




版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
1、食品理化檢驗 食品理化檢驗:是衛(wèi)生檢驗專業(yè)中的一門重要專業(yè)課程,是以分析化學(xué),營養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué),食品化學(xué)為基礎(chǔ),采用現(xiàn)代分離、分析技術(shù),研究食品營養(yǎng)成分和與食品安全有關(guān)成分的理化檢驗原理和方法的一門學(xué)科,也是一門多學(xué)科交叉、應(yīng)用性很強的學(xué)科。 浸泡試驗(soak test):是模擬所接觸食品的性質(zhì),選擇適當(dāng)?shù)娜軇?,在一定的溫度和時間內(nèi),對食品容器、食具和包裝材料(或其原料)進行浸泡,然后對浸泡液中有害物質(zhì)進行分析.食品中的營養(yǎng)成分:是指食品中對人體具有營養(yǎng)學(xué)意義的成分。蛋白質(zhì),脂肪,碳水化合物,維生素,礦物質(zhì)和水營養(yǎng):指人體從外界攝取食物滿足自身生理需要的過程。營養(yǎng)素:指食品中對人體具有營養(yǎng)學(xué)
2、意義的成分,脂肪,蛋白質(zhì),碳水化合物是三大供能營養(yǎng)素。 維生素:是維持機體生命活動過程所必須的一類低分子有機化合物,可分為脂溶性和水溶性兩類。 維生素C:是一種較強的還原劑,水溶液呈酸性。在酸性條件下,維C較穩(wěn)定,對氧敏感,氧化后的產(chǎn)物稱為脫氫型抗壞血酸,仍然具有生理活性?;曳郑菏称方?jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì),是標示食品中無機成分總量的一項指標。食品添加劑;是指為改善食品品質(zhì)、延長食品保存期,以及滿足食品加工工藝需要而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)。(按來源分為天然食品添加劑和人工食品添加劑)甜味劑;是以增加食品甜味為目的的食品添加劑。(按來源;人工和天然甜味劑。按營養(yǎng)價值;營養(yǎng)和非營養(yǎng)型。按結(jié)
3、構(gòu);糖類和非糖類甜味劑) 防腐劑;是用于防止食品因微生物引起的變質(zhì),利于食品保存,延長食品保質(zhì)期而使用的食品添加劑。(按組成和來源分為;有機、無機、生物防腐劑及其他)食品抗氧化劑;是能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì),延長食品儲藏期的一類添加劑。 食品漂白劑;是指可破壞或抑制食品的發(fā)色因素,使色素退色或使食品免于褐變的一類物質(zhì)。食品著色劑;是以為食品著色和改善食品的色澤為目的的食品添加劑,又稱食用色素。獸藥:是用于預(yù)防,治療和診斷動物疾病或者有目的的調(diào)節(jié)動物生理機能并規(guī)定作用,用法,用量的物質(zhì)霉菌:是菌絲體比較發(fā)達而又沒有較大子實體的一部分真菌的通稱。霉菌毒素:是霉菌在其所污染的食品中產(chǎn)生的有毒代謝
4、產(chǎn)物。霉菌污染度:單位重量或容積的食品污染霉菌的量,一般cfu/g計。(cfu菌落計數(shù)單位) 油脂酸敗:油脂由于含有雜質(zhì)或在不適宜條件下久藏二發(fā)生的一系列化學(xué)變化和感光性狀惡化1. 食品理化檢驗的主要任務(wù)是對食品中的營養(yǎng)成分和有毒有害的化學(xué)物質(zhì)進行定性和定量檢驗。 內(nèi)容:食品的感官檢查 b.食品營養(yǎng)成分的檢驗 c.保健食品的檢驗 d.食品添加劑的檢驗 e.食品中有毒有害成分的檢驗 f.食品容器和包裝材料的檢驗 g.化學(xué)性食物中毒的快速鑒定 h.轉(zhuǎn)基因食品的檢驗 常用的方法:a.感官檢查 b.物理檢查 c.化學(xué)分析法 d.儀器分析法e酶分析法和免疫分析法。2食品樣品的特點:不均勻性和易變性。正確
5、的采樣的原則 (1)所采集的樣品對總體應(yīng)該有充分的代表性;(2)采樣過程中要設(shè)法保持原有食品的理化性質(zhì),防止待測成分的損失或污染3.食品樣品的采集方法有隨機采樣和代表性取樣兩種,(1)大包裝固態(tài)食品 :采樣件數(shù)=總件數(shù)/2,選定的大包裝的上中下三層和五點取樣,采集的固體樣品可以用“四分法”進行縮分。(2)小包裝食品:按班號或批次隨即采樣同一批號250g以上6個,250以下不少以10個。(3)散裝固態(tài)食品:上中下三層,“四分法”。(4)含毒食物和摻偽食品:典型性,采含毒物或摻偽最多部位。 一般食品樣品采集1.5kg,將采集的樣品分成三分,分供檢驗,復(fù)查和備查或仲裁用3.樣品的保存原則:穩(wěn)定待測成
6、分-防止污染-防止腐敗變質(zhì)-穩(wěn)定水分。應(yīng)做到凈,密,冷,快。對于檢驗后的樣品,一般應(yīng)保存一個月,以備需要時復(fù)檢4.食品樣品制備的一般步驟:去除非食用部分;除去機械雜質(zhì);均勻化處理。5.食物樣品的前處理:指食物樣品在測定前消除干擾成分,濃縮待測組分,使樣品能滿足分析方法要求的操作過程。分為無機化處理和干擾成分的去除。 無機化處理:通常指采用高溫或高溫下加強氧化條件,是食品樣品中的有機物分解并呈氣態(tài)逸出,而待測成分則被保留下來用于分析的一種樣品前處理方法。主要用于無機元素的測定1A.濕消化法,特點1)分解有機物的速度快,所需時間短2)加熱溫度較干灰化法低,可以減少待測成分的揮發(fā)損失。缺點1)消化過
7、程中,產(chǎn)生大量的有害氣體,操作必須在通風(fēng)櫥中進行2)試劑用量較大,有時空白值較高3)在消化初期,消化液反應(yīng)劇烈,產(chǎn)生大量泡沫,可能溢出消化瓶,消化過程中也可能出現(xiàn)碳化,這些都易造成待測物的損失B干灰化法優(yōu)點:操作簡便,實際用量少,有機物破壞徹底,由于基本不加或加入很少的試劑,因而空白值很低,能同時處理多個樣品,適合批量樣品的前處理,干灰化法可加大稱樣量,在檢驗方法靈敏度相同的情況下,能提高檢出率,灰化過程不需要一直看守,省時省事,本法適用范圍廣,可用于多種痕量元素的分析。缺點:灰化時間長,溫度高,故易造成待測成分的揮發(fā)損失,其次是高溫灼燒時,可能使坩堝材料的結(jié)構(gòu)改變成微小空穴,對待測組分有吸留
