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1、ICS90,1000,1500, 2000離子色譜儀的結(jié)構(gòu)離子色譜儀的結(jié)構(gòu)ICS90外型圖外型圖ICS90狀態(tài)燈ICS1000外形圖ICS1000狀態(tài)燈ICS1500外形圖ICS1500面板ICS2000外形圖 ICS90的后面板ICS1000,1500,2000后面板 ICS90的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)ICS-1000/1500/2000內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖 ICS90流路示意圖流路示意圖ICS-1000/1500流路圖ICS-2000流路圖INJECT(進(jìn)樣)(進(jìn)樣)LOAD(裝樣)(裝樣) 進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥PEEK管顏色顏色內(nèi)徑內(nèi)徑用途用途深紅色0.005英寸英寸阻尼器阻尼器黑色0.01英寸英寸連接管路連
2、接管路(1ul/2cm) 橙色0.02英寸英寸定量環(huán)定量環(huán)(2ul/cm)綠色0.03英寸英寸廢液管廢液管(100ul/22cm)ICS90泵頭ICS90柱塞結(jié)構(gòu)ICS-1000/1500/2000泵頭結(jié)構(gòu)圖ICS1000,1500,2000泵頭結(jié)構(gòu)單向閥RFC30RFC前面板RFC30后面板RFC30流路ICS90,1000,1500,2000離離子色譜儀的操作子色譜儀的操作 1. 打開(kāi)打開(kāi)N2鋼瓶的減壓閥,將分壓表調(diào)節(jié)至鋼瓶的減壓閥,將分壓表調(diào)節(jié)至0.2MPa,分壓表在分壓表在36psi之間;之間; 2. 接通儀器電源;接通儀器電源; 3. 打開(kāi)計(jì)算機(jī)的電源;打開(kāi)計(jì)算機(jī)的電源; 4. 依次
3、點(diǎn)擊:開(kāi)始依次點(diǎn)擊:開(kāi)始 程序程序 Chromelon Server Monitor; 5. 選擇選擇“Start”,變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色后,變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色后,點(diǎn)擊點(diǎn)擊 “Close”; 6. 依次點(diǎn)擊:開(kāi)始依次點(diǎn)擊:開(kāi)始 程序程序 Chromeleon Chromeleon ;7. 依次點(diǎn)擊依次點(diǎn)擊File和和Browser,ICS SYSTEM PANEL; 8. 開(kāi)泵,抑制器電流等。開(kāi)泵,抑制器電流等。開(kāi)機(jī)的注意事項(xiàng)1. 1. 檢查淋洗液與分離柱是否一致;是否過(guò)期(檢查淋洗液與分離柱是否一致;是否過(guò)期(3030天),是否滿足當(dāng)天的需要,廢液桶的容量;天),是否滿足當(dāng)天的需要,廢
4、液桶的容量;2. 2. 接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力;接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力; * * 壓縮氣瓶的輸出壓力壓縮氣瓶的輸出壓力 * * 淋洗液瓶的壓力(淋洗液瓶的壓力(3 3 6psi 6psi)3. 3. 接通電源接通電源, ,檢查淋洗液存量顯示與實(shí)際值是否一檢查淋洗液存量顯示與實(shí)際值是否一致;致;4. 4. 根據(jù)實(shí)際情況排除氣泡(更換溶液根據(jù)實(shí)際情況排除氣泡(更換溶液/ /閑置);閑置);5. 5. 開(kāi)泵,設(shè)置開(kāi)泵,設(shè)置SRSSRS的電流(的電流(ICS1000,1500ICS1000,1500););6. 6. 平衡系統(tǒng)。平衡系統(tǒng)。排除氣泡 淋洗液加壓后旋松啟動(dòng)閥和廢液閥,打開(kāi)淋洗淋
