NICOLET 5700 智能型傅立葉紅外光譜儀

1、Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀使用說(shuō)明書(shū)考前須知: KBr在瑪瑙研缽中研細(xì)至顆粒直徑達(dá)2m以下通常過(guò)200目篩，放在枯燥器中備用。2.測(cè)試過(guò)程中保持儀器、桌面等環(huán)境的干凈整潔。3.不可在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的操作。4.拷貝數(shù)據(jù)請(qǐng)使用CD或VCD，不能使用U盤(pán)以免感染病毒。5.認(rèn)真填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)記錄。6.相關(guān)論文發(fā)表后，請(qǐng)送一份復(fù)印件給SKL實(shí)驗(yàn)室。 同濟(jì)大學(xué)污染控制與資源化研究國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji University)Nicolet5700智能傅立葉紅

2、外光譜儀使用方法一、儀器原理及主要用途 當(dāng)分子受到紅外光的輻射，產(chǎn)生振動(dòng)能級(jí)的躍遷，在振動(dòng)時(shí)伴有偶極矩改變者就吸收紅外光子，形成紅外吸收光譜。紅外光譜屬于分子光譜，是確定分子組成和結(jié)構(gòu)的有力工具。根據(jù)未知物紅外光譜中吸收峰的強(qiáng)度、位置和形狀，可以確定該未知物分子中包含有哪些基團(tuán)，從而推斷該未知物的結(jié)構(gòu)。傅立葉變換紅外光譜法具有靈敏度高、波數(shù)準(zhǔn)確、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用范圍非常廣泛，只要是能夠吸收紅外光的物質(zhì)理論上都會(huì)得到一張相應(yīng)的紅外光譜圖。紅外吸收光譜法面向的學(xué)科有：化學(xué)、化工、高分子、材料、環(huán)境科學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、農(nóng)學(xué)、地質(zhì)、食品、生命科學(xué)等；主要用途為：1固體或不含水的液體物質(zhì)的結(jié)構(gòu)定

3、性分析，局部物質(zhì)有較強(qiáng)特征吸收峰的定量分析。如無(wú)機(jī)物、有機(jī)物、塑料、橡膠等。2外表和界面研究； 3反響動(dòng)力學(xué)和催化機(jī)理研究； 4高聚物分子取向研究；5礦物油的測(cè)定二、技術(shù)指標(biāo)1. 干預(yù)儀：數(shù)字化干預(yù)儀，動(dòng)態(tài)調(diào)整達(dá)130,000次/秒； 2. 信噪比：50000:1峰峰值，1分鐘掃描; 峰-峰噪聲: 優(yōu)于8.6810-6Abs(1分鐘掃描); RMS 噪聲: 優(yōu)于1.9510-6Abs(1分鐘掃描); ASTM 線性: 優(yōu)于0.07%T。3.光譜范圍：7800-50cm-1 (EverGloTM長(zhǎng)壽命空冷可控能量中/遠(yuǎn)紅外光源9600-15cm-1；KBr分束器：7800-350cm-1；DTG

4、S檢測(cè)器：12,500-350cm-1)；4分辨率：優(yōu)于-1；波數(shù)精度: -1三、主要特點(diǎn)1.只需三個(gè)分束器即可覆蓋從紫外到遠(yuǎn)紅外的區(qū)段； 2.專(zhuān)利干預(yù)儀，連續(xù)動(dòng)態(tài)調(diào)整，穩(wěn)定性極高； 3.可實(shí)現(xiàn)LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技術(shù)聯(lián)用； 提供105次/秒快速掃描及優(yōu)于10納秒的時(shí)間分辨光譜； 5.智能附件即插即用，自動(dòng)識(shí)別，儀器參數(shù)自動(dòng)調(diào)整； 6.光學(xué)臺(tái)一體化設(shè)計(jì)，主部件對(duì)針定位，無(wú)需調(diào)整。四、使用方法1. 開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備開(kāi)機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫在1525、濕度60%才能開(kāi)機(jī)。2開(kāi)機(jī)首先翻開(kāi)儀器的外置電源，穩(wěn)定半小時(shí)，使得儀器能量到達(dá)最正確狀態(tài)

