X光機(jī)系列實(shí)驗(yàn)報告

1、 X-ray 系 列 實(shí) 驗(yàn) 姓名：許達(dá) 學(xué)號：2120903018 班級：應(yīng)物21 實(shí)驗(yàn)一：布拉格衍射測定X 射線的波長和晶格常數(shù)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)：1、 利用鉬靶的特征X-ray 研究NaCl 晶體的布拉格散射；2、 確定K 與K X-ray 的波長；3、 驗(yàn)證布拉格定律。二、 實(shí)驗(yàn)原理：1 X 射線的基本性質(zhì)X 射線（X-ray），又被稱倫琴射線或X 光，X 射線和可見光線一樣，也是電磁波的一種，不同的是較之可見光，它的波長更短，介于紫外線和 射線之間，約10 nm 0.01 nm（注：1 nm = 10-9 m）。波長小于0.01 nm 的稱為超硬X 射線，在0.01 0.1 nm 范圍內(nèi)

2、的稱為硬X 射線，0.1 1 nm 范圍內(nèi)的稱為軟X 射線。其中，波長較短的硬X 射線能量較高，穿透性較強(qiáng)，適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析；波長較長的軟X 射線能量較低，穿透性弱，可用于非金屬的分析。X 射線具有光所具有的一切性質(zhì)：反射、折射、偏振等，但物理現(xiàn)象的表現(xiàn)方式上與可見光存在很大差異,不能象可見光一樣使X 射線會聚、發(fā)散和變向，所以X 射線無法制成顯微鏡！在實(shí)驗(yàn)室中X 射線由X 射線管產(chǎn)生，X 射線管是具有陰極和陽極的真空石英管，其結(jié)構(gòu)如圖1 所示：是接地陰極，即電子發(fā)射極，用鎢絲構(gòu)成，通電加熱后可發(fā)射電子；是陽極靶材，本實(shí)驗(yàn)中采用鉬靶，工作時加以幾萬伏的高壓。電子在高壓作用

3、下轟擊鉬原子而產(chǎn)生X 光。銅塊和螺旋狀熱沉用以散熱。是管腳。因?yàn)殡娮愚Z擊靶極時會產(chǎn)生高溫，故靶極必須散熱冷卻。經(jīng)過X 射線管發(fā)射出的X 射線分為兩種：連續(xù)光譜和標(biāo)識光譜。能量為eU 的電子與陽極靶的原子碰撞時，電子失去自己的能量，其中部分以光子的形式輻射，碰撞一次產(chǎn)生一個能量為h的光子，這樣的光子流即為X 射線。單位時間內(nèi)到達(dá)陽極靶面的電子數(shù)目是極大量的，絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞，產(chǎn)生能量各不相同的輻射，因此出現(xiàn)連續(xù)X 射線譜。 因?yàn)檫B續(xù)光譜是由于高速電子受靶極阻擋而產(chǎn)生的軔致輻射，所以其短波極限0 由加速電壓U 決定： 0 = hc/eU，其中h 為普朗克常數(shù)，e 為電子電量，c 為真空中

4、的光速。標(biāo)識光譜的產(chǎn)生則與陽極靶材的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)的。原子系統(tǒng)內(nèi)的電子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各個能級。在電子轟擊陽極的過程中，當(dāng)某個具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內(nèi)層電子擊出時，于是在低能級上出現(xiàn)空位，系統(tǒng)能量升高，處于不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)。較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，并以光子的形式輻射出標(biāo)識X 射線譜每種元素各有一套特定的標(biāo)識譜，反映了原子殼層結(jié)構(gòu)的特征。2X 射線的探測因人的肉眼看不見 X 射線，故利用它與物質(zhì)相互作用是發(fā)生的現(xiàn)象來判斷其有無和強(qiáng)度，主要有以下幾種方法：(1) 熒光屏法當(dāng)X 射線照射到熒光物質(zhì)上時，熒光物質(zhì)受激發(fā)而發(fā)出可見的熒光，由此確定X 射線的有

5、無和強(qiáng)弱。例如把計算器放在熒光屏前，用不同的管高壓和管電流來照射，發(fā)現(xiàn)：當(dāng)管電流一定時（一般取I = 1.00 mA），高壓越大，透射象的強(qiáng)度越強(qiáng)，清晰程度越好；同樣，當(dāng)高壓一定時（一般取U = 35 KV），電流越大，透射象的強(qiáng)度越強(qiáng)，清晰程度越好。(2) X 射線照相法X 射線對照相底片的作用與普通可見光很相似。因此在記錄衍射花樣時廣泛使用照相底片。例如：把膠片放在膠片架上，用不同的管電流和照射時間來照射，發(fā)現(xiàn)：在相同的時間照射下，管電流越大，即X 射線強(qiáng)度越強(qiáng)，膠片越黑；在X 射線的強(qiáng)度一樣下，照射時間越長，膠片也越黑。也就是說X 射線照射劑量越大，膠片越黑。(3) 電離法X 射線光子和

