甲酸安全操作規(guī)程

1、安全操作規(guī)程第一節(jié) 甲酸裝置開(kāi)停車(chē)規(guī)程1崗位操作人員必須熟悉本崗的工藝流程、設(shè)備結(jié)構(gòu)、性能，物料的物理、化學(xué)性質(zhì)，以及生產(chǎn)反應(yīng)原理，掌握對(duì)物料的安全防護(hù)措施。2崗位操作人員必須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，考核合格后方能持證上崗頂崗操作。3崗位操作人員應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行崗位操作法和各項(xiàng)規(guī)章制度,工藝指標(biāo)未經(jīng)公司同意，不得任意改變。4開(kāi)車(chē)方案4.1開(kāi)車(chē)前的準(zhǔn)備工作4.1.1試漏前的準(zhǔn)備工作4.1.1.1所有項(xiàng)目全部完工，交出檢修的設(shè)備全部交回4.1.1.2填寫(xiě)送電申請(qǐng)單，聯(lián)系電工送上裝置內(nèi)泵的電源4.1.1.3按工藝流程全面檢查各崗位設(shè)備、管線、閥門(mén)、法蘭、安全閥、現(xiàn)場(chǎng)儀表、液面計(jì)等是否完好，是否符合工藝要求。如有問(wèn)題要及

2、時(shí)聯(lián)系處理以達(dá)到要求42開(kāi)車(chē)及準(zhǔn)備42·1開(kāi)車(chē)條件的準(zhǔn)備42·l·l確認(rèn)因檢修所加的盲極已全部拆除。4·2·l·2確認(rèn)儀表的一次表、測(cè)量元件、調(diào)節(jié)閥全部具備投用條件。4·2·1·3確認(rèn)機(jī)泵潤(rùn)滑正常，轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，密封良好，冷卻水正常，具備投用條件。4·2·l·4確認(rèn)電機(jī)檢修完畢，安裝就位，試轉(zhuǎn)正常，電機(jī)電已送上。 4·2·1·5檢查公用工程各項(xiàng)條件是否符合開(kāi)車(chē)要求，水、電、氣已進(jìn)人裝置，參數(shù)符合工藝要求。其中冷卻水已進(jìn)入設(shè)備正常循環(huán)，溫度符合使用條件

3、。4·2·l·6分析儀器已調(diào)試完畢，具備做樣條件。4·2·1·7現(xiàn)場(chǎng)消防器材，防護(hù)用具，工器具齊全好用，現(xiàn)場(chǎng)消防蒸汽膠管接好，安全閥定壓無(wú)誤，安裝就位。4·2·1·8現(xiàn)場(chǎng)各類(lèi)動(dòng)火工作已全部結(jié)束。4·2·1·9現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生清理，道路暢通，符合“一平、二凈、三見(jiàn)、四無(wú)、五不缺”的標(biāo)準(zhǔn)。4.2.2開(kāi)車(chē)4.2.2.1酸化釜開(kāi)車(chē)4.2.2.1.1初次開(kāi)車(chē)應(yīng)將酸化尾氣吸收缸補(bǔ)水至正常水位（約1/3），如不是初次開(kāi)車(chē)應(yīng)分析1#吸收缸的酸含量。當(dāng)酸含量高于65%時(shí)應(yīng)及時(shí)放出，再將2#吸收缸的水放

4、入1#吸收缸，將3#吸收缸的水放入2#吸收缸，再補(bǔ)新鮮水進(jìn)入3#吸收缸。4.2.2.1.2啟動(dòng)酸化水沖泵的水泵，將真空送入酸化釜。4.2.2.1.3在二人的配合下，將硫酸從大儲(chǔ)槽用液下泵抽入硫酸高位槽，在抽硫酸時(shí)，必須一人看泵，一人觀察高位槽刻度，千萬(wàn)不要將高位槽加酸過(guò)滿。4.2.2.1.4若初次開(kāi)車(chē)，應(yīng)向酸化釜補(bǔ)加濃度大于75%的甲酸46桶（100150kg）和5080 kg芒硝作低料，待攪拌均勻后再投料，如果攪拌葉攪不到底料，應(yīng)增加底料量。4.2.2.1.5逐步向酸化釜加甲酸鈉，大塊的甲酸鈉要粉碎，以免影響反應(yīng)。每投100kg甲酸鈉只能投6065kg硫酸，加硫酸速度以釜溫不超過(guò)55為宜，最

5、好酸化釜溫度控制在45以下，酸化釜沒(méi)有裝溫度計(jì)，可憑經(jīng)驗(yàn)觀察釜內(nèi)甲酸霧氣的大小決定投甲酸鈉和硫酸速度，一般能看到釜內(nèi)物料，若看不到釜內(nèi)情況，說(shuō)明投料速度太快。4.2.2.1.6甲酸鈉控制在5.56.0小時(shí)投完，投完甲酸鈉后將剩余約100150kg硫酸補(bǔ)完。硫酸一般67小時(shí)加完，釜內(nèi)溫度可由加酸速度和冷卻水的開(kāi)量協(xié)調(diào)控制。4.2.2.1.7為了節(jié)約用水，投完硫酸1020分鐘后可以關(guān)閉冷卻水。4.2.2.1.8投完硫酸反應(yīng)45分鐘后取樣作中控分析，保證酸化液中硫酸絕對(duì)不能過(guò)量。甲酸鈉過(guò)量應(yīng)小于0.2%，當(dāng)中控分析補(bǔ)酸補(bǔ)鈉量超過(guò)10kg時(shí)，補(bǔ)料反應(yīng)10分鐘后應(yīng)取樣作二次中控分析。4.2.2.1.9反

6、應(yīng)好的物料繼續(xù)攪拌，待蒸餾通知下料后，停攪拌放料，若底閥阻塞可用鐵棒通一通。4.2.2.1.10每次下料時(shí)，除作停電準(zhǔn)備外，應(yīng)留夠底料，以利下批反應(yīng)。留底料量視酸化釜大小而定。2000升酸化釜底料不低于300kg，3000升酸化釜底料不少于600kg。4.2.2.1.11酸化水沖泵可在投完硫酸1020分鐘停止，以利節(jié)電。4.2.2.1.12當(dāng)酸化尾氣水吸收酸濃度高于65%應(yīng)及時(shí)放出，供酸化稀釋用或直接放入凈化釜，3#吸收缸酸濃度最好不要超過(guò)30%。4.2.2.1.13前批甲酸濃度超過(guò)87%以上，可在蒸發(fā)初期后期向凈化釜，補(bǔ)加一定量的水吸收稀酸，因?yàn)榧姿釢舛雀?，揮發(fā)性較大，應(yīng)控制蒸餾甲酸的濃度。

7、4.2.2.2酸化停車(chē)4.2.2.2.1正常停車(chē)。一般正常停車(chē)都有較充分的準(zhǔn)備，停車(chē)的操作過(guò)程也較長(zhǎng)。通?？砂聪铝胁襟E進(jìn)行：4.2.2.2.2接到停車(chē)通知后，應(yīng)將底料放完，停攪拌，清掃現(xiàn)場(chǎng)。4.2.2.2.3若需對(duì)酸化釜檢修或較長(zhǎng)時(shí)間停車(chē)，應(yīng)用清水清洗酸化釜23次。4.2.2.3緊急停車(chē)4.2.2.3.1在投料過(guò)程中突然停電，應(yīng)停加甲酸鈉和硫酸，當(dāng)無(wú)法判斷停電時(shí)間時(shí)，酸化釜內(nèi)物料較稠，應(yīng)補(bǔ)加23桶稀甲酸，用人工攪拌均勻后，每10分鐘盤(pán)車(chē)23轉(zhuǎn)，以防沉底結(jié)塊。4.2.2.3.2反應(yīng)好物料突然停電，應(yīng)每15分鐘人工盤(pán)車(chē)23轉(zhuǎn)。4.2.2.3.3遇硫酸過(guò)量而造成釜內(nèi)結(jié)塊而電機(jī)跳閘停車(chē)，應(yīng)向釜內(nèi)補(bǔ)加3

