氯化石蠟操作規(guī)程

1、目 錄第一章 產(chǎn)品概述（52型）2第一節(jié) 產(chǎn)品名稱及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)確2第二節(jié) 產(chǎn)品性能及用途3第三節(jié) 原料、輔料規(guī)格3第二章 生產(chǎn)工藝5第一節(jié) 生產(chǎn)原理5第二節(jié) 生產(chǎn)工藝流程8第三節(jié) 工藝條件13第三章 次氯酸鈉15第四章 原料動(dòng)力消耗20第一章產(chǎn)品概述（52型氯化石蠟）第一節(jié)產(chǎn)品名稱及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、產(chǎn)品名稱：化學(xué)名稱：氯化烷烴52，簡(jiǎn)稱氯烴52。商品名稱：52型氯化石蠟。二、化學(xué)分子式、分子量分子量：C15H2C6分子量：419三、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：中華人民人和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG209292指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品引用標(biāo)準(zhǔn)色澤（鉑、鈷）號(hào)100250600GB1664密度（50），g/cm3L23L2

2、5L23L27L22L27HG2092、4。3氯含量 %515350545054HG/E3047-1988精密（50，mpa·sL50250300GB1660折角率 20L510L5L510L5GB1657加熱減量（1302h），%0.30.50.8HG2092.4.6熱穩(wěn)定指數(shù)（1754h，氨氣（OL/h，HC1%）0.10.150.20HG/E3018-1988外觀白色或黃色粘稠液體四、灌裝及儲(chǔ)存：1、產(chǎn)品灌裝前由質(zhì)檢員取樣全分析，產(chǎn)品質(zhì)量符合等級(jí)要求后再灌裝。2、灌裝前必需對(duì)包裝容器進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)收，驗(yàn)收質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為：無(wú)嚴(yán)懲變型；無(wú)漏點(diǎn)；無(wú)水，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)和其它化學(xué)物質(zhì)。3、包裝必須經(jīng)

3、濾網(wǎng)過(guò)濾后灌裝。每桶凈重250±0.5kg，儲(chǔ)存在通風(fēng)、陰涼、干燥的庫(kù)房?jī)?nèi)，防止日曬雨淋。第二節(jié)產(chǎn)品性能及用途一、理化性質(zhì)外觀為水白色或淺黃色透明粘稠油狀液體。凝固點(diǎn)12，閃點(diǎn)200，不燃不爆、不揮發(fā)、無(wú)毒。能溶于大部分有機(jī)溶劑，不溶于水、用油及乙醇加熱到130以上則徐徐自行分解。放出HC1，在光，重金屬如鐵、鋅存在時(shí)均會(huì)促使其分解。二、用途52型氯化石蠟主要用于聚氯乙稀的輔助增塑劑，具增塑性能低于部分甲酸二丁酯和鄰二甲酸二辛酯，但是氯化石蠟有優(yōu)良的電絕緣性和耐燃性，并能提高PVC塑制品的抗張強(qiáng)度，所以52型氯化石蠟是PVC軟塑制品，尤其是電纜料不可缺少的輔助增塑劑。此外也是皮革柔軟

4、劑的主要原料。第三節(jié)原料、輔料規(guī)格一、原料規(guī)格1、氯氣：本工藝應(yīng)使用液氯汽化后的氣體氯氯。工業(yè)用液氯標(biāo)準(zhǔn)GB/T51381996項(xiàng) 目指 標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品氯含量，%（V/V）99.899.699.6水分含量，%（M/M）0.0150.0300.0102、重質(zhì)液體石蠟分子式：C15H32中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH041696項(xiàng) 目一級(jí)品合格品鎦程：初鎦點(diǎn)： 不低于22649598%鎦出溫度： 不高于310310顏色 賽波特號(hào)， 不低于+10+15芳香烴含量：%， 不大于0.71.0正構(gòu)烷烴含量：%，不大于9590溴值，g Br/100g 不大于4.52.0硫，PPm 不大于40閃點(diǎn)（

5、閉口）， 不低于9080水溶性酸堿無(wú)無(wú)水分及機(jī)械雜質(zhì)無(wú)無(wú)1、熱穩(wěn)定劑：乙二醇二縮水甘油醚分子式：C8H14O4結(jié)構(gòu)式：CH2-CH-CH2-O-CH2-CH2-O-CH2-CH-CH2乙二醇縮水甘油醚武漢漢洪化工廠企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/WHH011999項(xiàng) 目指 標(biāo)一級(jí)品二級(jí)品環(huán)氧值含量，%， 10.810.5色澤（鉑鉆）號(hào)， 100200加熱減量，%， 4.05.0PH值7.8相溶性與氯化石蠟混溶不渾濁，不分層。外觀無(wú)色或淺黃色透明液體，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。第二章生產(chǎn)工藝第一節(jié)生產(chǎn)原理一、生產(chǎn)原理概述1、生產(chǎn)原理石蠟烴的氯化屬于游離基取代反應(yīng)，即按鏈鎖瓜的歷程進(jìn)行。依據(jù)鏈的引發(fā)方法的不同，可分為熱氯化法；光（

6、紫外光）氯化法；催化氯化法；光、催化氯化法等。石蠟烴的氯化是強(qiáng)放熱反應(yīng)，反應(yīng)熱約1508千焦耳/千克氯。（1）熱氯化法：用熱能將氯分子離解，形成自由基的氯原子并與石蠟烴進(jìn)行取代反應(yīng)。氯分子的熱離解能約為350。12千焦耳/摩爾。液蠟溫度在50時(shí)就可引發(fā)，70時(shí)就有顯劇反應(yīng)，80時(shí)反應(yīng)可正常。熱氯化法應(yīng)及時(shí)移走反應(yīng)釋放出來(lái)的大量熱能又要保留足夠供引發(fā)的熱能，并隨著氯化深度的增加面相應(yīng)提高氯化反應(yīng)控制溫度，最高不超過(guò)105。（2）光氯化法：用紫外線輻射能將氯子離解，形成自由基氯原子并與石蠟烴進(jìn)行取代反應(yīng)。氯分子離解能約為238.26千焦耳/摩爾，其紫外線光源波長(zhǎng)為2.5×104，4.5&

7、#215;102m，,3.4×107m紫外光波吸收值最佳。（3）催化氯化法：可“引發(fā)劑”使氯分子活化形成自由基從而進(jìn)行取代反應(yīng)。在反應(yīng)中能使氯分子活化而產(chǎn)生自由基的物質(zhì)稱為引發(fā)劑。如過(guò)氧類或偶氮類、結(jié)晶碘等上述不論什么方法，其反應(yīng)釋放的總熱不變，都應(yīng)及時(shí)移走多余熱量。本廠生產(chǎn)工藝采用熱氯化法。反應(yīng)溫度愈高，氯化反應(yīng)的速度愈快，但氯化反應(yīng)溫度越高，副反應(yīng)越多，副縣長(zhǎng)反應(yīng)增多，氯化石蠟品質(zhì)下降，外觀色澤明顯增深，所心熱氯化法應(yīng)嚴(yán)格控制氯化反應(yīng)溫度。2、化學(xué)反應(yīng)方程式：C15H12+6CI2C15H23CL6+6HCHQ3、連鎖反應(yīng)機(jī)理：二、穩(wěn)定劑種類及其穩(wěn)定機(jī)理能阻止或抑制、減緩分解速度