6、高速電子一樣，也能引起氣體電離，即從氣體分子中打出電子，同時產(chǎn)生一個正離子。電離現(xiàn)象可以作為測量X 射線強(qiáng)度的基礎(chǔ)。3布拉格反射光波經(jīng)過狹縫將產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，為此，狹縫的大小必須與光波的波長同數(shù)量級或更小。對X 射線，由于它的波長在0.2 nm 的數(shù)量級，要造出相應(yīng)大小的狹縫以觀察X 射線的衍射，就相當(dāng)困難。馮勞厄（Max Theodor Felix Von Laue）首先建議用晶體這個天然的光柵來研究X 射線的衍射，因?yàn)榫Ц裾门cX 射線的波長同數(shù)量級。圖2 顯示的是NaCl 晶體中氯離子與鈉離子的排列結(jié)構(gòu)。現(xiàn)在討論X射線打在這樣晶格上所產(chǎn)生的結(jié)果。由圖3 可知，當(dāng)入射X 射線與晶面相交角時，

7、假定晶面就是鏡面（即布拉格面，入射角與出射角相等），那么容易看出，圖中兩條射線 1 和2 的程差是AC+DC，即2d sin 。當(dāng)它為波長的整數(shù)倍時（假定入射光為單色的，只有一種波長）：2d sin = n, n =1,2,在方向射出的X 射線即得到衍射加強(qiáng)，上式就是X 射線在晶體中的衍射公式，稱之為布拉格公式。在上述假定下，d 是晶格之間距離，也是相鄰兩布拉格面之間的距離。是入射X 射線的波長，是入射角（注意此入射角是入射X 射線與布拉格面之間的夾角）和反射角。n 是 一個整數(shù)，為衍射級次。需要說明的是，圖3(a)僅表示了一組晶面，但事實(shí)上，晶格中的原子可以構(gòu)成很多組方向不同且具有不同晶面間

8、距d 的平行面，從圖3(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子數(shù)的密度也不一樣，故測得的反射線的強(qiáng)度就有差異。因此，根據(jù)布拉格公式，即可以利用已知的晶體（d 已知）通過測角來研究未知X 射線的波長，也可以利用已知X 射線（已知）來測量未知晶體的晶面間距。三、 實(shí)驗(yàn)儀器： 圖4 為X 射線實(shí)驗(yàn)裝置示意圖，其正面裝有兩扇鉛玻璃門，既可看清楚X 光管和實(shí)驗(yàn)裝置的工作狀況，又保證了人身不受到X 射線的危害。為保護(hù)操作者的安全，一旦打開玻璃門，X 光管上的高壓會立即斷開。該裝置分為三個工作區(qū)：中間是X 光管，右邊是實(shí)驗(yàn)區(qū)，左邊是監(jiān)控區(qū)。X 光管的結(jié)構(gòu)在實(shí)驗(yàn)原理中已介紹，這里不重復(fù)。A1：準(zhǔn)直器準(zhǔn)直

9、器前后端面各開有一條狹縫，使得從準(zhǔn)直器出射X 光形成一束平行的片狀光束。準(zhǔn)直器前端可套上各種濾波器；A2：安放晶體樣品的靶臺；A3：裝有G - M 計數(shù)管的傳感器，它用來探測X 光的強(qiáng)度。G - M 計數(shù)管是一種用來測量X 射線強(qiáng)度的探測器，其計數(shù)率與所測X 射線的強(qiáng)度成正比。由于本裝置的X 射線強(qiáng)度不大，因此計數(shù)管的計數(shù)率較低，計數(shù)的相對不確定度較大；（根據(jù)放射性的統(tǒng)計規(guī)律，射線的強(qiáng)度可表示為N ± N ，故計數(shù)率 N 越大相對不確定度越小。）延長計數(shù)管每次測量的持續(xù)時間，從而增大總強(qiáng)度計數(shù)N，有利于減少計數(shù)的相對不確定度。A2 和A3 都可以轉(zhuǎn)動，并可通過測角器分別測出它們的轉(zhuǎn)角