8、4桶稀甲酸，人工盤(pán)動(dòng)攪拌電機(jī)。4.2.2.3.4當(dāng)中控分析硫酸嚴(yán)重欠量時(shí)，必須謹(jǐn)慎補(bǔ)加硫酸，因?yàn)榉磻?yīng)釜夾套穿孔而水進(jìn)入反應(yīng)釜，造成中控分析失靈，遇這種情況應(yīng)及時(shí)通知技術(shù)人員處理。4.2.2.4蒸發(fā)開(kāi)車(chē)4.2.2.4.1檢查所屬設(shè)備是否正常，潤(rùn)滑油是否到位。4.2.2.4.2檢查蒸發(fā)水吸收的刻度是否正常，低于1/3旱應(yīng)補(bǔ)滿，高于2/3時(shí)應(yīng)放出，一吸水吸收酸量>65%應(yīng)放出，將二吸水吸收放入一級(jí)，將三吸水吸收放入二級(jí)，再三補(bǔ)水。4.2.2.4.3用于或加力桿對(duì)蒸發(fā)器盤(pán)車(chē)23圈，無(wú)異常情況即可開(kāi)車(chē)。若為初次開(kāi)車(chē)應(yīng)向釜內(nèi)投芒硝600800kg，可以防止底閥泄漏，也可采用多次少量放料方式防止底閥泄

9、漏。4.2.2.4.4初次開(kāi)車(chē)應(yīng)向凈化釜加合格甲酸200kg和甲鈉20kg。4.2.2.4.5開(kāi)啟蒸發(fā)零點(diǎn)真空泵，將零點(diǎn)空送入蒸發(fā)器。4.2.2.4.6啟動(dòng)蒸發(fā)器的電機(jī)，讓蒸發(fā)器空轉(zhuǎn)，并開(kāi)蒸發(fā)汽閥。4.2.2.5開(kāi)車(chē)操作4.2.2.5.1當(dāng)接到酸化崗位可以下料的通知時(shí)，在酸化崗位人員配合下，開(kāi)酸化釜下料閥，將酸化釜內(nèi)物料放入蒸發(fā)器，關(guān)閉底閥。凈化釜低于1/3時(shí)，應(yīng)補(bǔ)稀酸，當(dāng)凈化V液位高于2/3時(shí)，應(yīng)開(kāi)蒸汽蒸凈化釜。4.2.2.5.2為了保證蒸發(fā)器溫度不超過(guò)150，應(yīng)保證蒸汽壓力在0.40.45mpa,不得高于0.5 mpa。4.2.2.5.3要時(shí)常觀察凈化釜的液位，當(dāng)液位低于是1/3時(shí)應(yīng)開(kāi)冷卻

10、水，當(dāng)液位高于2/3時(shí)應(yīng)開(kāi)蒸汽，力求控制液位穩(wěn)定。液位太低，甲酸蒸汽在凈化釜內(nèi)停留時(shí)間短，氯離子超標(biāo)；液位太高，釜內(nèi)凈化物會(huì)隨甲酸蒸汽沖入氣相管，甲酸產(chǎn)品帶顏色而且殘?jiān)瑯?biāo)。4.2.2.5.4當(dāng)凈化釜內(nèi)粘度增加，凈化氯根效果下降時(shí)，應(yīng)將凈化釜內(nèi)物料放出，作酸化釜底料用。凈化釜放凈后，應(yīng)按開(kāi)車(chē)準(zhǔn)備三四操作，一般情況下半個(gè)月更換一次凈化釜物料。4.2.2.5.5每半小時(shí)記錄一次出酸量和檢查設(shè)備是否正常，并隨時(shí)檢查甲酸冷凝器水溫，水溫過(guò)高會(huì)影響甲酸的收率。甲酸冷凝出水量不得高于50。4.2.2.5.6根據(jù)出酸量和經(jīng)驗(yàn)，當(dāng)芒硝中含甲酸量<0.1%時(shí)，即可結(jié)束蒸餾。4.2.2.5.7停蒸發(fā)器攪拌、

11、停真空，開(kāi)蒸發(fā)器排芒硝底閥，先用鐵棒把排芒硝孔通穿，再開(kāi)攪拌排芒硝，芒硝未排盡會(huì)增加攪拌負(fù)荷。4.2.2.5.8打開(kāi)甲酸受槽的放空閥，將甲酸按濃度的等級(jí)放入相應(yīng)的甲酸儲(chǔ)槽。4.2.2.5.9按開(kāi)車(chē)準(zhǔn)備之二條，對(duì)水吸收作檢查或放稀酸，蒸發(fā)吸收稀甲酸可直接用于配酸。4.2.2.6停車(chē)（緊急停車(chē)）操作4.2.2.6.1遇停電停車(chē)，應(yīng)關(guān)蒸發(fā)器的蒸汽，待來(lái)電后，開(kāi)蒸汽10分鐘再盤(pán)車(chē)開(kāi)車(chē)。4.2.2.6.2若需對(duì)蒸發(fā)器檢修或長(zhǎng)時(shí)間停車(chē)，應(yīng)盡可能排盡芒硝，再用水沖洗蒸發(fā)器。4.2.2.6.3遇長(zhǎng)時(shí)間停車(chē)，應(yīng)將酸化底閥的旋塞取出，涂上黃油后插入閥內(nèi)，以防銹死旋不動(dòng)。.5事故狀態(tài)處理 生產(chǎn)過(guò)程中，各工藝指標(biāo)均應(yīng)

12、按規(guī)定指標(biāo)進(jìn)行控制，因儀表失靈或調(diào)節(jié)不及時(shí)造成控制指標(biāo)偏差超過(guò)規(guī)定的上下限時(shí)，有關(guān)儀表會(huì)發(fā)出報(bào)警，以提醒操作人員及時(shí)調(diào)節(jié)，以防超溫、超壓等事故發(fā)生。此外，本崗位的物料性質(zhì)為腐蝕、易燃、易爆。因此，在操作過(guò)程中，穿戴好勞動(dòng)保護(hù)用品，增強(qiáng)巡回檢查，以防泄漏。 盡管本裝置裝有許多監(jiān)護(hù)設(shè)施，但在生產(chǎn)過(guò)程中，仍然可能出現(xiàn)各種事故口某些事故的發(fā)生，需要立即進(jìn)行事故停車(chē)處理。某些事故的發(fā)生不需要停車(chē)或需部分單元停車(chē)處理。 常見(jiàn)的事故有物料泄漏、火災(zāi)、設(shè)備故障。發(fā)生事故后判斷要準(zhǔn)確，行動(dòng)要果斷，要防止二次事故的發(fā)生。5.1物料泄漏5.1.1當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)可燃?xì)怏w報(bào)警器報(bào)警，應(yīng)根據(jù)報(bào)警區(qū)域確定泄漏部分。5.1.2停止現(xiàn)