5、。開(kāi)啟電腦，并翻開(kāi)儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件，運(yùn)行Diagnostic菜單，檢查儀器穩(wěn)定性。3制樣根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定；液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間，滴上滴液體試樣，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來(lái)回推移，使之形成一層均勻無(wú)氣泡的液膜；沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的液體試樣，可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中，液層厚度一般為0.011mm; 塑料、橡膠、纖維等固體樣品也可直接裝在智能Omni采樣器上進(jìn)行測(cè)定

6、。智能Omnic采樣器主要適用于單纖維、漆片、紙及其污染物、玻璃混合物、O型膠圈、硬性高聚物、印刷電路板、硬性高聚物等樣品的反射光譜分析，它比透射法的靈敏度低。4掃描和輸出紅外光譜圖將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi)，插入樣品池并拉緊蓋子，在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測(cè)試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(hào)或不放樣品時(shí)的KBr薄片，有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選擇，再掃描樣品信號(hào)，經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖。5關(guān)機(jī)1先關(guān)閉OMNIC軟件，再關(guān)閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩。2在記錄本上記錄使用情況。6.清洗壓片模具和瑪瑙研缽。KBr對(duì)鋼制模具的平滑外表會(huì)產(chǎn)生極強(qiáng)

7、的腐蝕性，因此模具用后應(yīng)立即用水沖洗，再用去離子水沖洗三遍，用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個(gè)局部，然后用電吹風(fēng)吹干，保存在枯燥箱內(nèi)備用。瑪瑙研缽的清洗與模具相同。四.維護(hù)及考前須知 1.保持實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫溫度為1525，濕度60時(shí)才可開(kāi)機(jī)。 2.保持實(shí)驗(yàn)室安靜和整潔，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品化學(xué)處理，實(shí)驗(yàn)完畢即取出樣品室內(nèi)的樣品。3.樣品室窗門(mén)應(yīng)輕開(kāi)輕關(guān)，防止儀器振動(dòng)受損4.當(dāng)測(cè)試完有異味樣品時(shí)，須用氮?dú)膺M(jìn)行吹掃。5.離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室前，須注意關(guān)燈，關(guān)空調(diào)，最后拉開(kāi)總閘刀。附：KBr壓片法制樣步驟首先把KBr晶體最好是單晶碎片,也可以是分析純或光譜純粉末在瑪瑙研缽中研

8、細(xì)至顆粒直徑達(dá)2m以下通常過(guò)200目篩，放在枯燥器中備用。按樣品:溴化鉀約為1:100的比例取一定量的樣品如果是定量分析那么應(yīng)準(zhǔn)確稱量，一般為25mg和研磨過(guò)篩的KBr粉放在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，直到混合物中無(wú)明顯樣品顆粒存在為止。這是因?yàn)閷?duì)于固體樣品會(huì)由于粉碎不夠，粒度過(guò)大而引起較強(qiáng)的散射，使譜圖基線發(fā)生漂移，使吸收譜帶發(fā)生畸變研磨過(guò)后放在紅外燈下枯燥約6030秒。把模具底座和上座分開(kāi)，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛(注意拋光面向上)，用小勺或漏斗轉(zhuǎn)入100300mg粉末于模心，防止粉末附著在模心的邊緣，將粉末在模心上鋪成均勻薄層，注意不可見(jiàn)底，方向應(yīng)該由中心向外推，為保證成功率，最好中間比周邊高些，高處通?？梢员ＷC透明，低處那么是半透明。有時(shí)需要用干刮刀將模具中的樣品刮平，以形成2mm的薄層為好。然后將柱塞頂稈輕輕地放在樣品上轉(zhuǎn)動(dòng)兩三次以使樣品分布均勻，再將柱塞極緩慢地取出，隨后將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下)，將柱塞置于其上。將模具置于液壓機(jī)柱塞間，擰出油壓機(jī)通氣螺絲，關(guān)閉釋氣閥，手搖油壓機(jī)壓片，當(dāng)壓力指針指到2030時(shí)停止用力此時(shí)壓力約68公斤，保持12分鐘，將泄壓閥轉(zhuǎn)至0，取出模具，除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，套上脫模圈，用液壓機(jī)將壓片輕輕推出模心。用刀片或鑷子揭取壓片