ICP-MSX系列儀器操作手冊

1、ThermoFisher X系列ICPMS操作使用手冊本規(guī)程適用于THERMOFISHER X2系列ICPMS有關操作使用本規(guī)程為草案僅供參考 DRAFT VERSION 2.0目錄A：儀器啟動步驟1：儀器預啟動狀態(tài)10步驟2：啟動儀器主機10步驟3：配置設定10步驟4：附件控制13步驟5：信號最優(yōu)化13B：初始性能檢查17步驟1：建立新實驗 19步驟2：實驗設定20步驟3：數(shù)據(jù)采集工作參數(shù)設定24步驟4：同位素比值選擇25步驟5：建立樣品順序表26步驟6：查看譜圖 29步驟7：查看結果31C：儀器校準33步驟1：更新質量數(shù)校準36步驟2：檢測器平臺校準39步驟3：檢測器交叉校準42步驟4：檢

2、測器電壓范圍設定45步驟5：Technician上的實時顯示(RTD)47D：樣品分析49步驟1：建立新實驗方法51步驟2：實驗設定52步驟3：數(shù)據(jù)采集工作參數(shù)56步驟4：內標選擇 58步驟5：分析計算方法設定60步驟6：建立樣品分析順序列表 62步驟7：查看數(shù)據(jù)采集64步驟8：半定量結果64步驟9：全定量結果67步驟10：打印報告73E：冷等離子體屏蔽（冷焰）技術操作 77步驟1：安裝PlasmaScreen屏蔽線圈79步驟2：冷焰設置建立 80步驟3：等離子體冷焰模式的調諧 81步驟4：編輯新分析物數(shù)據(jù)庫83步驟5：建立新的檢測限實驗方法85步驟6：查看數(shù)據(jù)90F：CCT碰撞反應池技術操作

3、93步驟1：CCT設定95步驟2：調節(jié)CCT96步驟3：調節(jié)CCTED 97步驟4：CCT試驗實例98步驟5：數(shù)據(jù)整理 102G：結束分析H：常規(guī)維護和故障排除 103A部分：日常維護 105步驟A1：蠕動泵管道 105步驟A2：霧化室 106步驟A3：拆卸玻璃器件 107步驟A4：清洗玻璃器件 108步驟A5：霧化器的維護 109步驟A6：玻璃器件的安裝 110步驟A7：錐口清洗 111日常維護檢查表 113版權通知版權所有。該文件中的信息更改毋須聲明，Thermo Fisher公司對此不需作出任何承諾。該手冊中的任何部分不可被復制、出版、發(fā)行、轉錄、和儲存在檢索系統(tǒng)中或翻譯成任何人類或計算

4、機語言，禁止以任何形式或手段，電子、機械、磁盤、手工、其他方式或在未得到Thermo Fisher公司的書面允許下向第三方公開。聲明Thermo Elemental、PlasmaQuad、X Series ICP-MS、PlasmaLab、MicroProbe、PrepLab均為Thermo Fisher有限公司的注冊商標。Pentium是因特爾公司的注冊商標。Windows NT、XP、Excel和Access是微軟公司的注冊商標。PlasmaLabTM軟件授權協(xié)議與儀器一并提供的軟件（條款包括磁盤、計算機程序和相關材料）是賣方的機密和所有信息。服從該協(xié)議的規(guī)定，賣方保證授予您與儀器一并使用

5、軟件的權利。儀器和/或軟件的安裝視為您無條件接受該協(xié)議。儀器個人用戶的授權考慮到購買費用中已支付授權費用，賣方提供單臺儀器在單臺計算機上使用軟件的權利。如果使用方希望在一臺以上的計算機或儀器上使用該軟件，則需同意向賣方支付附加的用戶授權費。條款該協(xié)議從儀器和/或軟件交付之日起生效直至轉讓時終止。若使用方違反協(xié)議中的條款，賣方可在不通知使用方的前提下立即終止該協(xié)議。軟件所有權使用方擁有軟件原始或隨后復制的磁盤或其他物理媒體的使用權，但協(xié)議的解釋權和原盤及復制軟件的拷貝權仍為賣方所有，而與原盤和其他拷貝存在的形式或媒介無關。該協(xié)議不涉及軟件或任何拷貝的銷售。復制權限該軟件和隨附手冊均具版權。禁止未

6、授權的軟件復制包括更改或與其他軟件、印刷材料合并的行為。使用方須為因違反協(xié)議條款而造成的版權侵害負責。用戶權限規(guī)定軟件一次只可在一臺計算機上運行，使用方可將其從一臺計算機轉移到另一臺上。使用方不可將軟件的拷貝或隨附材料分發(fā)給他人。未經賣方同意，使用方不可對書面材料進行修改、改編、反向翻譯、編輯、分解或相關工作。擔保棄權和有限擔保使用方承認軟件和用戶手冊中難免存在錯誤并同意不因錯誤的存在而違反協(xié)議。賣方擔保安裝后12個月或交付后的13個月內，正常使用下磁盤和用戶手冊不出現(xiàn)瑕疵。此外同一時間段內，賣方擔保軟件運行相當完整且含有軟件使用的所有必需信息。以上擔?？梢允侨魏涡问降?，書面或暗示的、法定或其

7、他的，含有但并不限制商品的暗示擔?；蛴少u方制定的特殊目的的適切性。在賣方未給出口頭或書面建議時，其經銷商、交付商、代理商或雇員必須建立擔保或以任何方式增加擔保的范圍，但不得依賴任何此類信息或建議。擔保賦予您具體的合法權利。根據(jù)地域不同，獲得的其他權利各異。以上闡明了您獲取的主要賠償和賣方及其提供商的整個義務。賣方及其提供商不需對任何直接、間接、特殊、意外或相應而生的破壞、費用、損失的利潤、儲蓄或其他由軟件廢棄產生的破環(huán)負責。轉讓在未得到賣方書面允許前不可將該協(xié)議或軟件授權轉讓。任何試圖授權、轉讓權利、職責或義務的行為均被視為無效。Thermo Fisher2006年10月開始使用儀器在實驗室環(huán)