8、的物質(zhì)稱穩(wěn)定劑。穩(wěn)定劑種類很多，依據(jù)產(chǎn)品性能不同和使用條件不同，選取用不同的穩(wěn)定劑，氯化石蠟選用的穩(wěn)定劑是熱穩(wěn)定劑和光穩(wěn)定劑。一、熱穩(wěn)定劑及其穩(wěn)定機(jī)理：熱穩(wěn)定劑的品種有乙二醇二縮水甘油醚，HFWHFW2復(fù)合穩(wěn)定劑、環(huán)氧大豆沒(méi)等。乙二醇二縮水甘油醚的穩(wěn)定機(jī)理如下：（1）乙二醇二縮水甘油醚結(jié)構(gòu)式：CH2CHCH2OCH2CH2OCH2CHCH2O O（2）氯化烷烴分解：CH2+CH+CHACH2+CH+CH+HCI（3）環(huán)氧基開(kāi)鏈吸收HCI生成羥基氯化物：CH2+CH+CH2+O2C2H2+2HCI+CH2+CH+CH2+O2C2H2（4）與氯代烷烴中的雙鍵綜合而成穩(wěn)定的加成物：CH2+CH+CH

9、2+O+C2H4+O+CH+CH+CH2乙二醇二縮水甘油醚是用于提高52型氧化石蠟的熱穩(wěn)定性能的主要?jiǎng)?。添加?.30.5%，52型氯化石蠟儲(chǔ)存期12個(gè)月品質(zhì)不變。環(huán)氧大豆油添加量11.5%，由于環(huán)氧大豆油無(wú)毒，主要用于出口到歐洲、日本、美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)的52型氯化石蠟。HFW-1高效復(fù)合熱穩(wěn)定劑對(duì)52型氯化石蠟儲(chǔ)存色澤有影響，故限于國(guó)內(nèi)并在3個(gè)月內(nèi)使用。HFW-2高效復(fù)合熱穩(wěn)定劑效果比HFW-1好，儲(chǔ)存期可達(dá)6個(gè)月。2、光穩(wěn)定劑：能抑制光波所引起分解的助劑稱光穩(wěn)定劑。光穩(wěn)定劑品種有紫外線吸收劑、受陽(yáng)型胺類光穩(wěn)定劑等。氯化石蠟對(duì)紫外線有一定敏感性，尤其52型氯化石蠟受紫外線照射后，易吸收紫外光線的

10、能量而使用自身發(fā)生分解反應(yīng)。色澤增深，品質(zhì)下降。52型使用的光穩(wěn)定劑主要是紫上線吸收劑，如2-羥基一，4-甲氧基二苯甲酮。商品名稱UV-9紫外線吸收劑。用量0.050.15%，此外還有2-羥基一4正辛氧基一二苯甲酮。商品名稱UV-531紫外線吸收劑，用量0.30.4%。由于價(jià)格100元/kg。所以內(nèi)銷沒(méi)添加光穩(wěn)定劑，出口產(chǎn)品中添加，但出口到東南亞的52型氯化石蠟產(chǎn)口中也有未添加的。第二節(jié)生產(chǎn)工藝流程一、生產(chǎn)工藝流程概述1、液體石蠟精制工序：將石蠟用泵送入液蠟高位儲(chǔ)槽，見(jiàn)回流管視鏡筒內(nèi)有液蠟回流時(shí)停泵，并液蠟送往吸附塔的轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制閥門(mén)，控制流量在500L/h，允許波動(dòng)范圍，下限400L/h，

11、上限600L/h，液蠟進(jìn)入活性炭塔，硅膠塔吸附后得精制液蠟，精蠟流入精液蠟儲(chǔ)槽備用。2、計(jì)量、預(yù)熱工序?qū)⒕合炗帽盟腿胗?jì)量槽見(jiàn)回流管視鏡筒內(nèi)有液蠟回流時(shí)停泵。先用主釜氯化反應(yīng)溫水預(yù)熱，當(dāng)需要投料之前5小時(shí)用蒸汽升溫至85±5待用。3、液氯汽化工序鋼瓶液氯經(jīng)汽化盤(pán)管汽化后得氣氯。1立升液氯氣化后得463立升0的氣體氯。1公斤液氯氣化后得300立升0的氣體氯。本工序應(yīng)保證液氯100%得到氣化，氯壓控制在0.20.25Mpa。4、氯化工序（1）將計(jì)量槽中85±5的液蠟送入氯化反應(yīng)釜中。（2）開(kāi)轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門(mén)控制通氯流量，未引發(fā)前流量控制小，引發(fā)后適當(dāng)增大流量。氯化反應(yīng)周期第一小時(shí)

12、氯化反應(yīng)溫度控制在8090，中期反應(yīng)溫度90100，后期100105。用主氯化釜外循環(huán)熱交換器和反應(yīng)釜夾套冷卻水的進(jìn)水閥門(mén)，控制冷卻水流量來(lái)控制主釜反應(yīng)溫度，當(dāng)冷卻水閥門(mén)全開(kāi)仍溫度上升時(shí)，應(yīng)減少通氯的氯氣流量，用降低反應(yīng)速度、減緩反應(yīng)放熱量來(lái)減低反應(yīng)溫度達(dá)到控制反應(yīng)溫度的目的，通氯流量在氯化中期應(yīng)盡量提高通氯流量，增加反應(yīng)速度，縮短氯化反應(yīng)周期。提高氯化反應(yīng)速度，增加通氯轉(zhuǎn)子流量必須有三個(gè)前提條件：（1）氯化反應(yīng)溫度能有效得到控制；（2）主反應(yīng)尾氣管不得向副反應(yīng)跑料；（3）副反應(yīng)尾氣不得平帶游離氯。氯化反應(yīng)到后期要測(cè)定比后，當(dāng)比重達(dá)到1.20/85時(shí)，或1.205/85時(shí)氯化反就終止。52型氯

13、化石蠟的比重與溫度的關(guān)系：溫度升高1，重度約減少0.00078kg/m3，溫度降低1，則重度約增加0.00078kg/m3，故0.00078是52型氯化石蠟的溫度變化1時(shí)的比重變化系數(shù)。副反應(yīng)釜設(shè)置的目的是減少尾氣中的游離氯含量，達(dá)到提高氯轉(zhuǎn)化率，保證鹽酸質(zhì)量，保護(hù)環(huán)境。副反應(yīng)釜與主氣化反應(yīng)釜的氯化反應(yīng)原理是一樣的，同樣有引發(fā)、取代反應(yīng)、放熱過(guò)程。副氯化反應(yīng)釜的氯量受主氯化反應(yīng)的控制，如果副反應(yīng)釜氯流量不足，則放熱量不于散熱量，此時(shí)料溫下降。如果氯量斷流則氯化反應(yīng)終止，如果氯流量過(guò)大則副釜尾氣管游離氯含量超出，污染環(huán)境，因此主反應(yīng)控制釜通氯流量要觀察副反應(yīng)變化?？刂品椒ㄊ谴_保副反應(yīng)氯化溫度70

