RCe全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)量熱器進(jìn)行醋酸酐水解反應(yīng)量熱實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1RCe全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)量熱器進(jìn)行全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)量熱器進(jìn)行(jnxng)醋酸酐水解反應(yīng)量熱實(shí)驗(yàn)醋酸酐水解反應(yīng)量熱實(shí)驗(yàn)第一頁(yè)，共22頁(yè)?；A(chǔ)(jch): 2個(gè)平衡質(zhì)量平衡熱流平衡和平衡(pnghng)面積 = 反應(yīng)釜內(nèi)壁的面積第1頁(yè)/共21頁(yè)第二頁(yè)，共22頁(yè)。反應(yīng)釜的熱流平衡如下所示：流入 = 累積 + 流出的熱量(Qr+Qc+Qstir) = (Qa+Qi) + (Qf+Qdos+Qloss+)Qr: 化學(xué)或物理反應(yīng)熱量產(chǎn)生的速率(sl)Qc: 校準(zhǔn)功率Qstir: 由攪拌槳帶進(jìn)的能量（在反應(yīng)物質(zhì)中產(chǎn)生的熱）Qa: 反應(yīng)物質(zhì)的儲(chǔ)存熱量（累積）Qi: 通過插入件儲(chǔ)存的熱量（累積）Qf:

2、通過反應(yīng)釜壁的熱流Qdos: 由于加料帶入的熱量。 （使流入物料從Tdos到Tr所需功率）Qloss: 通過所安裝反應(yīng)釜蓋的熱流（輻射，傳導(dǎo)） 因?qū)嶒?yàn)裝置差異，可能有其他的熱流產(chǎn)生。Qreflux: 在回流冷凝器中散發(fā)的熱量Qevap: 蒸發(fā)的熱量TdosQ dosQ accuQ stirQ flowQ calibQ evapQ refluxToutTinTjTrT evapQloss直接測(cè)量(cling)的熱流間接測(cè)量的熱流測(cè)量溫度第2頁(yè)/共21頁(yè)第三頁(yè)，共22頁(yè)。TdosQdosQaccuQflowTjTr根據(jù)(gnj)熱流平衡，計(jì)算得到的反應(yīng)熱 (Qr) :Qreaction = Qfl

3、ow + Qaccumulation + QdosingQr = U A (Tr - Tj) + MrCpr dTr/dt+ dMr/dtCpdos (Tr - Tdos)第3頁(yè)/共21頁(yè)第四頁(yè)，共22頁(yè)。通過反應(yīng)(fnyng)釜壁的熱流Qflow = UA(Tr - Ta)熱累積 (反應(yīng)(fnyng)物料和插入物)Qaccu = (mrcpr + micpi)dTr/dt第4頁(yè)/共21頁(yè)第五頁(yè)，共22頁(yè)。加料(ji lio)產(chǎn)生的熱流(自動(dòng)加料(ji lio)和手動(dòng)加料(ji lio)Qdos = dm/dtCPdos(Tr - Tdos)熱損失Qloss = a(Tr - Tambiant

4、)第5頁(yè)/共21頁(yè)第六頁(yè)，共22頁(yè)。QflowTjacketTreactorQcal通過恒溫單元快速(kui s)調(diào)節(jié)Tj的溫度來控制Tr)TT(UAQjrflowQflow: 通過反應(yīng)釜壁的熱流WUA: “校準(zhǔn)(jio zhn)因子”W/KU: 傳熱因子 W/m2KA: 熱交換面積 m2反應(yīng)(fnyng)量熱器的測(cè)量原理第6頁(yè)/共21頁(yè)第七頁(yè)，共22頁(yè)。用電校準(zhǔn)(jio zhn)加熱器測(cè)定“校準(zhǔn)(jio zhn)因子”UA：UA = Qc dtDT dt根據(jù)(gnj): Qc = QflowQc=Qflow:假定無反應(yīng)發(fā)生，所用的校準(zhǔn)功率必須通過(tnggu)反應(yīng)釜壁耗散。量熱計(jì)算：“校準(zhǔn)因