8、境中由經培訓的人員對儀器進行操作，實現(xiàn)化學分析目的。不可用于其他目的或在其他環(huán)境下使用。不可在未具體指明方式下使用該儀器。使用儀器前先參看Thermo Fisher預安裝條件，包括技術規(guī)格、環(huán)境條件、實驗室準備要求和其他健康安全事項。A：儀器啟動步驟1：儀器預啟動狀態(tài)步驟2：開啟儀器步驟3：設置設定步驟4：附件控制步驟5：信號最優(yōu)化A：儀器啟動目的：該練習引導您完成儀器開啟的基本操作步驟，以獲得初始信號并最優(yōu)化儀器。A：儀器啟動步驟1：儀器預啟動狀態(tài)步驟2：開啟儀器步驟3：設置設定步驟4：附件控制步驟5：信號最優(yōu)化試驗中需要的溶液：溶于2% 硝酸中1ppb,10ppb的調節(jié)溶液（Li、Be、B

9、i、Ce、Co、In、Ba、Pb、Tl、U）。步驟1：儀器預啟動狀態(tài)將儀器轉入操作狀態(tài)前先進行下列檢查：i) 確保法拉第屏蔽箱是在左部位置，關閉箱門。ii) 打開排風，確認排風工作正常。確認循環(huán)水位正常，確認機械泵油位正常。iii) 打開穩(wěn)壓電源，確認穩(wěn)壓電源輸出在215225伏之間iv) 依次從左至右打開儀器的三個開關。v) 打開計算機，顯示器,打印機的開關，使計算機運行至桌面狀態(tài)。vi) 點擊，出現(xiàn)IDLEvii) 雙擊運行PlasmaLab軟件，單擊ON 確認后抽真空至6*10（-7）mba以下，如果停機較長時間需抽真空過夜。如果是安裝新檢測器需填寫檢測器型號，序列號并進行除氣程序，抽真

10、空過夜。 步驟2：開啟儀器1, 檢查確認炬管，截取錐和采樣錐安裝正常2，檢查蠕動泵管道系統(tǒng)情況良好，管子已夾緊，并把進樣管放在純水中。3確保法拉第屏蔽箱是在左部位置，關閉箱門。4，打開氬氣，調整至0.6MPa 5，打開水循環(huán)，并確認其工作正常4單擊打開ON按鈕，儀器會自動運行約90-120秒的啟動順序過程。啟動期間使用氬氣對進樣系統(tǒng)驅氣，在RF電源啟動并點燃ICP前，關閉霧化器氣體開關；打開接口閥和高真空區(qū)域接口處的滑閥（第一級真空室壓力<2.6mbar）。一旦打開，檢查半導體制冷器溫度（需要時）。步驟3：配置設定1.單擊儀器圖標打開儀器控制,選擇Configurations。2.打開設

11、置頁面顯示設置編輯器（Configurations Editor）?？蓮脑擁撝羞x擇正確的設置。不同的樣品引入裝置如：自動進樣器、低流速霧化器、激光燒蝕器、USN6000等通常都需要進行配置設定。在合適的框內打勾或使用附件wizard可對使用的附件和裝置進行選擇。若需要特殊的調節(jié)參數(shù)，可在此選擇儀器設置，若需使用當前儀器參數(shù)，則將框內留空不打勾。3.如果需要使用除默認或已顯示設置外的不同設置時，點擊新配置?？删庉嬅枋鲂畔⒚鞔_正在使用的選項。各個配置均有其相關的調節(jié)設置，可在儀器設置中進行保存。單擊需要的配置調用。4.如果所需附件不可選擇，單擊附件wizard。向導指導用戶對新附件進行選擇和配置。

12、5.在可用附件和裝置前的框內打勾選擇進一步試驗所使用的附件。（例如：打開新試驗選擇自動進樣器，則會自動對自動進樣器的樣品位置進行配置）。步驟4：附件控制Xt錐使用含10ppb的Li、Be、Co、In、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl和U的標準調節(jié)溶液。Xs使用1ppb的Li、Be、Co、In、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl和U的標準調節(jié)溶液。將樣品進樣管放入調節(jié)溶液中，確保溶液平穩(wěn)進樣。確保溶液進樣和排液工作正常。1. 單擊儀器章節(jié)的調諧頁面。2. 確保實時顯示中選中脈沖計數(shù)。3. 單擊調節(jié)頁面的附件窗口顯示附件控制。初始化蠕動泵或自動進樣器并最優(yōu)化泵速，需要時可手動設置自動進樣器至不同位置，如：通

13、過自動進樣器位置將自動進樣器插入調諧溶液中。步驟5：信號最優(yōu)化保持低水平的氧化物和雙電荷離子，同時優(yōu)化最高靈敏度。1. 單擊已經打開的儀器章節(jié)上的調諧頁面?；騿螕魞x器圖標打開該部分。2. 單擊Major，此類參數(shù)是最常用的調諧參數(shù)，對信號穩(wěn)定和靈敏度具有很大的影響。3. 單擊啟動實時顯示(RTD)4. 使用滾動條選擇默認設置。最大的按鈕是用于改變電壓設置的滾動條。滑塊下的重置小按鈕可將電壓回設到上次保存的設置情況。紅色為不可用電壓區(qū)域，黃色表示警告，灰色部分是推薦使用的電壓調節(jié)設置。在灰色矩形內用鼠標緩緩拖動滑塊，按下鼠標左鍵向前移動。釋放滑塊改變電壓。假定炬管通常位于樣品錐口的中央，從D1開

