大學無機化學試驗全12個無機試驗完全版

1、大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)試驗一蒸儲和沸點的測定一、試驗目的1、熟悉蒸儲法分離混合物方法2、掌握測定化合物沸點的方法二、試驗原理1、微量法測定物質(zhì)沸點原理。2、蒸儲原理。三、試驗儀器及藥品圓底燒瓶、溫度計、蒸儲頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架臺、沸石、氯仿、工業(yè)酒精四.試驗步驟1、酒精的蒸儲(1)加料取一干燥圓底燒瓶加入約50ml的工業(yè)酒精，并提前加入幾顆沸石。(2)加熱加熱前，先向冷卻管中緩緩通入冷水，在打開電熱套進行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調(diào)節(jié)火力，使溫度恒定，收集微分，量出乙醇的體積。蒸播裝置圖微量法測沸點2、微量法測沸點在

2、一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細管開口端朝下，將試管貼于溫度計的水銀球旁，用橡皮圈束緊并浸入水中，緩緩加熱，當溫度達到沸點時，毛細管口處連續(xù)出泡，此時停止加熱，注意觀察溫度，至最后一個氣泡欲從開口處冒出而退回內(nèi)管時即為沸點。五、試驗數(shù)據(jù)處理六、思考題1、蒸儲時，放入沸石為什么能防止暴沸？若加熱后才發(fā)覺未加沸石，應怎樣處理？沸石表面不平整，可以產(chǎn)生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時產(chǎn)生的氣體比較均勻不易發(fā)生暴沸，如果忘記加入沸石，應該先停止加熱，沒有氣泡產(chǎn)生時再補加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進冷凝管側(cè)管時，怎樣才能防止折斷其側(cè)管？冷凝管通水是由下而上，反過來不行

3、。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果:其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側(cè)管時，可以先用水潤滑，防止側(cè)管被折斷。3、用微量法測定沸點，把最后一個氣泡剛欲縮回管內(nèi)的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什么？沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。最后一個氣泡將要縮回內(nèi)管的瞬間，此時管內(nèi)的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。七、裝置問題：1）選擇合適容量的儀器：液體量應與儀器配套，瓶內(nèi)液體的體積量應不少于瓶體積的1/3,不多于2/3。2）溫度計的位置：溫度計水銀球上線應與蒸儲頭側(cè)管下線對齊。3）接受器：接收器兩個，一個接收低微分，另一個

4、接收產(chǎn)品的儲分?？捎缅F形瓶或圓底燒瓶。蒸儲易燃液體時（如乙醛），應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。4）安裝儀器步驟：一般是從下-上、從左（頭）-右（尾），先難后易逐個的裝配，蒸儲裝置嚴禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾-頭，從上-下。5）蒸儲可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30c以上。6）液體的沸點高于140c用空氣冷凝管。7）進行簡單蒸儲時，安裝好裝置以后，應先通冷凝水，再進行加熱。8）毛細管口向下。9）微量法測定應注意：第一，加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；第二，沸點內(nèi)管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，讓沸點內(nèi)管里有大量氣泡冒出，以此帶

5、出空氣；第三，觀察要仔細及時。重復幾次，要求幾次的誤差不超過1C。試驗二重結(jié)晶及過濾一、試驗目的1、學習重結(jié)晶提純固態(tài)有機物的原理和方法2、學習抽濾和熱過濾的操作二、試驗原理利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離三、試驗儀器和藥品循環(huán)水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網(wǎng)、玻璃棒、濾紙、苯甲酸、活性炭、天平四、試驗步驟1、稱取3g乙酰苯胺，放入250ml燒杯中，加入80ml水，加熱至沸騰，若還未溶解可適量加入熱水，攪拌，加熱至沸騰。2、稍冷后，加入適量（0.51g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min,趁熱抽濾。3、將濾液放入冰水中結(jié)晶