8、作用而難于溶出,致使回收率降低。 干擾成分的去除:1.溶劑提取法:根據(jù)相似相溶原則。A浸提法。B液液萃取法:利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的分配系數(shù)的不同,將待測物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中而與其他組分分離,是一種常用的分離方法。 2.揮發(fā)法和蒸餾法(擴散法,頂空法,吹蒸法,氫化物發(fā)生法)3.色譜柱分離法(柱色譜分離法,紙色譜法,薄層色譜法)4.固相萃取法 固相微萃取法 超臨界流體萃取法,透析法 沉淀分離法6食品的作用:營養(yǎng)功能、感觀功能和生理調(diào)節(jié)功能7.食品中水分的測定方法:直接干燥法、減壓干燥法、真空干燥法、蒸餾法和卡爾費法.1)直接干燥法:原理:在常壓下于95105干燥食品樣品,是其中
9、的水分蒸發(fā)逸出,至食品樣品質(zhì)量達到恒重.根據(jù)樣品所減少的質(zhì)量,計算樣品中水分的含量. 說明:適宜于干燥溫度下不易分解,不易被氧化的食品樣品和喊較少揮發(fā)性物質(zhì)的樣品中水分的測定.2)減壓干燥法:原理:將食品樣品在壓力為4055kpa,溫度為5060的條件下,烘烤23h.根據(jù)樣品所減少的質(zhì)量,計算樣品中水分的含量。.說明:a,在真空干燥箱中進行,由于箱體密閉,可抽氣減壓,氣壓降低,水的沸點也降低,加快了水分的蒸發(fā),縮短了分析測定的時間。b。盡量將樣品磨細,用扁形鋁制或玻璃稱量瓶以增加水分的蒸發(fā)面積,從而加快蒸發(fā)的速度。對于粘稠樣品,可以摻入處理過的海砂。適用一易氧化 含水較多 不易揮發(fā)3)蒸餾法:
10、適應(yīng)范圍:易氧化,分解的物質(zhì)。水分多,易揮發(fā)4)卡爾-費休法:滴定終點確定方法:a.觀察溶液顏色突變的目視法。b.依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時間作為滴定終點的永停終點法。8.蛋白質(zhì)的測定采用:半微量凱定氮法和自動定氮分析法。粗蛋白:凱氏定氮法測得的蛋白質(zhì)包括少量的非蛋白氮,如尿素氮,游離氨氮,生物堿氮,無機鹽氮等,稱為粗蛋白。1)凱氏定氮法:原理:食品樣品于硫酸,硫酸鉀,硫酸銅一起加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,產(chǎn)生的氨于硫酸結(jié)合生成硫酸胺。然后在氫氧化鈉作用下,經(jīng)水蒸氣蒸餾使氨游離,用過量硼酸溶液吸收后,再以鹽酸或硫酸標準溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量計算出總氮量,并換算成蛋白質(zhì)的含量。分析
11、步驟:樣品消化,蒸餾,滴定終點。2)自動定氮分析法:原理同凱氏。分析步驟:樣品消化,樣品定氮。9.氨基酸的測定:紫外可見分光光度法,熒光分光光度法,氨基酸分析儀法(國家標準分析法),薄層色譜法,氣相色譜法,高效液相色譜法。氨基酸分析儀法:原理:食物中的蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成游離氨基酸,經(jīng)氨基酸分析儀的離子交換柱分離后,與印三銅溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng),再經(jīng)分光光度計測定氨基酸含量。10.脂肪的生理作用:a.供給熱能,脂肪是營養(yǎng)素中產(chǎn)熱最高的一種。b.脂肪中的磷脂和膽固醇是人體細胞的主要成分,腦細胞和神經(jīng)細胞含量最多。C.是所有細胞結(jié)構(gòu)的重要組成成分。D.增加食欲,促進脂溶性維生素A.D.E.K的吸收與利用
12、。E.調(diào)節(jié)體溫和保護內(nèi)臟器官,防止熱能散失。F.增加飽腹感。11.粗脂肪:用有機溶劑在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪時,因少量脂溶性成分,如脂肪酸,高級醇,固醇,蠟質(zhì),色素等與脂肪混在一起,故稱粗脂肪。12脂肪測定方法:1).索氏提取法:原理:在索氏提取器中,以有機溶劑如乙醚,石油醚等提取食物中脂肪,稱殘留物的質(zhì)量,即可測得樣品的脂肪含量。2)酸水解法:原理:食品樣品經(jīng)酸水解后,使其中的結(jié)合脂肪轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x脂肪,再用乙醚萃取,由此所測得的脂肪稱為總脂肪。分析步驟:水解,萃取,稱重。13.還原糖的測定:直接滴定法,高錳酸鉀滴定法。1)直接滴定法:原理:將一定量的菲林試劑(堿性酒石酸銅甲液和乙液)
13、等量混合,硫酸銅與氫氧化鈉作用立即生成藍色氫氧化銅沉淀,很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成深藍色可溶性酒石酸鉀鈉銅配合物。在加熱條件下,以次甲基藍做指示劑,用還原糖標準溶液標定堿性酒石酸銅溶液,再用已除去蛋白質(zhì)的樣品溶液直接滴定標定過的堿性酒石酸銅溶液,樣品中還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色氧化亞銅沉淀。達到終點時,稍微過量的還原糖將藍色的次甲基藍還原為無色,根據(jù)樣液消耗體積,計算還原糖量。2)高錳酸鉀法:原理:樣品經(jīng)除蛋白質(zhì)后,其中的還原糖將銅鹽還原成氧化亞銅,加入過量的酸性硫酸鐵溶液將沉淀溶解,而三價鐵鹽被定量還原為亞鐵鹽,以高錳酸鉀標準溶液滴定生成餓亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀消耗量,計算氧化亞銅含量
14、,再查糖量表得出相應(yīng)的葡萄糖。果糖。乳糖。轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量。14.脂溶性維生素:理化性質(zhì):溶解性,耐酸堿性,耐熱性,耐氧化性。測定方法:薄層色譜法,分光光度法,氣相色譜法,高效液相色譜法,GC-MS,LC-MS,其中高效液相色譜法因具有快速,高效,高靈敏度等優(yōu)點,是我國衛(wèi)生標準分析方法之一。15.胡蘿卜素:測定方法:(在測定前,將B-胡蘿卜素與色素分離)柱色譜法,薄層色譜法,高效液相色譜法,及紙色譜法,后兩種是國家標準方法。維生素a原維生素C測定 2.6二氯靛酚滴定法(還原型抗壞血酸含量)熒光法或笨荊分光光度法維生素E測定 生育分 高效液相維A 高效夜和三氯化娣風(fēng)光光度法16.維生素K測定:高效液相