14、始、提取透鏡、透鏡1、聚焦，隨后極桿補償，監(jiān)控各次調節(jié)后信號的變化情況。繼續(xù)順次調節(jié)各個透鏡直至獲得最優(yōu)化信號。單擊淡灰色區(qū)域粗調并使用滾動條兩端的箭頭進行微調。5. 單擊Minor進行微調。使用不同的炬管類型時，需要對炬管盒的水平和垂直位置重新進行微調。6. 選擇所要觀察的元素，任何時候均可對實時顯示（RTD）中顯示的質量數(shù)進行更改。例如在質量數(shù)旁的框內打勾選擇質量Co59、In115和Bi209。在質量數(shù)列空白區(qū)域內輸入新質量即可方便地更改監(jiān)控質量數(shù)。7. 以CeO、Ba+作分子Ce，Ba作分母，對低水平的氧化物和雙電荷類進行監(jiān)控，（可接受的水平為CeO<3%、Ba+<3% ）

15、。注意選擇分子分母前先將其加入質量數(shù)列表中。8. 調節(jié)離子光學系統(tǒng)時，監(jiān)控RTD中選擇的質量。改變透鏡電壓時，可觀察到CPS信號數(shù)值的減少和增加現(xiàn)象。在整個質譜范圍內獲得平穩(wěn)響應時，調節(jié)靈敏度至最高，確保氧化物和雙電荷類未超過可接納的水平。測定的響應值依賴于使用的接口類型和監(jiān)控質量數(shù)（如：Be不象Li那樣易電離，因此不靈敏）。9. Global調節(jié)頁面上顯示分辨率和探測器電壓的設置。大部分情況下分辨率由出廠設定，而探測器電壓也可通過儀器安裝實例（參見C部分）自動設定，所以很少需要對這部分進行改動。10. 保留最優(yōu)化參數(shù)。B：初始性能檢查步驟1：建立新實驗步驟2：實驗設定步驟3：設置數(shù)據(jù)采集參數(shù)

16、步驟4：同位素比選擇步驟5：建立樣品分析順序列表步驟6：譜圖觀測步驟7：短期穩(wěn)定性測試步驟8：查看譜圖步驟9：查看結果B：初始性能檢查目的建立監(jiān)控氧化物和雙電荷離子作為同位素比的短期穩(wěn)定性測試。在開始未知物分析前應先進行日常常規(guī)檢查。使用測量掃描對最佳峰形和質量校準進行檢查。B：建立掃描觀測和短期穩(wěn)定性、監(jiān)控氧化物及雙電荷離子水平步驟1：建立新實驗步驟2：實驗設定步驟3：設置數(shù)據(jù)采集參數(shù)步驟4：同位素比選擇 步驟5：建立樣品列表步驟6：譜圖觀測步驟7：短期穩(wěn)定性測試步驟8：查看譜圖步驟9：查看結果試驗需要的溶液：10ppb調節(jié)溶液(Li、Be、Bi、Ce、Co、In、Pb、U)短期穩(wěn)定性試驗可

17、提供大量有用的儀器性能信息，每日最優(yōu)化儀器后都需進行該常規(guī)檢查以獲得監(jiān)控每日性能的數(shù)據(jù)。短期測試僅需10分鐘，所有用戶都需將其作為標準啟動的常規(guī)操作部分來進行。在短期穩(wěn)定測試前開機，啟動后儀器需要15分鐘穩(wěn)定。測量掃描作為該測試的部分來進行，可獲得大量有用的峰形、分辨率和質量校準信息。步驟1：建立新實驗1 單擊實驗圖標。2 單擊試驗wizard中的建立新的空白試驗。3 自動提示選擇數(shù)據(jù)庫。選擇Default.tea作為實驗的分析物數(shù)據(jù)庫。步驟2：實驗設定1 如果設定頁面不顯示，單擊設定標簽。2 單擊設置編輯器選擇實驗的正確配置。3 默認時ICP-MS使用當前配置和調節(jié)設定。需要不同條件時，在使

18、用框前打勾選擇正確的實驗設置。通過選擇試驗配置可使不同條件的多重試驗排序。4 顯示該配置下使用的附件。顯示不正確時，需要在繼續(xù)前在主儀器章節(jié)編輯設置。5 儀器正在運行一套儀器設定時，可以不勾選儀器設定框，這樣就可使用上次保存的儀器設定。若需使用不同的設定（例如標準模式和冷焰模式），則各個試驗中的相關儀器設定均需勾選。6 單擊時間標簽設定進樣延遲時間。如上圖所示，選擇樣品到達等離子體所需的進樣時間和沖洗時間。樣品引入或排液時對進樣和沖洗過程進行監(jiān)控，可對使用的質量數(shù)進行自動測定。查看在線幫助獲得該功能的進一步信息。7 單擊分析物標簽。雙擊選擇如下分析物為默認同位素：Li、Be、Co、In、Ce、

19、Pb、Bi、U和Bkg監(jiān)控Bkg和Ce的質量數(shù)檢查背景噪音、氧化物和雙電荷。其他分析物用于短期穩(wěn)定性測試的監(jiān)控。8 單擊Bkg手動選擇質量5和220監(jiān)控低、高質量處的背景噪音。Bkg上會出現(xiàn)兩個藍點，暗示選擇了兩種同位素。9 選擇多原子列表中的Ba+和Ba對雙電荷離子進行監(jiān)控。10選擇多原子列表中的CeO和156CeO對氧化物進行監(jiān)控。步驟3：設置數(shù)據(jù)采集參數(shù)1 現(xiàn)在可對數(shù)據(jù)采集參數(shù)進行定義。從試驗部分選擇：建立。2 選擇數(shù)據(jù)采集參數(shù)。3 選擇觀察分析（選中后為淡灰色）。4 將主運行設定為跳峰，這樣僅運行分析物菜單中選中的元素。5 如上圖所示，輸入相同的Sweeps編號值。6 如圖所示，為測量

