聚合物熱重分析.

1、近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 12.3 熱重法 Thermogravimetry TG近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 2內(nèi)容1. 熱重測(cè)定的本質(zhì)2. TGA的根本結(jié)構(gòu) Pyris 1 TGA特點(diǎn)及技術(shù)指標(biāo)3. 熱重測(cè)定結(jié)果的影響因素4. 儀器的校正5. 高分子材料熱穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法6. 熱重應(yīng)用舉例近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 31. 熱重測(cè)定的本質(zhì)近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 4英文縮寫的來(lái)源ThermogravimetryTG (熱重法) ICTA-1977 GB6425-86 “熱分析術(shù)語(yǔ)Thermogravimetric Analy

2、sis Thermogravimetric Analyzer TGA 熱重分析，熱重儀近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 5什么是熱重分析 在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種方法。M = f ( T or t ) 把質(zhì)量作為溫度或時(shí)間的函數(shù)來(lái)檢測(cè)近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 6熱重分析能做什么？組分分析Compositional Analysis水分/揮發(fā)物分析Moisture/volatile analysis灰分/剩余物/填料分析Ash/residue/filler analysis熱穩(wěn)定性Thermal stability近現(xiàn)代聚合物分析方法第二

3、章熱分析技術(shù) 熱重 7American Society for Testing and Materials (ASTM)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法中，熱重法用作：測(cè)定聚烯烴中碳黑含量；加熱時(shí)增塑劑的失重；氯乙烯類樹脂中的揮發(fā)物包括水；測(cè)定固體電絕緣材料的快速熱降解；分解動(dòng)力學(xué)；枯燥時(shí)的失重；用熱分解數(shù)據(jù)計(jì)算材料的耐熱性；近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 8熱重法實(shí)驗(yàn)過(guò)程 設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)能力和水平的考核 設(shè)空皿質(zhì)量為零 放入樣品讀重 開(kāi)始掃描 實(shí)驗(yàn)結(jié)束 分析程序數(shù)據(jù)處理能力和水平的考核 繪圖 存儲(chǔ)近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 92. TGA的根本結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)和 技術(shù)指標(biāo)近現(xiàn)代聚合物分析方

4、法第二章熱分析技術(shù) 熱重 10TGA的根本組成微量天平：臥、立式刀口式、彈簧式、懸臂式、扭力式溫控系統(tǒng)：爐子、爐溫檢測(cè)TGA中測(cè)溫元件無(wú)法與樣品接觸而直接測(cè)溫、溫度程序控制系統(tǒng)、天平室的恒溫系統(tǒng)氣流系統(tǒng)：天平室、樣品環(huán)境、爐管提升和下降接口及軟件系統(tǒng)：A/D轉(zhuǎn)換、接口、計(jì)算機(jī)軟件系統(tǒng)(方法程序設(shè)置、數(shù)據(jù)采集、存儲(chǔ)和處理)近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 11氣瓶 壓力表流量計(jì) 裝置 天平?jīng)_洗氣 氮?dú)猓?060ml/min夾套層氣體Sheath gas氮?dú)饣蚩諝猓?035ml/min)爐子提升機(jī)構(gòu)氣體空氣，103.5 207.0 k Pa抗靜電裝置氣體 共用爐子提升氣源，內(nèi)局部流Pyr

5、is 1 TGA中的氣路近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 12Pyris 1 TGA技術(shù)指標(biāo)設(shè)計(jì)：立式、高靈敏度天平和快速響應(yīng)的爐子、天平位于爐子上方，與爐子熱絕緣、懸絲上端接天平，懸入爐中，下端連接樣品皿。天平：位于恒溫室，提高靈敏度、準(zhǔn)確度和稱量精度 天平靈敏度：g 天平準(zhǔn)確度：優(yōu)于0.02% 天平稱量精度：10ppm對(duì)100mg樣品懸絲：耐高溫的石英、鎳鉻合金、鉑樣品皿：鉑，容積60 L近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 13標(biāo)準(zhǔn)爐：樣品環(huán)境氣體：氣體轉(zhuǎn)換：冷卻：鉑加熱絲兼作電阻式溫度檢測(cè)元件，實(shí)現(xiàn)反響控制。量程：室溫至1030C 掃描速度：0.1 C/min 至 20