15、色譜法??钩鲅S生素17.維生素B1測定:熒光分光光度法。硫胺素,抗神經(jīng)炎素 ,腳氣病18.維生素B2測定:原理:核黃素在440nm500nm波長光照射下產(chǎn)生黃綠色熒光,在稀溶液中其熒光的強度與核黃素的濃度成正比,在525nm發(fā)射波長處測定其熒光強度;同時在樣品液中加入連二亞硫酸鈉,將核黃素還原成無熒光的物質(zhì),再測定溶液中熒光雜質(zhì)的熒光強度,兩者之差即為食品中核黃素所產(chǎn)生的熒光強度。19.灰分的測定項目:總灰分(說明果膠,明膠等膠質(zhì)品的膠凍性能),水溶性灰分(反映果醬,果凍等食品中果汁的含量),水不燃性灰分,酸不溶性灰分(其量的增加表示可能的污染和摻雜)。20.總灰分測定:原理:將一定量的樣品
16、經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機物被氧化分解,以二氧化碳,氮的氧化物及水等形式逸出,而無機物以硫酸鹽,磷酸鹽,硼酸鹽,氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。21.鋅測定方法:二硫腙分光光度法,原子吸收分光光度法,后者是國家食品衛(wèi)生檢驗方法。22.鐵測定:鄰二氮菲分光光度法和原子吸收分光光度法。23.銅的測定:原子吸收分光光度法(國家食品衛(wèi)生檢驗方法)。24.硒的測定:氫化物原子熒光光譜法和熒光分光光度法。25.碘的測定:人體缺碘會引起甲狀腺腫和地方性克汀病,母親缺碘時嬰兒可患呆小病。測定方法:三氯甲烷萃取分光光度法(最常用),硫酸鈰接觸法,溴氧
17、化碘滴定法。27食品添加劑應(yīng)具備的條件;1食品添加劑應(yīng)經(jīng)過食品安全性毒理學(xué)評價程序證明在允許使用的范圍和限量內(nèi),對人體無害,長期攝入后不致引起慢性中毒。2食品添加劑在進入人體后,最好能參加人體的正常代謝,或能被正常的解毒過程解毒后全部排出體外,或因不能被消化道吸收而全部排出。3加入食品添加劑后的產(chǎn)品質(zhì)量必須符合衛(wèi)生要求,各項理化指標應(yīng)經(jīng)衛(wèi)生部門審定對可能出現(xiàn)有害作用的雜質(zhì)應(yīng)限制其最高允許量。對食品的營養(yǎng)成分不應(yīng)有破壞作用。4食品添加劑在達到加入目的后最好能在后續(xù)的加工烹調(diào)中被破壞或排除,而不被人體攝入。28食品中農(nóng)藥殘留量的分析:1)樣品前處理包括:(一)提?。恢竿ㄟ^適當(dāng)?shù)姆椒?,把待測物從樣品
18、基底分離出來并轉(zhuǎn)移至溶液中。1方法有;漂洗法、侵漬法、搗碎法、索氏提取法、加速溶劑萃取法(用于固體和半固體樣品)(二)凈化;是將樣品提取液進行適當(dāng)?shù)奶幚恚コ徊糠指蓴_物質(zhì)的過程。1方法;柱色譜法、液液萃取法、皂化法(除去脂肪)、磺化法(除去脂肪)、紙色譜法和薄層色譜法、固相萃取、凝膠滲透色譜法。(三)濃縮;方法有;直接水浴濃縮法、氣流吹蒸濃縮、減壓蒸餾濃縮法。2)檢驗方法:GC氣象和HPLC最為常用。29有機氯農(nóng)藥殘留量的檢驗:以六六六和滴滴涕為代表。檢驗方法:GC(第一法)薄層色譜法(第二法)食品中六六六、滴滴涕的測定;(1)氣相色譜法(主要);原理;試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取凈化后用氣相
19、色譜電子捕獲檢測器測定,與標準對照比較,根據(jù)保留時間定性,峰面積或峰高定量。采用了磺化法用濃硫酸來凈化樣品提取液(2)薄層色譜法;原理試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)有機溶劑提取,減壓濃縮,用濃硫酸來凈化樣品,點樣,展開,噴硝酸銀顯色劑,經(jīng)紫外照射生成棕黑色斑點,與標準比較,概略定量。本法選用硝酸銀苯氧乙醇過氧化氫體系,此顯色體系靈敏度高。顯色原理;在紫外照射下,有機氯農(nóng)藥分子中的氯原子和銀反應(yīng)生成了氯化銀,進一步分解為次氯化銀,含氧氯化銀和少量單質(zhì)銀的混合物而顯黑色斑點。苯氧乙醇可以加速反應(yīng)的進行,提高靈敏度。過氧化氫可避免硝酸銀還原為銀而增加薄層板背景的顏色,但加入太多又會使斑點的顏色變得模糊。30
20、.氨基甲酸酯類GB;高效液相色譜法和氣相色譜法。.擬除蟲菊酯GB;氣相色譜法。31食品中主要殘留的獸藥有:抗生素類、合成抗菌素類、激素類和驅(qū)蟲藥類。32獸藥殘留的危害:1.毒性作用(a急性中毒 b慢性中毒 c三致作用) 2耐藥性 3過敏反應(yīng) 4激素樣作用 5污染環(huán)境,影響生態(tài)。33獸藥殘留檢驗常用方法:GC、HPLC、ELISA法(篩選方法,易出現(xiàn)假陽性)34食品中抗生素類獸藥的殘留量檢驗:四環(huán)素類抗生素:(HPLC國標法 TLC ELISA)是家禽,家畜常用的防治疾病的藥物。氯霉素類抗生素:國標法 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LCMS法),GC。鹽酸克倫特羅(瘦肉精)殘留:GCMS(第一法)HPLC
21、(第二法)和ELISA法35激素類獸藥殘留的監(jiān)測:乙烯,雌酚 (國標法HPLC)36霉菌毒素檢驗:主要營養(yǎng)來源:糖,少量氮,礦物質(zhì).產(chǎn)生條件:水分,PH值,環(huán)境溫濕度,氧氣,基質(zhì)。一般來說霉菌產(chǎn)霉的溫度低于生長最適溫度,繁殖最適溫度2530度。產(chǎn)霉(菌)的良好條件:水分1718%,相對濕度8090%。AW降至0.7以下,相對濕度降低70%以下此時霉菌不能產(chǎn)霉。37霉菌中毒不是傳染性流行,是明顯的地方性和季節(jié)性,甚至可有地方病。38黃曲霉毒素(AFT):是黃曲霉和寄生曲霉產(chǎn)生的一類代謝產(chǎn)物,具有極強的毒性和致癌性,主要污染糧食和油料作物。39黃曲霉毒素產(chǎn)毒條件:1菌株本身的產(chǎn)毒能力 2濕度809
22、0% 3溫度2530度 4氧氣1%以上 5天然培養(yǎng)基比人工培養(yǎng)基產(chǎn)毒高第4/17頁40霉菌污染食品的評定:主要從兩方面進行評定:(1)霉菌污染度,(2)食品中霉菌的構(gòu)成。41.黃曲霉毒素分布地區(qū)不盡相同,一般寒冷地區(qū)產(chǎn)毒少,濕熱地區(qū)產(chǎn)毒多,我國長江以南及沿岸,國際熱帶及亞熱帶食品污染較重。它的毒作用部位主要為肝臟,是目前發(fā)現(xiàn)的最強的化學(xué)致癌物。AFTB1是典型代表,其毒性大,污染率高,最常見。42黃曲霉毒素監(jiān)測國標法:1).薄層色譜法:樣品中AFTB1經(jīng)甲醇水溶液提取后,濃縮,定容,點樣與硅膠G薄層板上,經(jīng)展開分離后,在波長365nm紫外光下觀察藍紫色熒光,根據(jù)熒光強度與標準比較來定量,若Rf