6、，將所得結(jié)晶壓平。再次抽濾，稱量結(jié)晶質(zhì)量m。五、試驗數(shù)據(jù)六、問答題1、用活性碳脫色為什么要待固體完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？（1）只有固體樣品完全溶解后才看得出溶液是否有顏色，以及顏色的深淺，從而決定是否需要加活性炭或應加多少活性炭；（2）固體樣品未完全溶解，就加活性炭會使固體樣品溶解不完全（活性炭會吸附部分溶劑），同時活性炭沾的被提純物的量也增多；（3）由于黑色活性炭的加入，使溶液變黑，這樣就無法觀察固體樣品是否完全溶解。上述三個方面的原因均會導致純產(chǎn)品回收率的降低。使用活性炭時，不能向正在沸騰的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而濺出。2、在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時應注意什么

7、？第一洗滌濾餅時不要使濾紙松動，第二檢查氣密性，布氏漏斗的斜劈和抽濾瓶支管要遠離，第三濾紙大小要合適，太大會滲液，和漏斗之間不緊密，不易抽干。3、抽濾的優(yōu)點：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。4、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。5、減壓結(jié)束時，應該先通大氣，再關(guān)泵，以防止倒吸。6、在試驗中加入活性炭的目的是脫色和吸附作用。但不能加入太多，太多會吸附產(chǎn)品。亦不能沸騰的時候加入，以免溶液爆沸而從容器中沖出。用量為1%

8、-3%.試驗三苯甲酸的制備一、實驗目的1、學習苯環(huán)支鏈上的氧化反應2、掌握減壓過濾和重結(jié)晶提純的方法二、實驗原理C6H5CH3CH3KMnO4C6H5COOH三、實驗儀器和藥品天平、量筒、圓底燒瓶、冷凝管、電爐、布氏漏斗、抽濾瓶、甲苯、高鎰酸鉀、濃鹽酸、沸石、活性炭四、實驗步驟1、在燒瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸儲水，瓶口裝上冷凝管，加熱知沸騰。經(jīng)冷凝管上口分批加入8.5g高鎰酸鉀。黏附在冷凝管內(nèi)壁的高鎰酸鉀用25ml水沖入燒瓶中，繼續(xù)煮沸至甲苯層消失，回流液中不再出現(xiàn)油珠為止。2、反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液和洗滌液，并放入冷水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸全

9、部析出為止（若濾液呈紫色加入亞硫酸氫鈉除去）。3、將所得濾液用布氏漏斗過濾，所得晶體置于沸水中充分溶解（若有顏色加入活性炭除去）然后趁熱過濾除去不溶雜質(zhì)，濾液置于冰水浴中重結(jié)晶抽濾，壓干后稱重。五、實驗數(shù)據(jù)處理六、思考題1、反應完畢后，若濾液呈紫色。加入亞硫酸氫鈉有何作用？亞硫酸氫鈉可以和高鎰酸鉀反應，消耗多余的高鎰酸鉀，生成二氧化鎰，溶液紫色褪去，產(chǎn)生棕色沉淀。 2、簡述重結(jié)晶的操作過程選擇溶劑一溶解固體一除去雜質(zhì)一晶體析出一晶體的收集與洗滌一晶體的干燥.將待重結(jié)晶的物質(zhì)溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。 .若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 .趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)及活性碳。

10、 .冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍保留在溶液里。 .減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。3、在制備苯甲酸過程中，加料高鎰酸鉀時，如何避免瓶口附著？實驗完畢后，粘附在瓶壁上的黑色固體物是什么？如何除去？答：可借助粗頸漏斗或?qū)⒎Q量紙疊成喇叭狀將研細的固體物體加入瓶中。粘附在壁上的黑色固體物為二氧化鎰，簡單的除去方法為：加入稀的亞硫酸鈉溶液，輕輕震蕩可除去二氧化鎰，其原理為氧化還原機理。七、注意：1、一定要等反應液沸騰后（高鎰酸鉀只溶于水不溶于有機溶劑），高鎰酸鉀分批加入，避免反應激烈從回流管上端噴出。2、在苯甲酸的制備中，抽濾得到的濾液呈紫色