6、0 C/min溫度精度： 2 C測(cè)溫元件：鉻鎳-鎳鋁熱電偶氮、氬、氦、二氧化碳、空氣、氧或其他惰性氣體或反響性氣體轉(zhuǎn)換平衡時(shí)間小于3分鐘由1030C 下降至40C的時(shí)間小于15分鐘Pyris 1 TGA技術(shù)指標(biāo)近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 143. 熱重測(cè)定結(jié)果的影響因素近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 15儀器因素的影響氣體浮力的影響試樣皿的影響 揮發(fā)物冷凝的影響 溫度測(cè)量誤差的影響試樣的影響試樣量的影響試樣粒度、形狀、裝填的影響 試樣性質(zhì)的影響實(shí)驗(yàn)條件的影響 升溫速率的影響 氣氛的影響 滿量程標(biāo)尺引起的表觀誤導(dǎo)近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 163.1

7、儀器因素的影響近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 173.1.1 氣體浮力的影響測(cè)得的重量 = 樣品重量 - 氣體浮力氣體的密度與溫度有關(guān)，隨溫度的升高，試樣周圍的氣體的密度發(fā)生變化，從而氣體的浮力也發(fā)生變化：300C時(shí)氣體浮力為常溫時(shí)的1/2； 900C時(shí)浮力降為1/4結(jié)果：試樣質(zhì)量不變時(shí)，隨溫度升高，試樣增重表觀增重近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 18表觀增重與溫度的關(guān)系樣品皿的重量為200mg)近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 193.1.2 試樣皿的影響影響因素：皿的大小、材質(zhì)、形狀影響原因：涉及試樣的熱傳導(dǎo)和熱擴(kuò)散形狀與外表積有關(guān)，影響試樣的揮發(fā)率理想的

8、皿：皿材料是惰性的，不失重，不是試樣的催化劑 淺皿，試樣攤成薄層，有利熱傳導(dǎo)、擴(kuò)散和揮發(fā)常用的皿：鉑皿，容積60 L，要關(guān)注它是否為試樣的催化劑近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 203.1.3 揮發(fā)物冷凝的影響影響原因：試樣分解、升華、逸出的揮發(fā)性物質(zhì)在儀器的溫度較低位置處冷凝，特別揮發(fā)物冷凝在稱重的體系中如懸絲，這局部殘留的冷凝物的質(zhì)量的變化將疊加到待測(cè)試樣中。對(duì) 策：儀器設(shè)計(jì)上安裝耐熱屏蔽套管實(shí)驗(yàn)技巧：減少試樣用量選擇適當(dāng)?shù)臎_洗氣流量?jī)x器污染后的清理和檢查基線法近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 213.1.4 溫度測(cè)量誤差的影響誤差的原因： 1. 稱量的原理使測(cè)溫元件不

9、能與試樣直接接觸，因而測(cè)定值與試樣的真實(shí)溫度有差異。 2. 試樣周圍溫度不均勻，試樣發(fā)生反響如燃燒產(chǎn)生的熱效應(yīng)導(dǎo)致試樣周圍環(huán)境溫度分布不均勻.對(duì) 策：1. 校正 2. 盡可能減少試樣量 3. 減低掃描速度近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 223.2 實(shí)驗(yàn)條件的影響近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 233.2.1 升溫速率的影響規(guī)律：升溫速率越大，影響越大原因：隨升溫速率的不同，爐子與試樣間的熱滯后不同，隨升溫速度的增加，爐壁溫度與試樣皿溫度之差越大，在、5、10C/min 范圍內(nèi)，爐壁溫度與試樣皿溫度之差為314C近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 24表現(xiàn)：1.

10、升溫速率提高，使分解的起始溫度和終止溫度都相應(yīng)提高，但失重量不受升溫速率的影響。 2. 升溫速率不同，熱重曲線形狀改變，升溫速率提高，分辨率下降，不利于中間產(chǎn)物的檢出。對(duì)策：只需了解總分解量，采用高速，節(jié)省時(shí)間。 重點(diǎn)想了解各階段的分解過(guò)程，采用低速，以保高分辨率。近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 25氣氛的影響氣氛的影響表現(xiàn)：反響性質(zhì)、方向、速率、反響溫度、質(zhì)量變化。氣體種類的影響：1. 活性氣體空氣、氧氣、惰性氣體氮?dú)?、氦氣、催化反響氣體催化加氫影響反響類型2. 表觀增重程度不同氣體流速的影響：流速越大，表觀增重越大近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 263.2.3 滿量