13、場(chǎng)一切用火工作，禁止一切機(jī)動(dòng)車(chē)輛通行。5.1.3根據(jù)泄漏情況，決定停車(chē)范圍，如果為泵泄漏，應(yīng)在蒸汽稀釋保護(hù)下切換備用泵，關(guān)泄漏泵出、入口閥，并倒空。5.1.4當(dāng)泄漏較大，需停車(chē)處理時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)告車(chē)間，通知調(diào)度。5.1.5切斷泄漏的管線、管件或設(shè)備的物料來(lái)源。 5.1.6倒空泄漏管線，管件或設(shè)備內(nèi)的物料。5.1.7在處理泄漏事故中要使用防爆工具，防止工作中產(chǎn)生火花而發(fā)生火災(zāi)。5.1.8事故消除后，要盡快恢復(fù)生產(chǎn)。5.2火災(zāi)5.2.1由于現(xiàn)場(chǎng)物料泄漏未發(fā)現(xiàn)同時(shí)進(jìn)行用火工作或者泄漏物料溫度高而自燃等均可能發(fā)生火災(zāi)事故。 5.2.2對(duì)小范圍火災(zāi)，應(yīng)迅速切斷可燃物來(lái)源,使用干粉滅火器在著火點(diǎn)的撲救。5.

14、2.3對(duì)大面積火災(zāi)，應(yīng)立即向消防隊(duì)報(bào)警，并報(bào)告車(chē)間、調(diào)度室，同時(shí)進(jìn)行緊急停車(chē)，一面撲救，一面用水幕保護(hù)附近設(shè)備不使火災(zāi)擴(kuò)大。5.2.4積極組織火災(zāi)部位的物料疏散，液體物料送到安全容器中，氣體物料盡量排火，對(duì)于氣、液物料均倒空的著火壓力容器，應(yīng)向容器內(nèi)通蒸汽或氮?dú)獗Ｗo(hù)，以免容器進(jìn)入空氣，形成爆炸混合物。6安全生產(chǎn)注意事項(xiàng)6.1進(jìn)入裝置和在裝置區(qū)從事生產(chǎn)土作，應(yīng)按規(guī)定著裝，穿戴好規(guī)定的勞保品。6.2嚴(yán)禁用鐵質(zhì)的器件敲打設(shè)備、管線，嚴(yán)禁穿釘子鞋進(jìn)入裝置。6.3設(shè)備、管線嚴(yán)禁超溫、超壓、超負(fù)荷運(yùn)行。6.4硫酸、甲酸是強(qiáng)腐蝕性物品，工作中要穿戴好防護(hù)用品。6.5生產(chǎn)中嚴(yán)格控制反應(yīng)器的反應(yīng)溫度、壓力，以防

15、超標(biāo)造成事故。6.6崗位所有機(jī)泵開(kāi)車(chē)前必須盤(pán)車(chē)。6.7崗位之間要加強(qiáng)聯(lián)系，接送物料要注意液面變化，防止超收、超壓和出現(xiàn)意外事故。6.8生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)不允許隨便排放物料，開(kāi)停車(chē)的排放必須排到放空管網(wǎng)。6.9冬季防凍防凝措施要周密，不許凍壞設(shè)備、閥門(mén)、管線、儀表等，以免造成跑料事故。6.10設(shè)備內(nèi)進(jìn)人檢修時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行進(jìn)入受限空間作業(yè)安全管理規(guī)定。6.11操作人員必須會(huì)使用裝置配備的消防器材和氣防器材。第二節(jié)工藝技術(shù)規(guī)程一、概述本工藝是將硫酸和甲酸鈉按一定比例投入酸化釜中，在真空狀態(tài)下，生成的甲酸蒸汽經(jīng)干燥、凈化、冷凝、調(diào)配后得到合格甲酸，包裝出廠外銷(xiāo)，酸化尾氣經(jīng)水吸收后外排，芒硝由蒸發(fā)器排除包裝外銷(xiāo)。

16、二、產(chǎn)品性質(zhì)及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)1、產(chǎn)品性質(zhì) 甲酸formic acid，最簡(jiǎn)單的羧酸，分子式HCOOH。因最早由蒸餾赤蟻獲得，又稱蟻酸。在自然界分布很廣，常以游離狀態(tài)存在。甲酸的性質(zhì)與其他羧酸有所不同。為有刺激臭味的無(wú)色液體，有很強(qiáng)的腐蝕性。熔點(diǎn)8.4，沸點(diǎn)100.7，相對(duì)密度1.220（204）。能與水、乙醇、乙醚混溶。甲酸的羧基直接與氫原子相連，既可看成是一種羧酸，又可看成是一種羥基醛，同時(shí)有羧酸和醛的某些性質(zhì)，例如，甲酸的酸性比同系列中其他酸的酸性強(qiáng)，能生成鹽和酯；另外與醛相似具有還原性。甲酸不很穩(wěn)定，較易脫羧，加熱至160即分解成二氧化碳和氫；甲酸與濃硫酸共熱，則分解成一氧化碳和水。

17、實(shí)驗(yàn)室常用此法來(lái)制備少量高純度的一氧化碳。    甲酸的工業(yè)制法是用粉狀的氫氧化鈉與一氧化碳在120130和68大氣壓下反應(yīng)，首先生成甲酸鈉，然后將干燥的甲酸鈉加到濃硫酸中，經(jīng)減壓蒸餾即得甲酸。甲酸廣泛用于染料和制革工業(yè)，也是常用的消毒劑和防腐劑，還可作橡膠膠漿的凝結(jié)劑，以及用于制藥和有機(jī)合成。2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表 （執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T2093-93）項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一級(jí)品合格品色度（鉑鈷）號(hào)，<1020甲酸含量，90.085.085.0稀釋試驗(yàn)（酸+水1+3）不渾濁合格氯化物（以cl計(jì)）,<0.0030.0050.020磷酸鹽（以SO4計(jì)）,% <0

18、.0010.0020.050鐵含量, <0.00010.00050.0010蒸發(fā)殘?jiān)?lt;0.0060.0200.080三、原輔材料性質(zhì)及要求我公司使用的原料主要為硫酸、甲酸鈉等。1、硫酸(1)性質(zhì) 常溫、常壓下是一種無(wú)色、透明、無(wú)臭的油狀液體，呈強(qiáng)酸性，市售的工業(yè)硫酸為無(wú)色至微黃色，甚至紅棕色。相對(duì)密度：98%硫酸為1.8365（20）,93%硫酸為1.8276(20)。熔點(diǎn)10.35。沸點(diǎn)338。有很強(qiáng)的吸水能力，與水可以按不同比例混合，并放出大量的熱。為無(wú)機(jī)強(qiáng)酸，腐蝕性很強(qiáng)，化學(xué)性很活潑。幾乎能與所有金屬及其氧化物、氫氧化物瓜生成硫酸鹽，還能和其它無(wú)機(jī)酸的鹽類(lèi)作用。 硫酸是基本