10、。A4：熒光屏，它是一塊表面內(nèi)涂有熒光物質(zhì)的圓形鉛玻璃平板，平時外面有一塊蓋板遮住，以免環(huán)境光太亮而損害熒光物質(zhì)；讓X 光打在熒光屏上，打開蓋板，即可在熒光屏的右側(cè)外面直接看到X 光的熒光，但因熒光較弱，此觀察應(yīng)在較暗的環(huán)境中進(jìn)行。左邊的監(jiān)控區(qū)包括電源和各種控制裝置。B1：液晶顯示區(qū)，分上下兩行，上行顯示G - M 計數(shù)管的計數(shù)率N（正比與X 光光強(qiáng)R），下行顯示工作參數(shù)。B2：大轉(zhuǎn)盤，用來調(diào)節(jié)和設(shè)置各參數(shù)。B3 含五個設(shè)置按鍵，確定B2 所調(diào)節(jié)和設(shè)置的對象，這五個按鍵從上至下依次是：1) U：設(shè)置X 光管上所加的高壓值（通常取35 KV）；2) I：設(shè)置X 光管內(nèi)的電流值（通常取1.00 m

11、A）；3) t：設(shè)置每次測量的持續(xù)時間（通常取5 s 10 s）；4) ：設(shè)置自動測量時測角器每次轉(zhuǎn)動的角度，即角步幅（通常取0.1 °）；5) - LIMIT：在選定掃描模式后，設(shè)置自動測量時測角器的掃描范圍，即上限角與下限角。（第一次按此鍵時，顯示器上出現(xiàn)“”符號，此時利用B2 選擇下限角；第二次按此鍵時，顯示器上出現(xiàn)“”符號，此時利用B2 選擇上限角。）B4 有三個掃描模式選擇按鍵和一個歸零按鍵。三個掃描模式按鍵從左至右依次是：1) SENSOR：傳感器掃描模式，按下此鍵時，可利用B2 手動旋轉(zhuǎn)傳感器的角位置，也可用 - LIMIT 設(shè)置自動掃描時傳感器的上限角和下限角，顯示器

12、的下行此時顯示傳感器的角位置；2) 2) TARGET：靶臺掃描模式，按下此鍵時，可利用B2 手動旋轉(zhuǎn)靶臺的位置，也可-LIMIT 設(shè)置自動掃描時傳感器的上限角和下限角，顯示器的下行此時顯示靶臺的角位置；3) 3) COUPLED：耦合掃描模式，按下此鍵時，可利用B2 手動同時旋轉(zhuǎn)靶臺和傳感器的角位置傳感器的轉(zhuǎn)角自動保持為靶臺轉(zhuǎn)角的2 倍（如圖5），而顯示器的下行此時顯示靶臺的角位置，也可用 -LIMIT 設(shè)置自動掃描時傳感器的上限角和下限角。4) 歸零按鍵是ZERO：按下此鍵后，靶臺和傳感器都回到0 位，但此0 位是上次實(shí)驗(yàn)時人為確定的。 B5 有五個操作鍵，它們依次是：1) RESET：按

13、下此鍵，靶臺和傳感器都回到測量系統(tǒng)的0 位置，所有參數(shù)都回到缺省值，X 光管的高壓斷開：2) REPLAY：按下此鍵，儀器會把最后的測量數(shù)據(jù)再次輸出至計算機(jī)或記錄儀上；3) SCAN(NO/OFF)：此鍵是整個測量系統(tǒng)的開關(guān)鍵，按下此鍵，在X 光管上就加了高壓，測角器開始自動掃描，所得數(shù)據(jù)會被儲存起來（若開啟了計算機(jī)的相關(guān)程序，則所得數(shù)據(jù)自動輸出至計算機(jī)。）；4) ：此鍵是聲脈沖開關(guān)；5) HV(ON/OFF)：此鍵開關(guān)X 光管上的高壓，它上面的指示燈閃爍時，表示已加了高壓。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1布拉格反射實(shí)驗(yàn)：可測X 射線波長和測定樣品的晶格常數(shù)。（1）實(shí)驗(yàn)樣品的安裝注意：單晶樣品屬于易碎易潮

