mV.ml / mg 噪 聲： 20uV 線性范圍：104最高使用溫度：399載氣入口載氣出口載氣出口TCD檢測器技術指標檢測器技術指標7890氣相色譜儀介紹適用范圍適用范圍所有可揮發(fā)的有機和無機物?？蓮V泛用于科研、高等院校、石油化工、化工、冶金、煤炭、電力等行業(yè)。載氣入口載氣出口載氣出口TCD檢測器適用范圍檢測器適用范圍 7890氣相色譜儀介紹原理：原理：使載氣分子在63Ni輻射源中所產生的粒子的作用下離子化，在電場中形成穩(wěn)定的基流，當含電負性基團的組分通過時，俘獲電子使基流減小而產生電信號。電

13、子捕獲檢測器（電子捕獲檢測器（ECD）原理）原理信號輸出 電極63Ni 廢氣口尾吹氣載氣7890氣相色譜儀介紹特點：特點：對電負性物質（例如：鹵化物,有機汞，有機氯及過氧化物，金屬有機物，硝基、甾類化合物等）有很高的靈敏度。屬非破壞性檢測器。 ECD檢測器特點檢測器特點信號輸出 電極63Ni 廢氣口尾吹氣載氣技術指標技術指標靈敏度： 110-13 g / s噪 聲： 15V 線性范圍：5103最高使用溫度：3507890氣相色譜儀介紹ECD檢測器技術指標檢測器技術指標信號輸出 電極63Ni 廢氣口尾吹氣載氣7890氣相色譜儀介紹適用范圍適用范圍對鹵素、硝基等化合物選擇性極好?？蓮V泛用于生物、醫(yī)

14、藥、衛(wèi)生防疫、農藥殘留、環(huán)境保護及氣象追蹤等領域的分析中。ECD檢測器適用范圍檢測器適用范圍信號輸出 電極63Ni 廢氣口尾吹氣載氣7890氣相色譜儀介紹注意：注意：ECD檢測器所使用的載氣必須充分干燥，脫氧，不能使用發(fā)生器，必須用高純氣。如使用氮氣作載氣（N2：99.999%)ECD檢測器氣體使用要求檢測器氣體使用要求空氣入口氫氣入口 7890氣相色譜儀介紹原理原理在FID中加入一個用堿金屬鹽制成的玻璃珠當樣品分子含有在燃燒時能與堿鹽起反應的元素時，則將使堿鹽的揮發(fā)度增大，這些堿鹽蒸氣在火焰中將被激發(fā)電離，而產生新的離子流，從而輸出信號。 空氣入口 氫氣入口 信號輸出 載氣入口高壓銣珠氮磷檢

15、測器（氮磷檢測器（NPD）原理）原理空氣入口氫氣入口7890氣相色譜儀介紹特點特點這是一種有選擇性的檢測器，對含有能增加堿鹽揮發(fā)性的化合物特別敏感。對含氮、磷有機物有很高的靈敏度。屬破壞性檢測器。 空氣入口 氫氣入口 信號輸出 載氣入口高壓銣珠NPD檢測器特點檢測器特點空氣入口氫氣入口7890氣相色譜儀介紹技術指標技術指標敏感度： 510-11 g / s（N） 210-12 g / s（P）噪 聲： 210-13 A 最高使用溫度：399 空氣入口 氫氣入口 信號輸出 載氣入口高壓銣珠NPD檢測器技術指標檢測器技術指標空氣入口氫氣入口7890氣相色譜儀介紹適用范圍適用范圍含氮、磷化合物的分析

16、?？蓮V泛用于環(huán)境保護、臨床醫(yī)學、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領域。 空氣入口 氫氣入口 信號輸出 載氣入口高壓銣珠NPD檢測器適用范圍檢測器適用范圍7890氣相色譜儀介紹空氣入口氫氣入口PMT濾光片原理原理燃燒著的氫焰中，當有樣品進入時，則氫焰的譜線和發(fā)光強度均發(fā)生變化，然后由光電倍增管將光度變化轉變?yōu)殡娦盘?載氣入口 空氣入口火焰光度檢測器（火焰光度檢測器（FPD）原理）原理7890氣相色譜儀介紹空氣入口氫氣入口PMT濾光片特點特點對磷、硫化合物有很高的選擇性，適當選擇光電倍增管前的濾光片將有助于提高選擇性，排除干擾。 載氣入口 空氣入口FPD檢測器特點檢測器特點7890氣相色譜儀介紹空

17、氣入口氫氣入口PMT濾光片技術指標技術指標敏感度： 110-11 g / s（P） 110-10 g / s（S）噪 聲： 810-11A最高使用溫度：399 載氣入口 空氣入口FPD檢測器技術指標檢測器技術指標7890氣相色譜儀介紹空氣入口氫氣入口PMT濾光片使用范圍使用范圍含磷、硫化合物的分析?？捎糜谑?、化工、環(huán)境保護及食品中農藥殘留量等分析領域中。 載氣入口 空氣入口FPD檢測器適用范圍檢測器適用范圍7890氣相色譜儀介紹填充色譜柱管的材料選擇填充色譜柱管的材料選擇絕大部分的應用場合都使用不銹鋼管材料，對于有反應性易分解或具有腐蝕性的樣品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。填充柱管材選擇填充