23、在0.6附近有藍紫色熒光點,說明可能有AFTB1存在,需進一步作確證試驗。確證試驗:A.樣品,標準均無熒光薄層板未制好 B.標準有熒光,標準加樣品無熒光樣品含有熒光淬滅劑 C.標準有熒光,標準加樣品有熒光,樣品無熒光確證樣品不含AFT。2).酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA):將已知抗原吸附在酶標微孔板表面,洗除未吸附抗原,加入一定量抗體和待測物樣品(含有毒素抗原)提取液的混合液,競爭孵育后,在固相載體表面形成抗原抗體復(fù)合物,洗除多余抗體成分,然后加入酶標記的第二抗體,再與吸附在固體表面的抗原抗體復(fù)合物相結(jié)合,加入酶底物,在酶的催化作用下,底物發(fā)生反應(yīng),生成有色物質(zhì),根據(jù)標準和樣品的吸光度,計算樣品
24、中的抗原(AFTB1)的含量??贵w+標準品和樣品+AFB1-HRP+底物液(鄰苯二胺和過氧化氫),通過酶標檢測儀檢測酶的含量進行定量,從而推知抗原量。3).微柱篩選法43.赭曲霉毒素A(OTA):曲霉屬(溫暖)和青霉屬(冷)的幾個種屬的有毒代謝產(chǎn)物。主要發(fā)生在豬和禽類,典型癥狀為飲水大,排尿大。對試驗動物的毒性主要表現(xiàn)在腎毒性和肝毒性,并有致畸和致癌作用,我國的標準分析法是薄層色譜法。44.展青霉素:由蕁麻青霉和棒曲霉等霉菌代謝產(chǎn)生的,主要存在于腐爛水果及其制品中,是一種神經(jīng)毒素。國標法為雙向薄層掃描定量測定法,適用于蘋果,山楂制品及半成品中展青霉素的測定。45脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON嘔吐毒
25、素)和雪腐鐮刀菌烯醇(NIV):此類化合物主要毒性表現(xiàn)為細胞毒性,免疫抑制,致癌。鐮刀菌屬產(chǎn)生的有毒代謝產(chǎn)物主要是單端孢霉素類,或稱單端孢霉烯族化合物,DON和NIV主要是雪腐鐮刀菌污染小麥,玉米,大米,豆餅等糧食和飼料產(chǎn)生的代謝產(chǎn)物。國標法:薄層色譜法(第一法) 免疫測定法(第二法)46T-2毒素:除可引起嘔吐,腹瀉,腹痛等急性中毒癥狀外,還可引起白細胞減少,心肌受損,胃腸上皮粘膜出血,皮膚組織壞死,造血組織破壞和免疫抑制,神經(jīng)系統(tǒng)紊亂,心血管系統(tǒng)破壞等,嚴重可引起死亡。國標法(ELISA)47玉米赤霉烯酮(ZEN):是一種具有類似雌激素作用的有毒物質(zhì),主要作用于生殖系統(tǒng)。國標法:薄層色譜法
26、48.食品中鉛的來源:1.植物通過根部直接吸收土壤中溶解狀態(tài)的鉛 2.食品在生產(chǎn).加工.包裝.運輸過程中接觸到的設(shè)備.工具.容器及包裝材料都有可能含有鉛3.工業(yè)三廢污染環(huán)境,從而污染食品2.測定方法:國標測定有五種(石墨爐原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙分光光度法和極譜法):石墨爐原子吸收方法靈敏度高,但樣品基體復(fù)雜對測定會產(chǎn)生嚴重干擾.氫化物發(fā)生原子熒光光譜法靈敏度高,易于推廣應(yīng)用?;鹧嬖游辗ê惋L(fēng)光光度法靈敏度低,難以應(yīng)用于微量鉛的測定3石墨爐原子吸收光譜法的原理:樣品經(jīng)干灰化或酸消化后,注入石墨爐中,高溫原子化后吸收波長283.3nm共振線,一定濃度
27、范圍內(nèi),吸光度值與鉛濃度呈正比,標準曲線法定量。樣品處理:1)壓力消解罐消解法2)干法灰化3)過硫酸銨灰化法4)濕消化法。注意事項 對于成分復(fù)雜、基體干擾嚴重的樣品,可注入適量基體改進劑20g/L的磷酸鹽銨溶液5微升-10微升,以消除干擾。49食品中砷的檢驗:來源:含砷農(nóng)藥的使用;食品加工時受到污染;工業(yè)三廢,海產(chǎn)品含量較高。國標準法:氫化物發(fā)生原子熒光光度法,銀鹽法,硼氫化物還原光度法。50.食品中汞的檢驗:主要來自環(huán)境污染。含汞工業(yè)廢水可污染水體,水體中的汞通過食物鏈富集在水生生物中國標法:冷原子吸收光譜和原子熒光光譜法。51.食品中鎘的檢驗:來源為工業(yè)污染以及含鎘農(nóng)藥和化肥的使用。海產(chǎn)品
28、水產(chǎn)品及動物內(nèi)臟鎘含量高于植物性食品。 毒性:主要蓄積部位是在腎個肝 對體內(nèi)疏基酶有抑制作用,使骨鈣遷移而發(fā)生骨質(zhì)疏松和病理性骨折。常用測定方法:風(fēng)光光度法,極普法,原子吸收光譜法,等離子體發(fā)射光譜法,X線熒光法國標法:石墨爐原子吸收光譜法,火焰原子吸收法,分光光度法,原子熒光法。52.食品中N-亞硝基類化合物的檢驗:亞硝酸鹽和仲胺同時存在可以合成亞硝胺,可以在胃中合成。污染來源:1.農(nóng)業(yè)上大量使用的氮肥和含氮的除草劑,是蔬菜含有大量的硝酸鹽 2.在加工肉制品,加入鹽硝酸鹽或亞硝酸鹽作為發(fā)射劑3.高蛋白在高溫,烹調(diào),煙熏,燒烤和罐頭加工過程中,使蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生中間產(chǎn)物4.是未加熱的咸豬肉中含有
29、非致癌物脯氨酸亞硝酸,油煎后可轉(zhuǎn)變?yōu)橹掳┪飦喯趸量┩槎拘耘c危害:較強的毒性和致癌性。對稱的亞硝胺主要引起肝癌,非對稱的主要引起食管癌。VC可阻斷亞硝胺的前身體物在體內(nèi)的合成。檢驗方法:主要有兩類:一類是測定總的亞硝胺,如分光光度法。另一類是分別測定各種亞硝胺的方法:如薄層色譜,氣相色譜-質(zhì)譜法和熱能分析法。國標法氣相色譜-質(zhì)譜法和氣相色譜-熱能分析53食品中苯并芘的檢驗:污染來源:1)環(huán)境污染和食品加熱烹調(diào)2)烘烤和煙熏直接污染。去毒:1.活性炭吸附法 糧谷類去糠皮3。紫外線照射4.蔬果汁。國標法:熒光分光度法和目測比色法。分離提取的方法主要有皂化法,索氏提取法,超聲波萃?。何廴緛碓矗?.由
