水分檢測常用方法

1、常用的水分檢測方法常用的水分檢測方法引言 隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步，水分分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項目之一，作為各類物質(zhì)的一項重要的質(zhì)量指標(biāo)。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析，也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量鑒定；可以從成噸計的產(chǎn)品中測定水分，也可在實驗室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析；可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。 樣品中的水分分為自由水和結(jié)合水。自由水也即游離水，是指由分子間力形成的吸附水及充滿在毛細(xì)管或巨大孔隙中的毛細(xì)管水，容易蒸發(fā)。結(jié)合水是以配價鍵結(jié)合的，其結(jié)

2、合力要比分子間力大，很難用蒸發(fā)的方法測量。常規(guī)的水分測量方法是熱干燥法（常壓熱干燥法、真空干燥法和紅外線干燥法）、蒸餾法以及卡爾費休法，這也是國標(biāo)方法1。但往往這些方法只能測量自由水，很難準(zhǔn)確描述水分的真正組成，因此需要借助現(xiàn)代儀器來進(jìn)行測量。氣相色譜法、近紅外光譜法和核磁共振法也開始慢慢發(fā)展起來，在各學(xué)科中被廣泛運用。常規(guī)檢測方法 熱干燥法 1.直接干燥法 2.真空干燥法 3.紅外線干燥法 蒸餾法 卡爾費休法 其他方法 1.微波加熱法 2.電容法 直接干燥法直接干燥法 直接干燥法是指將待測樣品置于烘箱中根據(jù)ASAE 標(biāo)準(zhǔn)，在105的溫度下讓水分充分蒸發(fā),測量前后的質(zhì)量差即為其水分含量。適用于

3、95-105下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的樣品。操作方法 清洗稱量皿清洗稱量皿烘至恒重烘至恒重稱取樣品稱取樣品放入調(diào)好溫放入調(diào)好溫度的烘箱（度的烘箱（10010055）烘約烘約2h2h于干燥器冷卻于干燥器冷卻（0.5h0.5h）稱重稱重若未恒重，若未恒重，再烘約再烘約1h1h于干燥于干燥器冷卻（器冷卻（0.5h0.5h）稱至恒重（兩次重量差不超過稱至恒重（兩次重量差不超過3mg3mg即為恒重）即為恒重） 計算結(jié)果計算結(jié)果例：環(huán)合酯干燥失重檢測批號空瓶加樣品后樣品凈重105 烘1.5h105烘3h105烘6h失重水分含量1402200219.4155g21.2760g1.8605g21.267

4、5g21.2663g21.2661g0.0099g0.53%1402200219.7380g21.5959g1.8579g21.5868g21.5866g21.5864g0.0095g0.51%1402210119.3202g21.6777g2.3575g21.6696g21.6686g21.6683g0.0094g0.40%1402210117.6796g19.5962g1.9166g19.5883g19.5871g19.5868g0.0083g0.43%注意事項規(guī)格大?。阂话闶箻悠妨?/3高度稱樣皿量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，稱用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后

5、稱恒重最后兩次重量之差3mg，基本保證水分蒸發(fā)完全真空干燥法真空干燥法利用水的沸點隨壓力下降而降低的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。適用于105左右的溫度下組分易發(fā)生變化的樣品。操作方法 準(zhǔn)確稱樣于已恒重的稱量皿中，放入真空烘箱 打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力4053.3kpa，并同時加熱至所需溫度(50一60) 關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力 經(jīng)一定時間后，打開通大氣的活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后，再打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻0.5小時后稱量 重

6、復(fù)以上操作至恒重注意事項真空烘箱內(nèi)各部位溫度要均勻一致，若干燥時間短時，更應(yīng)嚴(yán)格控制減壓干燥時，自烘箱內(nèi)壓力降至規(guī)定真空度時計算烘干時間一般每次烘干為2h，但有的樣品需烘干5h恒重一般以減量不超過0.5mg為標(biāo)準(zhǔn)，但對受熱后易分解的樣品則可以不超過1 3mg的減量值為標(biāo)準(zhǔn)注： 以上兩種方法的測量原理非常簡單,技術(shù)相對來說也比較成熟,但都存在不足之處:直接干燥法測量周期較長,人為干擾因素多,并且不能進(jìn)行在線測量；真空干燥法的影響因素較多在精度和重復(fù)性等方面難以達(dá)到國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn) 。紅外線干燥法紅外線干燥法 以紅外線發(fā)熱管為熱源，通過紅外線的輔射熱和直接熱加熱樣品，高效迅速使水分蒸發(fā)的方法。采用一種

7、低光度的特制的鎢絲燈，功率250500W（微波爐）利用輻射熱穿透樣品，使水分由內(nèi)向外蒸發(fā)，加速了水分蒸發(fā)，樣品本身溫度升高也不大，此法稱紅外線干燥法。 與傳統(tǒng)干燥法相比，這種方法縮短了測量周期、較少了縮短了測量周期、較少了能耗能耗，并且不需要加熱介質(zhì)，提高了熱能利用率。但其精密度較差，當(dāng)樣品份數(shù)較多時，效率反而降低。蒸餾法蒸餾法 蒸餾法基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點這一事實,將樣品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分層,根據(jù)餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。 此法由于采用一種高效的換熱方式,水分可迅速移出。此外,測

8、定過程在密閉容器中進(jìn)行,加熱溫度比直接干燥法低,故對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡單，操作方便。操作方法 稱樣 (估計含水量25mL)，放入燒瓶，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯) 使樣品浸沒，連接冷凝管及接收管，從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯)，使之充滿水分接收刻度管 加熱蒸餾（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管內(nèi)水的體積不再增加)，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗管壁水滴 讀取接收管水層的容積注意事項v溶劑的選擇：溶劑的選擇：最常用的是最常用的是甲苯、二甲苯、苯甲苯、二甲苯、苯等。選擇溶劑時依據(jù)主要有：等。選擇溶劑時依據(jù)主要有：

9、n能否完全濕潤樣品n適當(dāng)?shù)臒醾鲗?dǎo)n化學(xué)惰性n可燃性n樣品的性質(zhì)等v樣品用量以含水量樣品用量以含水量2 25mL5mL為宜：為宜：谷豆類約谷豆類約20g20g，魚、肉、蛋、乳制，魚、肉、蛋、乳制品約品約5-10g5-10g，蔬果類約，蔬果類約5g5gv溫度不宜太高：溫度不宜太高：溫度太高時冷凝管上端水汽難以全部回收溫度太高時冷凝管上端水汽難以全部回收v儀器必須洗滌干凈：儀器必須洗滌干凈：盡量避免接收管和冷凝管壁附著水滴盡量避免接收管和冷凝管壁附著水滴卡爾費休法卡爾費休法 卡爾費休法是測定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3O

10、H(含水量在0.05%以下)配制而成，并且國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為國際標(biāo)準(zhǔn)測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。 其測試原理基于卡氏試劑中的碘與樣品中的水進(jìn)行定量反應(yīng)。即 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 注： 定量法采用準(zhǔn)確重量的水標(biāo)定與1ml費休試劑相當(dāng)?shù)乃亢量耍缓蟮味ㄔ嚇?，根?jù)消耗的試劑容量V(ml)計算出試樣的含水量。此法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測定，均能得到滿意的結(jié)果，在很多場合，此法也常被作為水分特別是痕量水分（低至ppm級）的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，并用以校正其他測定方法 。微波加熱法微波加熱法 微波加熱法是利用微波爐的磁控管所產(chǎn)生的2450MHz 或9