11、是由于里面還有高鎰酸鉀，可加入亞硫酸氫鈉將其除去。試驗四1-澳丁烷的制備一、試驗目的1、學習由醇制備澳代烷原理和方法。2、學習冷凝回流裝置和分液漏斗的使用方法。二、試驗原理主要反應：NaBrH2sO4HBrNaHSO4nC4H9OHHBrnC4H§BrH2O副反應nC4H90H濃Ws04CH3cH2cHCH2CH3cHCHCH濃H2SO4nC4H9OC4H9nH2O三、試驗儀器和藥品正丁醇、澳化鈉（無水）、濃硫酸、10%碳酸鈉溶液、無水氯化鈣、沸石、鐵架臺、冷凝管、燒瓶、升降臺、磁力加熱攪拌器、加熱套、乳膠套、萬能夾、十字夾、抽濾瓶、錐形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液

12、漏斗、藥勺、稱量紙四、試驗步驟1、在50ml圓底燒瓶內(nèi)加8.3g研細的澳化鈉，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，裝上回流冷凝管。2、在錐形并S中加10ml水，將瓶放入冷水浴中冷卻邊搖邊加入10ml濃硫酸，將稀釋后的硫酸分4次從冷凝管上口加至圓底燒瓶中，加入后充分攪拌，使反應物混合均勻。3、在冷凝管上口用導氣管連一氣體吸收裝置，用小火加熱反應混合物至沸騰并保持回流30min,反應完成后，冷卻5min。卸下回流冷凝管，待冷卻后，補加1-2粒沸石，裝上蒸儲頭和冷凝管進行蒸儲，仔細觀察流出液至無油滴蒸出為止。4、將儲出液倒入分液漏斗中，下層油層放入一干燥的錐形瓶中，加入10ml濃硫酸（分三次加入），每次

13、加入都要搖勻混合物，若錐形瓶發(fā)熱可用冷水浴冷卻，將混合物慢慢加入分液漏斗中，靜置分層，放出下層濃硫酸，油層一次用10ml蒸儲水、5ml10%碳酸鈉、10ml蒸儲水洗滌。蒸儲裝置圖5、將下層的粗1澳丁烷放入錐形瓶中，加入1-2g塊狀無水氯化鈣，間歇振蕩錐形瓶，直到液體澄清為止，量出最終獲得的1-澳丁烷的體積?；亓餮b置五、數(shù)據(jù)處理六、問答題1、本試驗有哪些副反應？如何減少副反應？如何減少：反應物混合均勻；回流時小火加熱，保持微沸狀態(tài)。副反應：2、試說明各洗滌步驟的作用？（含有那些雜質(zhì)，如何除去？）略。試驗五正丁醍的制備一、試驗目的1、掌握脫水制醒的反應原理和試驗方法2、學習使用分水器的試驗操作二、

14、試驗原理反應式：H2SO4,134135C2CH3CH2CH2CH2OH,-CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+HO副反應：CH3cH2cH2cH20HH2so4C4H8+H2O>135oC三、試驗儀器與藥品電熱套、鐵架臺、十字夾、萬能夾、分水器、溫度計及接頭、冷凝器、玻塞、蒸福頭、尾接管、三口連接管、錐形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、燒瓶、正丁醇、濃硫酸、無水氯化鈣、50%硫酸溶液四、試驗步驟1、在100mL三頸燒瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和約4g(2.2mL)濃硫酸，搖動使混合均勻，并加入幾粒沸石。2、在三頸瓶的一瓶口裝上溫度計，另一瓶口裝上分水器，分水器