14、80。低于75要迅速提高主反應(yīng)釜通氯流量，高于85要適當(dāng)降溫或減少主釜通氯流量。5、鹽酸吸收工序（1）副產(chǎn)品Hcl及尾氣中含有0.010.15%（W/W）的游離氯送入鹽酸吸收工序。Hcl經(jīng)水吸收制得Hcl含量31%的工業(yè)級(jí)鹽酸，氯部分在初期被水溶解成氯水或反應(yīng)得次氯酸，但最后氯水被熱和光解放出氯，次氯酸經(jīng)Hcl酸解而放出氯。副產(chǎn)Hcl及尾氯先進(jìn)入一級(jí)降膜式吸收塔，未被吸收完的Hcl和cl，再進(jìn)入填料塔吸收Hcl，cl2從真料塔項(xiàng)尾氯管送入次氯酸鈉工序，與稀堿洲Naoll反應(yīng)得Naocl，從而達(dá)到治理三廢的目的。吸上水用脫酸工序洗汽塔出來(lái)的酸性水。將酸水槽中的酸性水輸入鹽酸中間槽，經(jīng)玻璃冷卻器冷

15、卻降溫，再經(jīng)泵送入填料塔吸收Hcl，由填料塔流出的稀酸入一級(jí)降膜式吸收器吸收Hcl,增濃后的稀酸流入鹽酸中間槽，如此循環(huán)到鹽酸HCL含量31%為合格，合格鹽酸送入成品鹽酸儲(chǔ)槽。鹽酸吸收全過(guò)程放熱。鹽酸吸收溫度愈低吸收效果越好，因此膜式吸收器石墨弄管件有冷卻水管路，用冷卻水進(jìn)行熱交換移走熱量，此外木工藝沒(méi)有玻璃蛇管冷卻器，達(dá)到進(jìn)一步降溫的目的，提高HCL吸收效果。HCL吸收效果用填料塔稀酸溫度觀察，稀酸溫度在常溫為佳。（2）、每噸52型氯化石蠟產(chǎn)HCL含量31%鹽酸1.65噸，31%含量的鹽酸波美19.8/20，波美20/20，鹽酸含量31.5%，波美20.9/30，鹽酸含量33%，波美21.3

16、/20，鹽酸含量33.5%，波美換算系數(shù)：0.06/TC。公式：（1）測(cè)定時(shí)當(dāng)鹽酸溫度20時(shí)；實(shí)測(cè)波美+（實(shí)測(cè)溫度-20）×0.06（2）測(cè)定時(shí)當(dāng)鹽酸溫度20時(shí)；實(shí)測(cè)波美-（20實(shí)測(cè)溫度）×0.066、脫酸配制工藝空壓機(jī)送出的壓縮空氣，經(jīng)緩沖罐、凈化器分離出油和水后再進(jìn)入空氣干燥塔獲得凈化壓縮空氣。酸性成品氯化石蠟用壓縮空氣壓送到脫酸釜，邊壓料邊脫酸，此時(shí)脫酸的空氣壓力控制0.03Mpa，空氣壓力大會(huì)吹跑物料造成跑料事故。氯化釜成品出料完畢后，將脫酸空氣壓力提升到0.10.15Mpa，直到脫酸釜成品酸值是0.05mgkOH/g為止。 石蠟企業(yè)采用活性炭、硅膠因定床是經(jīng)濟(jì)有效

17、的方法。活性炭能有效吸附芳烴、硫、氨、氧衍生物。硅膠吸附液蠟中的水和有色物質(zhì)、即脫水脫色。物理吸附，就是氣體或液體混合物的一個(gè)成份或幾個(gè)成份在固體吸附劑表面被濃縮而不發(fā)生化學(xué)變化的單元操作，吸附過(guò)程是一個(gè)放熱過(guò)程。低溫有利于吸附進(jìn)行。靜止的吸附劑層導(dǎo)熱性差，所產(chǎn)生的吸熱不導(dǎo)出，操作中出現(xiàn)床層局部過(guò)熱影響吸附效果。由于液蠟中總體雜質(zhì)含量少，吸附放熱小，本工藝是邊疆化操作，液體流動(dòng)能夠移走熱量。吸附劑可以再一，由于吸附后再生的熱能需量大，投入專用設(shè)備不經(jīng)濟(jì)，故不再生。吸附最重要的是被吸附物質(zhì)在吸附劑中的停留吸附時(shí)間，試驗(yàn)室研究證明吸附時(shí)間30分鐘，放大到工業(yè)應(yīng)用的吸附時(shí)間為1小時(shí)，本工藝設(shè)計(jì)的吸附

18、塔料容積為0.39×2m3，本廠投料為8m3，每小時(shí)精制液蠟0.5m3，16小時(shí)可精制8m3，精制流速：500L/h，吸附劑中的停留吸附時(shí)間為1小時(shí)33分，完全滿足吸附要求。7、氯化反應(yīng)器熱氯化法的氯化反應(yīng)器種類有3m3以下的標(biāo)準(zhǔn)搪搪瓷釜，塔式氯化反應(yīng)器、外循環(huán)氯化反應(yīng)器，連續(xù)化氯化反應(yīng)器等。本廠為外循環(huán)氯化反應(yīng)器。外循環(huán)反應(yīng)器是在氯化反應(yīng)釜外增設(shè)一臺(tái)換熱器，增加換熱面積以利導(dǎo)出反應(yīng)熱能，達(dá)到有效控制氯化反應(yīng)溫度的目的。外循環(huán)氯化反應(yīng)器關(guān)鍵在循環(huán)效果，循環(huán)效果在循環(huán)速度。循環(huán)速度來(lái)自循環(huán)動(dòng)力。外循環(huán)動(dòng)力來(lái)自兩方面：（1）重度差：同一物質(zhì)，當(dāng)溫度發(fā)生變化時(shí)，體積密度隨之發(fā)生變化，低溫單

19、位體積重度增加，高溫單位體積重度減少，氯化石蠟在外循環(huán)換熱器中冷卻降溫，隨著溫度下降而重度增加，受引力的作用，重物質(zhì)向下運(yùn)動(dòng)形成循環(huán)。（2）氯壓動(dòng)力。氯氣由氯化反應(yīng)器底部進(jìn)入氯化釜，在氯氣壓作用上，將外循環(huán)換熱器中的物料、虹吸并與氯混合噴入氯化釜中進(jìn)行氯化反應(yīng)。循環(huán)料溫與釜內(nèi)溫差應(yīng)在5-10為宜。由于外循環(huán)利用重度差原理，故控制氯化反應(yīng)溫度應(yīng)以調(diào)切換熱器水流量閥門(mén)為主控制手段。8、鹽酸吸收石墨降膜式吸收器主要技術(shù)參數(shù)。鹽酸31%濃度，24小時(shí)吸收量5.61/m2。列管吸收分配率65%，徑向式吸收分配率72%。四、脫酸使用的壓縮空氣需要凈化后的壓縮空氣，凈化是指除去油、水分、鐵質(zhì)等。 本工藝采用

20、凈化器，內(nèi)填氟硅油玻璃纖維，在凈化器內(nèi)分離出油、水和鐵等雜質(zhì)，并通過(guò)排污排放。含有微量水分的壓縮空氣再通過(guò)硅膠塔干燥，獲得凈化空氣。為了防止二次污染，設(shè)備從硅膠干燥塔開(kāi)始，設(shè)備及管道均采用防腐材質(zhì)。壓縮空氣流量，每噸氯化石蠟脫酸需30m3壓縮空氣，脫酸時(shí)間為45分鐘。本廠每料成品8.6噸，45分鐘需258m3壓縮空氣，每分鐘需5.7m3壓縮空氣（標(biāo)準(zhǔn)狀況下的干基空氣），由于空氣中有水分含量（在760mmkg下飽和空氣中水蒸汽含量：100度溫含量597g/m3，50度時(shí)濕含量83.2g/m3,30度時(shí)濕含量為30.4g/m3，0度時(shí)濕含量為4.8g/m3）應(yīng)扣除空氣水分量，因此對(duì)選空壓機(jī)排氣量應(yīng)

