實驗六硫酸阿托品注射液的鑒別與含量測定實驗七阿司匹林片劑的鑒別和含量測定

1、掌握托烷生物堿類的一般鑒別反應(yīng)的實驗掌握托烷生物堿類的一般鑒別反應(yīng)的實驗原理。原理。掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方法。法。了解管制藥品的實驗注意事項。了解管制藥品的實驗注意事項。一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康膶嶒灹鶎嶒灹?硫酸阿托品注射液的鑒別硫酸阿托品注射液的鑒別 與含量測定與含量測定 二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容（一）鑒別（一）鑒別 2 2、方法：、方法： 阿托品為托烷類生物堿，結(jié)構(gòu)中含有酯鍵阿托品為托烷類生物堿，結(jié)構(gòu)中含有酯鍵 水解水解莨菪酸莨菪酸 在加熱條件下與發(fā)煙硝酸在加熱條件下與發(fā)煙硝酸反應(yīng)反應(yīng)三硝基衍生物（三硝基衍生物（黃色黃色） 再與氫氧再與氫氧

2、化鉀醇溶液和固體氫氧化鉀作用化鉀醇溶液和固體氫氧化鉀作用 醌型產(chǎn)醌型產(chǎn)物（物（深紫色）深紫色）。 1 1、原理、原理: : 本品本品 （約相當(dāng)于硫酸（約相當(dāng)于硫酸阿托品阿托品5 mg)水浴水浴蒸干蒸干水浴蒸干水浴蒸干5d發(fā)煙硝酸發(fā)煙硝酸殘渣殘渣觀察顏色觀察顏色黃色黃色殘渣殘渣放冷放冷23d乙醇乙醇1小粒小粒固體固體KOH深紫色深紫色一支針劑一支針劑5mg/mL二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容（二）含量測定（二）含量測定（酸性染料比色法酸性染料比色法 ） 1 1原理：原理： 利用堿性藥物在一定利用堿性藥物在一定pH下與某些酸性染料結(jié)合顯下與某些酸性染料結(jié)合顯色，而進行分光光度法測定藥物含量的方法。色，而

3、進行分光光度法測定藥物含量的方法。水相水相BHBH HInHIn BHIn 有色離子對（有色離子對（黃色黃色）BHIn 萃取萃取CHCl3有機相有機相黃色黃色maxmax= =420nm, 測定測定A阿托品阿托品溴甲酚綠溴甲酚綠二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容（二）含量測定（二）含量測定 2 2方法：方法： (2)離子對提取離子對提取 (1)供試液制備供試液制備10.00mL水水 精密取本品適量精密取本品適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品（約相當(dāng)于硫酸阿托品0.5 mg） 2.0mL水水2.0mL供試液供試液2.0mL對照液對照液2.0mL溴鉀酚綠溴鉀酚綠 搖勻搖勻10.0mLCHCl3 振搖振搖2min 靜置

4、、分層靜置、分層 下層（下層（CHCl3) 加無水加無水Na2SO4脫水脫水 (3) 測測A , =420nm0.5mg/mL針劑針劑1支支二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容（二）含量測定（二）含量測定 3 3含量計算：含量計算： 藥典規(guī)定藥典規(guī)定:標示量應(yīng)為標示量應(yīng)為90.0110.0。 %100027. 11ACA100ml%標示量稀釋倍數(shù)標示量含量每標示量對對供1050g/mL本品為硫酸阿托品的滅菌水溶液，以含本品為硫酸阿托品的滅菌水溶液，以含（C17H23NO3）2H2SO4H2O含量表示含量表示 掌握水楊酸類藥物鑒別反應(yīng)的實驗原理。掌握水楊酸類藥物鑒別反應(yīng)的實驗原理。掌握兩步滴定法測定阿司匹林

5、片劑的基本掌握兩步滴定法測定阿司匹林片劑的基本原理。原理。了解制劑中輔料對測定的影響和排除方法。了解制劑中輔料對測定的影響和排除方法。一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康膶嶒炂邔嶒炂?阿司匹林片劑的鑒別阿司匹林片劑的鑒別 和含量測定和含量測定二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容 1 1原理：原理： COOHOCOCH3 + H2OCOOHOH + CH3COOH4 Fe3+COOHOH + 6Fe(COOO)23Fe + 12H 紫堇色紫堇色 （一）鑒別（一）鑒別 2、方法：、方法： 紫堇色紫堇色 本品少許本品少許（綠豆般大小，（綠豆般大小，片粉片粉)數(shù)數(shù)mL水水放冷放冷煮沸煮沸1dFeCl3二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容

6、COOHOCOCH3 （二）含量測定（二）含量測定 Ka= 3.2710-4阿司匹林片組成阿司匹林片組成阿司匹林阿司匹林穩(wěn)定劑穩(wěn)定劑酒石酸、枸櫞酸酒石酸、枸櫞酸水解產(chǎn)物水解產(chǎn)物水楊酸、醋酸水楊酸、醋酸兩步滴定法兩步滴定法二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容（二）含量測定（二）含量測定 1 1原理（兩步滴定）：原理（兩步滴定）： （1）中和共存酸）中和共存酸COOHOCOCH3 COONaOCOCH3 （2）水解和滴定）水解和滴定COONaOCOCH3 + NaOHCH3COONaCOONaOH + 242422(2NaOHH SONa SOH O 剩余）=NaOHnnnn 阿剩余總 空白試驗空白試驗243

7、002() 10()%=100%100%H SOssCVVMF TVVmm 阿含量24302() 10%=100%H SOsCVVMm 阿平均片重示量示量標標22402COH SOnnCV 總242H SOnCV 剩余 藥典規(guī)定藥典規(guī)定:標示量應(yīng)為標示量應(yīng)為95.0105.0。 2COn 18.02180.2二、實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容（二）含量測定（二）含量測定 2 2方法：方法： 無色（蒸餾水對照）無色（蒸餾水對照）稱取稱取30片片（規(guī)格（規(guī)格25mg）乙酰水楊酸片乙酰水楊酸片 于研缽中研細于研缽中研細2組共用組共用 稱取適量（相當(dāng)于乙酰水楊酸稱取適量（相當(dāng)于乙酰水楊酸0.3g） 片粉片粉 空白空白20mL乙醇乙