15、上端接回流冷凝管。3、在分水器中放置2mL水，然后將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，回流。4、繼續(xù)加熱到瓶內(nèi)溫度升高到134135C(約需20min)。待分水器已全部被水充滿時,表示反應已基本完成。5、冷卻反應物，將它連同分水器里的水一起倒入內(nèi)盛25mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜止，分出產(chǎn)物粗制正丁酸。6、用兩份8mL50減酸洗滌兩次，再用10mL水洗滌一次，然后用無水氯化鈣干燥。7、干燥后的產(chǎn)物倒入蒸儲燒瓶中，蒸儲收集139142°C微分。純正丁醛為無色液體,b.p.為142C,d4200.769n20D1.3992。3；叵裝置圖實驗裝置圖五、數(shù)據(jù)處理六、問答題1、寫出試驗中各洗滌步驟

16、各層的成分。略。2、反應結(jié)束后為什么要將混合物倒入25ml水中？其后各步洗滌的目的是什么？略。3、正丁醍的制備過程中為什么要使用分水器？它有什么作用？答：本實驗主反應為可逆反應，且產(chǎn)物當中有水，因此需把生成的水從反應體系中分離出來，使平衡往正方向移動，從而提高產(chǎn)率，分水器的作用就是可以把反應生成的水分離出來。試驗六環(huán)己酮的制備、試驗目的1、學習次氯酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法2、進一步了解酮和醇的區(qū)別和聯(lián)系二、試驗原理三、試驗儀器和藥品滴液漏斗、溫度計、燒瓶、三口連接管、水浴鍋、量筒、電爐、石棉網(wǎng)、冷凝管、尾接管、錐形瓶、環(huán)己醇、冰醋酸、次氯酸鈉、碘化鉀、碘化鉀淀粉試紙、分液漏斗、磁力加熱攪

17、拌器、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、沸石、無水碳酸鈉、無水硫酸鎂、食鹽四、試驗步驟1、燒瓶中依次加入5.2ml環(huán)己醇和25ml冰醋酸，開動磁力加熱攪拌器。在冰水浴冷卻下，將20ml次氯酸鈉溶液經(jīng)滴液漏斗逐滴加入，使瓶內(nèi)溫度保持30-35度，加完后攪拌15min。用碘化鉀試紙檢驗反應混合物是否為藍色，否則應再次補加5ml次氯酸鈉。2、在室溫下繼續(xù)攪拌30min,然后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至反應液對碘化鉀試紙不再顯色為止。3、在反應混合物中加入30ml水，3g三氯化鋁和幾粒沸石，加熱蒸儲，至流出液無油滴為止。4、在攪拌情況下向儲出液加入無水碳酸鈉至中性，然后再加入精制食鹽使之飽和，將此液體倒入分液漏

18、斗，分出有機層，再用無水硫酸鎂干燥，蒸儲并收集150-155度的微分。五、數(shù)據(jù)處理六、思考題1、試驗中使用精制試驗有何作用？2、第一次蒸儲所得到福分的成分是什么？試驗七乙酸乙酯的制備一、試驗目的1、了解從有機酸合成酯的一般原理及方法。2、掌握蒸儲、分液漏斗的使用等操作。二、試驗原理濃H2so4主反應CH3c00H+CH3cH20H-CH3COOCH2CH3+H2O副反應CH3cH20H濃H2S04CH2=CH2+H2O170c2CH3cH20H濃"肛（CH3cH2）2。+H203140C三、儀器和藥品圓底燒瓶、冷凝管、蒸儲頭、尾接管、分液漏斗、加熱套、鐵架臺、沸石、無水乙醇、冰醋酸、

19、濃硫酸、飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無水硫酸鎂、pH試紙回流裝置蒸播裝置四、試驗步驟1、在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml濃硫酸，混勻后，加入沸石，然后裝上冷凝管。2、小心加熱反應瓶，并保持回流1/2h,待瓶中反應物冷卻后，將回流裝置改成蒸儲裝置，接受瓶用冷水冷卻。加熱蒸出乙酸乙酯，直到微出液體積約為反應物總體積的1/2為止。3、在微出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，并不斷振蕩，直到不再產(chǎn)生氣體為止(用pH試紙不呈酸性)，然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分去下層水溶液。4、將所得的有機層倒入小燒杯中，用適量無水硫酸鎂干燥，將干燥后的溶液進行蒸儲，收集7