21、為3m3/min，空壓機(jī)型號(hào)：V-3/8型2臺(tái)。本工藝應(yīng)選無(wú)油潤(rùn)滑空壓機(jī)最理想，但價(jià)格貴，投資大。第三章 次氯酸鈉次氯酸鈉是氯化石蠟的配套產(chǎn)品，生產(chǎn)次氯酸鈉的主要目的是處理氯化石蠟生產(chǎn)工藝過(guò)程中排放的游離氯，也稱尾氯，從而達(dá)到治理三“廢”變廢為寶，保護(hù)生態(tài)環(huán)境的目的。本廠生產(chǎn)的是液體次氯酸鈉。第一節(jié)產(chǎn)品名稱及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、產(chǎn)品名稱商品名稱：次氯酸鈉溶液化學(xué)名稱：次氯酸鈉二、化學(xué)分子式、分子量化學(xué)分子式：Naocl分子量74.44三、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2498-93項(xiàng) 目指 標(biāo)型型型有效氯含量（以CL計(jì)），13.010.05.0游離堿含量（Naoll計(jì)），%0.11.0

22、鐵含量， %0.010四、儲(chǔ)存及灌裝：次氯酸鈉不宜長(zhǎng)期儲(chǔ)存，應(yīng)在7天內(nèi)銷售。本廠次氯酸鈉儲(chǔ)存玻璃鋼罐內(nèi)，灌裝時(shí)用泵輸送裝車，也可用塑料桶包裝。第二節(jié)次氯酸鈉化學(xué)反應(yīng)方程式、產(chǎn)品性能及用途一、化學(xué)反應(yīng)方程式：二、產(chǎn)品性能：外觀：淡黃色溶液，能溶于水，具有刺激味，含有效氯，10%的次氯酸鈉比重。三、化學(xué)性質(zhì)：（1）受熱分解：隨著溫度的升高，分速度超快。（2）光分解：特別是紫外線、分解加快。（3）酸分解：當(dāng)PH7以下時(shí)，即發(fā)生劇烈反應(yīng)。（4）重金屬鹽類的存在促使其分解，在次氯酸鈉溶液中加入鉆、鎳、銅等及其鹽類，能顯著促使分解。（5）氯化反應(yīng)：次氯酸鈉和伯胺反應(yīng)生成爆炸性的氯胺，和氮丙環(huán)反應(yīng)生成爆炸性

23、的氯氮丙環(huán)。三、用途：1、漂白：用于紙漿、棉布、麻類纖維、演粉、脂肪等漂白。2、消毒：防臭、防腐，對(duì)食品、食具的消毒，用于傳染病、公共場(chǎng)所等消毒。3、用于廢水處理：用作對(duì)電鍍含廢液的處理。用作對(duì)下水道污染的處理。4、化工原料：制造肼類及合成染料的原料。第三節(jié)原料規(guī)格及消耗Naoll含量30%Na2Co31.0%Nacl5.0%FC2Oa0.01%消耗：480kg第四節(jié)生產(chǎn)工藝及工藝條件燒堿儲(chǔ)罐稀堿配制槽次氯酸鈉初級(jí)反應(yīng)洗汽塔鹽酸吸收填料塔次氯酸鈉反應(yīng)釜供氧工序次氯酸鈉成品儲(chǔ)槽CI2水 回料 一、生產(chǎn)應(yīng)法：稀堿液氯化法二、工藝流程：CI2三、工藝說(shuō)明及工藝條件：1、本工藝次氯酸鈉的氯化分初級(jí)氯化

24、和終級(jí)氯化反應(yīng)。初級(jí)氯化的含意之一是指處理氯化石蠟生產(chǎn)工藝中排出的尾氯，達(dá)到保護(hù)環(huán)境的目的。含意之二是次氯酸鈉終點(diǎn)要細(xì)心操作才能保證有效氯和游離堿含量，用尾氯氣化是不好控制綹的，故初級(jí)氯化只控制PH值14.5-11。終級(jí)反應(yīng)的含意是指完成妝級(jí)反應(yīng)后將尾氯關(guān)掉，改氯氣氯化，并使氯化反應(yīng)終到10.5合格為止。2、本工藝設(shè)計(jì)有兩個(gè)初級(jí)次氯酸鈉氯化反應(yīng)設(shè)置點(diǎn)；一是成品酸性氯化石蠟脫酸過(guò)程中的尾氯，用該尾氯進(jìn)行次氯酸鈉氯化反應(yīng)。每噸成品酸性氯化石蠟中含游離氯約0.207kg，每料酸性氯化石蠟含氯化氫約1.78kg。由于氯量少，放熱總量小，而且又是間歇反應(yīng)（氯化反應(yīng)時(shí)間約30分鐘左右），腹酸使用壓縮空氣，

25、壓縮空氣進(jìn)入次氯酸鈉反應(yīng)釜形成空氣攪拌，并帶走部分熱量，故該處初級(jí)次氯酸鈉氯化反應(yīng)沒(méi)配置冷卻水。二是處理氯化石蠟氯化反應(yīng)尾氣中的游離氯。副氯化反應(yīng)器出口尾氣中含游離氯約0.10.15%，52型氯化石蠟含氯量為53%，耗氯10601065kg（氯轉(zhuǎn)化率98.599%），每生產(chǎn)一噸氯化石蠟尾氣中要排放氯氣10.615.97kg，本裝置平均日產(chǎn)12噸氯化石蠟，日排放氯127.92kg，如果不對(duì)氯氣進(jìn)行處理，讓它排入空氣中將會(huì)造成環(huán)境污染，處理尾氣中的氯是用浠堿生產(chǎn)次氯酸鈉，本次氯酸鈉工序設(shè)計(jì)有兩臺(tái)3m3帶攪拌的搪瓷釜，交退使用，每臺(tái)處理尾氯約30小時(shí)左右，當(dāng)1#次氯酸鈉的氯化反應(yīng)物料PH值達(dá)到11.

26、511時(shí)，將尾氯切換到2#反應(yīng)再進(jìn)行初級(jí)氯化反應(yīng)，1#氯化反應(yīng)釜的氯化改氣氯通氯，使次氯酸鈉進(jìn)入終極反應(yīng)，當(dāng)PH值達(dá)1011.5時(shí)，停止通氯，取樣分析，合格后將正品轉(zhuǎn)入閃氯酸鈉成品儲(chǔ)槽。3、從凈氯酸鈉的反應(yīng)式中可以看出：稀堿+氯次氯酸鈉+鹽+水，鹽溶解在水中，產(chǎn)品符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。30%的氫氧化鈉液堿中含鹽5%，如果燒堿含鹽超標(biāo)，將在燒堿儲(chǔ)藏底部出鹽，如果稀堿液中加水溶解鹽，最終影響到次氯酸鈉反應(yīng)過(guò)程中所產(chǎn)生鹽的溶解。尾氯中要達(dá)到無(wú)Hcl，很難，尾氯中的HCL含量應(yīng)控制在1.0%，因?yàn)椋瑥亩牧藟A，使次氯酸鈉有效氯達(dá)不到要求，增加堿的消耗。此外HCL對(duì)Naocl進(jìn)行酸解，也影響到鹽的溶解九堿的消