19、化學(xué)工業(yè)中重要產(chǎn)品之一。它不僅作為許多化工產(chǎn)品的原料，而且還廣泛地應(yīng)用于其他的國(guó)民經(jīng)濟(jì)部門(mén)。它的應(yīng)用范圍日益擴(kuò)大，需要數(shù)量日益增加。茲將硫酸在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的作用分述如下：(1)為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)服務(wù)(i)用于肥料的生產(chǎn)硫酸銨（俗稱硫銨或肥田粉）和過(guò)磷酸鈣（俗稱過(guò)磷酸石灰或普鈣）這兩種化肥的生產(chǎn)都要消耗大量的硫酸。(ii)用于農(nóng)藥的生產(chǎn)許多農(nóng)藥都要以硫酸為原料如硫酸銅、硫酸鋅可作植物的殺菌劑，硫酸鉈可作殺鼠劑，硫酸亞鐵、硫酸銅可作除莠劑。(2)為工業(yè)生產(chǎn)服務(wù)(i)用于冶金工業(yè)和金屬加工在冶金工業(yè)部門(mén)，特別是有色金屬的生產(chǎn)過(guò)程需要使用硫酸。例如用電解法精煉銅、鋅、鎘、鎳時(shí)，電解液就需要使用硫酸，某些貴金屬的

20、精煉，也需要硫酸來(lái)溶解去夾雜的其他金屬。在鋼鐵工業(yè)中進(jìn)行冷軋、冷拔及沖壓加工之前，都必須用硫酸清除鋼鐵表面的氧化鐵。在軋制薄板、冷拔無(wú)縫鋼管和其他質(zhì)量要求較高的鋼材，都必須每軋一次用硫酸洗滌一次。另外，有縫鋼管、薄鐵皮、鐵絲等在進(jìn)行鍍鋅之前，都要經(jīng)過(guò)用硫酸進(jìn)行酸洗手續(xù)。在某些金屬機(jī)械加工過(guò)程中，例如鍍鎳、鍍鉻等金屬制件，也需用硫酸來(lái)洗凈表面的銹。(ii)用于石油工業(yè)汽油、潤(rùn)滑油等石油產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程中，都需要濃硫酸精煉，以除去其中的含硫化合物和不飽和碳?xì)浠衔?iii)用于其他化工生產(chǎn)和其他工業(yè)部門(mén)許多化工生產(chǎn)都需要使用硫酸。(3)對(duì)解決人民“穿”與“用”等問(wèn)題所起的作用(i)用于化學(xué)纖維的生產(chǎn)

21、為人民所熟悉的粘膠絲，它需要使用硫酸、硫酸鋅、硫酸鈉的混合液作為粘膠抽絲的凝固浴。(ii)用于化學(xué)纖維以外的高分子化合物生產(chǎn)塑料等高分子化合物，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中越來(lái)越占有重要的地位。(iii)用于染料工業(yè)幾乎沒(méi)有一種染料（或其中間體）的制備不需使用硫酸。偶氮染料中間體的制備需要進(jìn)行磺化反應(yīng)，苯胺染料中間體的制備需要進(jìn)行硝化反應(yīng)，兩者都需使用大量濃硫酸或發(fā)煙硫酸。所以有些染料廠就設(shè)有硫酸車(chē)間，以配合需要。(iv)用于日用品的生產(chǎn)生產(chǎn)合成洗滌劑需要用發(fā)煙硫酸和濃硫酸。塑料的增塑劑（如苯二甲酸酐和苯二甲酸酯）、賽璐珞制品所需的原料硝化棉，都需要硫酸來(lái)制備。玻璃紙、羊皮紙的制造，也需要使用硫酸。此外，紡織

22、印染工業(yè)、搪瓷工業(yè)、小五金工業(yè)、肥皂工業(yè)、人造香料工業(yè)等生產(chǎn)部門(mén)，也都需要使用硫酸。(v)用于制藥工業(yè)磺胺藥物的制備過(guò)程中的磺化反應(yīng)，強(qiáng)力殺菌劑呋喃西林的制備過(guò)程中的硝化反應(yīng)，都需用硫酸。此外，許多抗生素的制備，常用藥物如阿斯匹林、咖啡因、維生素B2、B12及維生素C、某些激素、異煙肼、紅汞、糖精等的制備，無(wú)不需用硫酸。(4)對(duì)鞏固國(guó)防方面所起的作用某些國(guó)家硫酸工業(yè)的發(fā)展，曾經(jīng)是和軍用炸藥的生產(chǎn)緊密連結(jié)在一起的。無(wú)論軍用炸藥（發(fā)射藥、爆炸藥）或工業(yè)炸藥，大都是以硝基化物或硝酸酯為其主要成分。主要的有硝化棉、三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油、苦味酸等。雖然這些化合物的制備是依靠硝酸，但同時(shí)必須使用

23、濃硫酸或發(fā)煙硫酸。(5)與原子能工業(yè)及火箭技術(shù)的關(guān)系原子反應(yīng)堆用的核燃料的生產(chǎn)，反應(yīng)堆用的鈦、鋁等合金材料的制備，以及用于制造火箭、超聲速噴氣飛機(jī)和人造衛(wèi)星的材料的鈦合金，都和硫酸有直接或間接的關(guān)系。從硼砂制備硼烷的過(guò)程需要多量硫酸。硼烷的衍生物是最重要的一種高能燃料。硼烷又用做制備硼氫化鈾用來(lái)分離鈾235的一種原料。(2)質(zhì)量指標(biāo)硫酸應(yīng)符合GB/T5342002標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一級(jí)品合格品硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，92.5或98.0灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，<0.020.030.05鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)，<0.0050.010透明度/mm，8050色度/ml,<2.02.02、甲酸鈉性質(zhì)：白色粉末，有吸水

24、性，有輕微的甲酸氣味，溶于水和甘油，微溶于乙醇，不溶于乙醚。分子式為CH2Na，堆積密度1.919g/cm3,熔點(diǎn)253C。四、工藝過(guò)程說(shuō)明1、工藝流程硫酸與甲酸鈉發(fā)生置換反應(yīng)，生產(chǎn)工藝流程如下：甲酸鈉芒硝硫酸硫酸酸化蒸發(fā)烘干凈化凈化冷凝調(diào)配成品（一）烘干工序：由于原料甲酸鈉易吸濕，在進(jìn)入酸化釜前必須烘干。為此，將甲酸鈉投入烘干器，在攪拌條件下進(jìn)行烘干。其熱源加熱導(dǎo)熱油爐內(nèi)導(dǎo)熱油通入烘干器的夾套對(duì)原料進(jìn)行加熱烘干。（二）酸化工序：（1）任務(wù)：酸化崗位的目的是將酸化釜內(nèi)甲酸鈉，在小于60的條件下與濃硫酸反應(yīng)生成甲酸和硫酸鈉。 （2）生產(chǎn)原理：主反應(yīng)：2HCOONa+H2SO4（濃）=2HCOOH

25、+Na2SO4副反應(yīng)：2NaCl+ H2SO4=Na2SO4+2HCl2NaCl+ H2SO4=Na2SO4+2H2ONa2CO3+H2SO4= Na2SO4+CO2 +2H2OC(CH2OH)4+ H2SO4=(CH2OH)3CCH2OSO4+H2O OC(CH2OH)4+HCOOH (CH2OH)3C CH2O C H+H2O硫酸（說(shuō)明：合成法甲酸鈉帶有NaOH、NaCl、Na2CO3；季戊四醇和新戊二醇帶有NaCl、季戊四醇和新戊二醇等雜質(zhì)）HCOOH CO +H2O (3)工藝控制指標(biāo)： 1、根據(jù)甲酸鈉含量和經(jīng)驗(yàn)決定硫酸的投料量衡陽(yáng)三化甲鈉：甲鈉：H2SO4=1000：650670山東