20、3-78度的微分。五、注意事項(1)加硫酸時要緩慢加入，邊加邊震蕩。(2)洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。(3)用CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會產(chǎn)生沉淀，給分液帶來困難。六、試驗結(jié)果和數(shù)據(jù)分析七、思考題1、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些雜質(zhì)？如何除去？2、能否用氫氧化鈉代替濃碳酸鈉來洗滌？為什么？實驗八硝基苯的制備一、實驗目的1、學習苯環(huán)上親電取代反應的原理2、學習掌握冷凝回流及水浴加熱二、實驗原理口耍13r2三、實驗儀器和藥品電爐、水浴鍋、圓底燒瓶、冷凝管、溫度計、鐵架臺、錐形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、濃硫酸、飽和食鹽水、無水氯化鈣

21、、pH試紙、沸石四、實驗步驟1、在錐形瓶中加入3.6ml的濃硝酸，另取5ml濃硫酸，分多次加入錐形瓶中，邊加邊搖勻。2、將4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入燒瓶中，充分震蕩，混合均勻并開始加熱，控制水浴溫度在60攝氏度左右，保持回流30min。3、將產(chǎn)物倒入分液漏斗中分液，然后放入錐形瓶中，用等體積水洗滌至不顯酸性，最后用水洗至中性，將有機層放入干燥錐形瓶中，用無水氯化鈣干燥后量取產(chǎn)物體積。注意：第一次用等體積水洗滌時，有機層在上層，第二次用水洗滌時有機層在下層。1 五、注意事項.配制硝酸和硫酸的混酸溶液時，在硝酸中分次的加入硫酸，邊加邊震蕩，使其混合均勻。.硝基化合物對人體有較大的毒性，

22、吸入多量蒸汽或被皮膚接觸吸收，均會引起中毒！所以處理硝基苯或其它硝基化合物時，必須謹慎小心，如不慎觸及皮膚，應立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及溫水洗滌。.硝化反應系一放熱反應，溫度若超過60c時，有較多的二硝基苯生成，若溫度超過80C,則生成副產(chǎn)物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯揮發(fā)逸去。2 .洗滌硝基苯時，特別是用碳酸鈉溶液洗滌時，不可過分用力搖蕩，否則使產(chǎn)品乳化而難以分層。若遇此情況，加數(shù)滴酒精，靜置片刻，即可分層。六、實驗數(shù)據(jù)處理七、思考題1、濃硫酸在試驗中的作用是什么？2、反應過程中如溫度過高有何影響？實驗九乙酰水楊酸的制備一、實驗目的1、學習利用酚類的?；磻苽湟阴Ｋ畻钏?acetylsa

23、licylicacid)的原理和制備方法。2、掌握重結(jié)晶、減壓過濾、洗滌、干燥、熔點測定等基本實驗操作。二、實驗原理乙酰水楊酸即阿司匹林，可通過水楊酸與乙酸酎反應制得。主反應COOHH2SO4+(CH3CO)2OOHCOOH+CH3COOHOCOCH3HOCOOH口*副反應nH2SO4一O,)COC-OIC-O'-*+(n-1)H2O一m三、實驗儀器和藥品圓底燒瓶、水浴鍋、抽濾瓶、循環(huán)水真空泵、錐形瓶、玻棒、燒瓶、量筒、膠頭滴管、天平、磁力加熱攪拌器、溫度計、濾紙、水楊酸、乙酸酎、濃硫酸、碎冰、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸四、實驗步驟1、在125ml的錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酎、5