27、耗。四、稀堿液配制：1、溶液的比重：1.328；2、生產(chǎn)次氯酸鈉所使用的稀堿中含量1516%；3、按30%含量的液堿與水的比例1：1抽入臥式稀堿儲(chǔ)槽或次氯酸鈉反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌（臥式槽用泵打循環(huán)）后測(cè)比重1.161.180，即稀堿配制合格，如果比重偏高加水，比重偏低加堿，調(diào)整至比重合格為止。五、次氯酸鈉氯化反應(yīng)的控制及氯化反應(yīng)溫度。1、氯化反應(yīng)溫度30為宜，最高不超過(guò)35，用搪瓷夾套冷卻水進(jìn)水量來(lái)調(diào)節(jié)控制氯化反應(yīng)溫度。2、當(dāng)次氯酸鈉氯化終極反應(yīng)PH1010.5應(yīng)立即停止能氯，并繼續(xù)攪拌10分鐘再取樣分析。第四章原料動(dòng)力消耗名稱單位數(shù)量名稱單位數(shù)量液體石蠟kg505水T125液氯kg1150蒸氣T0

28、.5%醇二縮水甘油醚kg3.5電度8052型氯化石蠟崗位操作技術(shù)規(guī)程浙江臺(tái)州市嘉達(dá)化工有限公司二零零一年十月液蠟精制崗位操作技術(shù)規(guī)程一、崗位任務(wù)：1、管轄范圍：本崗位從液蠟儲(chǔ)槽、泵、高位槽、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、吸附塔到精液蠟儲(chǔ)槽，這區(qū)域內(nèi)所有設(shè)備、管道、閥門(mén)都屬管轄范圍，并確保安全正常運(yùn)行。2、任務(wù)：對(duì)進(jìn)入廠區(qū)的液蠟要計(jì)量驗(yàn)收，做到日記、月累、月終盤(pán)存，消耗準(zhǔn)確，認(rèn)真無(wú)誤。負(fù)責(zé)液蠟精制，按工藝控制指標(biāo)操作，確保精制液蠟符合工藝指標(biāo)要求。二、工藝流程示意圖液蠟儲(chǔ)槽高位槽轉(zhuǎn)子流量計(jì)吸附塔精蠟儲(chǔ)槽回流液位計(jì)量排水三、工藝及操作控制指標(biāo)名稱控制范圍控制地點(diǎn)檢查次數(shù)精液蠟質(zhì)量要求（1）芳烴0.5%精蠟儲(chǔ)槽半月取

29、樣分析一次（2）堿性氮5PPM精蠟儲(chǔ)槽半月取樣分析一次（3）水溶性酸堿中性精蠟儲(chǔ)槽半月取樣分析一次（4）水分、機(jī)械雜質(zhì)無(wú)精蠟儲(chǔ)槽半月取樣分析一次液蠟儲(chǔ)罐沉降分離3小時(shí)液蠟儲(chǔ)槽采購(gòu)進(jìn)蠟一次分離水分無(wú)可見(jiàn)水分液蠟儲(chǔ)槽底部排水用桶裝，見(jiàn)蠟無(wú)水，采購(gòu)進(jìn)蠟排一次液蠟高位槽進(jìn)料見(jiàn)回流停泵高位槽回流視鏡筒每料一次精制流量范圍400-600L/h正常500L/h轉(zhuǎn)子流量計(jì)經(jīng)常精蠟儲(chǔ)槽液位不允許溢料觀察精蠟儲(chǔ)槽經(jīng)常四、操作方法：（1）開(kāi)車操作：1、備液蠟：（1）公司外購(gòu)液蠟進(jìn)入液蠟儲(chǔ)槽后，要沉降3小時(shí)，機(jī)械雜質(zhì)沉降分離。3小時(shí)后拿桶開(kāi)液蠟儲(chǔ)槽底部排水閥，將液蠟和水排入桶內(nèi)，觀察到無(wú)可見(jiàn)水分時(shí)關(guān)閥門(mén)。將液位計(jì)量數(shù)

30、告之主管領(lǐng)導(dǎo)核對(duì)，確認(rèn)后填寫(xiě)領(lǐng)料單并填寫(xiě)進(jìn)料記錄。2、精制：（1）將液蠟用泵由液蠟儲(chǔ)槽送入液蠟高位槽，見(jiàn)高位槽回流管視鏡有液蠟流動(dòng)停泵。（2）開(kāi)轉(zhuǎn)子流量計(jì)，控制液蠟轉(zhuǎn)子流量在400-600L/h范圍內(nèi)，并穩(wěn)定在500L/h流量。（3）高位槽無(wú)液蠟：閥門(mén)全開(kāi)轉(zhuǎn)子下降，從復(fù)（1）向高位槽輸送液蠟。觀察到精蠟液位已接近裝滿時(shí)關(guān)轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制閥，停止精制。五、不正常現(xiàn)象及處理方法：1、高位槽有液蠟，轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制閥全開(kāi)，吸附塔出口無(wú)液蠟流出。原因主要是堵塞。處理方法：（1）拆濾網(wǎng)清洗；（2）吸附劑突破濾網(wǎng)堵塞管道，拆塔的上封頭及管道檢查并清洗。2、轉(zhuǎn)子流量開(kāi)至最小，但精制蠟仍不合格。原因（1）吸隊(duì)劑已

31、飽和，要換吸附劑。（2）液蠟質(zhì)量太次。分析液蠟質(zhì)量報(bào)公司處理。液氯汽化崗位操作技術(shù)規(guī)程一、崗位任務(wù)1、管轄范圍：本崗位從液氯鋼瓶、磅稱、汽化槽、氯緩沖缺罐到氯轉(zhuǎn)于流量計(jì)控制閥門(mén)前，這區(qū)域內(nèi)所有設(shè)備、管道、閥門(mén)及防毒面具都屬此管轄范圍，并確保安全正常進(jìn)行。2、任務(wù)：進(jìn)入廠區(qū)的液氯要驗(yàn)收，出廠的空鋼瓶要點(diǎn)數(shù)，進(jìn)出廠的鋼瓶附件如膠圈、鋼瓶安全帽、木三角塊都應(yīng)點(diǎn)數(shù)、記錄，與進(jìn)、出貨押運(yùn)人員辦理認(rèn)可手續(xù)。對(duì)每瓶氯氣都要計(jì)量，并將鋼瓶編號(hào)、毛重、皮重、空瓶殘余氯氣量做到有臺(tái)賬，發(fā)現(xiàn)供貨凈重有嚴(yán)重問(wèn)題應(yīng)及時(shí)向主管領(lǐng)導(dǎo)報(bào)告，此外對(duì)氯鋼瓶里閥發(fā)現(xiàn)有安全隱患要做記錄并向主管報(bào)告。做到日積月累、月終盤(pán)存，消耗準(zhǔn)備，