20、操作選擇跳讀區(qū)域的起始和終點質量、停留時間、每個分析使用的通道數(shù)。選擇測量操作后才可使用這類參數(shù)。自動計算出數(shù)據(jù)采集時間。通常在掃描模式下運行測量。所示參數(shù)均為默認參數(shù)且已出現(xiàn)過。7 對于主跳峰分析，選擇110作為Sweeps的數(shù)。8 主運行操作通常在跳峰模式下進行，測量操作的Sweeps數(shù)、停留時間和Channels per AMU值均有不同。輸入先前在元素菜單中定義的分析物停留時間。分析物、氧化物和雙電荷類使用30ms停留時間，而背景質量使用100ms的停留時間。自動計算出數(shù)據(jù)采集時間，在短期穩(wěn)定性測試中該時間約為60s。步驟4：同位素比率選擇1 單擊建立和同位素比率，定義同位素比率。2

21、現(xiàn)在可定義氧化物和雙電荷離子的比率。單擊下拉箭頭顯示分析物列表，選擇分子和分母。3 選擇好首個分子和分母后，單擊加入比率按鈕。4 單擊加入比率按鈕后，所有分析物都會顯示在表格中。如下圖所示選擇Ce+/Ce和CeO/Ce。若增加的比率不正確時，單擊網(wǎng)格內比率旁的灰色邊框按下刪除鍵即可刪除。步驟5：建立樣品列表1 定義樣品列表。單擊樣品列表后再次單擊樣品列表標簽。2 如下所示輸入數(shù)據(jù)。使用測量操作檢查全質譜范圍內的質量校準和峰形，然后使用10次主要操作短期穩(wěn)定性測試。3 建議建立常規(guī)分析類型的模板庫，如調節(jié)、短期穩(wěn)定性測試等。打開試驗時選擇文件菜單/保存為模板選項在建立試驗的任何階段甚至數(shù)據(jù)預采集

22、階段均可建立模板。4 保存為模板，文件名使用測量與穩(wěn)定性。5 單擊左下角模板查看可用模板列表，顯示當前定義模板。單擊左下角模板并選擇測量和穩(wěn)定性便于今后進行短期穩(wěn)定性測試。也可單擊試驗圖標，由模板建立新試驗并選擇Survey and stabilities.tet。需要時也可在原試驗中增加額外樣品或分析物。6 完成樣品列表后單擊試驗序列按鈕開始數(shù)據(jù)采集。7 打開服務窗口可在數(shù)據(jù)采集時查看其進程。用鼠標左鍵雙擊右下角圖標可對服務窗口進行初始化。出現(xiàn)對話框，時間欄顯示進程。8 PlasmaLab服務窗口中左上角的按鈕用于提供試驗控制；從左到右依次為：終止樣品分析、終止實驗、暫停試驗、繼續(xù)試驗、終止

23、整個實驗序列。步驟6：查看譜圖1 完成分析操作后可查看結果。單擊結果，譜圖。單擊樣品旁邊的十字叉如測量和穩(wěn)定性擴展出菜單，然后雙擊測量操作可查看譜圖。以下圖表給出了測量操作的完整質譜范圍。2 在圖表上單擊鼠標右鍵選擇縮放選項，選中菜單模式之固定y軸0點縮放。3 放大需要仔細查看的分析物（例如Pb波峰）。按住鼠標左鍵不放，在Pb波峰上拖曳（204-210amu）。4 質量數(shù)區(qū)域的質譜數(shù)范圍放大顯示。顯示analogue數(shù)據(jù)外也顯示脈沖計數(shù)。使用鼠標右鍵單擊顯示下拉菜單。下拉菜單中給出了選項列表?？梢猿蜂N縮放，回復到先前尺寸或返回原始全質譜區(qū)域。在檢測器模式下查看譜圖，消除模擬檢測器噪音。將鼠標放

24、置于查看選項上出現(xiàn)下拉菜單，選擇消除analogue噪音消除模擬噪音。5 在感興趣的波峰上單擊后，雙擊感興趣的元素或如表4所示的極有可能干擾物，來識別與分析物同位素指示相關的分析物?？捎^察到高質量數(shù)的質量數(shù)校準是正確的。注意：只有消除模擬噪音，顯示的工作才是有效的。步驟7：查看結果1 完成短期穩(wěn)定性測試后可以查看結果。單擊結果、數(shù)值結果和未修正的質譜數(shù)強度值ICPS。如下表所示其中給出了所有分析物的結果。注意背景、氧化物和雙電荷類結果以不同顏色高亮顯示。對于各次獨立運行的各個分析物均給出了結合每秒計數(shù)的未校正質量值。以百分比表示的平均值、標準偏差和相對標準偏差以藍色顯示。主要同位素質譜范圍內的

25、短期穩(wěn)定性RSD值應<2%。氧化物、雙電荷和bkgds RSD值較大。2 單擊比率查看氧化物和雙電荷類測定的定義比率的結果。C：儀器校準步驟1：質量數(shù)校準步驟2：檢測器平臺校準步驟3：檢測器交叉校準步驟4：設定檢測器電壓范圍步驟5：實時顯示的監(jiān)控C：儀器校準目的C：儀器校準步驟1：質量數(shù)校準步驟2：檢測器平臺校準步驟3：檢測器交叉校準步驟4：檢測器電壓范圍設定步驟5：實時顯示(RTD)的顯示這部分引導您完成儀器校準的所有步驟。X系列ICP-MS需要周期性進行校準以獲得最優(yōu)化性能。儀器設定實例中的校準選項允許您調整質量數(shù)校準、平臺檢測器以確保在脈沖計數(shù)和檢測器模擬模式下交叉校準能具有廣泛的