24、滴濃硫酸，小心旋轉(zhuǎn)錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在水浴中加熱510min,控制水浴溫度在8590C。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即進入冰浴冷卻。若無晶體或出現(xiàn)油狀物，可用玻棒摩擦內(nèi)壁（注意必須在冰水浴中進行）。待晶體完全析出后用布氏漏斗抽濾，用少量冰水分二次洗滌錐形瓶后，再洗滌晶體，抽干。2、將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中，在攪拌下慢慢加入25mL飽和碳酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直到無二氧化碳氣體產(chǎn)生為止。抽濾，副產(chǎn)物聚合物被濾出，用5-10ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預先盛有4-5ml濃鹽酸和10ml水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。

25、用冰水冷卻，使沉淀完全。減壓過濾，用冷水洗滌2次，抽干水分。將晶體置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水楊酸產(chǎn)品。稱重。五、實驗數(shù)據(jù)處理六、思考題1、本實驗為什么不能在回流下長時間反應？2、反應后加水的目的是什么？3、第一步的結(jié)晶的粗產(chǎn)品中可能含有哪些雜質(zhì)？實驗十乙酰苯胺的制備一、實驗目的1、掌握苯胺乙?；脑?、熟悉固體有機物提純的方法重結(jié)晶二、實驗原理C6H5NH2CH3COOHC6H5NHCOCH3H2O三、實驗儀器和藥品圓底燒瓶、分儲柱、溫度計、加熱套、錐形瓶、抽濾瓶、布氏漏斗、鐵架臺、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、鋅粉、沸石Im;t.;ith分儲裝置圖四、實驗步驟1、在圓底燒瓶

26、中加入10ml新蒸儲鍋的苯胺、15ml冰醋酸和少許鋅粉（約0.2g）和幾粒沸石，并連接好裝置。2、用小火加熱回流，保持溫度在105攝氏度約1小時，當溫度下降時表明反應已完成，邊攪拌邊趁熱過濾，然后將反應物倒入盛有250ml冷水的燒杯中。3、冷卻后抽濾，用冷水洗滌粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品移至400ml燒杯中，加入300ml水并加熱使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶體析出，抽濾后壓干并稱重。五、實驗數(shù)據(jù)處理六、思考題1、反應為什么要控制蒸儲頭支管口溫度在105攝氏度？2、加入鋅粉的作用？3、本實驗提高產(chǎn)率的措施有哪些？實驗十一己二酸的制備一、實驗目的1、學習使用環(huán)己醇制備己二酸的原理和方法2、學習抽濾操作分

27、離固液物質(zhì)的方法二、實驗原理HOOCCH2cH2cH2cH2cOOH燒瓶、三口連接管、水浴鍋、溫度計、電爐、濃硝酸、冰塊、濾紙、玻棒抽濾瓶、布氏漏斗、恒壓滴液漏斗、環(huán)己醇、四、實驗步驟1、在燒瓶中加入10ml水、10ml濃硝酸，混合均勻，并在水浴中加熱至80攝氏度。在恒壓滴液漏斗中加入4.2ml環(huán)己醇?？刂频嗡?，使燒瓶中混合物溫度控制在85-90攝氏度之間（必要時想水浴中添加冷水）。當醇全部加入而且溶液溫度降至80攝氏度以下時，將混合物在85-90攝氏度下加熱約15min,使其充分反應。2、將反應物放入冰水浴中冷卻，析出的晶體經(jīng)布氏漏斗抽濾得到，用3ml水洗滌濾餅，并將所得晶體盡量壓干并稱重。

28、1 五、實驗數(shù)據(jù)處理六、注意事項.環(huán)己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2 .實驗產(chǎn)生的二氧化氮氣體有毒，所以裝置要求嚴密不漏氣，并要作好尾氣吸收。3 .反應完畢后，要趁熱倒出反應液，若任其冷卻至室溫的話，己二酸就結(jié)晶析出，不容易倒出,造成產(chǎn)品的損失。.控制環(huán)己醇的滴加速度是制備己二酸實驗的關(guān)鍵.制備竣酸采取的都是比較強烈的氧化條件，一般都是放熱反應，應嚴格控制反應溫度，否則不但倒影響產(chǎn)率，有時還會發(fā)生爆炸事故；七、思考題1、為什么必須嚴格控制氧化反應的溫度？2、如果燒瓶中溫度超過90攝氏度，應如何處理？實驗十二環(huán)己烯的制備一、實驗目的1、學習以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制取環(huán)己烯的原理和方法；2、初步