32、認(rèn)真無(wú)誤。負(fù)責(zé)供氯操作，確保液氯100%氣化，供氯壓力達(dá)到工藝指標(biāo)要求。防毒面具的管理確保有備用新藥罐和完好的面具備急用，嚴(yán)格交接班，接班者簽了認(rèn)可。液氯鋼瓶汽化盤(pán)管氯緩沖罐轉(zhuǎn)子流量計(jì)二、工藝流程示意圖：三、操作控制指標(biāo)：名稱控制范圍控制地點(diǎn)檢查次數(shù)供氯壓力0.20-0.25Mpa氯緩沖罐上壓力表經(jīng)常液氯汽化率100%汽化盤(pán)管經(jīng)常液氯鋼瓶空瓶殘留氯1.5-1kg磅稱計(jì)量一次/瓶四、操作方法：（一）開(kāi)車操作：1、鋼瓶液氯入庫(kù)后，填寫(xiě)領(lǐng)用液氯回瓶的臺(tái)賬，臺(tái)賬內(nèi)容：日期、鋼瓶編號(hào)、皮重、毛重、凈重、角閥使用情況、使用完了的空鋼瓶，磅稱重填入臺(tái)賬。2、兩角閥垂直地平面，上角閥輸出為氣和氯氣，下角閥輸出

33、為液相氯，簡(jiǎn)稱液體氯，一升液氯可氣化463升0的氯氣，一公斤液氯可氣化300升0的氯氣。使用上角閥能確保供出100%氣體氯；當(dāng)使用下角閥時(shí)應(yīng)徐徐開(kāi)啟，在保證氣化盤(pán)管能將液體氯100%氣化的前提下調(diào)節(jié)角閥開(kāi)關(guān)。3、用氯專用紫銅管將角閥與汽化盤(pán)管連接。微開(kāi)角閥，用氨水試漏，無(wú)煙（氨與氯反應(yīng)得氯化氨）則無(wú)氯泄露。然后根據(jù)緩沖罐壓力和盤(pán)管汽化情況調(diào)節(jié)液氯鋼瓶角閥開(kāi)啟大小。4、供氯壓力：0.20-0.25Mpa。5、當(dāng)甲液氯鋼瓶角閥全開(kāi)而系統(tǒng)供氯壓力下降時(shí)說(shuō)明此鋼瓶?jī)?nèi)氯氣已快用完，并裝乙鋼瓶與甲鋼瓶并用，直到甲鋼瓶?jī)?nèi)殘留液氯1.5-1.0公斤凈重時(shí)停止使用甲鋼瓶。6、甲鋼瓶用完拆除：先關(guān)汽化盤(pán)管管線上與

34、紫銅管連接的閥門(mén)再關(guān)鋼瓶角閥，后卸掉紫銅管與角閥的連接扣，最后移走鋼瓶。（二）停車操作1、當(dāng)氯化系統(tǒng)停車時(shí)，應(yīng)在氯化反應(yīng)合格時(shí)先關(guān)液氯鋼瓶角閥，待緩沖罐內(nèi)氯氣用到最低壓力；即轉(zhuǎn)子流量計(jì)顯示下降到最小值，關(guān)氯轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門(mén)停止氯化。2、紫銅管堵塞：原因和處理方法同上。但清洗后的紫銅管要干燥處理，并試壓試漏，壓力0.8Mpa。3、液氯緩沖罐結(jié)霜結(jié)冰，這是液氯進(jìn)入緩沖罐，說(shuō)明盤(pán)管汽化不完全或角閥開(kāi)啟太大，應(yīng)減少或停止鋼瓶送氯，并在緩沖罐外壁淋水使其汽化。4、供氯系統(tǒng)出現(xiàn)氯外泄事故：當(dāng)發(fā)覺(jué)供氯系統(tǒng)氯外泄漏時(shí)，此時(shí)冷靜并迅速戴上防毒面具，迅速關(guān)緊液氯鋼瓶角閥，必要時(shí)要通知廠區(qū)內(nèi)、宿舍內(nèi)員工請(qǐng)求協(xié)助疏散人

35、員，并向主管領(lǐng)導(dǎo)報(bào)告。無(wú)防毒面具者戴上濕毛巾。在有組織，有指揮下進(jìn)入現(xiàn)場(chǎng)查找漏點(diǎn)。如果是氯鋼瓶以外漏點(diǎn)，則應(yīng)很快消失泄漏。如果有鋼瓶角閥內(nèi)漏，則應(yīng)戴上氧氣呼吸器，并帶上紫銅盲蓋制止泄漏，然后換另一角閥使用。如果是液氯鋼瓶其它部位氯泄漏，應(yīng)先用竹扦、木扦堵漏，再推入裝有16%濃度NaoH的稀堿事故處理池內(nèi)，記泄漏的氯與氫氧化鋼反應(yīng)得次氯酸鋼，從而減低氯外泄給周邊的事故影響。氯化崗位操作技術(shù)規(guī)程一、崗位任務(wù)1、管轄范圍從精蠟儲(chǔ)槽、精蠟輸送泵主、副氯化反應(yīng)器，以及氯轉(zhuǎn)子量計(jì)，水池、冷卻水循環(huán)泵。此區(qū)域內(nèi)所有設(shè)備、管道、閥門(mén)都屬此管轄范圍，并確保安全正常運(yùn)行。2、任務(wù)：負(fù)責(zé)精液蠟計(jì)量、預(yù)熱、氯化反應(yīng)控

36、制，氯化終點(diǎn)比重測(cè)定，并認(rèn)真填寫(xiě)真實(shí)記錄“運(yùn)行記錄表”?；亓骶灢塾?jì)量預(yù)熱槽主氯化反應(yīng)釜副氯化反應(yīng)釜蒸汽加熱出料泵次氯酸鈉鹽酸吸收系統(tǒng)成品鹽酸儲(chǔ)槽銷售CI2HCI CI2泵CI2HCI CI2酸性水或自來(lái)水二、工藝流程示意圖三、工藝及操作控制指標(biāo)（一）工藝指標(biāo)（1）氯含量：52-53%，全年平均52.5%。（2）外觀：透明。（3）色澤：250#，其中150#占80%。（4）每噸52型氯化石蠟消耗液蠟505公斤，消耗氯氣1150公斤。（5）尾氣管中不允許有氯化石蠟帶入鹽酸系統(tǒng)。（二）操作控制指標(biāo)：名稱控制范圍控制地點(diǎn)檢查次數(shù)精液蠟計(jì)量計(jì)量槽一次/每料精液蠟預(yù)熱溫度85±5計(jì)量槽經(jīng)常氯化

37、釜投料量循環(huán)視鏡號(hào)處（5.5m3）氯化釜一次/每料通氯流量m3/h40m3/h氯轉(zhuǎn)子流量計(jì)經(jīng)常中期6070100m3/h氯轉(zhuǎn)子流量計(jì)經(jīng)常后期4060m3/h氯轉(zhuǎn)子流量計(jì)經(jīng)常副氯化釜反應(yīng)溫度85±5副釜溫度計(jì)經(jīng)常主釜反應(yīng)溫度，前期半小時(shí)80-90主釜溫度計(jì)經(jīng)常中期90-100主釜溫度計(jì)經(jīng)常后期100-105主釜溫度計(jì)經(jīng)常主反應(yīng)釜尾氣泡沫層允許高度不超過(guò)筒節(jié)上道視鏡主反應(yīng)釜經(jīng)常副反應(yīng)釜尾氣含氯0.015%副反應(yīng)釜經(jīng)常氯化反應(yīng)終點(diǎn)比重1.20-1.205/85比重表，溫度計(jì)后期經(jīng)常四、操作方法：（一）開(kāi)車操作：1、將精液蠟經(jīng)泵送計(jì)量槽計(jì)量，見(jiàn)回流停泵，到需投料前5小時(shí)開(kāi)蒸汽加熱，預(yù)熱到85