5、洗液加壓后旋松啟動(dòng)閥和廢液閥,打開(kāi)淋洗液閥液閥1 2分鐘后,關(guān)閉淋洗液閥,旋緊啟動(dòng)閥;分鐘后,關(guān)閉淋洗液閥,旋緊啟動(dòng)閥; 再開(kāi)泵沖洗再開(kāi)泵沖洗1 2分鐘后,停泵,旋緊廢液閥。分鐘后,停泵,旋緊廢液閥。 建議一般不要使用建議一般不要使用PRIME命令。命令。注意:不要過(guò)度擰緊廢液閥和注意:不要過(guò)度擰緊廢液閥和 啟動(dòng)閥啟動(dòng)閥(90只有廢液閥只有廢液閥)!ICS90面板ICS1000,1500面板運(yùn)行參數(shù)運(yùn)行參數(shù)(僅供參考)(僅供參考)AS14AAS14ACS12ACS12A流速流速(mL/min)(mL/min)0.50.50.50.5壓力壓力(psi)(psi)1700 1700 2500250
6、01700 1700 25002500背景電導(dǎo)背景電導(dǎo)(uS)(uS)25 25 35351010常見(jiàn)故障常見(jiàn)故障系統(tǒng)壓力系統(tǒng)壓力 升高升高 流速流速 溫度溫度 流路堵塞流路堵塞 降低降低 流速流速 泄漏泄漏 氣泡氣泡如何用好離子色譜儀如何用好離子色譜儀1. 1. 建立儀器使用記錄建立儀器使用記錄 溫度、壓力、背景電導(dǎo)、保留時(shí)間溫度、壓力、背景電導(dǎo)、保留時(shí)間2. 2. 定期維護(hù)定期維護(hù) 更換淋洗液(每月)、過(guò)濾頭等更換淋洗液(每月)、過(guò)濾頭等3. Troubleshooting3. Troubleshooting 機(jī)電問(wèn)題機(jī)電問(wèn)題 報(bào)警(文字提示、故障代碼)報(bào)警(文字提示、故障代碼) 化學(xué)問(wèn)題
7、化學(xué)問(wèn)題 識(shí)別故障(排除法)識(shí)別故障(排除法)運(yùn)行參數(shù)運(yùn)行參數(shù)(僅供參考)(僅供參考)AS14AS14AS9-HCAS9-HCCS12ACS12A流速流速(mL/min)(mL/min)1.21.21.01.01.01.0壓力壓力(psi)(psi)150015002000200015001500背景電導(dǎo)背景電導(dǎo)(uS)(uS)1515202030301010常見(jiàn)的色譜問(wèn)題常見(jiàn)的色譜問(wèn)題系統(tǒng)壓力系統(tǒng)壓力 升高升高 流速流速 溫度溫度 有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑 流路堵塞流路堵塞 降低降低 流速流速 泄漏泄漏 氣泡氣泡背景電導(dǎo)背景電導(dǎo) 電流設(shè)置電流設(shè)置 淋洗液濃度淋洗液濃度 沒(méi)有淋洗液沒(méi)有淋洗液/ /流路
8、堵塞流路堵塞 淋洗液的性質(zhì)淋洗液的性質(zhì)/ /淋洗液選擇閥淋洗液選擇閥 離子交換膜污染離子交換膜污染 離子交換膜鈍化離子交換膜鈍化 抑制器損壞抑制器損壞保留時(shí)間的變化保留時(shí)間的變化 淋洗液濃度淋洗液濃度 泵的流速泵的流速 系統(tǒng)泄漏系統(tǒng)泄漏 分析柱污染分析柱污染峰形異常峰形異常 分離度差分離度差 淋洗液濃度淋洗液濃度 分析柱污染分析柱污染 分叉分叉 溝流溝流 鬼峰鬼峰 拖尾拖尾 過(guò)載過(guò)載 pH pH 死體積大死體積大 過(guò)大過(guò)大 交叉污染交叉污染 超出線性范圍超出線性范圍 過(guò)小過(guò)小 系統(tǒng)泄漏系統(tǒng)泄漏 校正電導(dǎo)池校正電導(dǎo)池基線噪音基線噪音 SRS SRS電流電流 50/100mA 50/100mA 改
9、變抑制方式改變抑制方式 電導(dǎo)池氣泡電導(dǎo)池氣泡 反壓反壓 無(wú)水乙醇無(wú)水乙醇 泵氣泡泵氣泡 CO CO2 2分離柱的保養(yǎng)分離柱的保養(yǎng) 分離柱的儲(chǔ)存分離柱的儲(chǔ)存 淋洗液正常運(yùn)行至少淋洗液正常運(yùn)行至少10min10min 用死接頭將分離柱用死接頭將分離柱/ /保護(hù)柱兩端封堵保護(hù)柱兩端封堵分離柱的清洗分離柱的清洗1.清洗流路圖清洗流路圖清洗液清洗液分離柱分離柱保護(hù)柱保護(hù)柱2. 2. 清洗流速清洗流速 1.0ml/min 1.0ml/min3. 3. 清洗程序及時(shí)間清洗程序及時(shí)間 去離子水去離子水 15min 15min 清洗液清洗液 60min 60min 去離子水去離子水 15min 15min 淋洗