26、淄博甲鈉（新戊二醇副產(chǎn)）：干燥后甲鈉：H2SO4=1000：675695吉化四醇甲鈉：甲鈉：H2SO4=1000：640660以上比例供參考。每種甲鈉的投料比要根據(jù)中控分析結(jié)果而決定，并隨時(shí)正投料比。在沒(méi)有準(zhǔn)確的投料比前，寧可投料H2SO4欠量，不可硫酸過(guò)量。2、投料后中控分析不允許硫酸過(guò)量，但也要保證甲鈉過(guò)量小于0.2%。因?yàn)樗峄獌?nèi)硫酸過(guò)量1kg，會(huì)導(dǎo)致分解520kg以上的甲酸；反應(yīng)甲鈉過(guò)量1kg，會(huì)造成蒸發(fā)甲酸速度慢，也會(huì)造成有25kg甲酸蒸發(fā)不出而殘留在芒硝中。3、在分析結(jié)果判斷補(bǔ)硫酸和甲鈉超過(guò)10kg時(shí)，在補(bǔ)料30分鐘以后要作二次分析驗(yàn)證補(bǔ)料的準(zhǔn)確性。4、在投料過(guò)程中反應(yīng)釜內(nèi)溫度始終

27、不得超過(guò)60，最好是控制在45，當(dāng)酸化釜沒(méi)有裝溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)隨時(shí)觀察釜內(nèi)不產(chǎn)生較大的甲酸霧氣為準(zhǔn)。5、投一釜料（以1400kg甲鈉為準(zhǔn)）控制甲鈉投料時(shí)間5.56.0hr,硫酸投料時(shí)間在6.07.0小時(shí)。取樣分析距投完硫酸時(shí)間不得小于45分鐘。（三）蒸發(fā)工序：（1）、任務(wù)將酸化液在蒸發(fā)器經(jīng)減壓蒸發(fā)使甲酸和芒硝分離、甲酸蒸汽經(jīng)凈化后冷卻成液體甲酸，尾氣經(jīng)水吸收制得稀酸。（2）、生產(chǎn)原理蒸發(fā)是利用甲酸的沸點(diǎn)低將其在減壓條件下和芒硝分離。凈化原理： HCOONa+HCI HCOOH+NaCl（3）、工藝控制指標(biāo)1、HCOOH含量85%；CI0.005%2、芒硝含酸量0.1%3、蒸汽壓力：4.5kg/cm

28、24、蒸發(fā)釜電機(jī)電流額定電流32A電機(jī)溫度45五、化工設(shè)備本企業(yè)所使用的主要化工設(shè)備及規(guī)格：序號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格型號(hào)單位數(shù)量材質(zhì)備注1酸化釜3000L，15KW臺(tái)4搪瓷帶夾套，攪拌機(jī)2蒸發(fā)器2200*3000 JN SM 15KW臺(tái)4搪瓷帶夾套，攪拌機(jī)3凈化器500L臺(tái)2搪瓷4冷凝槽2500*1500*1200臺(tái)1碳鋼5成品槽3000*3000臺(tái)2碳鋼6烘干釜1500*3000臺(tái)3碳鋼7硫酸泵3KW臺(tái)2聚四氟8真空泵3KW臺(tái)2六、安全技術(shù)要求我公司甲酸裝置，是以甲酸鈉和硫酸為原料生產(chǎn)甲酸的生產(chǎn)裝置。具有腐蝕性強(qiáng)、可燃可爆的特點(diǎn)，為規(guī)范職工在生產(chǎn)過(guò)程的操作行為，控制各類(lèi)事故發(fā)生，確保企業(yè)的安全生產(chǎn)，

29、根據(jù)國(guó)家有關(guān)安全生產(chǎn)的方針和規(guī)定，結(jié)合我公司實(shí)際情況制定了七項(xiàng)安全技術(shù)規(guī)程：1、化工操作工安全技術(shù)規(guī)程2、分析化驗(yàn)工安全技術(shù)規(guī)程3、維修工安全技術(shù)規(guī)程4、抽堵盲板安全技術(shù)規(guī)程，5、動(dòng)火作業(yè)安全技術(shù)規(guī)程6、罐內(nèi)作業(yè)安全技術(shù)規(guī)程7、塑料焊接安全技術(shù)規(guī)程各級(jí)人員均要嚴(yán)格執(zhí)行安全技術(shù)規(guī)程，管理人員不得違章指揮，操作人員不得違章操作，化驗(yàn)人員要確?；?yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，保全人員不得違章檢修與維修。第三節(jié)甲醛生產(chǎn)裝置安全技術(shù)規(guī)程第一部分 編寫(xiě)說(shuō)明1.1本規(guī)程編寫(xiě)依據(jù)：中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法(中華人民共和國(guó)主席令第7O號(hào))中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法(中華人民共和國(guó)主席令第60號(hào))中華人民共和國(guó)消防法(中華人民共和

30、國(guó)主席令第83號(hào))危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例(國(guó)務(wù)院令第344號(hào))使用有毒物品作業(yè)場(chǎng)所勞動(dòng)保護(hù)條例(國(guó)務(wù)院第352號(hào))特種設(shè)備安全監(jiān)察條例(國(guó)務(wù)院第373號(hào))危險(xiǎn)化學(xué)品名錄(國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局公告2003第l號(hào))劇毒化學(xué)品目錄(國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局等8部門(mén)公告2003第2號(hào))化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)編寫(xiě)規(guī)范(GB16483)重大危險(xiǎn)源辨識(shí))(GB18218)建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范)(GBJ16)石油化工企業(yè)設(shè)計(jì)防火規(guī)范)(GB50160)常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則(GB15603)原油和天然氣工程設(shè)計(jì)防火規(guī)范(GB50183) 12解釋本安全技術(shù)規(guī)程由山東瑜臻工貿(mào)有限公司編寫(xiě)，其解釋權(quán)歸山東瑜臻工貿(mào)有限公

31、司。13概況及工藝說(shuō)明13·1概況山東瑜臻工貿(mào)有限公司是一民營(yíng)企業(yè)，初建于2003年3月份。該廠位于敬仲工業(yè)園內(nèi)，占地面積30000。公司主要生產(chǎn)甲酸等，年生產(chǎn)能力為甲酸2000噸，職工35人。其中車(chē)間人員為24人，管理及勤雜人員11人。1·3·2 工藝說(shuō)明本裝置采用甲酸鈉和硫酸發(fā)生置換反應(yīng)生產(chǎn)甲酸，工藝過(guò)程如下：硫酸經(jīng)硫酸泵從硫酸貯槽輸送到硫酸計(jì)量槽，計(jì)量槽內(nèi)的硫酸也分批加入酸化釜，甲酸鈉經(jīng)烘干器烘干后放入酸化釜，每10分鐘放入一袋，每批放入量1.21.5噸。甲酸鈉與硫酸在酸化釜內(nèi)進(jìn)行置換反應(yīng)，且為放熱反應(yīng)，因此在反應(yīng)前向酸化釜夾套內(nèi)通入冷卻水，控制反應(yīng)溫度50