30、已發(fā)生的環(huán)境污染造成2.城市固體廢棄物污染3.水生生物對其有富集作用國標法:氣相色譜法55常用的食品熏蒸劑有:磷化物、氯化苦、溴甲烷、馬拉硫磷、甲基殺死陴。56.糧食中磷化物的測定:磷化物包括:磷化鋁、磷化鋅、磷化鈣。國標法:鉬藍分光光度法磷化物測定原理:磷化物遇水和酸放出磷化氫,蒸出后吸干于高錳酸鉀溶液中,被氧化成磷酸,再與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨,加氯化亞錫還原成藍色化合物鉬藍,與標準系列比較定量。 注意事項:1.因為磷化鋁,磷化鋅,磷化鈣等磷化物不穩(wěn)定,故用磷酸二氫鉀配置標準溶液2。大理石中可能存在含硫化合物,在酸性條件下可能產(chǎn)生一些影響氧化還原的氣體,需要通過稀奇過程消除影響3.控制鉬藍
31、現(xiàn)設(shè)的酸度在0.78mol/L-0.93mol/L范圍內(nèi)。酸度過高,不顯藍色。酸度過低氯化亞錫有可能還原鉬酸銨而顯假陽性57糧食中馬拉硫磷的測定:馬拉硫磷:易溶于二氯甲烷,三氯甲烷,四氯化碳等有機溶劑,難溶于石油醚。常用的測定方法:氣相色譜法和銅絡(luò)合物分光光度法58食品中氯化苦測定-分光光度法59油脂酸敗的衛(wèi)生指標:1.過氧化值POV:油脂中不飽和脂肪酸被氧化形成的氧化物含量。一般以1kg被測油脂使碘化鉀析出碘的毫克當(dāng)量數(shù)表示。POV是油脂酸敗的早期指標。2.酸價AV:指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需的KOH的毫克數(shù)。3.羰基價:油脂酸敗時產(chǎn)生含有醛基和酮基的化合物,起其量稱為羰基價4.極性組
32、分60游離棉酚的測定:紫外分光光度法,苯胺法62食品的腐敗變質(zhì):一般指食品在微生物為主的各種因素作用下,所發(fā)生的食品成風(fēng)與感官性狀的變化,從而使食品降低或喪失食用價值。常用的檢測指標是揮發(fā)性鹽基氮的測定. 測定方法:半微量定氮法和微量擴散法63揮發(fā)性鹽基氮;是指動物性食品在腐敗過程中,由于沒和細菌的作用,是蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生的氨和胺類等堿性含氮物質(zhì)64判斷肉與肉制品新鮮度的指標:揮發(fā)性鹽基氮(VBN)65水產(chǎn)品的衛(wèi)生檢驗1.測定項目:揮發(fā)性鹽基氮 ,組胺,鉛,無機砷,甲基汞和多氯聯(lián)1)組胺:國標法:分光光度法2)無機砷:水產(chǎn)品中無機砷的分離測定可采用酸提取直接測定法,減壓蒸餾法及溶劑萃取法。國標法
33、是氫化物原子熒光光度法及銀鹽法3)甲基汞:測定方法:酸提取巰基棉法、半胱氨酸氣相色譜法和溶劑萃取測汞儀法。酸提取巰基棉法原理:樣品加氯化鈉研磨后,加入銅鹽置換出與組織結(jié)合的甲基汞,用鹽酸完全萃取后,經(jīng)離心或過濾,將上層清液調(diào)至PH3-3.5,過蔬基棉柱,此時有機汞和無機汞均被載留在蔬基棉上,用PH3-3.5的水洗去雜質(zhì),然后用鹽酸選擇性的洗脫甲基汞,以苯萃取甲基汞,用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀分析66乳與乳制品中脂肪的測定:乳制品中脂肪的測定以脂肪球的形式存在,脂肪球被酪蛋白鈣鹽包裹,處于高度分散的膠體分散體系中,不能被乙醚,石油醚提取,需預(yù)先處理使脂肪游離出來。國家標準檢驗方法:哥特里-羅
34、紫法、蓋勃氏、巴布科克氏法和伊尼霍夫氏堿法。國際標檢驗方法:哥特里-羅紫法67.酒的有害物質(zhì):甲醇,雜醇油,醛類,氰化物,有害金屬(主要是鉛和錳)。1)甲醇和高級醇的測定:氣相色譜法(國標第一法)2)甲醇測定:品紅亞硫酸分光光度法(國標第二法) 3)雜醇油(以異丁醇和異戊醇 1:4)二甲胺基苯甲醛分光光度法(國標第二法)。4)酒中氰化物:測定方法:異煙酸-吡唑酮分光光度法,吡啶巴比妥酸分光光度法,氣相色譜法。異煙酸-吡唑酮分光光度法的原理:酒宴中的氰化物在酸性條件下被蒸餾出來,并吸收與堿性溶液中,在PH7.0溶液中,氯胺T能將氰化物轉(zhuǎn)變?yōu)槁然?,氯化氰再與異煙酸吡唑酮作用,生成藍色化合物5)酒
35、中錳的測定:原子吸收分光光度法和過碘酸鉀分光光度法。68.植物基因重組體構(gòu)成原件:載體,目的基因,調(diào)控元件(啟動子,終止子)標記基因和報告基因69.初篩實驗,DNA初篩實驗是指直接檢測基因重組體中通用元件的方法。三元件(35S啟動子,胭脂堿合成酶終止子,抗性篩選基因NTP2基因)70.基因特異性實驗,某類植物的不同轉(zhuǎn)基因植物品系,亦可針對標記基因或報告基因的特異性進行檢測。80.組成結(jié)構(gòu)特異性實驗,不同的轉(zhuǎn)基因植物品系可能采用了相似的目的基因,但與調(diào)控基因的連接方式及組成不同。90.PCR聚合鏈式反應(yīng),在DNA聚合酶催化下以母鏈DNA為模板以特定的引物為延伸起點,通過變性,退火,延伸等步驟,體
36、外復(fù)制出與母鏈模板dna互補的子鏈dna的過程。步驟,變性,93-95 退火55延伸72五種決定因素,dna模板,引物,酶,dNTP和Mg2+,引物關(guān)鍵。74食品容器和包裝材料的檢驗:1采樣時采集與制備:1對塑料成型品及金屬、瓷器類食品容器(常按產(chǎn)量或批次的0.1%隨機采樣。塑料制品10件,容量小于500ml的則為20件,金屬瓷器類制品6件,容量小于500ml的采10件)2對食品包裝用原紙、橡膠制品則按重量采樣,通常隨機取樣500g,管材按長度采集,5根。3對塑料樹脂顆粒,每批次隨機取包裝數(shù)的10%,總量3包,每包再隨機取2kg顆?;靹?,用四分法分為500g/份。4所采樣品應(yīng)完整、無變形、畫圖
37、無殘缺,容量一致,不具有影響檢驗結(jié)果的其他疵點。2樣品的浸泡實驗:1溶劑選擇:按容器、食具和包裝材料接觸食品的種類而定,分別用蒸餾水(代表中性食品);4%乙酸(代表酸性食品);20%或65%乙醇(代表含酒精的食品);正己烷(油脂類食品)。3、檢測項目 1高錳酸鉀消耗量2蒸發(fā)殘渣(提取物)3重金屬(以鉛計)4脫色試驗。 常用塑料的種類:聚乙烯PE;聚丙烯PP;聚苯乙烯PS;聚氯乙烯PVC;聚碳酸酯PC;三聚氰胺甲醛MF。76.食品用塑料綜合項目檢驗:高錳酸鉀消耗量(水溶液浸泡液100ML);蒸發(fā)殘渣(四種浸泡液每份200ML)重金屬(乙酸浸泡,石英或鉑金蒸發(fā)皿);脫色試驗(脫脂棉蘸無色食用油和6