10、液淋洗液 30min 30min4. 4. 清洗液清洗液 AS14/AS9-HCAS14/AS9-HC 低價(jià)態(tài)親水離子污染低價(jià)態(tài)親水離子污染 X10 X10倍淋洗液倍淋洗液 高價(jià)態(tài)疏水離子污染高價(jià)態(tài)疏水離子污染 80% 80% 乙腈乙腈/20% 200mM NaCl(/20% 200mM NaCl(用用HClHCl調(diào)調(diào) 節(jié)節(jié)pH=2.0)pH=2.0) 金屬離子污染金屬離子污染 0.1M 0.1M 草酸草酸CS12ACS12A 高價(jià)陽(yáng)離子高價(jià)陽(yáng)離子/ /酸溶性污染酸溶性污染 10mM HCl(15min) 10mM HCl(15min) 1M HCl(60min) 1M HCl(60min)
11、10mM HCl(15min) 10mM HCl(15min) 疏水性陽(yáng)離子疏水性陽(yáng)離子/ /有機(jī)污染有機(jī)污染 10% 100mM HCl/ 10% 100mM HCl/ 90% 90% 乙腈乙腈(30min)(30min)抑制器的清洗抑制器的清洗流路圖流路圖清洗液清洗液SRSELUENT INELUENT OUTREGEN OUTREGEN IN2. 2. 清洗流速清洗流速 1.0mL/min 1.0mL/min3. 3. 清洗液清洗液ASRSASRS 金屬污染或沉淀金屬污染或沉淀 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) 去離子水去
12、離子水(10min)(10min) 0.2N 0.2N 硫酸硫酸 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 有機(jī)污染有機(jī)污染 10%1.0M HCl/90%ACN(30min) 10%1.0M HCl/90%ACN(30min) 其余同上其余同上CSRSCSRS 金屬污染或沉淀金屬污染或沉淀 1.0M MSA(30min) 1.0M MSA(30min) 去離子水去離子水(10min)(10min) 0.2N NaOH 0.2N NaOH 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 有機(jī)污染有機(jī)污染 10%1.0M MSA/90%ACN(30min) 10%1.0M MSA/90%ACN(30m
13、in) 其余同上其余同上 金屬污染或沉淀金屬污染或沉淀 0.2M 0.2M 草酸草酸(30min)(30min) 去離子水去離子水(10min)(10min) 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 有機(jī)污染有機(jī)污染 90% 90%乙腈乙腈(30min)(30min) 去離子水去離子水(10min)(10min) 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 堿溶性污染堿溶性污染 0.1M NaOH(30min) 0.1M NaOH(30min) 去離子水去離子水(10min)(10min) 淋洗液淋洗液(10min)(10min)CMMS-III的清洗的清洗抑制器使用注意事項(xiàng)抑制器使用注意事項(xiàng)
14、 1. 1. 淋洗液中含有機(jī)溶劑時(shí),使用外接水或者化學(xué)抑制;淋洗液中含有機(jī)溶劑時(shí),使用外接水或者化學(xué)抑制;2.2. 盡量將電流設(shè)定為盡量將電流設(shè)定為50mA50mA以延長(zhǎng)抑制器的使用壽命;以延長(zhǎng)抑制器的使用壽命;3.3. 抑制器與泵同時(shí)開(kāi)關(guān);抑制器與泵同時(shí)開(kāi)關(guān);4.4. 每星期至少開(kāi)機(jī)一次,保持抑制器活性;每星期至少開(kāi)機(jī)一次,保持抑制器活性;5.5. 長(zhǎng)期不用應(yīng)封存抑制器;長(zhǎng)期不用應(yīng)封存抑制器;6.6. 重新啟用前需要水化抑制器,具體操作如下:重新啟用前需要水化抑制器,具體操作如下: ASRS ASRS 從從ELUENT OUTELUENT OUT處注入處注入3mL 0.2N H3mL 0.2N
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