32、53C。反應(yīng)時(shí)啟動(dòng)攪拌，使其充分反應(yīng)。在真空條件下進(jìn)行，時(shí)間約為7小時(shí)。經(jīng)取樣分析合格后，把物料放入蒸發(fā)器中，在攪拌條件下，向蒸發(fā)器夾套通入0.30.5MPa蒸汽加熱，蒸發(fā)出的甲酸蒸汽隨真空抽入凈化罐，在凈化罐內(nèi)再次加熱，加熱后甲酸被抽入冷凝器，經(jīng)冷卻水冷凝成液體，抽入甲酸成品罐，經(jīng)調(diào)配罐調(diào)配成85以上濃度的商品甲酸，系統(tǒng)的真空由水真空泵出口壓力控制，系統(tǒng)尾氣抽入水槽被水吸收。在蒸發(fā)器中的甲酸加熱成蒸汽被蒸發(fā)，剩余芒硝排出蒸發(fā)器。14崗位設(shè)置本裝置分烘干崗位、酸化崗位和蒸發(fā)崗位。第二部分 化工操作安全技術(shù)規(guī)程21烘干崗位1、負(fù)責(zé)本裝置的正常、連續(xù)、安全運(yùn)行，必須嚴(yán)格遵守以崗位責(zé)任制為中心的各項(xiàng)

33、規(guī)章制度，持“安全作業(yè)證"上崗操作。2、崗位所轄的設(shè)備、管道、容器及安全附件應(yīng)保持完好，杜絕跑、冒、滴、漏現(xiàn)象。3、本崗位是整個(gè)生產(chǎn)的重要崗位，因此要求崗位人員謹(jǐn)慎操作，堅(jiān)決不允許操作失誤。4、投料前應(yīng)全面檢查所有閥門(mén)、機(jī)泵等有無(wú)泄漏，與鍋爐聯(lián)系溫度的需求量。5、投料前要精心計(jì)算投料量，嚴(yán)格控制溫度、工藝指標(biāo)，確保產(chǎn)品的質(zhì)量合格。6、按照本崗位的設(shè)備運(yùn)行檢查、維護(hù)、保養(yǎng)、定期加油，保證設(shè)備完好率在98以上。7、工作時(shí)間一定注意安全，集中精力，精心操作，嚴(yán)格巡回檢查，發(fā)現(xiàn)不正?，F(xiàn)象及時(shí)消除或通知有關(guān)人員處理，確保安全順利運(yùn)行。2.2酸化崗位1、操作工在操作時(shí)，必須嚴(yán)格遵守以崗位責(zé)任制為

34、中心的各項(xiàng)規(guī)章制度，持“安全作業(yè)證"上崗操作。2、崗位所轄的設(shè)備、管道、容器及安全附件應(yīng)保持完好，杜絕跑、冒、滴、漏現(xiàn)象。3、本崗位的性質(zhì)是連續(xù)性生產(chǎn)，因此要求操作工要精心操作，搞好協(xié)調(diào)，保證生產(chǎn)的連續(xù)性進(jìn)行。4、開(kāi)工前先詳細(xì)檢查所有設(shè)備是否處于完好狀態(tài)，然后開(kāi)始投料運(yùn)行。運(yùn)行中嚴(yán)密監(jiān)控液位、溫度、投料比，詳細(xì)填寫(xiě)好記錄。5、上班時(shí)間要做到安全第一，嚴(yán)禁酒后上崗，明確本崗位的有毒、有害介質(zhì)，佩戴好必要的防護(hù)工具，上下樓梯、登高作業(yè)一定要謹(jǐn)慎小心，確保人身安全。6、按時(shí)對(duì)本崗位的設(shè)備進(jìn)行維修保養(yǎng)，定期檢查。7、與其他崗位的操作工搞好配合，上班時(shí)間精心操作，嚴(yán)格巡回檢查，發(fā)現(xiàn)不正?，F(xiàn)象及

35、時(shí)處理或上報(bào)，確保安全生產(chǎn)的持續(xù)進(jìn)行。2.3蒸發(fā)崗位1、開(kāi)車(chē)前檢查防護(hù)裝置和安全附件，應(yīng)處于完好狀態(tài)，檢查潤(rùn)滑油情況，并轉(zhuǎn)動(dòng) 真空泵數(shù)圈，檢查有無(wú)異常。2、上班時(shí)穿戴好勞動(dòng)保護(hù)用品，檢查設(shè)備是否正常。3、檢查蒸發(fā)水吸收的刻度是否正常，如低于1/3時(shí)應(yīng)補(bǔ)水，高于2/3應(yīng)放出，一級(jí)水吸收酸量>65應(yīng)放出，將二級(jí)水吸收放入一級(jí)，將三級(jí)水吸收放入二級(jí)，再給三級(jí)補(bǔ)水。4、蒸發(fā)器開(kāi)車(chē)時(shí)用加力桿盤(pán)車(chē)23轉(zhuǎn)，無(wú)異常情況即可開(kāi)車(chē)；若為初次開(kāi)車(chē)，應(yīng)向釜內(nèi)投芒硝600800KG，可以防止底閥泄漏。5、初次開(kāi)車(chē)應(yīng)向釜內(nèi)加合格甲酸200KG和甲酸鈉20KG。6、開(kāi)啟蒸發(fā)真空泵，將真空送入蒸發(fā)器。7、啟動(dòng)蒸發(fā)器電機(jī)

36、，讓蒸發(fā)器空轉(zhuǎn)，并開(kāi)蒸發(fā)器加熱。24在生產(chǎn)中發(fā)生甲酸及硫酸大面積泄漏，硫酸罐為地下儲(chǔ)罐，泄漏后在地下槽內(nèi)，對(duì)人員及環(huán)境影響小，甲酸釜體及附件破裂大量泄漏，由火災(zāi)爆炸肯時(shí)必須采取下列措施：(1)立即匯報(bào)公司應(yīng)急指揮小組，通知消防醫(yī)院等有關(guān)部門(mén)。(2)穿戴好防護(hù)用品，隔離式防毒面具，組織無(wú)關(guān)人員迅速撤離至安全區(qū)域。(3)切斷事故源，按事故預(yù)案采取緊急處理。(4)能泄壓的釜管線進(jìn)行泄壓、降溫。 (5)當(dāng)有人受傷時(shí)采取急救措施并送醫(yī)院急救。(6)給有關(guān)人員提供事故現(xiàn)場(chǎng)情況積極協(xié)助處理事故。第三部分 分析化驗(yàn)安全技術(shù)規(guī)程l、從事分析化驗(yàn)人員必須熟悉所用設(shè)備儀器的性能，熟練掌握操作規(guī)程和安全規(guī)程，持證上崗

37、。2、化驗(yàn)室內(nèi)要配備必要的消防器材和防毒面具。每個(gè)化驗(yàn)員必須熟悉消防器材的使用方法和注意事項(xiàng)。3、到現(xiàn)場(chǎng)取樣時(shí)要穿戴好工作服和必要的防護(hù)用品。4、化驗(yàn)室內(nèi)要經(jīng)常保持衛(wèi)生、試劑、藥品分類(lèi)排放。5、易燃易爆品應(yīng)遠(yuǎn)離明火和熱源。6、易揮發(fā)的有毒試劑操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，分析人員應(yīng)大部分在通風(fēng)柜外，以免引起中毒。7、所有試劑樣品必須明確貼上標(biāo)簽，特殊試劑應(yīng)標(biāo)明“有毒”、“易燃易爆”標(biāo)記。8、吸取試劑時(shí)應(yīng)使用橡皮吸球或吸管。9、稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)將酸倒入水中，嚴(yán)禁將水倒入酸中，使用酸堿操作時(shí)，嚴(yán)格按酸堿規(guī)程執(zhí)行。10、氣鋼瓶要妥善保管，遠(yuǎn)離明火和熱源，防止陽(yáng)光暴曬，搬運(yùn)使用氣瓶嚴(yán)禁碰撞。11、分析工取樣要