38、±5。2、關(guān)副反應(yīng)轉(zhuǎn)料閥門(mén)和空氣閥門(mén)，開(kāi)進(jìn)料閥門(mén)進(jìn)料，進(jìn)完料后關(guān)進(jìn)料閥門(mén)。3、關(guān)主反應(yīng)釜出料閥門(mén)，副反應(yīng)轉(zhuǎn)料閥門(mén)，測(cè)比重閥門(mén)，通氯閥門(mén)，空氣閥門(mén)，開(kāi)進(jìn)料閥門(mén)進(jìn)料，進(jìn)料完后關(guān)進(jìn)料閥。4、如果正常開(kāi)車后墨反應(yīng)釜有料，則主反應(yīng)釜不從計(jì)量槽進(jìn)料，將副反應(yīng)釜內(nèi)初氯化物料轉(zhuǎn)入主氯化反應(yīng)釜，操作同3。5、氯化反應(yīng)釜料溫低于85±5要用蒸汽升溫。6、通知供氯工序送氯，檢查主、副釜尾氯管閥門(mén)是否全開(kāi)。通氯開(kāi)轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制閥門(mén)，將轉(zhuǎn)子控制在最小值，觀察主、副反應(yīng)釜內(nèi)有氣體從石蠟液面上翻動(dòng)即可。反應(yīng)釜內(nèi)的液蠟由白變黃，這是因?yàn)槁葰馊芙庠谝合炛袝簺](méi)有引發(fā)，這一現(xiàn)象簡(jiǎn)稱為“氯溶”。氯分子經(jīng)過(guò)誘導(dǎo)期受

39、熱后開(kāi)始引發(fā)，伴隨反應(yīng)開(kāi)始有氣泡和氯化氫煙霧，釜內(nèi)物料黃變白，反應(yīng)溫度上升很快，這時(shí)尾壓增大又下降，此時(shí)已完成引發(fā)期段，進(jìn)入正常的中期反應(yīng)階段，引發(fā)期段溫度急劇上升，此時(shí)要迅速開(kāi)冷卻水控制反應(yīng)溫度在80-90。液蠟閃點(diǎn)90，前述的氯化白色煙霧，實(shí)際是HCI加液蠟氣霧狀物，如果此物溫度超過(guò)閃點(diǎn)，遇上靜電火花就點(diǎn)燃，燃燒后的黑炭進(jìn)入釜內(nèi)，造成色澤增深，嚴(yán)重時(shí)黑料。引發(fā)前的誘導(dǎo)期，嚴(yán)禁加大通氯量，防止“氯溶”加重，導(dǎo)致引發(fā)時(shí)的爆沸反應(yīng)。引發(fā)完成后通氯量緩慢加大，每10分鐘加大一次，中期氯化反應(yīng)要盡可能增大通氯量，以利縮短氯化反應(yīng)周期，通氯量增大極限為三個(gè)前提條件：（1）副反應(yīng)釜尾氣含氯不超過(guò)允許范圍

40、，即釜頂未見(jiàn)微黃氯氣。（2）主反應(yīng)釜尾氣無(wú)油無(wú)泡沫帶入副反應(yīng)釜。（3）主反應(yīng)釜溫度在冷卻水全開(kāi)狀態(tài)下能有效控制反應(yīng)溫度90-100。7、氯化后期，泡沫層增多增高，應(yīng)減少通氯流量，直到能有效控制泡沫主反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)提高氯化反應(yīng)溫度到100-105，調(diào)節(jié)通氯流量要考慮到副反應(yīng)釜，不允許副反應(yīng)釜斷氯，否則副反應(yīng)釜反應(yīng)放熱量小于自然散熱量則釜溫下降，最后可能達(dá)不到熱氯化法的引發(fā)能量，此時(shí)由主反應(yīng)釜來(lái)的氯、副反應(yīng)釜不能氯化反應(yīng)，只能“氯溶”，最后從尾氣中夾帶氯進(jìn)入鹽酸吸收系統(tǒng)。8、氯化反應(yīng)終點(diǎn)比重控制：比重1.195/85，氯含量已達(dá)50.5-51%，但液蠟消耗高，氯含量應(yīng)控制在52.5-53%，終點(diǎn)比

41、重應(yīng)控制在1.20-1.205/85。52型氯化石蠟的比重與溫度的關(guān)系：溫度升高1，重度約減少0.00078kg/m3，溫度降低1，重度增大0.00078kg/m3，故0.00078是52型氯化石蠟溫度變化1時(shí)的比重變化系數(shù)，簡(jiǎn)稱換算系數(shù)。溫度大于或小于85時(shí)，要修正，比重修正公式：（1）測(cè)定時(shí)當(dāng)溫度85時(shí)D=實(shí)測(cè)比重+（實(shí)測(cè)溫度-85）×0.00078（2）測(cè)定時(shí)溫度85時(shí)。D=實(shí)側(cè)比重-（85-實(shí)測(cè)溫度）×0.00078（二）停車出科操作1、兩套生產(chǎn)其中一套出料的停車操作：（1）當(dāng)氯化石蠟比重合格后，先啟動(dòng)脫酸工序，開(kāi)洗汽塔吸收水。（2）微開(kāi)主氯化反應(yīng)釜頂部通往洗汽塔的

42、閥門(mén)泄壓，同時(shí)關(guān)副反應(yīng)釜底部通氯閥，當(dāng)該閥門(mén)關(guān)嚴(yán)后再開(kāi)大主反應(yīng)釜通往洗汽塔的閥門(mén)，將釜壓泄完。接著關(guān)主反應(yīng)釜底部通氯閥和氯氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)的控制閥門(mén)，請(qǐng)注意！該兩個(gè)閥門(mén)雖要同時(shí)關(guān)，但又要保持通氯閥先關(guān)一拍，目的是防止主釜物料回壓到通氯管內(nèi)。（3）開(kāi)主釜出料閥啟動(dòng)出料泵，將物料輸送到脫酸釜，出料管視物料完，此時(shí)停泵。（4）料出完畢關(guān)出料閥，開(kāi)外循環(huán)換熱器和主氯化釜夾套排水閥，將水排空，將副反應(yīng)低內(nèi)物料投入主反應(yīng)釜，副反應(yīng)釜從計(jì)量槽進(jìn)料。2、全部停車操作（1）當(dāng)主反應(yīng)釜物料比重達(dá)到1.20/85時(shí)，準(zhǔn)備停車，先關(guān)液氯鋼瓶角閥，待氯緩沖罐壓力下降，氯轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制閥全開(kāi)，而浮子微微下降時(shí)，先關(guān)副反應(yīng)釜通

43、氯閥，再開(kāi)主反應(yīng)釜通往洗塔的閥門(mén)進(jìn)行泄壓，待氯轉(zhuǎn)子流量計(jì)下降到50m3/h時(shí)關(guān)主反應(yīng)釜通氯閥，再關(guān)氯轉(zhuǎn)子流量控制閥，出料的操作與前述相同。（2）停車后，將副反應(yīng)釜內(nèi)物料脫酸，防止長(zhǎng)時(shí)間停車造成分解而影響產(chǎn)品質(zhì)量，具體操作：關(guān)副反應(yīng)通往鹽酸膜式吸收器的尾氣閥門(mén)。開(kāi)尾氣通往洗汽塔的閥門(mén)，開(kāi)夾套冷卻水排水閥，將夾套水排盡。開(kāi)洗汽塔吸收水，開(kāi)空壓機(jī)，開(kāi)釜底部空氣閥進(jìn)行脫酸，空氣大小，以副釜物料泡沫層不超過(guò)筒體上部視鏡為限。當(dāng)料溫到65時(shí)停止脫酸，先關(guān)空氣閥，再關(guān)釜頂通往洗汽塔的閥門(mén)。開(kāi)釜夾套冷卻水，將物料溫度降到常溫，再關(guān)冷卻水。（3）先停氯化再停鹽酸的吸收工序，接著停水池循環(huán)水泵和涼水塔。（三）緊急