26、動態(tài)范圍。儀器校準需要的溶液：質量數(shù)校準 1-50ppb（脈沖計數(shù)模式，<2Mcps）的多元素溶液（如SPEX CLMS-2）。檢測器平臺校準 低或中質量數(shù)元素1-10ppb濃度（如Be、Co、In），或使用同時獲取的低豐度同位素作為交叉校準或analogue設定（脈沖計數(shù)模式，<1Mcps）。檢測器交叉校準 在一個濃度，同時適應脈沖計數(shù)和模擬檢測器（12Mcps）的多元素溶液（如：SPEX CLMS-2）該部分對質量數(shù)校準、檢測器平臺校準和檢測器交叉校準作了介紹。質量數(shù)校準使用質量數(shù)校準描述方程，允許PlasmaLab在用戶和計算機可理解的內容間進行轉化。用戶通常使用AMU（原子

27、質量單位）定義數(shù)據(jù)，但儀器僅可識別DAC（數(shù)模轉換器）值。軟件可在默認數(shù)據(jù)庫中自動定位波峰并使用數(shù)值進行采集和實際質量數(shù)的排列，隨后將結果存入質量數(shù)校準文件中。軟件使用質量數(shù)校準方程，所以在選擇測量質量數(shù)時，控制電路來改變四極桿設置，來傳輸該質量數(shù)。實驗運行時任何實驗都可獲取保存的質量數(shù)校準值。在掃描模式下采集數(shù)據(jù)時，由于積分/歸一化過程的波峰搜索十分健全，并可正確定位一個波，甚至偏離值高于0.5amu的，所以質量數(shù)校準不需要絕對精確。同時掃描數(shù)據(jù)也能用一個不同的，更好的質量數(shù)校正，來重新積分。實踐證明首先必須建立較好的質量數(shù)校準來獲得好的結果。對于跳峰數(shù)據(jù)，微小的不精確因素會導致較低的穩(wěn)定性

28、和靈敏度，所以該點十分必要。PlasmaLab使用下列默認的質量校準數(shù)據(jù)采集參數(shù)。Dwell1000usChannels per AMU20Scan Regions4.5 to 10.523.5 to 27.550.5 to 78.581.5 to 245.5PlasmaLab使用當前選擇的質量數(shù)校準將質量范圍轉換為DAC值。10次Sweeps后參數(shù)進入儀器。步驟1：更新質量數(shù)校準在任何實驗里均可進行該操作，忽略試驗中選擇的任何分析物。一旦建立新的質量數(shù)校準，隨后的質量數(shù)校準均需更新。成功的更新校正的唯一要求是當前質量校準的所有質量已糾正到0.4amu范圍內，校準使用的溶液分散在全質譜范圍內中

29、的元素，且其濃度可在脈沖計數(shù)下測定（如1-10ppb的多元素溶液）。1 單擊儀器校準快捷圖標。2 選擇做質量校準。3 吸入質量校準溶液。4 進入儀器圖標中查看質量數(shù)校準的結果。5 單擊已進行的質量數(shù)校準選擇校正和質量數(shù)校準，顯示日期和時間。6 圖表中顯示的是10% 峰高處的峰寬和質量數(shù)實際位置與理論計算間的誤差。分辨率對質量范圍作為峰寬圖例。好的質量標準其峰寬（作圓標）應介于0.7到0.85amu間，誤差應介于<+/-0.2amu。步驟2：檢測器平臺校正使用檢測器平臺校正是用于優(yōu)化檢測器電壓范圍。脈沖計數(shù)檢測器的增益是隨著運用的電壓升高而增加。增加速率為非線性，在一些點上增益出現(xiàn)了平臺。

30、脈沖計數(shù)檢測器將電壓設定在平臺開始點上時的工作最佳。對于已定義的質量數(shù)，軟件可自動找到檢測器平臺。以計數(shù)作y軸，脈沖計數(shù)檢測器電壓作x軸作圖。垂線表示脈沖計數(shù)電壓值，作為常規(guī)平臺校正的最佳值。檢測器平臺校正會隨檢測器使用年齡變化而變化，此現(xiàn)象在開始使用數(shù)周內尤為明顯，建議以后每月進行一次檢查。1 單擊儀器校準快捷圖標。2 選擇檢測器平臺校正。3 吸入平臺校正溶液。4 完成檢測器平臺校正后，會給出最近一次的校準結果。10為了識別平臺現(xiàn)象，當在所有選擇質量中同時相繼出現(xiàn)兩個可能的平臺時，認為該現(xiàn)象出現(xiàn)。滿足該條件時就完成了常規(guī)平臺校準，若在終點電壓設定前出現(xiàn)平臺，需要停止該常規(guī)操作，以這種方法避免

31、檢測器使用不必要的高壓。新電壓設定會自動保存。步驟3：檢測器交叉校正X系列ICP-MS提供了寬廣的動態(tài)范圍，可用于樣品中痕量、微量和常量濃度的元素分析。痕量元素產生的信號很低，需要多倍放大。此類元素通常使用檢測器的脈沖計數(shù)部分進行測定。高濃度元素在analogue模擬模式下測定。為了獲得連續(xù)廣泛的動態(tài)范圍，同時使用脈沖計數(shù)和analogue模擬數(shù)據(jù)采集模式。兩種操作模式間的交迭十分重要以確保整個動態(tài)范圍內的連續(xù)性。采用探測器交叉校正繪制脈沖計數(shù)和analogue模擬間的交迭。PlasmaLab軟件使用與質量數(shù)校正相同的默認的數(shù)據(jù)采集參數(shù)，進行探測器交叉校正。儀器進行10次sweeps。Swee