11、程標(biāo)尺引起的表觀誤導(dǎo) 這里所指的是視覺(jué)錯(cuò)覺(jué)，不涉及原始數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性問(wèn)題。特別是采用計(jì)算機(jī)及相應(yīng)的軟件后，橫、縱坐標(biāo)的滿標(biāo)尺的改變很容易，但無(wú)論是顯示器還是打印紙，其尺寸都是有限的，把一定的量程如50%到100%放到有限的尺寸中，視覺(jué)感受是不同的，容易產(chǎn)生錯(cuò)覺(jué)。 重要的是，看一張熱重曲線圖時(shí)，必須注意橫、縱坐標(biāo)的滿量程是多少，以免誤導(dǎo)。在用計(jì)算機(jī)時(shí)，由于滿量程選擇不當(dāng)，有時(shí)連曲線都觀察不到，誤以為實(shí)驗(yàn)出了故障。近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 273.3 試樣的影響近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 283.3.1 試樣量的影響試樣量的大小對(duì)熱傳導(dǎo)、熱擴(kuò)散、揮發(fā)物逸出都有影響。

12、試樣量越大，那么熱效應(yīng)和溫度梯度越大，對(duì)熱傳導(dǎo)和氣體逸出不利，導(dǎo)致溫度偏差，偏差程度隨試樣量增多而變大。試樣量過(guò)小，噪聲儀器靈敏度和表觀增重等所占比重增大，圖形失真。 近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 29試樣量對(duì)TG的曲線影響近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 303.3.2 試樣粒度、形狀、裝填的影響試樣粒度、形狀、裝填的松實(shí)程度影響熱傳導(dǎo)和氣體擴(kuò)散，導(dǎo)致反響速度和熱重曲線形狀改變。粒度越小，反響速度越快，分解起始和終止溫度越低，反響區(qū)間變窄，分解反響進(jìn)行的完全。近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 31試樣粒度對(duì)TG曲線的影響T%細(xì)粒粗粒片近現(xiàn)代聚合物分析方法第二

13、章熱分析技術(shù) 熱重 323.3.3 試樣性質(zhì)的影響試樣的比熱、導(dǎo)熱性和反響熱會(huì)影響熱重曲線，試樣的反響熱使試樣的實(shí)際溫度和程序溫度出現(xiàn)偏差。近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 334. 儀器的校正近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 34校正質(zhì)量校正：用質(zhì)量為100mg的標(biāo)準(zhǔn)物校正溫度校正：程序溫度、爐體溫度、熱電偶溫度 為什么要做溫度校正: TGA中的測(cè)溫元件與試樣不能接觸，試樣真實(shí)溫度與測(cè)量溫度之間有差異。 校正原理： 將鐵磁性標(biāo)準(zhǔn)物的特征的磁轉(zhuǎn)變溫度居里點(diǎn) 作為溫度，使作為輸出的熱電偶溫度到達(dá)溫度。爐子校正：分九點(diǎn)將爐子溫度與已校正好的熱電偶溫度一致。近現(xiàn)代聚合物分析方法第

14、二章熱分析技術(shù) 熱重 35 標(biāo)準(zhǔn)物的居里點(diǎn) Perkalloy 596 Iron780 Hisat-501000近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 36近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 37 5. TG失重曲線的處理和計(jì)算A：起始分解溫度B：外延起始溫度C：外延終止溫度D：終止溫度E：分解5%的溫度F：分解10%的溫度G：分解50%的溫度半壽溫度TG曲線關(guān)鍵溫度表示法失重曲線上的溫度值常用來(lái)比較材料的熱穩(wěn)定性。TG曲線關(guān)鍵溫度表示法0 100 200 300 400 500 600 0ABGCDEF1050100失重%TG曲線失重量表示法m/%10050A:99.5%B:50

15、%C:50%D:24.5%A點(diǎn)至B點(diǎn)溫度失重率C點(diǎn)至D點(diǎn)溫度失重率 微商曲線(DTG)表示和意義TGDTG質(zhì)量變化Dw/dtT/C重量的變化率與溫度時(shí)間的函數(shù)關(guān)系。DTG是峰形曲線，可精確反映出樣品T起、 T，T終； DTG曲線峰面積與樣品對(duì)應(yīng)的重量變化成正比?？蓪崾е仉A段分成不同局部，區(qū)分各反響階段。近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 41 5. 高分子材料 熱穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 42熱穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法熱重曲線直接比較法將幾種材料的TG曲線疊加到同一張圖紙上，進(jìn)行直觀的比較定溫失重量法規(guī)定一個(gè)溫度值，求此溫度下的失重百分?jǐn)?shù)，失重量越大，熱穩(wěn)定

