DB37T 4493-2022 海洋沉積物中主要重金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

1、 ICS 13.020.40CCS Z 1737山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T 44932022海洋沉積物中主要重金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Determination of major heavy metals in oceanic sedimentsInductively coupledplasmaAtomic emission spectrometry method2022-02-18發(fā)布2022-03-18實(shí)施 DB37/T 44932022目次前言. II1范圍. 12規(guī)范性引用文件 . 13術(shù)語和定義 . 14原理. 15試劑或材料 . 16儀器設(shè)備 . 27樣

2、品. 28試驗(yàn)步驟 . 29試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 . 310精密度和測量不確定度 . 411質(zhì)量保證和控制 . 4附錄A（資料性）方法檢出限和定量限. 5附錄B（規(guī)范性）元素分析記錄表. 6I DB37/T 44932022前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件由山東省海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。II DB37/T 44932022海洋沉積物中主要重金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法1范圍本文件規(guī)定了海洋沉積物中主要重金屬元素銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷的測定方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本文件適用于海洋沉積物中主要重金屬元素銅、鉛、

3、鋅、鎘、鉻、砷的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6682GB 17378.2GB 17378.3GB 17378.5分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法海洋監(jiān)測規(guī)范海洋監(jiān)測規(guī)范海洋監(jiān)測規(guī)范第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸?shù)?部分：沉積物分析34術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理沉積物樣品經(jīng)消解后，所得的酸性消化液由進(jìn)樣系統(tǒng)引入等離子體中，經(jīng)過激發(fā)電離，發(fā)射出特征輻射，然后利用檢測

4、器對(duì)不同波長處的特征譜線進(jìn)行檢測，最后根據(jù)分析譜線強(qiáng)度和待測元素濃度成正比的關(guān)系，計(jì)算得到樣品中待測元素的濃度，測定元素的方法檢出限和定量限見附錄A。5試劑或材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。水：GB/T 6682，一級(jí)水或相當(dāng)純度的水。硝酸（HNO3)：=1.42g/mL。5.15.25.35.45.55.65.7氫氟酸（HF）：=1.14g/mL。高氯酸（HClO4）：=1.67g/mL。鹽酸（HCl）：=1.19g/mL。硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（5.2）與99mL水混合。硝酸溶液（1+1）：硝酸（5.2）與等體積水混合。1 DB37/T 449320225.8標(biāo)準(zhǔn)貯備

5、溶液（100mg/L)：銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷等元素的濃度均為100mg/L的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，溶劑為硝酸溶液（5.6），或購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4冷藏保存，有效期1年。5.9標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.0mg/L)。移取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.8）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）定容至標(biāo)線。4冷藏保存，有效期1個(gè)月。5.10標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.00mg/L)。移取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.9）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）定容至標(biāo)線，臨用前配制。注：檢測所需玻璃器皿采用20%硝酸浸泡24h，用水反復(fù)沖洗干凈，最后用一級(jí)水或相當(dāng)純度的水洗凈。儀器設(shè)備66.1

6、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：主要由高頻發(fā)生器、等離子體及進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測器等部分組成。6.26.36.4微波消解儀：最高消解溫度不低于200。趕酸裝置：最高溫度能達(dá)到180。其他一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。7樣品樣品的采集、制備、貯存及運(yùn)輸按照GB 17378.3和GB 17378.5的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。8試驗(yàn)步驟樣品消解8.1沉積物樣品消解方法使用微波消解法，具體方法如下：稱取約0.2g沉積物干樣（精確至0.0001g）于微波消解罐中，加入少許水潤濕，加入6mL硝酸（5.2），3mL鹽酸（5.5），2mL氫氟酸（5.3），待反應(yīng)平穩(wěn)后，旋緊瓶蓋，放入微波消解儀中，按選定的微波工作條件消解（

7、參考表1）。消解完畢，待冷卻至室溫后取出，小心擰下蓋子，加入約1mL高氯酸（5.4），將消解罐置于趕酸裝置上，加熱趕酸，趕酸溫度設(shè)置160，持續(xù)加熱至白煙冒盡，內(nèi)溶物呈不流動(dòng)狀態(tài)，取下稍冷，加入1.0mL硝酸溶液（5.7），利用余熱浸提，冷卻后將消解液轉(zhuǎn)入25mL比色管中，用水定容至標(biāo)線，混勻后靜置，取上清液待測，同時(shí)按照與試樣制備相同步驟制備分析空白溶液。注：如果空白值過高，對(duì)試劑空白及樣品分析測試過程進(jìn)行檢查，選用純度更高的試劑或?qū)υ噭┻M(jìn)行提純處理以降低試劑干擾；樣品消解時(shí)，根據(jù)樣品量適當(dāng)增減酸的用量；如果沉積物樣品有機(jī)物含量較高，反復(fù)用硝酸消解，使大部分有機(jī)物分解后，加高氯酸，以防止爆炸

8、。2 DB37/T 44932022表1微波消解儀參考工作條件功率W升溫時(shí)間溫度保持時(shí)間min6min2160016001600130170200323258.2儀器工作條件電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件如下：射頻功率：1300W；等離子體氣流量：15L/min；載氣流量：0.65L/min；試樣流量：1.5L/min；進(jìn)樣時(shí)間：30s。8.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取9個(gè)100mL容量瓶，用微量移液器或移液管，分別加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.10），以及5.00mL標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.9），分別用硝

9、酸溶液（5.6）稀釋至標(biāo)線，配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分別為0g/L、0.50g/L、1.00g/L、5.00g/L、10.00g/L、20.0g/L、50.0g/L、100g/L、500g/L。按儀器設(shè)定的條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。注：標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍根據(jù)樣品中待測元素的含量進(jìn)行調(diào)整，或?qū)悠废庖哼M(jìn)行稀釋，在保證標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的同時(shí)，保證待測元素含量在所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。8.4樣品測定按儀器設(shè)定的條件直接測定空白溶液和樣品消解液，測定值分別為X0和Xi。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理用標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程計(jì)算沉積物樣品消解液中各元素的濃度值，按照公式（1）計(jì)算沉積物樣品中待測元素的含量，測試

10、結(jié)果按附錄B記錄。= () (1)0式中：wi沉積物樣品中待測元素的含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10）；-6Xi沉積物樣品消解液中待測元素的濃度，單位為微克每升（g/L）；X0空白溶液中待測元素的濃度，單位為微克每升（g/L）；V沉積物樣品消解液的定容體積，單位為升（L）；m沉積物樣品的稱取量，單位為克（g）。3 DB37/T 4493202210精密度和測量不確定度四家實(shí)驗(yàn)室測定同一海洋沉積物，各元素重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差參見表2。表2各元素測定的重復(fù)性與再現(xiàn)性元素名稱含量/10-6重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%銅鉛鋅鎘鉻砷31.11.582.346.483.510.393

11、5.201.063.0924.786.60.7042.660.19885.80.8020.85310.111質(zhì)量保證和控制質(zhì)量保證和控制按照GB 17378.2的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。4 DB37/T 44932022AA附錄 A（資料性）方法檢出限和定量限沉積物樣品中測定元素的方法檢出限和定量限見表A.1。表A.1方法檢出限和定量限序號(hào)元素名稱測定波長/nm324.754220.353202.548214.438267.716193.759檢出限/10-6定量限/10-6123456銅鉛鋅鎘鉻砷1.01.02.00.33.01.03.03.06.00.99.03.05 DB37/T 44932022BB附錄 B（規(guī)范性）元素分析記錄表沉積物樣