32、ps完成后，PlasmaLab軟件在質量范圍內采集數(shù)據(jù)的各點上獲得大量的脈沖計數(shù)和analogue模擬數(shù)據(jù)。在脈沖計數(shù)和模擬檢測器下足夠大可用于測定的任何波峰（一般在1×106cps和2×106cps間）被軟件選用，并在跳峰模式下采集其信號數(shù)據(jù)。每個新區(qū)域中都使用下列默認工作參數(shù)：-Dwell100msChannels1Separation0.02amuSweeps10對每個有效質量數(shù)計算其轉換因子，并使用該因子計算出一個2次多項方程用于建立全質譜范圍內每個積分的質量數(shù)的校正因子查找表。在存入試驗和儀器數(shù)據(jù)庫前，對于已測定因子的任何質量數(shù)，使用測量值代替查找表中的值。1 單

33、擊儀器校準快捷圖標。2 選擇設置檢測器。3 選檢測器擇交叉校準。4 吸入交叉校準溶液。5 交叉校準完成后，單擊儀器圖標，選擇校準和檢測器交叉校正，顯示時間和日期，查看校準結果。6 圖表中給出以各個質量數(shù)作為y軸對質量作為x軸的計算交叉校準因子，對可利用數(shù)據(jù)點應用多元擬合。中質量的交叉校準因子約為20000-40000。這個因子隨檢測器型號而變化）。注意：單擊要去除的點，使它變?yōu)榧t色后，可移除圖表中不相配的交叉校準點，并自動重計算曲線。步驟4：檢測器電壓范圍設定步驟5：顯示Technician上的實時顯示(RTD)1.查看Technician上的RTD值，顯示校準事件的順序。在下拉菜單中進行選擇

34、可以不同方式顯示圖表。D：樣品分析步驟1：建立新試驗步驟2：試驗設定步驟3：數(shù)據(jù)采集參數(shù)步驟4：內部標準選擇步驟5：校準方法設定步驟6：建立樣品列表步驟7：查看采集數(shù)據(jù)步驟8：半定量結果步驟9：全定量結果步驟10：打印報告D：樣品分析目的D：樣品分析步驟1：建立新實驗步驟2：實驗設定步驟3：數(shù)據(jù)采集參數(shù)步驟4：內部標準選擇步驟5：校準方法設定步驟6：建立樣品列表步驟7：查看采集數(shù)據(jù)步驟8：半定量結果步驟9：全定量結果步驟10：打印報告建立標準和未知樣品的分析實驗。建立校準圖表給出定量和半定量結果。該實例中使用的溶液：2%硝酸空白和2%硝酸基體中的未知溶液。一系列濃度為1ppb、10ppb和10

35、0ppb的多元素(ME)標準溶液（如CLMS-2）。所有空白、標準和樣品使用10ppb的 Be、In和Bi內部標準。樣品分析步驟1：建立新試驗1 單擊試驗圖標打開試驗wizard2 從試驗wizard中建立新的空白實驗并選擇連續(xù)操作模式。3 自動提示選擇數(shù)據(jù)庫。選擇Default.tea作為該試驗的分析物數(shù)據(jù)庫。步驟2：試驗設定1 在選中的新實驗中單擊安裝頁面的配置編輯器選擇正確配置。2 若未選擇單擊使用框選擇標準默認配置。3 確保如圖所示的試驗正確附件為可見（如手動操作蠕動泵或無人操作的自動進樣器）。4 若所示試驗附件未顯示，首先必須在配置編輯器頁面中的儀器圖標和附件wizard中進行安裝。

36、該步可幫助您選擇并配置可選附件，打開新試驗時附件可選。將附件安裝在儀器上，并在試驗區(qū)內顯示僅供參考。5 只運行一套儀器設置時，可不勾選儀器設置框，這樣就可使用上次保存的儀器設置。需要使用不同設置時（如冷等離子體和熱等離子體模式），各個試驗中相關的儀器設置都需要被勾選（不可選時可在儀器控制中安裝并編輯）。注意可插入延遲時間進行儀器設置。6 選擇試驗設定中的時間標簽，選擇合適的樣品到達等離子體的進樣時間和排液時間。注意通過使用監(jiān)控的（通過勾選使用監(jiān)控選擇質量如可監(jiān)控信號的內部標準）和氣動的（快速泵入）進樣和排液可大大縮短所需時間。使用附件控制語言(ACL)代碼在儀器區(qū)內設定氣動選項。關于ACL代碼

37、的編輯請查看在線幫助。8單擊試驗安裝頁面上的分析物選擇要求測定的分析物。9在需要的分析物上雙擊鼠標左鍵選擇所有需要的分析物，選中干擾最小的默認同位素，此類默認同位素被存放于分析物數(shù)據(jù)庫中。也可單擊顯示供選擇的同位素并手動勾選選中。選中的分析物同位素序號上會出現(xiàn)深藍色的點。對于干擾糾正方程所需的分析物上面會自動出現(xiàn)淡藍色的點。選中所有需要作為內標的分析物，作為內部標準的分析物顯示為黃色（參看步驟4）。使用鼠標右鍵菜單可移除分析物。10使用鼠標右鍵單擊方程網(wǎng)格中的行選擇不使用方程選項，可屏蔽干擾糾正方程。步驟3：數(shù)據(jù)采集參數(shù)1 在試驗安裝中單擊數(shù)據(jù)采集參數(shù)建立數(shù)據(jù)采集的測量和主要操作。視運行應用主