38、5%乙醇100次) 77食品用塑料單項項目檢驗:甲醛(原理:甲醛與鹽酸苯肼在酸性條件下經(jīng)氧化生成醌式結(jié)構(gòu)的紅色化合物,甲醛含量與顏色深度成正比,與標準系列比較定量);灼燒殘渣;乙苯類化合物(氣相色譜法)苯乙烯及乙苯(氣相色譜,火焰離子化檢測器測定)氯乙烯;銻的測定(石墨爐原子吸收光譜法;孔雀綠分光光度法)78.橡膠種類鑒別:燃燒試驗;熱裂解氣;氣相色譜法;紅外光譜法。79食品容器涂料的檢驗:綜合項目為高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘渣、重金屬測定和感官檢查;特殊項目中砷的檢測用銀鹽法,氟的測定用氟離子選擇電極法,鉻參照不銹鋼制品中鉻的測定,氯乙烯單體的測定參照塑料制品相應(yīng)的檢驗項目進行。游離酚的檢測:國
39、家標準分析方法有硫代硫酸鈉滴定法和4-氨基安替吡啉分光光度法,適用于環(huán)氧酚醛涂料或樹脂的衛(wèi)生檢驗。游離甲醛的檢測:采用變色酸分光光度法,加權(quán)和變色酸在硫酸介質(zhì)中呈紫色化合物,其顏色的深淺與甲醛含量成正比,與標準比較定量。80.化學(xué)性中毒:是指攝入了含有化學(xué)性有毒有害物質(zhì)的食品或者把有毒有害物質(zhì)誤作食品攝入后,出現(xiàn)以急性或亞急性中毒癥狀為主的疾病。81化學(xué)性食物中毒快速檢驗:當(dāng)發(fā)生化學(xué)性食物中毒時,采用一系列快速檢測方法進行的毒物定性或半定量分析。主要目的是盡快查明中毒原因,為中毒應(yīng)急處理和救治提供科學(xué)依據(jù)。82毒物的分類:揮發(fā)性毒物;水溶性毒物;金屬毒物;不會發(fā)有機毒物;農(nóng)藥和滅鼠藥;動植物的
40、毒性成分。83毒物快速檢驗程序:了解中毒情況, 采集樣品,快速檢驗,得出結(jié)論。 樣品采集原則:盡可能采集含毒最多的部位。分為:現(xiàn)場樣品(主要:中毒者曾經(jīng)吃剩余的食物、藥物;次要:嘔吐物、為內(nèi)容物和洗胃液)和中毒者生物材料(血、尿等)。一般取分析量的3倍,供測定、復(fù)核和留作證物保存。采集方法:試紙法;固體試劑法;試管法;溶液法;儀器測定法84.氰化物快速檢測:1苦味酸試紙法(在酸性條件下氰化物放出氰化氫氣體,在弱堿條件下,與苦味酸反應(yīng)生成異性紫酸鈉而呈紅色,以檢出氰化物的存在)2普魯士藍法(本法靈敏度較高,??勺鳛榍杌锏拇_證試驗)3對硝基苯甲醛法。85生物堿:是一類含氮的堿性有機化合物,分子中
41、多具有含氮的雜環(huán)結(jié)構(gòu),也有極少數(shù)為有機胺類(如麻黃堿)86引起食物中毒最常見的金屬毒物是砷、汞、鋇、鉻、錳等87雷因許氏試驗:常用于砷和汞的快速檢驗的定性實驗。原理 金屬銅在鹽酸溶液中能使砷、汞化合物還原成元素狀態(tài)或生成銅的化合物,沉積于銅的表面,顯示出不同的顏色和光澤。砷化物為灰黑色;汞化物為銀白色。注意 1鹽酸濃度應(yīng)保持在0.5-2mol/L,如果酸度過低,反應(yīng)速度較慢,過高,會使砷和汞的揮發(fā)損失,在加熱煮沸過程中,注意補加熱水,以保持酸度2加入氯化亞錫是使樣品中肯呢個存在的五價砷還原成三價砷,以加速反應(yīng)3當(dāng)食品中蛋白質(zhì)和脂肪含量高時,應(yīng)先消化破壞有機質(zhì),才能排除干擾4如樣品中存在硫化物或
42、亞硫酸鹽,也可使銅絲變黑,可以在樣品中加入鹽酸后,加熱除去硫化氫和二氧化硫氣體,然后再放入銅絲。88.砷的確證試驗:升華法;砷斑法(在酸性溶液下五價砷化合物被碘化鉀或氯化亞錫還原成三價砷化合物,然后與新生態(tài)的氫反應(yīng)生成砷化氫,砷化氫遇溴化汞試紙能產(chǎn)生黃色至棕色的斑點)89.汞的確證試驗:升華法;碘化亞銅法;二苯碳酰二肼法90鋇的快速檢驗:硫酸鋇沉淀法;玫瑰紅酸鋇沉淀法91有機磷農(nóng)藥快速篩選(速測卡法):膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯水解與靛酚(藍色),微量有機磷便可抑制膽堿酯酶的催化作用,則不會生成藍色產(chǎn)物。磷化鋅:是一種常用的殺鼠藥,深灰色或黑色,有閃光的粉末,易溶于酸并產(chǎn)生無色具有蒜臭的劇毒磷化
43、氫氣體。誤食后對腸胃有刺激腐蝕作用。102糖精:測定方法:GB;高效液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極。(1)高效液相色譜法;原理;樣品加熱除去CO2和乙醇,調(diào)節(jié)PH為近中性,過濾后采用高效液相色譜法,經(jīng)C18柱分離,紫外檢測器在230nm波長下測定,根據(jù)保留時間定性,峰面積定量。優(yōu)點為;靈敏度高、重現(xiàn)性好、操作簡便。(2)薄層色譜法;原理;食品中的糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取,濃縮后揮去乙醚,用乙醇溶解殘留物。點樣于聚酰胺薄層板上,展開,使待測組分分離,顯色后根據(jù)比移值與標準比較,進行定性和半定量測定。優(yōu)點;條件簡單、應(yīng)用范圍廣。103環(huán)已基氨基磺酸鈉又名甜蜜素:方法:GB;氣相色譜法、分
44、光光度法、薄層色譜法。(1)氣相色譜法;原理;在硫酸介質(zhì)中環(huán)已基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng),生成環(huán)己醇亞硝酸酯,正己烷萃取后注入帶火焰離子化檢測器的氣相色譜儀,根據(jù)保留時間定性,峰面積定量。樣品處理:液體樣品搖勻后稱取適量樣品置冰浴中,含CO2的先加熱除去含酒精的加入NaOH調(diào)至堿性于沸水浴中加熱除去,固體樣品剪碎加少許層析硅膠研磨至干粉狀,用水定容后,搖勻過濾,準確吸取適量液體置冰浴中。加入亞硝酸鈉和硫酸溶液,搖勻,然后加入正己烷層,離心后待分析。104苯甲酸和山梨酸(酸性防腐劑):方法:GB氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法。(1)氣相色譜法原理;樣品酸化后,乙醚提取苯甲酸和山梨酸,濃縮后
45、注入帶火焰離子化檢測器的氣相色譜儀,根據(jù)保留時間定性,峰面積定量。(2)薄層色譜法原理;樣品酸化后,乙醚提取苯甲酸和山梨酸,濃縮后點樣于聚酰胺薄層板上,展開,使待測組分分離,顯色后根據(jù)比移值與標準比較,進行定性和定量測定。105食品抗氧化劑:(1.丁基羥基茴香醚BHA,用于食用油方便面臘肉。2.二丁基羥基甲苯BHT,穩(wěn)定性高,與金屬不變色,無臭味,價格低廉)主要方法有;高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法、分光光度法。(1)薄層色譜法原理;樣品中抗氧化劑BHT BHA經(jīng)甲醇或石油醚乙醚提取濃縮后點樣于硅膠G或聚酰胺薄層板上,展開,使待測組分分離,顯色后根據(jù)比移值定性,可概略定量。(2)氣相色