16、性越差定失重量溫度法規(guī)定一個(gè)失重百分?jǐn)?shù)，求與此相對(duì)應(yīng)的溫度，溫度越高者，熱穩(wěn)定性越好始點(diǎn)溫度法求材料開(kāi)始失重的溫度Ti， Ti越高，熱穩(wěn)定性越好終點(diǎn)溫度法求出材料結(jié)束失重的溫度Tf， Tf越高，熱穩(wěn)定性越好最大失重速率法在TG曲線的微分曲線上求出峰頂溫度Tonset法求出TG曲線的基線延長(zhǎng)線與最大斜率點(diǎn)處的切線的交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度，目前最為常用余重法求出材料分解后剩余的固體重量百分?jǐn)?shù)，更用于評(píng)定材料的耐燒蝕性半分解溫度法材料在真空中加熱30min重量損失一半的溫度，也稱為材料的半壽命聚合物熱穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)10864200 100 200 300 400 500 600 700 800 幾種高分子材料

17、的TG曲線PIPTFEPEPMMAPVC0100abc失重%T/C熱穩(wěn)定性比較示意圖近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 44近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 45不同支鏈聚烯烴的熱穩(wěn)定性比較300 400 500T (0C)CC()nCCC()nCCR()nCCCC()n近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 466 . 熱重應(yīng)用舉例應(yīng)用的根本原理高分子材料受熱破壞時(shí)： 直接分解成單體先從側(cè)鏈脫掉低分子，然后主鏈破壞，炭化分解破壞為分子碎片 質(zhì)量下降近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 47近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 48自動(dòng)分步掃描AutoStep

18、wise Scan軟件原理：在一次熱重實(shí)驗(yàn)中，材料的分解是分階段的，在某一溫度區(qū)間內(nèi)質(zhì)量下降甚微，而在另一個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)質(zhì)量急劇下降。在通常的掃描方法中，掃描速度自始至終是一樣的，不因材料質(zhì)量下降速度變化而自動(dòng)變化。在自動(dòng)分步掃描方法中，測(cè)定數(shù)據(jù)的同時(shí)，儀器同時(shí)在進(jìn)行微分計(jì)算，當(dāng)分解速度超過(guò)預(yù)置值時(shí)稱進(jìn)口，掃描速度下降至預(yù)設(shè)的低掃描速度或恒溫至預(yù)設(shè)的時(shí)間；當(dāng)分解速度逐步降低到預(yù)置值時(shí)稱出口，掃描速度恢復(fù)成常規(guī)速度。近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 49優(yōu)點(diǎn)：是在一次實(shí)驗(yàn)中掃描速度是自動(dòng)變化的，反響緩慢階段，掃描較快，反響劇烈時(shí)掃描速度較慢，有利反響充分進(jìn)行和觀察細(xì)節(jié)。近現(xiàn)代聚合物分析方

19、法第二章熱分析技術(shù) 熱重 50應(yīng)用舉例6.1 熱重法研究共聚或共混高分子材料 例：尼龍?zhí)己谀噶Ｖ刑己诤看_實(shí)定6.2 熱重法研究聚合物中所含的揮發(fā)物 例：UHMWPE中殘留溶劑的表征6.3 熱重法研究分解反響動(dòng)力學(xué)和預(yù)測(cè)壽命 例：聚四氟乙烯的分解動(dòng)力學(xué)6.4 熱重法研究高分子組成 例：添充聚乙烯的分析 橡膠產(chǎn)品的分析6.5 熱重法研究高分子材料中添加劑的作用 例：增塑劑的作用近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 51 熱重法研究共聚或共混高分子材料 尼龍?zhí)己谀噶Ｖ刑己诤看_實(shí)定近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 52尼龍?zhí)己谀噶Ｖ刑己诤看_實(shí)定 近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技