29、掌握分播操作二、實驗原理主反應：副反應:四、實驗步驟1、在50毫升干燥圓底燒瓶中，放入10ml環(huán)己醇、5ml濃磷酸和幾粒沸石，充分振蕩使混合均勻，安裝簡單分儲裝置，用小錐形瓶作為接收器，置于冰水浴中。2、小火慢慢加熱，控制加熱速度使分儲柱上端的溫度不要超過85C,儲出液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸儲。全部蒸儲時間約需1h。3、將蒸儲液倒入分液漏斗中分液取上層有機層，再向有機層中加入等體積的飽和食鹽水，振搖后靜置分層，取上層有機層。將有機層倒入干燥的錐形瓶中，加入少量無水氯化鈣干燥。六、操作重點及注意事項.環(huán)己醇在常溫下是粘稠狀液體，若用量筒量取應注意轉(zhuǎn)

30、移中的損失。所以，取樣時，最好先取環(huán)己醇，后取磷酸。1 .環(huán)己醇與磷酸應充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳化，使溶液變黑。.加熱溫度不宜過高，速度不宜過快，以減少未反應的環(huán)己醇蒸出。文獻要求柱頂控制在73c左右，但反應速度太慢。本實驗為了加快蒸出的速度，可控制在85c以下。七、數(shù)據(jù)處理理論值（ml）|實驗值（ml）|產(chǎn)率（）0H一'H3PO43v+H.O八9.6g?環(huán)己烯的密度為0.8102g/ml八、問題討論脫水劑選擇磷酸比硫酸有什么優(yōu)點？附錄：儀器的洗滌認領(lǐng)、安全教育一、教學目的、任務(wù)1 .使學生掌握有機化學實驗的基本操作技術(shù)，培養(yǎng)學生能以小量規(guī)模正確地進行制備試驗和性質(zhì)實驗，

31、分離和鑒定制備產(chǎn)品的能力。2 .培養(yǎng)能寫出合格的實驗報告，初步會查閱文獻的能力。3 .培養(yǎng)良好的實驗工作方法和工作習慣，以及實事求是和嚴謹?shù)目茖W態(tài)度為此，我們首先介紹有機化學實驗的一般知識，學生在進行有機化學實驗之前，應當認真學習和領(lǐng)會這部分內(nèi)容。二、有機化學實驗室的一般知識1.有機化學實驗室規(guī)則為了保證有機化學實驗正常進行，培養(yǎng)良好的實驗方法，并保證實驗室的安全，學生必須嚴格遵守有機化學實驗室規(guī)則。(1)切實做好實驗前的準備工作。(2)進入實驗室時，應熟悉實驗室滅火器材，急救藥箱的放置地點和使用方法。(3)實驗時應遵守紀律，保持安靜。(4)遵從教師的指導，按照實驗教材所規(guī)定的步驟、儀器及試劑

32、的規(guī)格和用量進行實驗。(5)應經(jīng)常保持實驗室的整潔。(6)愛護公共儀器和工具，應在指定地點使用，保持整潔。(7)實驗完畢離開實驗室時，應把水、電和煤氣開關(guān)關(guān)閉。2 .有機化學實驗室安全知識由于有機化學實驗室所用的藥品多數(shù)是有毒、可燃有腐蝕性或有爆炸性的，所用的儀器設(shè)備大部分是玻璃制品，故在實驗室工作，若粗心大意，就易發(fā)生事故。必須認識到化學實驗室是潛在危險場所，必須經(jīng)常重視安全問題，提高警惕,嚴格遵守操作規(guī)程，加強安全措施，事故是可以避免的。下面介紹實驗室的安全守則和實驗室事故的預防和處理。(1)實驗室安全守則。(2)實驗室事故的預防?；馂牡念A防。爆炸的預防。中毒的預防。觸電的預防。(3)事故