46、譜法原理;BHT BHA經(jīng)石油醚提取,通過層析柱與雜質(zhì)分離,用二氯甲烷分次洗脫,濃縮,注入帶火焰離子化檢測器的氣相色譜儀,根據(jù)峰高或峰面積與標準比較定量。106食品著色劑;(天然和合成兩類)我國允許使用的合成色素有一下九種;見菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、新紅、日落黃、檸檬黃、靛藍、亮藍、誘惑紅。分析方法:高效液相色譜法、薄層色譜法、示波極譜法(1)高效液相色譜法原理:食品中人工合成的色素用聚酰胺吸附或用液夜提取,制成水溶液,注入高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離,紫外可見吸收檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,峰面積定量。樣品處理:聚酰胺吸附法(適用于不含赤蘚紅樣品)液液分配法(適用于含赤蘚紅樣品)107食品
47、漂白劑:方法:鹽酸副玫瑰苯胺法。原理:亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的配合物,在與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色,于標準系列比較定量。四氯汞鈉吸收液固定;二氧化硫標準應(yīng)用液。 化學(xué)性食物中毒的快速檢驗程序 上一年的重點 可能論述或者簡答17. 亞硝酸鹽的快速檢驗 知道哪方法 格氏法:利用亞硝酸鹽在酸性介質(zhì)中能與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng),生成重氮化合物,再與-萘胺偶合生成紅色偶氮燃料,借以檢出亞硝酸鹽的存在。 聯(lián)苯胺-冰乙酸法:利用亞硝酸鹽在酸性溶液中將聯(lián)苯胺重氮化,然后水解并氧化成紅色的聯(lián)苯醌,可在白色點滴板上進行顏色反應(yīng),觀察有無紫紅色產(chǎn)生,以檢驗亞硝酸鹽的存在。18. 氰化物的快速檢
48、驗 知道哪些方苦味酸試紙法: 在酸性條件下氰化物放出氰化氫氣體,在弱堿性條件下,與苦味酸反應(yīng)生成異性紫酸鈉而成紅色,以檢出氰化物的存在。 該反應(yīng)不是特效反應(yīng),當(dāng)有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽存在時,均能使苦味酸還原成紅色化合物而干擾測定。普魯士藍法 靈敏度較高,常作為氰化物的確證試驗。 在酸性條件下氰化物生成氰化氫氣體,可與氫氧化鈉-硫酸亞鐵生成亞鐵氰化鈉,用磷酸酸化后,與部分亞鐵離子氧化生成的高鐵離子作用,形成藍色的亞鐵氰化高鐵,即普魯士藍。 氫氧化鈉-硫酸亞鐵試紙應(yīng)臨用時新配,以免亞鐵被氧化成三價鐵。對硝基苯甲醛法 氰根離子能催化對-硝基苯甲醛縮合反應(yīng),生成4,4-二硝基安息香,該化合物在
49、堿性介質(zhì)中生成4,4-二硝基安息香紅色琨式化合物,借以判斷氰化物的存在。 靈敏度很高、容易產(chǎn)生假陽性,故應(yīng)結(jié)合空白試驗和其他檢驗方法來判斷結(jié)果。19. 不揮發(fā)性有機毒物的分離提取 知道方法u 斯-奧氏法(Stas-Otto)(又稱乙醇乙醚提取法):是提取不揮發(fā)性有機毒物的經(jīng)典方法,適用于各類不揮發(fā)性有機毒物的分離提取。 u 簡易提取法:適宜于含雜質(zhì)少的樣品提取,操作步驟較簡單。斯-奧氏法(Stas-Otto) 方法步驟,說明,注意事項 不考樣品酸化后用乙醇提取,樣品中的蛋白質(zhì)、脂類等不溶于乙醇,而有機毒物則溶于乙醇中,過濾,棄去不溶的雜質(zhì),乙醇水溶液供測定。將濾液蒸至糖漿狀,然后用無水乙醇溶解
50、、過濾、蒸干,反復(fù)處理數(shù)次,使大部分雜質(zhì)除去,再制成水溶液,依次在不同酸堿性的條件下,用有機溶劑萃取或反萃取,從而將毒物分成酸性、中性、堿性及兩性幾類組分,凈化后可分別進行檢驗或篩選。4. 食品樣品采集原則 兩個原則F所采集的樣品對總體應(yīng)該有充分的代表性F采樣過程中要設(shè)法保持原有食品的理化性質(zhì),防 止待測成分的損失或污染5. 無機化處理 采用高溫或高溫下加強氧化條件,使食品樣品中的有機物分解并呈氣態(tài)逸出,而待測成分則被保留下來用于分析的一種樣品前處理方法。 第10第三章1. 營養(yǎng)成分的大概有幾種?F 營養(yǎng)成分: 蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、維生素、無機鹽、水分F 分析方法: 化學(xué)分析法、儀器分析
51、法、酶分析法、免疫學(xué)方法2. 食品中水分的測定方法蒸餾法、減壓干燥法、直接干燥、真空干燥和卡爾費林法減壓干燥法低氣壓,水沸點降低,水分蒸發(fā)加快,分析時間縮短F 適宜于易分解的樣品以及水分含量較多、揮發(fā)較慢的食品樣品(如淀粉制品、蛋制品、罐頭制品、油脂、糖漿、果蔬等)F 樣品應(yīng)盡量磨細,采用扁形鋁制或玻璃稱量瓶,增加水分蒸發(fā)面積蒸餾法與干燥法有較大區(qū)別,干燥法以烘烤減輕質(zhì)量為依據(jù),蒸餾法通過加熱蒸餾收集到的水質(zhì)量體積為依據(jù) F 對于揮發(fā)性多的樣品,得到的結(jié)果更真實,干燥法結(jié)果往往偏高F 適用于含水量較多,又有揮發(fā)性成分的樣品誤差:有機溶劑應(yīng)先蒸餾飽和,防止溶解水,防止冷凝管上的小水珠殘留3. 食
52、品中蛋白質(zhì)的測定方法 比較重點的吧消化:含氮樣品H2SO4(K2SO4、CuSO4)(NH4)2SO4蒸餾:(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4吸收:2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O滴定:(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3F 第一步 消化濃硫酸:使有機物脫水,破壞有機物使有機物中的C、H氧化為CO2和H2O蒸汽逸出,蛋白質(zhì)分解為N,形成硫酸銨。硫酸鉀:提高沸點(330400)硫酸銅:催化劑(也可加入氧化汞或硒)指示劑:有機物全部消化完全后,溶液呈藍綠色透明4. 食品中氨基酸的測定 氨基酸分析儀法 (國標方法)食物