5、子”UA測(cè)定QcDT第7頁(yè)/共21頁(yè)第八頁(yè)，共22頁(yè)。熱交換面積(min j) A熱交換面積依賴于反應(yīng)釜的構(gòu)造和加入(jir)料的水平，指浸濕面積 :反應(yīng)釜 Vr(stirrer off)虛擬(xn)體積 Vv(stirrer on)反應(yīng)釜非圓筒形部分的最小體積 Vmin1000d V- V 4 + AAminvmin = 校準(zhǔn)第8頁(yè)/共21頁(yè)第九頁(yè)，共22頁(yè)。根據(jù)(gnj):Qflow = Qaccum Qflow = UA (Tr - Ta)Qaccum = S (m cp ) dTr /dt = (mr cpr + mi cpi) dTr /dtUA (Tr - Ta) = dTr /d

6、t (mr cpr + mi - cpi) cpr = - mi cpi UA (Tr - Ta)dTr /dtmr1()第9頁(yè)/共21頁(yè)第十頁(yè)，共22頁(yè)。11RC1e 自動(dòng)自動(dòng)(zdng)恒溫和控恒溫和控制裝置制裝置反應(yīng)釜裝置反應(yīng)釜裝置(zhungzh)UCB 綜合控制箱綜合控制箱iControlTM 軟件軟件第10頁(yè)/共21頁(yè)第十一頁(yè)，共22頁(yè)。第11頁(yè)/共21頁(yè)第十二頁(yè)，共22頁(yè)。2.進(jìn)行(jnxng)軟件編程：1) 起始條件：Tj = 50 , R = 130 rpm2）加熱并手動(dòng)添加濃硫酸：Tr mode = 50 ；手動(dòng)滴加2 ml 濃硫酸 (9597%); d = 1830 kg

7、/m3, cp = 1.473 kJ/kgK3）校準(zhǔn)(jio zhn)UA和Cpr，開始溫度50 ；4）通過泵和天平進(jìn)行醋酸酐自動(dòng)進(jìn)樣：自動(dòng)添加醋酸酐：5 min加入51 g Ac2O (0.5 mol)；等待反應(yīng)結(jié)束；5）校準(zhǔn)(jio zhn)UA和Cpr，開始溫度50 ；6）冷卻到室溫：Tr mode = 25 7）結(jié)束反應(yīng)Tj = 25 ，R =100 rpm第12頁(yè)/共21頁(yè)第十三頁(yè)，共22頁(yè)。第13頁(yè)/共21頁(yè)第十四頁(yè)，共22頁(yè)。第14頁(yè)/共21頁(yè)第十五頁(yè)，共22頁(yè)。第15頁(yè)/共21頁(yè)第十六頁(yè)，共22頁(yè)。部浸入約部浸入約5 cm5 cm。n (3) (3) 實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，請(qǐng)先開實(shí)驗(yàn)開始

8、時(shí)，請(qǐng)先開冷源，并在實(shí)驗(yàn)過程冷源，并在實(shí)驗(yàn)過程(guchng)(guchng)中確保中確保Tc40 Tc40 。n (4) (4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先在軟實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先在軟件中結(jié)束程序，再關(guān)閉硬件。件中結(jié)束程序，再關(guān)閉硬件。第16頁(yè)/共21頁(yè)第十七頁(yè)，共22頁(yè)。度加熱溫度？度加熱溫度？第17頁(yè)/共21頁(yè)第十八頁(yè)，共22頁(yè)。熱量為反應(yīng)放熱。如果需要改變熱量為反應(yīng)放熱。如果需要改變外界條件，需要再做一次校正。外界條件，需要再做一次校正。第18頁(yè)/共21頁(yè)第十九頁(yè)，共22頁(yè)。經(jīng)結(jié)束。經(jīng)結(jié)束。第19頁(yè)/共21頁(yè)第二十頁(yè)，共22頁(yè)。條件條件“Wait until”“Wait until”以確保儀以確保儀器升溫到所需溫度。器升溫到所需溫度。第20頁(yè)/共21頁(yè)第二十一頁(yè)，共22頁(yè)。NoImage內(nèi)容(nirng)總結(jié)會(huì)計(jì)學(xué)。Flows:通過(tnggu)反應(yīng)釜壁的熱流U: 釜壁的傳熱因子W/(m2K)A: 熱交換面積 m2 Tr: 反