33、的處理和急救。火災的處理。玻璃割傷。燙傷。藥品灼傷。中毒。(4)急救用具。.有機化學實驗室常用的儀器和裝置(1)有機化學實驗室常用普通玻璃儀器。(2)有機化學實驗室常用標準接口玻璃儀器。(3)有機化學實驗室常用裝置。(4)儀器的裝備。4,常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)(1)玻璃器皿的洗滌。(2)玻璃儀器的干燥。(3)常用儀器的保養(yǎng)。5.實驗預習、實驗記錄和實驗報告的基本要求學生在本課程開始時，必須認真地本學習書第一部分有機化學實驗的一般知識，在每個實驗時，必須做好預習，實驗記錄和實驗報告。(1)預習。(2)無預習報告，不得進入實驗室。(3)實驗記錄。(4)實驗報告基本要求。6.有機化學實驗文獻(1)

34、工具書。(2)參考書。(3)期刊雜志。(4)化學文獻。三、有機化學實驗須知1 .學生要提前5min進入實驗室，實驗時必須穿白大褂。.實驗前必須寫好預習報告，預習報告不合格不允許做實驗。做實驗時只能看預習報告，不能看實驗教材。2 .實驗時必須聽從實驗教師的指導，不聽從指導者，教師有權(quán)停止其實驗,本次實驗按不及格論。3 .學生不能自己擅自決定重做實驗，否則本次實驗按不及格論。4 .實驗中不得有任何作弊行為，否則本課程按不及格論。5 .在設(shè)計性實驗階段，將開放實驗室。四、怎樣寫預習報告在實驗前，應認真預習，并寫出預習報告，其內(nèi)容如下：(一)、實驗目的寫實驗目的通常包括以下三個方面：1.了解本實驗的基

35、本原理；2,掌握哪些基本操作；3.進一步熟悉和鞏固的已學過的某些操作?！纠堪囊彝榈闹苽鋵嶒災康模? .了解以醇為原料制備飽和一鹵代姓:的基本原理和方法。2 .掌握低沸點化合物蒸儲的基本操作。3 .進一步熟悉和鞏固洗滌和常壓蒸儲操作。(二)、反應原理及反應方程式本項內(nèi)容在寫法上應包括以下兩部分內(nèi)容：1 .文字敘述一一要求簡單明了、準確無誤、切中要害。2 .主、副反應的反應方程式。【例】澳乙烷的制備用乙醇和澳化鈉-硫酸為原料來制備澳乙烷是一個典型的雙分子親核取代反應SN2反應，因澳乙烷的沸點很低，在反應時可不斷從反應體系中蒸出，使反應向生成物方向移動。主反應：副反應：（三）、實驗所需儀器的規(guī)格和

36、藥品用量按實驗中的要求列出即可。（四）、原料及主、副產(chǎn)物的物理常數(shù)時蒸儲裝直物理常數(shù)包括：化合物的性狀、分子量、熔點、沸點、相對密度、折光率、溶解度等。©反應裝直查物理常數(shù)的目的不僅是學會物理常數(shù)手冊的查閱方法，更重要的是因為知道物理常數(shù)在某種程度上可以指導實驗操作。例如：相對密度一一通?？梢愿嬖V我們在洗滌操作中哪個組分在上層，哪個組分在下層。溶解度一一可以幫助我們正確地選擇溶劑。（五）、實驗裝置圖畫實驗裝置圖的目的是：進一步了解本實驗所需儀器的名稱、各部件之間的連接次序一一即在紙面上進行一次儀器安裝。相實驗裝置圖的基本要求是一一橫平豎直、比例適當?！纠堪囊彝榈闹苽洌?、實驗操作示意流程實驗操作示意流程是實驗操作的指南。實驗操作示意流程通常用框圖形式來表示