38、要操作選擇可以是掃描或跳峰。淡灰色區(qū)域表示選用部分。，觀察survey作為主要操作的備份可在所有樣品上進行以獲得半定量數(shù)據(jù)，也可用于干擾識別。選擇主分析作為最短時間內少量同位素最佳測定的跳峰(<20)或全光譜信息的掃描。2 下面給出觀察survey的默認參數(shù)。需要時可使用鼠標右鍵單擊調節(jié)掃描區(qū)域來增加或去除質量掃描圖表上的掃描區(qū)域。也可對數(shù)字網(wǎng)格中的值進行編輯，圖表上也需作相應改動。3 下面給出主分析跳峰的默認參數(shù)。跳峰模式是最佳測定快速采集數(shù)據(jù)的最佳方法。分析物菜單中選擇的所有分析物都會自動顯示在符號列中。4 若試驗中選擇復合調節(jié)設定，可在此與不同分析物或掃描區(qū)域關聯(lián)。在試驗配置頁面中

39、設置調節(jié)設定間的設置命令和任何穩(wěn)定時間?？稍诖诉x擇對各個分析物或區(qū)域使用何種四極桿的分辨率設定。一般設定10%峰高處的分辨率為0.8和0.4amu。窄峰（高分辨率）可改進大峰波附近小波峰的干擾去除率，也可進一步拓寬高濃度分析物的動態(tài)線性范圍。5 每個試驗中可選擇一套以上的儀器設置，所以對于不同的分析物在需要時可使用復合設置設定（如一種試驗中采用冷等離子體分析的Li、Na、K、Fe、Mg也可在熱等離子體條件下分析）。在試驗安裝中的數(shù)據(jù)采集參數(shù)中單擊設定框的下拉箭頭選擇適宜的儀器設置。步驟4：內標選擇1 在設定菜單中單擊內標選擇試驗的內部標準。建議在多元素分析中選擇低、中、高質量的內部標準，以確保

40、因漂移或基體抑制/增強產生的響應變化得到補償。選擇易電離（可能的）、近100%且不存在于樣品中的溶液作為內部標準。必須選擇出現(xiàn)在分析物菜單中的符號列中的溶液作為內部標準。2 如上圖所示，高亮顯示需要選擇的內部標準Bi（Be和In已經選擇）。3 單擊前進箭頭將分析物移動到右手邊的內標選擇框中。4 輸入內部標準的濃度。5 默認的內部標準化方法是內插法。內插法在兩個內部標準響應（如9Be和115In）的質量間內插入一個線性響應。也就是說若9Be為其參考值的80%，115In為其參考值的90%，則質量為62amu(Ni)的分析物的糾正內插值為85%。默認情況下所有的內標都會被加入內插信息中?？梢詮男畔?/p>

41、中移除內部標準，所以它僅可作為具體分析物的參考點，例如使用202Hg糾正197Au。用于內插法的內部標準甚至也可作為具體參照使用。在下拉菜單的技術列中選擇分析物內部標準的明確參照值。步驟5：校準方法的建立1 從菜單中選擇校準方法。每個分析物均可選擇不同的校準方法。2 單擊各個分析物旁的下拉箭頭顯示下拉列表選擇校準方法。如下圖所示，對各個分析物選擇校準方法。3 對于內部標準分析物選擇方法列中的none，對于此類分析物不建立濃度文件和校準。4 在校準方法菜單下的右手表格中單擊下拉箭頭顯示下拉列表，選擇Forcing列的強制過空白點Through blank選項。每個同位素均可選擇Forcing方法

42、（推薦使用Through blank選項）。5 在半定量列的框中打勾選擇用于建立響應曲線的同位素。需要時可在半定量分析中使用。建立合理的半定量曲線僅需要選擇3-5個覆蓋感興趣的質量范圍和易于在ICP中電離的分析物，如Li、Co、In、Tl和U來建立代表X系列ICP-MS質量響應的較好的曲線。6 選擇外部漂移糾正。一般每10-20個樣品需建立校準塊，若勾選復選框則可對它們應用漂移糾正。注意：若需要對所有樣品進行外部漂移糾正，則必須在樣品列表末尾建立校準塊。7 按元素選擇校準濃度。也可按同位素定義，但僅可在非自然同位素豐度存在時使用。步驟6：建立樣品列表1. 選擇樣品列表中的樣品列表。2. 使用如

43、圖所示的下拉列表定義空白、標準和未知?？瞻缀蜆藴曙@示為淡藍色，作為校準塊可被復制到樣品列表末尾作為外部漂移糾正使用。（高亮顯示校準塊中任何需要被復制的樣品，單擊鼠標右鍵附加復制 會產生一個全區(qū)塊副本）。3. 如圖所示，選擇測量和主要操作的次數(shù)。4. 選擇所有標準中分析物的全定量濃度。輸入標準濃度，使用拖放行為進行列與列間的復制。使用多元素標準儲備工作時，行與行的填充復制器顯得十分有用。定義1號標準濃度后改動復制器值為10。選中第一排中所有的單元格并移至最后一行。單擊選中單元格右下角拖動單元格至標準3。該行的填充值將變?yōu)闃藴?號的10倍和100倍。5. 單擊菜單欄的文件選擇保存為保存當前試驗。也

44、可單擊序列按鈕開始進行數(shù)據(jù)采集，對于未保存文件會出現(xiàn)保存試驗的提示。步驟7：查看數(shù)據(jù)采集1 雙擊右下角MS圖標查看PlasmaLab服務窗口進行數(shù)據(jù)采集監(jiān)控。2 通過Technician可以在數(shù)據(jù)采集過程中監(jiān)控實時顯示。步驟8：半定量結果全定量分析的輸入標準也可用于半定量響應曲線的建立。使用響應曲線，測量或主要操作中任何分析物獲得的半定量分析結果不可進行標準校準。1 單擊結果。2 單擊校準數(shù)據(jù)查看結果。3 單擊下拉菜單中SQ-FQ塊。4 顯示響應曲線。單擊曲線上的任意點可以將其去除（去除后顯示為紅色）。單擊更新重新計算網(wǎng)格中的響應曲線值。5 表中顯示質量響應結果。6 使用RSF值改進半定量的使

