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文檔簡介
1、會計學1食品安全檢驗技術(shù)食品安全檢驗技術(shù)食用煎炸油理化指標項項 目目指指 標標酸價酸價/(mg KOH/g ) 5羰基價羰基價/(meq/kg ) 50一、酸價的測定1、概念 酸價(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。它是脂肪分解程度的標志。2、測定意義 酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標志,脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關。一般常用酸價作為衡量標準之一。在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價可作為水解程度的指標,在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標。酸價越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。3
2、、測定測定油脂的酸價,采用容量分析法。 原理:植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定。 試劑:0.05mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液。 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用0.05mol/L氫氧化鉀溶液中和至中性。 測定方法 稱取適量樣品錐形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液23滴氫氧化鉀標準溶液滴定初現(xiàn)微紅色,0.5min內(nèi)不褪色為終點。mcVX11.56計算式中: X試樣的酸價(以氫氧化鉀計),單位為毫克每克(mg/g); V試樣消耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL); c氫氧化鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(
3、mol/L); m試樣質(zhì)量,單位為克(g); 56.11與1.0mL氫氧化鉀標準滴定溶液c (KOH)=1.000mol/L相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。 注意事項 試驗中加入乙醇可以使堿和游離脂肪酸的反應在均勻狀態(tài)下進行,以防止反應生成的脂肪酸鉀鹽離解。用氫氧化鉀-乙醇溶液滴定,終點更為清晰。 滴定所用氫氧化鉀溶液的量應為乙醇量的1/5,以免皂化水解,如過量則有混濁沉淀,造成結(jié)果偏低。二、 過氧化值的測定1、概念 油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧化值”,是指100g油脂中所含的過氧化物,在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時析出碘的克數(shù)。2、測定意義 過氧化值反映了油脂氧化酸敗的
4、程度。 油脂在敗壞的過程中,不飽和脂肪酸的被氧化,形成活性很強的過氧化物,進而聚合或分解,產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機酸類。 過氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。因此常以過氧化物在油脂中的產(chǎn)生,作為油脂開始敗壞的標志。 油脂中過氧化物含量的多少與酸敗的程度成正比。過氧化值和油脂新鮮程度密切相關。因此,過氧化值的測定是判斷油脂酸敗程度的一項重要指標。 3、方法的局限性 過氧化值隨油脂的酸敗而增加這一趨勢是有一定極限的,超過這一極限反而下降。嚴重敗壞的油脂中過氧化值反而較低。其原因是當油脂嚴重酸敗時,過氧化物分解的速度大于它產(chǎn)生的速度。 RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O
5、O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI4、測定原理 油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算含量?;瘜W反應式:5、試劑 0.002mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液。飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混勻。 10g/L淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50mL沸水中調(diào)勻,煮沸。臨用時現(xiàn)配。6、操作方法稱取2.003.00g試樣 250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸樣品完全溶解+1.00
6、mL飽和碘化鉀密塞 輕輕振搖0.5min 暗處放置3min 取出+100mL水搖勻立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定淡黃色+1mL淀粉指示液繼續(xù)滴定藍色消失為終點,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗。7、注意事項 淀粉指示劑應是新配制的。最好在接近終點時加入,即在硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘至淺黃色時再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢,到終點時顏色不易退去,致使終點出現(xiàn)過遲,引起誤差。 日光能促進硫代硫酸鈉溶液分解,應裝于棕色滴定管中。 三氯甲烷不得含有光氣等氧化物,否則應進行處理。食用植物油酸價和過氧化值快速檢測速測卡 利用食用植物油酸敗所產(chǎn)生的
7、游離脂肪酸與試紙中的藥劑發(fā)生顯色反應,以此反應出油脂酸敗的程度。利用食用植物油氧化所產(chǎn)生的過氧化物與試紙中的藥劑發(fā)生顯色反應,以此反應出油脂被氧化的程度。 將含藥試紙端插入油樣中12秒,立即取出并開始計時。酸價測試紙的反應計時時間為905秒。過氧化值測試紙的反應計時時間按環(huán)境溫度而定,見下表。環(huán)境溫度() 04 59 1019 2029 3036 反應時間(秒) 905 755 605 505 405 當計時到達要求的反應時間,將試紙顏色與包裝盒上的比色板進行比較。酸價紙片的測試范圍在05.0 mg KOH/g,過氧化值的測試范圍在050meq/Kg。 顏色相同色塊下的標記數(shù)值即為樣品的檢測值
8、。如試紙顏色在兩色塊之間則取兩者的中間值。 對現(xiàn)場監(jiān)測超出國家規(guī)定酸價或過氧化值的樣品,應送實驗室做精密定量。三、 羰基價的測定1、測定意義 油脂氧化所生成的過氧化物,進一步分解為含羰基的化合物,這些二次分解產(chǎn)物的量以羰基價表示。羰基價的大小則代表油脂酸敗的程度。油脂和含油脂食品的羰基價受存放、加工條件的影響甚大,隨加熱時間的延長而增加,是油脂氧化酸敗的靈敏指標。2、原理 羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反應物,在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色,在440nm下,測定吸光度,計算羰基價。 精制乙醇 精制苯 2,4-二硝基苯肼溶液 三氯乙酸溶液 氫氧化鉀-乙醇溶液:稱取4g氫氧化鉀,加100mL精制
9、乙醇使其溶解,置冷暗處過夜,取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應重新配制。3、試劑4、操作方法12/854VVmAX10005、計算6、注意事項 精制乙醇的目的是因為乙醇中往往混有醇類的氧化產(chǎn)物(如醛類等),對本試驗有干擾,利用氫的強還原性,可以除去羰基化合物。 在回流時,還有氫氣不斷從溶液中逸出。 苯中若含有干擾物質(zhì)時,可用濃硫酸洗滌苯,然后蒸餾收集;也可1升苯加入2,4-二硝基苯肼5g,三氯乙酸1g,回流60min后,蒸餾、收集。 2,4-二硝基苯肼較難溶于苯,配制時應充分攪動。必要時過濾使溶液中無固形物。 三氯乙酸是比乙酸酸性更強的有機酸。三氯乙酸的苯溶液是反應的酸性介質(zhì),對生成腙的反應有
10、催化作用。 氫氧化鉀乙醇溶液極易變褐,并且新配制的溶液往往混濁。本試驗要求試液清徹透明無色,一般是配制后過夜,使用時取上清液,也可用玻璃纖維濾膜過濾。一、酸價的測定1、概念 酸價(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。它是脂肪分解程度的標志。2、測定意義 酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標志,脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關。一般常用酸價作為衡量標準之一。在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價可作為水解程度的指標,在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標。酸價越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。3、測定測定油脂的酸價,采用容量分析法。 原理:植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶
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