38、遵守國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定，并注意遵守生產(chǎn)車(chē)間的有關(guān)安全規(guī)定。第四部分 維修安全技術(shù)規(guī)程41基本要求l、工作前要檢查工具是否完好，工具不許放在工作物和機(jī)器上面。2、撥螺絲時(shí)要對(duì)角把，并檢查板子和螺絲是否損壞，活板子上要加套管時(shí)，扳動(dòng)不可用力過(guò)猛，防止板子滑脫和扳壞螺絲。3、檢修運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備時(shí)，要先切斷電源，掛牌提示檢修完要安裝好安全裝置。4、檢修帶壓物料設(shè)備管線時(shí)，必須事先切斷物料并卸壓，嚴(yán)禁帶壓拆卸設(shè)備管線，以防物料噴出發(fā)生事故。5、檢修酸堿設(shè)備或毒性大的物料機(jī)泵，要配帶好合適的防護(hù)用品，現(xiàn)場(chǎng)要通風(fēng)良好，拆卸螺栓時(shí)，面部不要正對(duì)法蘭口。6、檢修高溫設(shè)備時(shí)，要待溫度降下后方可進(jìn)行。7、用梯子登高作業(yè)要

39、有防滑措施，梯子斜度以60為宜，上下梯子要檢查是否牢固，下面要有人扶持，人字梯中要有結(jié)實(shí)的牽繩拉住。作業(yè)時(shí)要系好安全帶，戴好安全帽。8、割鋸管件時(shí)，在將要鋸斷時(shí)，要注意其安全著落，工作時(shí)要防止割鋸傷手，管子套絲時(shí)，不許用平口鉗。42電焊作業(yè)：1、工作前要戴好防護(hù)用品，檢查電焊機(jī)的接線，電閘及接地線是否良好，焊接電壓與電源電壓是否相符。2、電焊機(jī)禁止放在有易燃、易爆氣體或雨淋潮濕的地方，如因工作需要必須采取防濕與絕緣措施。3、電焊機(jī)設(shè)有專(zhuān)用接線開(kāi)關(guān)，不得直接接于電源上，或一個(gè)開(kāi)關(guān)控制兩臺(tái)電焊機(jī)，電焊機(jī)手柄要用絕緣耐熱材料制成，防止觸電。4、電焊機(jī)的配電線必須用膠皮線，應(yīng)由電氣人員負(fù)責(zé)，焊接結(jié)束后

40、不得將焊把與地線放在同一導(dǎo)電物體上。5、化工生產(chǎn)區(qū)動(dòng)火時(shí)，嚴(yán)格執(zhí)行動(dòng)火規(guī)定，工作中要注意電焊機(jī)的溫度，不宜過(guò)高，電焊機(jī)的地線不許搭在易燃易爆的管道上。6、打焊縫藥皮和使用角向磨光機(jī)時(shí)，應(yīng)戴好防護(hù)眼鏡，防止藥皮和沙粒甭入眼內(nèi)。43氣焊作業(yè)：1、工作前穿戴好防護(hù)用品認(rèn)真檢查所用工具，氧氣瓶和乙炔氣瓶符合安全要求方可操作。2、化工區(qū)動(dòng)火要嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)動(dòng)火安全規(guī)定。3、乙炔瓶、氧氣瓶及橡膠軟管的接頭，閥門(mén)及緊固牢靠，不許有松動(dòng)現(xiàn)象，氧氣瓶及附件橡膠軟管工具上不準(zhǔn)沾染油脂污垢。乙炔瓶、氧氣瓶要放到溫度合適的地方，不得在陽(yáng)光下暴曬。4、氧氣瓶、乙炔瓶必須在距離高溫或明火10m以上，如條件限制也不準(zhǔn)少于5m

41、并采取隔離措施。5、不得焊接切割帶壓管線、設(shè)備。6、設(shè)備管道凍結(jié)時(shí)，嚴(yán)禁用火烤氧氣或管道，要用40溫水融化乙炔閥，回火防止閥及管道可用熱水或蒸汽加熱解凍。7、乙炔瓶使用時(shí)只能直立，不能橫躺、臥放，以防止丙酮流出引起燃燒爆炸。8、焊接場(chǎng)地應(yīng)備有相應(yīng)的消防器材，工作完畢要擰上氣瓶安全帽。9、氣瓶壓力表安全閥應(yīng)按規(guī)定定期校驗(yàn)和試驗(yàn)。第四節(jié)甲酸生產(chǎn)裝置化驗(yàn)分析規(guī)程一、原料分析(一)硫酸原料l、外觀：常溫、常壓下是一種無(wú)色、透明、無(wú)臭的油狀液體，呈強(qiáng)酸性，市售的工業(yè)硫酸為無(wú)色至微黃色，甚至紅棕色。2、含量的測(cè)定：2.1原理：以甲基紅次甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定以測(cè)得硫酸含量。2、2儀

42、器與試劑 磨口玻璃瓶 錐形瓶 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5mol/L 甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑2、3操作步驟2.3.1用已稱量的帶磨口蓋的稱量瓶，稱取約0.7克試驗(yàn)（精確至0.0001克），小心移入盛有50毫升水的250毫升錐形瓶中冷卻至室溫，備用。2.3.2將安靚瓶稱量（精確至0.0001克），然后在微火上烤熱球部，迅速將球之毛細(xì)管插入試樣中，吸入0.40.7克試樣。2.3.3立即用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉，并用小火將毛細(xì)管外壁所沾的酸液烤干，重新稱量。2.3.4將已稱量的球瓶放入盛有100毫升水的具磨口賽的500毫升錐形瓶中，塞進(jìn)瓶蓋，用力振搖以粉碎安靚球。2.3.5繼續(xù)振搖直至霧狀氣體消失，

43、打開(kāi)瓶塞，用水清洗瓶塞，再將玻璃棒輕輕壓碎毛細(xì)管，用水沖洗瓶頸及玻璃棒，備用。2.3.6于試液中加入23滴混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)志溶液滴定質(zhì)溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。2.3.7結(jié)果表示硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)w%按下式計(jì)算： VcM 1000w *100% m V消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)值，單位為毫升 c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升 M硫酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（49.04） m試樣的質(zhì)量，單位為克3灰分的測(cè)定3.1儀器鉑皿（石英皿、瓷皿），容量60100毫升高溫電爐：可控溫度800+50度3.2測(cè)定步驟3.2.1將鉑皿于高溫電爐內(nèi)在800正負(fù)50范圍內(nèi)灼燒15分鐘，置于干燥器中，冷卻至

44、室溫后稱量，精確至0.0001克。3.2.2稱取2050克試樣于鉑皿中（精確至0.01克），在可調(diào)電爐上小心加熱蒸發(fā)至干。3.2.3移入高溫電爐內(nèi)，在800正負(fù)50范圍內(nèi)灼傷15分鐘，取出鉑皿，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱量，精確至0.0001克。3.2.4結(jié)果表示：w=m/m0*100m灼燒后灰分的質(zhì)量，克m0試樣質(zhì)量，克4鐵含量測(cè)定4.1原理試樣蒸干后，殘?jiān)诮庥邴}酸中，用鹽酸羥胺還原溶液中的鐵，在PH值29條件下，二價(jià)鐵離子與鄰菲啰啉反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)和物，對(duì)此絡(luò)和物做吸光度測(cè)定。4.2試劑與材料硫酸溶液鹽酸溶液鹽酸羥胺溶液，10克每升乙酸乙酸鈉緩沖溶液，PH約為4.5鄰菲啰啉溶液，稱取0