20、術(shù) 熱重 53溫度為T時(shí)碳黑的失重百分?jǐn)?shù)為Wc(T)溫度為T時(shí)Nylon的失重百分?jǐn)?shù)為Wnylon(T)母粒中碳黑的重量百分?jǐn)?shù)為Xc按加和法,母粒在溫度T時(shí)的失重百分?jǐn)?shù)為W母粒(T)W母粒(T) = ( 1 - Xc ) Wnylon(T) + Xc Wc(T) = Wnylon(T) + Xc Wc(T) - Wnylon(T) Xc = W母粒(T) - Wnylon(T) / Wc(T) - Wnylon(T) 在500C至600 C取數(shù)據(jù)296個(gè)平均,得到碳黑含量為40.8-40.9%近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 54成分分析樹脂80%玻璃18%水2%失重 %200 40

21、0 600 0玻璃鋼的TG曲線共聚物的熱穩(wěn)定性總是介于兩種均聚物熱穩(wěn)定性之間,而且隨組成比的變化而變化.失重/mg苯乙烯-甲基苯乙烯共聚物的熱穩(wěn)定性01002000 100 200 300 400 500abcd聚苯乙烯 b.苯乙烯-甲基苯乙烯無(wú)規(guī)共聚物苯乙烯-甲基苯乙烯嵌段共聚物d. 聚-甲基苯乙烯近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 55共混物的TG曲線AA+BBTW近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 56近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 576.2 熱重法研究聚合物中所含的揮發(fā)物UHMWPE中殘留溶劑的表征近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 58近現(xiàn)代聚合

22、物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 596.3 熱重法研究分解反響動(dòng)力學(xué)和預(yù)測(cè)壽命聚四氟乙烯的分解動(dòng)力學(xué)近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 60聚四氟乙烯的分解動(dòng)力學(xué)近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 61聚四氟乙烯的分解動(dòng)力學(xué)近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 626.4 熱重法研究高分子組成 填充聚乙烯的分析 橡膠產(chǎn)品的分析近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 63填充聚乙烯的分析近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 64TGA Auto Stepwise method parametersSample Polyethylene Instrumental

23、Analyzer Perkin-Elmer TGASample weight5.63 mgEnvironmental Initial purge 30 cc/min nitrogenOxidative purge30 cc/min air above800CMethod Inputs Temp 1 25CHeating rate 50C/minTemp 2 900CStep On Criterion 0.10 mg/minStep Off Criterion0.01 mg/minStep Rate 0.10C/minMethod GeneratedSteps inserted336.5 337

24、.4C408 409.7C830.0 831.8C近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 65填充聚乙烯的分析近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 66填充聚乙烯的分析近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 67橡膠產(chǎn)品的分析：1. 軟化劑Softner：有機(jī)物，包括油、蠟、抗氧化劑等。如果有機(jī)成分太低，材料會(huì)太硬，難以加工。2. 聚合物Polymer：聚合物成分影響橡膠產(chǎn)品的使用性能，尤其是輪胎的使用性能。3. 炭黑Carbon：這是增強(qiáng)成分。影響輪胎面的耐磨性和grip-ability。如果含量太低，輪胎磨損很快；如果含量太高，grip太差。這也是影響產(chǎn)品使用性能的成分。4.

25、 填料filler：降低本錢。近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 68橡膠產(chǎn)品的分析近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 69橡膠產(chǎn)品的分析：油能增強(qiáng)摩擦，吸收能量；聚合物是主要成分；炭黑 增強(qiáng)強(qiáng)度，延長(zhǎng)磨損；填料降低本錢近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 70問(wèn)題：如何把油與高分子的熱重過(guò)程別離開(kāi)即使以2.5 C/min的速度，也不能完全別離開(kāi)。解決：慢速升溫，用微熵曲線Wt近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 71橡膠產(chǎn)品分析方法：分步掃描法第一步：在揮發(fā)性很快的溫度停留，但是不會(huì)產(chǎn)生熱分解。近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 72第二步：油和聚合物的別離使用盡量低的掃描速度；用微熵曲線來(lái)看；第三步：聚合物和炭黑的別離使橡膠全部熱分解后比方在600C ；參加氧，讓碳反響掉；所剩下的就只是惰性灰燼了第四步：填料或灰燼的分析灰燼由最后的重量減去皮重沒(méi)有放樣品時(shí)的重量，tare weight近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 73一個(gè)問(wèn)題：氧與物質(zhì)充分反響后，滯留在灰燼中?；覡a的重量與原來(lái)物質(zhì)中氧的含量，反響中引入的氧的含量有關(guān)，無(wú)法區(qū)分。近現(xiàn)代聚合物分析方法第二章熱分析技術(shù) 熱重 746.5 熱重法研究高分子材料中添加劑的作用 增塑劑的作