45、用效果。使用相對敏感因素將ICP-MS分析物響應與理論響應值作測量比較。不同等離子體和樣品引入條件會改變RSF值，在建立不同條件下的數(shù)值庫時該值十分有用。不用于建立半定量曲線的校準分析物中仍可顯示該值，必要時糾正后的RSF值可被重新計算。選擇RSF并單擊鼠標右鍵選擇下拉列表重新計算RSF值。選擇計算RSF值。使用工具菜單中分析物數(shù)據(jù)庫wizard可將糾正后的RSF值導出以備后用。7 再次用鼠標左鍵單擊RSF單元格顯示糾正后的RSF值。8 整個質譜范圍內半定量分析的結果以紫色顯示。選擇數(shù)值結果，觀察分析物稀釋濃度。使用適當?shù)腞SF值時，半定量分析的期望精度為20-30%（參看步驟7）。步驟9：全

46、定量結果1 單擊結果。2 單擊校準數(shù)據(jù)查看結果。3 選擇用于查看的全定量工作曲線塊。4 選擇分析物查看其校準曲線。5 在去除點上單擊鼠標左鍵可將錯誤點從校準圖中去除，如圖所示去除Ba標準1，去除時點變?yōu)榧t色。6 使用曲線擬合選項框的下拉菜單進行校準權重weighting，默認設置為none。可強制通過零點、原液或空白，推薦使用后者。7 從圖上可立即看出weighting和forcing，單擊更新按鈕改變下面的網(wǎng)格并重新計算整個數(shù)據(jù)庫。8 單擊結果，數(shù)值結果查看結果，從analyte dilution concn.文件中查看濃度，所有標準和未知樣品的數(shù)據(jù)、平均值、SD和%RSD均顯示出來。9 檢

47、查數(shù)據(jù)精度，一般而言%RSD應少于2%（相當于空白標準偏差約>300x的濃度）。校準去除點以陰影區(qū)域顯示。在需要去除的單元格上單擊鼠標右鍵可去除錯誤數(shù)據(jù)。10單擊如圖所示的圖標可更改結果顯示，顯示分析時間。11使用編輯單位設置可對下表中任何單位進行改變，或使用適當?shù)霓D換因素將其轉換為要求的具體單位。12使用元素下單元格中的下拉菜單對單個元素的單位設置進行調整。13使用編輯顯示參數(shù)圖標可改變顯示參數(shù)。14.使用如下所示的下拉菜單，顯示樣品列表被可對樣品結果進行選擇。15內部標準以黃色顯示，下表顯示的是未糾正的ICPS，用于檢查整個運行中響應未發(fā)生顯著變化。內標可作為內部響應因素（計算中使用

48、）顯示或%內部標準回收率（百分比ISR的倒數(shù)）。%回收率是全世界分析人員最普遍使用的監(jiān)控值。16對內標作改動，如內標比預期濃度高或意外在樣品中需要取消選中時，在樣品列表中進行改動，單擊需要糾正的樣品并選擇顯示更新。在內標文件夾中選擇建立新的樣品內部標準，可進行濃度改變、選中不同的內標或取消選中內部標準的操作，并給樣品內部標準設定新名稱。步驟10：打印報告注意：- Internet Explorer 6被用來預覽并打印報告。安裝Internet Explorer后可打印有色背景的報告。1 在Internet Explorer,Tools,Internet Options中安裝2 在因特網(wǎng)選項中選

49、擇更新，滑動滾動條選擇打印，確保選中打印背景顏色和圖像。3 單擊報告顯示打印結果。4 勾選相關選框選擇需要打印的區(qū)域。5 單擊更新按鈕顯示屏幕上的報告6 單擊配置報告設置圖標在PlasmaLab中預覽或在windows攜帶包打開報告，單擊更新查看報告。7 使用保存圖標將報告存放在合適的文件夾下。8 拉亮顯示的結果并以鼠標右鍵單擊標題可將結果從結果頁面中復制并粘貼至windows攜帶軟件如Excel或Word中。9 使用網(wǎng)格右鍵鼠標菜單可直接將數(shù)據(jù)導出為CSV文件（Comma Separated Variable）。該文件可用于LIMS或MS Excel的數(shù)據(jù)處理。導出數(shù)據(jù)為可被國際字符識別的U

50、NICODE字符，這意味著導入至MS Excel時需要使用Excel wizard選擇逗號作為不同的分隔符。E：運行冷等離子屏蔽（冷焰）模式。步驟1：安裝PlasmaScreen步驟2：冷焰模式配置設定步驟3：冷焰模式的調節(jié)步驟4：編輯新的分析物數(shù)據(jù)庫步驟5：建立檢測限的新實驗步驟6：查看數(shù)據(jù)E：如何操作冷等離子屏蔽（冷焰）模式。目的：實例E：冷焰模式的操作步驟1：安裝PlasmaScreen步驟2：冷焰模式配置設定步驟3：冷焰模式的調節(jié)步驟4：編輯新的分析物數(shù)據(jù)庫步驟5：建立檢測限的新試驗步驟6：查看數(shù)據(jù)熟悉冷焰的操作模式。詳細介紹冷等離子體和熱屏蔽模式下冷焰的優(yōu)化和用法。冷等離子體可使分子干擾選擇性減少（如Ar、ArO）以助于分析與干擾類如K、Ca和Fe質量數(shù)值一致的痕量分析物。對易電離元素如Li和Na的分析也十分有用。與普通等離子體相比，裝備屏蔽的熱屏模式可獲得較高的靈敏度。對霧化器流速調節(jié)時需要額外小心來獲得較好的氧化物水平（熱屏蔽模式<6%）此外調節(jié)與普通等離子體相似。樣品準備：準備10ppb Co和In溶液，用于冷等離子體調節(jié)。在分析前準備溶液：1 空白的去離子水+0.05% HNO32 新鮮的Mi