14、解晶體，單片價格昂貴，請同學(xué)操作時務(wù)必小心，輕拿輕放，勿大力擠壓樣品，所有操作必須戴一次性手套進(jìn)行。安裝方法如圖6 所示：a) 把樣品（平板）輕輕放在靶臺上，向前推到底；b) 將靶臺輕輕向上抬起，使樣品被支架上的凸楞壓??；c) 順時針方向輕輕轉(zhuǎn)動鎖定桿，使靶臺被鎖定。（2) 實(shí)驗(yàn)儀器的機(jī)械調(diào)零 格反射實(shí)驗(yàn)是通過測定不同角度下的反射強(qiáng)度來確定衍射峰所在位置，因此在實(shí)驗(yàn)時首先要確定0 角度所在位置，即靶臺和傳感器的初始0 位。雖然儀器有一個初始0 位，但該0 位是手動確定的，有一定偏差，因此每次進(jìn)行布拉格反射實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行機(jī)械調(diào)零工作。機(jī)械調(diào)零的主要原理描述如下：已知標(biāo)準(zhǔn)單晶的布拉格反射譜及各級衍射

15、角度，通過調(diào)節(jié)物靶(target)、傳感器(sensor)位置，尋找一級衍射計數(shù)率最大的位置，并與標(biāo)準(zhǔn)單晶的一級衍射峰角度1 比較，反向旋轉(zhuǎn)1 角度，即為0角度所在位置。本實(shí)驗(yàn)中我們采用NaCl 單晶作為標(biāo)準(zhǔn)樣品來進(jìn)行機(jī)械調(diào)零，其一級衍射峰角度1 為 7.2°，具體步驟描述如下： a) 將標(biāo)準(zhǔn) NaCl 單晶樣品固定在物靶臺上，設(shè)置管高壓為 U = 35.0 KV，管電流為 I = 1.00 mA； b) 在耦合模式（按下監(jiān)控區(qū)的 Coupled 鍵，紅燈亮起：耦合模式下可同時轉(zhuǎn)動傳感器和物靶，傳感器轉(zhuǎn)動的角度是物靶的兩倍）下，用 ADJUST 旋紐設(shè)置物靶角度（即液晶顯示器上的顯示

16、數(shù)字）為1； c) 按下管高壓按鈕“HV on/off”，打開管高壓，產(chǎn)生 X 射線； d) 按下“SENSOR”鍵（紅燈亮起），手動旋轉(zhuǎn)“ADJUST”，尋找一級反射 K的計數(shù)率最大的位置； e) 按下“TARGET”鍵，在物靶掃描模式下，手動旋轉(zhuǎn)“ADJUST”，尋找一級反射 K的計數(shù)率最大位置； f） 重復(fù)（d）和（c），尋找到計數(shù)率的最大位置； 按下“COUPLED”鍵，物靶反向旋轉(zhuǎn)1（可能此時顯示器上的角度為負(fù)值）； g) 此時同時按下“TARGET”、“COUPLED”、“-LIMITS”，此時的位置即為測量系統(tǒng)的零點(diǎn)位置，系統(tǒng)強(qiáng)制歸零了； h) 啟動軟件“X-ray Appara

17、tus”，設(shè)置 X 光管的高壓 U = 35.0 KV，電流 I =1.00 mA，測量時間，角步幅 = 0.1 °，按下“COUPLED”鍵，再按鍵，設(shè)置下限為 4.0 °， 上限角為 24 °；按下“SCAN”鍵，進(jìn)行自動掃描，檢查 K的位置是否為計數(shù)率最大的位置，如不是，再次重復(fù)上述的調(diào)零。 （3） 已知 NaCl 晶體的晶格常數(shù)（a0=564.02pm），測定 X 光波長 a) 將 NaCl 標(biāo)準(zhǔn)單晶片固定在靶臺上，啟動軟件“X-ray Apparatus”按 或 F4 鍵清屏； b) 設(shè)置 X 光管的高壓 U = 35.0 KV，電流 I = 1.00

18、mA，測量時間t =10 s，角步幅 = 0.1 °，按 COUPLED 鍵，再按鍵，設(shè)置下限角為 4.0 °，上限角為 24 °； c) 按 SCAN 鍵進(jìn)行自動掃描；掃描完畢后，按F2 鍵存儲文件； d) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計算晶體的晶格常數(shù)。 （4） 已知 X 光波長，測定未知晶體的晶格常數(shù) a) 操作步驟如（3)中 a) c)所示； b) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計算晶體的晶格常數(shù)。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)： (1)測得的代入布拉格方程2dsin=n,計算波長：n(K)/°(K)/pm(K)/°(K)/pm17.2070.696.4062.87214.5770.9