45、.1克鄰菲啰啉于少量水中，加入0.5克鹽酸溶液，融解后用水稀釋至100毫升，閉光保存。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.100克每升；稱取0.8635克硫酸鐵胺，溶解于200毫升水中，移至1000毫升容量瓶，加5毫升鹽酸，用水稀釋至刻度。4.3儀器分光光度計(jì)4.4步驟4.4.1稱取1020克試樣（精確至0.01克）置于50毫升燒杯中，在調(diào)溫電爐上蒸發(fā)至干，冷卻，加2毫升鹽酸溶液和25毫升水，加熱溶解。4.4.2移入100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。4.4.3取定量試液置入50毫升容量瓶。加水至約25毫升，加2.5毫升鹽酸羥胺和5毫升緩沖溶液。4.4.4、5分鐘后加5毫升鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，

46、搖勻，放置1530分鐘，顯色。4.4.5在510納米波長(zhǎng)處，用1厘米比色皿，水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)零后，測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的吸光度。4.4.6用同樣的步驟，同樣數(shù)量的試劑，不加試液作空白試驗(yàn)。4.4.7試液吸光度減去空白吸光度，為溶液吸光度。4.4.8從標(biāo)準(zhǔn)曲線查的對(duì)應(yīng)的鐵含量。4.5結(jié)果表示：w=m/m0*100m試液中含鐵的質(zhì)量，克m0試液的質(zhì)量，克5色度測(cè)定5.1原理：試液與標(biāo)準(zhǔn)色度液比較，色度不深于標(biāo)準(zhǔn)色度液。5.2試劑與材料氨水：密度為0.91g/cm3硫化鈉溶液:20g/l明膠溶液:10g/l鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mg/ml，稱準(zhǔn)0.1831g乙酸鉛，用水溶解，移入1000ml

47、容量瓶中，如果渾濁可加幾滴乙酸，然后加水稀釋至刻度。5.3步驟5.3.1于50毫升比色皿中加入20毫升試液。5.3.2另一只比色皿中依次加入10毫升水，3毫升明膠溶液，23滴氨水，3毫升硫化鈉溶液，2毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加水稀釋至20毫升。5.3.3目視比較二管色度，試樣色度不深于標(biāo)準(zhǔn)色度為合格。二、成品分析1、外觀：目測(cè)。2、技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一級(jí)品合格品色度（hazen單位，鉑鈷號(hào)）1020甲酸含量90.085.085.0稀釋試驗(yàn)（酸+水1+3）不渾濁合格氯化物（以cl計(jì)）0.0030.0050.020硫酸鹽（以so4計(jì)）0.0010.0020.050鐵（以Fe計(jì)）0.00010.000

48、50.001蒸發(fā)殘?jiān)?.0060.0200.0803、含量的測(cè)定3、1原理以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3、2儀器、試劑和溶液a、一般實(shí)驗(yàn)室儀器b、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)0.5mol/Lc、酚酞指示液：10g/L3、3測(cè)定方法3.3.1在100毫升磨口三角瓶中加20毫升無(wú)二氧化碳的水。3.3.2用減量法稱取0.81克試樣，精確至0.0002克，并加入上述三角瓶。3.3.3滴加23滴酚酞指示液。3.3.4用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺粉色，30秒不退色即為終點(diǎn)。3、4結(jié)果表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X表示的試樣甲酸含量：X(VC*0.04603/M)*100=VC*3.003/M式中：

49、V一滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL： · C一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mo IL； 。 M一甲酸試樣的質(zhì)量，g O04603一與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(NaOH)1.000mo IL)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募姿豳|(zhì)量。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.1。4、氯化物的測(cè)定4.1原理：在硝酸酸性溶液中，試樣中的氯離子與硝酸銀生產(chǎn)氯化銀，與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。4.2試劑與溶液氯化鈉溶液硝酸溶液：1+2（V+V）硝酸銀溶液，50克每升氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.00001g/ml4.3步驟4.3.1取0.5毫升甲酸試樣，移入50毫升比色管中，

50、加2毫升硝酸溶液，再加水至25毫升，以此作為試液。4.3.2取相鄰體積差為0.1毫升的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列50毫升比色管中，各加2毫升硝酸溶液，再加水至25毫升，以此作為標(biāo)準(zhǔn)比濁液。4.3.3在裝有試液和標(biāo)準(zhǔn)比濁液的各比色管中，分別加入1毫升硝酸銀溶液，放置5分鐘，進(jìn)行軸向比濁。4.3.4取5毫升甲酸試樣，移入50毫升比色管中，加2毫升硝酸溶液，再加水至25毫升，放置5分鐘，與上述標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行軸向比濁。4.3.5結(jié)果表示以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示氯化物含量x2按下式計(jì)算：x2（V2*0.00001/5pV3*0.00001/5p）*100V2與試液濁度相同的標(biāo)準(zhǔn)比濁液中氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlV3與

51、試液濁度相同的標(biāo)準(zhǔn)比濁液中氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlp甲酸密度g/cm30.00001每毫升氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液含氯化物的質(zhì)量，g5、硫酸鹽的測(cè)定5、l原理試樣中加入碳酸鈉使甲酸中的硫酸根生成硫酸鹽，在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇，與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。5.2試劑與溶液無(wú)水硫酸鈉鹽酸溶液氯化鋇溶液，100克每升碳酸鈉溶液，100克每升硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，1毫升溶液含有0.0001克硫酸根。5.3分析步驟5.3.1取10毫升甲酸試樣，放入蒸發(fā)皿中，加0.2毫升碳酸鈉溶液在水浴中蒸發(fā)至干。5.3.2蒸發(fā)皿中加1毫升鹽酸溶液使殘?jiān)芙?，用適量水定量轉(zhuǎn)移于50毫升比色管中，再加水至25毫升，以此作為試液。5

52、.3.3取相鄰體積差0.1毫升的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列50 毫升比色管中，各加1毫升鹽酸溶液，再加水至25毫升，以此作為標(biāo)準(zhǔn)比濁液。5.3.4在裝有試液和標(biāo)準(zhǔn)比濁液的各比色管中分別加入2毫升氯化鋇溶液，搖勻，放置30分鐘，進(jìn)行軸向比濁。5.4結(jié)果表示：硫酸鹽含量（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）X=V1*0.0001/V2p*100V1與試液相同的標(biāo)準(zhǔn)比濁液中硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV2試樣體積mlp甲酸密度，g/cm30.0001每毫升硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液含硫酸鹽的質(zhì)量，g。6、鐵的測(cè)定 6.1原理用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在PH值29時(shí)，可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)和物，于分光光度計(jì)吸收波長(zhǎng)510nm處測(cè)定吸光度。6、2儀器與試劑a、721分光光度計(jì)。b、分析天平。c、鹽酸,6N及3N溶液d、氨水10及2.5 e、硫酸 f、冰乙酸g、乙酸鈉 h、抗壞血酸，