18、柱管材選擇7890氣相色譜儀介紹填充色譜柱的尺寸選擇填充色譜柱的尺寸選擇外徑3（內徑2）長度2m是最常用的尺寸，一般用于分離組份較少的樣品。1m長度的次之，用于分離組份更少的樣品。在特殊用途上有采用3m或4m的，但超過4m的很少應用。內徑3的填充柱應用越來越少，只有在應用玻璃柱時使用這種內徑。填充柱尺寸選擇填充柱尺寸選擇7890氣相色譜儀介紹填充柱的選購需標明填充柱的選購需標明填充柱的材料、內徑、長度固定液的名稱、濃度擔體的名稱、目數(shù)如：不銹鋼填充柱； 2mm2m 3%OV-101/chromsorb 80100目填充柱選購需標明內容填充柱選購需標明內容7890氣相色譜儀介紹長度：長度： 10

19、15米短柱，主要用于分離少于10個組份的樣品； 2030米中長柱，主要分離1050個組份內的樣品； 50米長柱，分離大于50個組份或含有難分離物質對的復雜樣品；毛細管柱的選擇（長度）毛細管柱的選擇（長度）7890氣相色譜儀介紹內徑：內徑： 常用的毛細管柱內徑有0.25mm、0.32mm及0.53mm三種。 內徑0.25mm和0.32mm屬小口經(jīng)毛細管柱，用于分流進樣； 內徑0.53mm屬大口徑毛細管柱，用于不分流進樣；毛細管柱的選擇（內徑）毛細管柱的選擇（內徑）7890氣相色譜儀介紹液膜厚度：液膜厚度： 0.10.2m，低負荷量，高溫流失小，適用于高沸點化合物樣品； 0.250.33m，屬于標

20、準液膜,較常用； 0.51m，屬厚液膜,樣品負荷量大,常用； 15m，屬特厚液膜，有較高的負荷量，在高溫下流失較大，老化時間要長，適用于低沸點樣品。毛細管柱的選擇（膜厚）毛細管柱的選擇（膜厚）7890氣相色譜儀介紹毛細管柱的選購需標明毛細管柱的選購需標明固定液內徑長度膜厚如：石英毛細管柱； SE54，0.53mm25m0.33um毛細管柱的選購需標明內容毛細管柱的選購需標明內容7890氣相色譜儀介紹作用：作用： 轉化爐在氣相色譜儀中的應用，是將被分析對象中的一氧化碳或二氧化碳與氫氣在高溫(溫度在360左右)鎳催化作用下，轉化成甲烷，然后經(jīng)FID檢測器檢測。檢測靈敏度可達到10PPM以下。常用于

21、檢測被分析對象中較低濃度的一氧化碳和二氧化碳成份。 轉化爐（作用）轉化爐（作用）7890氣相色譜儀介紹柱前轉化爐：柱前轉化爐： 是將被分析對象中的一氧化碳和二氧化碳成份在分離之前經(jīng)轉化爐轉換成甲烷，再經(jīng)分析柱(色譜柱)分離，經(jīng)FID檢測器檢測。分析結果為一氧化碳和二氧化碳及甲烷(分析對象中含有甲烷)的總含量。（色譜圖出一個峰）柱前轉化爐柱前轉化爐7890氣相色譜儀介紹柱后轉化爐：柱后轉化爐： 是將被分析對象中的一氧化碳和二氧化碳成份和其它物質在分析柱(色譜柱)中分離后，經(jīng)轉化爐轉化成甲烷，由FID檢測器檢測。分析結果分別為一氧化碳、二氧化碳及甲烷(分析對象中含有甲烷)的含量。（色譜圖出三個峰）

22、柱后轉化爐柱后轉化爐天 美 GC 應 用 實 例儀器型號：7890II進 樣 器：六通閥進樣器檢 測 器：FID色 譜 柱：填充柱進 樣 量：1ml數(shù)據(jù)處理：T2000工作站1.CO， 2.CH4， 3.CO2， 4.C2H2， 5.C2H4， 6.C2H6。礦井氣中的微量礦井氣中的微量CO、CO2檢測實例檢測實例天 美 GC 應 用 實 例儀器型號：7890II進 樣 器：毛細管不分流進樣器檢 測 器：ECD色 譜 柱：6mm玻璃填充柱進 樣 量：0.6ul數(shù)據(jù)處理：KYS-688A積分儀揮發(fā)性鹵代烴分析實例揮發(fā)性鹵代烴分析實例天 美 GC 應 用 實 例丁二酸二甲酯馬來酸二甲酯儀器型號：7

23、890II進 樣 器：填充柱進樣器檢 測 器：FID色 譜 柱：3mm不銹鋼填充柱進 樣 量：0.4ul數(shù)據(jù)處理：T2000工作站同分異構體物質的分離丁二酸二甲酯、馬來酸二甲酯分析丁二酸二甲酯、馬來酸二甲酯分析天 美 GC 應 用 實 例儀器型號：7890II進 樣 器：填充柱進樣器檢 測 器：TCD色 譜 柱：3mm不銹鋼填充柱進 樣 量：0.6ul數(shù)據(jù)處理：T2000工作站同分異構體物質的分離丁二酸二甲酯馬來酸二甲酯丁二酸二甲酯、馬來酸二甲酯分析丁二酸二甲酯、馬來酸二甲酯分析1. 乙醇2. 桉油3. 環(huán)己酮4. 樟腦5. 薄荷腦6. 水楊酸甲酯7. 丁香酚天 美 GC 應 用 實 例儀器型號：7890II進 樣 器：毛細管分流進樣器檢 測 器：FID色 譜 柱：0.25mm毛細管柱進 樣 量：1ul數(shù)據(jù)處理：KYS-688A積分儀風油精的分析實例風油精的分析實例天 美 GC 應 用 實 例3-氯-1，2-丙二醇儀器型號：7890II進 樣 器：毛細管不分流進樣器檢 測 器：ECD色 譜 柱：0.53mm毛細管柱進 樣 量：0.6ul數(shù)據(jù)處理：T20