19、412.9062.96322.2171.0719.6363.16(K)的平均值=（70.69+70.94+71.07）/3=70.90pm(K)的平均值=(62.87+62.96+63.16)/3=63.00pm(2)與理論值比較：(K)/pm(K)/pm實(shí)驗(yàn)值70.9063.00理論值71.163.1(K)的測量誤差為=（71.1-70.90）/71.1*100%=0.3%(K)的測量誤差為=（63.1-63.00）/63.1*100%=0.2%以上誤差均在誤差范圍之內(nèi)，所以布拉格公式得到驗(yàn)證，同時可證實(shí)X射線波的性質(zhì)。 實(shí)驗(yàn)三、研究X射線的衰減與吸收體材料和厚度的關(guān)系 通過本實(shí)驗(yàn)了解X射線

20、的基礎(chǔ)知識；掌握X射線的衰減與吸收體材料和厚度的關(guān)系。訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)技能和實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。一引言 X射線穿過物質(zhì)之后，強(qiáng)度會衰減，這是因?yàn)閄射線同物質(zhì)相互作用時經(jīng)歷各種復(fù)雜的物理、化學(xué)過程，從而引起各種效應(yīng)轉(zhuǎn)化了入射線的部分能量。本實(shí)驗(yàn)研究X射線衰減于吸收體材料和厚度的關(guān)系。二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解X射線的基礎(chǔ)知識，學(xué)習(xí)X射線儀的一般操作； 2研究X射線的衰減與吸收體材料和厚度關(guān)系。三實(shí)驗(yàn)原理假設(shè)入射線的強(qiáng)度為R0，通過厚度dx的吸收體后 ，由于在吸收體內(nèi)受到“毀滅性”的相互作用，強(qiáng)度必然會減少，減少量dR顯然正比于吸收體的厚度dx，也正比于束流的強(qiáng)度R，若定義為X射線通過單位厚度時被吸收的比率，則有（式2.1

21、）： -dR=Rdx (2.1)考慮邊界條件并進(jìn)行積分，則得： R=R0e(-x） (2.2)透射率T=R/R0,則得： T=e(-x)或lnT=-x (2.3)式中稱為線衰減系數(shù)，x為試樣厚度。我們知道，衰減至少應(yīng)被視為物質(zhì)對入射線的散射和吸收的結(jié)果，系數(shù)應(yīng)該是這兩部分作用之和。但由于因散射而引起的衰減遠(yuǎn)小于因吸收而引起的衰減，故通常直接稱為線吸收系數(shù)，而忽略散射的部分。四實(shí)驗(yàn)儀器德國萊寶公司的X射線實(shí)驗(yàn)儀及附件。圖1是研究厚度與衰減系數(shù)關(guān)系實(shí)驗(yàn)設(shè)備圖。 圖1 研究厚度與衰減系數(shù)關(guān)系實(shí)驗(yàn)設(shè)備圖 五實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟 1研究吸收體厚度對衰減的影響。a1不加Zr箔。設(shè)置高壓U=21KV。設(shè)置電流I=

22、0.05mA。按TARGET鍵設(shè)置步長=00。設(shè)置t=100s。按ADJUST旋鈕，使吸收器的角度分別為0、10、20、30、40、50、60。然后按start開始測量。a2加Zr箔。在發(fā)射器段加上Zr箔。設(shè)置電流I=0.15mA，設(shè)置t=200s。按ADJUST旋鈕，使吸收器的角度分別為0、10、20、30、40、50、60。然后按start開始測量。 2研究吸收材料對衰減的影響。b1不加Zr箔。重置吸收器；去掉Zr箔；設(shè)置高壓U=30KV。設(shè)置電流I=0.02mA；設(shè)置t=30s。按ADJUST旋鈕，使吸收器的角度分別為0、10、20。然后按start開始測量。設(shè)置電流I=1mA；設(shè)置t=

23、300s。按ADJUST旋鈕，使吸收器的角度分別為30、40、50、60。然后按start開始測量。b2加Zr箔。重復(fù)b1的步驟。b3測量背景強(qiáng)度。設(shè)置參數(shù)U=0、I=0，測量時間t=300s。 6 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及分析1.衰減箔厚度對X射線衰減的影響(無Zr過濾器）。 相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表 d/cm R/S-1 T lnT 0 399.32 100% 0 0.5 183.38 45.92% -0.77827 1.0 88.47 22.16% -1.50688 1.5 43.86 10.98% -2.20909 2.0 23.52 5.89% -2.83191 2.5 13.70 3.43% -3.37261 3.0 7.48 1.87% -3.97923 T-d關(guān)系圖 lnT-d關(guān)系圖由lnT-d線性擬合可知，在誤差允許的范圍