53、中的蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成為游離氨基酸,經(jīng)氨基酸分析儀的離子交換柱分離后,與茚三酮溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng),再經(jīng)分光光度計測定氨基酸的含量可以同時測定16種氨基酸:天冬、蘇、甘、丙、絲、谷、脯、纈、蛋、異亮、亮、酪、組、賴、苯丙和精氨酸 最低檢出限:10 pmol第11/17頁5. 食品中脂肪的測定 索氏提取法 (原理 和特點 特點不知道是什么。)原理: 在索氏脂肪提取器中,以有機溶劑(乙醚、石油醚等)提取食物中脂肪,稱取殘留物的量,即可測得樣品的脂肪含量6. 食品中脂肪的測定 酸水解法原理: 食品樣品經(jīng)酸水解后,使其中的結(jié)合脂肪轉(zhuǎn)變成游離脂肪,再用乙醚萃取,由此測得總脂肪7. 還原糖的測定利用醛基或酮基
54、在堿性溶液中將銅鹽還原為氧化亞銅,再根據(jù)氧化亞銅的量測定糖量F 直接測定法F 高錳酸鉀滴定法直接滴定法 原理 (注意用什么試劑)將一定量的斐林試劑:堿性酒石酸銅甲液(由硫酸銅和次甲基藍混合配制)和乙液(由酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉和亞鐵氰化鉀混合配制)等量混合,硫酸銅與氫氧化鈉作用立即生成藍色的氫氧化銅沉淀,很快再與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅配合物。 在加熱條件下,以次甲基藍作為指示劑,用還原糖標準溶液標定堿性酒石酸銅溶液,再用已除去蛋白質(zhì)的樣品溶液直接滴定標定過的堿性酒石酸銅溶液,樣品中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀。 達到終點時,稍微過量的還原糖將藍色的次
55、甲基藍還原為無色,根據(jù)樣液消耗體積,計算還原糖量 高錳酸鉀滴定法 原理(注意用什么試劑)樣品經(jīng)除蛋白質(zhì)后,其中的還原糖將銅鹽(斐林試劑)還原成氧化亞銅,加入過量的酸性硫酸鐵溶液將沉淀溶解,而三價鐵被定量地還原為亞鐵鹽,以高錳酸鉀標準溶液滴定生成的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量,計算氧化亞銅含量,再查糖量表,得出相當(dāng)?shù)钠咸烟?、果糖、乳糖、轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量。8. 脂溶性維生素測定薄層色譜法、分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、GC-MS、LC-MS9. 維生素C的測定方法:2,6-二氯靛酚滴定法,苯肼分光光度法、熒光法和高效液相色譜法熒光法原理:樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性碳氧化為脫氫抗壞血酸后,與鄰
56、苯二胺反應(yīng)生成有熒光的喹喔啉衍生物,其熒光強度與抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比,以此測定食品中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。硼酸與脫氫抗壞血酸結(jié)合生成硼酸脫氫抗壞血酸配合物,而不與鄰苯二胺反應(yīng)生成熒光物質(zhì),因此可以消除試樣中熒光雜質(zhì)產(chǎn)生的干擾3. 灰分(ash content):食品經(jīng)高溫灼燒后所殘留的無機物,是標示食品中無機成分總量的一項指標食品中的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上并不完全相同(C、H、N與O2結(jié)合生成二氧化碳、水和氮的氧化物而散失;氯、碘、鉛等則易揮發(fā);有機P、S則生成磷酸鹽或硫酸鹽,使質(zhì)量發(fā)生變化)4. 總灰分:金屬氧化物和無機鹽類,以及一些其他雜質(zhì)(說明果
57、膠、明膠等膠質(zhì)品的膠凍性能)水溶性灰分:可溶性的K、Na、Ca、Mg等元素的氧化物及可溶性鹽類(反映果醬、果凍等食品中果汁的含量)水不溶性灰分:污染的泥沙、鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽酸不溶性灰分:大部分為污染摻入的泥沙和食品中原有的微量二氧化硅(表示可能的污染和摻雜)11. 食品中Zn、Fe、Cu和Ca的測定(方法有哪些?)化學(xué)分析法、分光光度法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇電極法、熒光分光光度法、原子發(fā)射光譜法12. 食品中Zn的測定 (知道其特殊方法)二硫腙分光光度法原子吸收分光光度法原理:樣品經(jīng)消化后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計中,原子化后,吸收213.8nm共振線,其吸收值與鋅含量成正比,與
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 民事調(diào)解協(xié)議員協(xié)議書
- 老師工作協(xié)議書
- 自行保存協(xié)議書
- 股東套餐協(xié)議書
- 美式和平協(xié)議書
- 自愿捐卵協(xié)議書
- 管轄范圍協(xié)議書
- 綠化清理協(xié)議書
- 股票抵債協(xié)議書
- 美國隱私協(xié)議書
- 航空與航天學(xué)習(xí)通超星期末考試答案章節(jié)答案2024年
- 工行個人房屋貸款協(xié)議模板
- 擔(dān)任學(xué)生干部證明
- 《國家電網(wǎng)有限公司電力建設(shè)安全工作規(guī)程第4部分:分布式光伏》知識培訓(xùn)
- 2024年《13464電腦動畫》自考復(fù)習(xí)題庫(含答案)
- 【核心素養(yǎng)目標】9.3 一元一次不等式組 教案七年級數(shù)學(xué)下冊(人教版)
- 保證斷絕關(guān)系的保證書
- 選拔卷-:2024年小升初數(shù)學(xué)模擬卷三(北師大版)A3版
- 快遞云倉合同范本
- 2024年高考語文作文第一輪復(fù)習(xí):掌握常用的寫作結(jié)構(gòu)
- DZ∕T 0339-2020 礦床工業(yè)指標論證技術(shù)要求(正式版)
評論
0/150
提交評論