44、停車操作（1）先關(guān)鋼瓶氯氣，再依次關(guān)副、主通氯閥，轉(zhuǎn)子流量控制閥，具體操作與停車相同，只是不必等氯緩沖罐降壓。（2）查明緊急停車原因，向主管領(lǐng)導(dǎo)報(bào)告，請(qǐng)示待令，如果停車30分鐘以上，有電則應(yīng)將主、副反應(yīng)釜物料進(jìn)行脫酸處理。四、不正?，F(xiàn)象及處理方法序號(hào)不正常現(xiàn)象原因處理方法1計(jì)量槽冒HCI氯化反應(yīng)釜內(nèi)HCI沿輸蠟管線串到計(jì)量槽投料前應(yīng)先將釜內(nèi)尾壓泄入洗汽塔，再啟動(dòng)泵投料，將計(jì)量槽液蠟放盡后用水清洗，并干燥。2尾壓急劇上升，甚至超過(guò)允許范圍1、爆沸反應(yīng)2、尾氣受陰不暢通1、氯化前應(yīng)確保預(yù)熱溫度。2、查找受阻原因，如該開(kāi)的閥門(mén)是否全開(kāi)，鹽酸吸收是否堵管，次氯酸鈉工序是否堵管，檢查出堵管原因要迅速處理

45、。3主氯化反應(yīng)釜料溫在105以上，冷卻水全開(kāi)反應(yīng)溫度不下降1、水壓低，或水溫高2、通氯流量過(guò)大3、氯化釜內(nèi)物料液面下降，導(dǎo)致循環(huán)困難，使熱交換器不能發(fā)揮作用1、檢查水壓，水泵是否運(yùn)行正常，測(cè)量水溫，檢查涼水塔運(yùn)行情況，如果水溫達(dá)到10應(yīng)補(bǔ)充源水，達(dá)到降溫目的。2、減少通氯流量。3、補(bǔ)充物料，使期恢復(fù)正常循環(huán)。4尾氣帶油嚴(yán)重1、通氯流量過(guò)大2、液蠟質(zhì)量次3、投料量超過(guò)規(guī)定1、減通氯流量，并回油。2、查液蠟質(zhì)量。3、上次出料時(shí)釜內(nèi)物料未出完，導(dǎo)致投料量超過(guò)規(guī)定，給主釜轉(zhuǎn)入一部分物料。5氯化反應(yīng)前期物料變黑1、通氯流量、反應(yīng)溫度超過(guò)規(guī)定，局部過(guò)熱反應(yīng)造成分解。靜電火花引燃造成局部炭化。2、通氯噴咀松

46、動(dòng)或脫落。3、含鐵量超標(biāo)。1、停止氯化，進(jìn)行脫酸。2、檢查設(shè)備，分析原因，對(duì)癥處理。3、清洗反應(yīng)釜。 脫酸配制崗位操作技術(shù)規(guī)程一、崗位任務(wù)1、管轄范圍本崗位的空壓機(jī)、空氣凈化器、空氣干燥塔，空氣緩沖罐、脫酸釜、穩(wěn)定劑，以及系統(tǒng)之間的設(shè)備、儀表、管道、閥門(mén)都屬此管轄范圍。2、任務(wù)本崗位是將氯化合格后的酸性氯化石蠟送到脫酸釜內(nèi)進(jìn)行脫酸，待酸值0.05mgkOH/g后加入穩(wěn)定劑進(jìn)行配制至成品。脫酸所用的壓縮空氣系統(tǒng)，脫酸出的HCI進(jìn)水洗塔的操作過(guò)程均屬本崗位任務(wù)。空壓機(jī)空氣緩沖罐空氣凈化器空氣干燥塔氯化反應(yīng)釜脫酸釜、配制洗汽塔酸性水槽加潤(rùn)滑油供水排水加穩(wěn)定劑排空HCI水二、工藝流程示意圖三、工藝及操

47、作控制指標(biāo)1、工藝技術(shù)指標(biāo)（1）酸值0.05mgkOH/g（2）熱分解溫度1202、操作控制指標(biāo)名稱控制指標(biāo)控制地點(diǎn)檢查次數(shù)空壓機(jī)潤(rùn)滑油液位3/4有油空壓機(jī)啟動(dòng)前檢查一次排水、油無(wú)可見(jiàn)水、油緩沖罐、凈化器干燥塔經(jīng)常壓縮空氣壓力0.4Mpa緩沖罐壓力表經(jīng)常脫酸空氣壓力、出料期0.03±0.005Mpa脫酸壓力表經(jīng)常出完料以后0.1-0.15Mpa脫酸壓力表經(jīng)常脫酸溫度70-80脫酸釜溫度計(jì)經(jīng)常酸值合格內(nèi)控指標(biāo)0.05mgkOH/g取樣分析合格為止熱穩(wěn)定劑加量：%（重量比）0.18-0.3計(jì)量一次/料加入穩(wěn)定劑后的空氣攪拌時(shí)間45分鐘脫酸釜計(jì)時(shí)四、操作方法1、檢查空壓機(jī)潤(rùn)滑油狀況，油液位

48、缺油就應(yīng)補(bǔ)充潤(rùn)滑油。開(kāi)空壓機(jī)，凈空氣緩沖罐、凈化器、干燥塔排水閥開(kāi)啟排水排油，無(wú)可見(jiàn)水分可關(guān)干燥塔排水閥，將緩沖罐、凈化器排水閥關(guān)到保留有微小空氣外排為止，目的是分離出水分后能自動(dòng)外排?？諝饩彌_罐表壓控制0.4Mpa。2、將氯化釜合格的酸性物料輸送入脫酸釜，開(kāi)出料泵輸出往脫酸釜，同時(shí)開(kāi)洗汽塔吸收水，再開(kāi)脫酸釜進(jìn)壓縮空氣閥，此時(shí)空氣壓力控制在0.025-0.035Mpa之間，觀察脫酸釜頂?shù)奈猜裙芤曠R筒，不允許有物料吹出脫到釜導(dǎo)致跑料，同時(shí)還要觀察洗汽塔頂部排空管，不允許有HCI熱排空，必要時(shí)要減少脫酸空氣壓力。3、氯化釜出料完畢后，關(guān)出料閥，停泵，同時(shí)加大空氣流量，空氣壓力控制在0.1-0.15

49、Mpa，增大空壓是加還脫酸，增大空氣壓力但不允許尾乞管跑料，在尾氣視鏡筒無(wú)跑料前提下可逐漸提高空氣壓力。4、從出料完開(kāi)始計(jì)量，30分鐘后逐步減少液汽塔的水量，直到洗汽水全關(guān)，關(guān)水的前提是關(guān)洗汽塔吸收水后，洗汽塔頂部無(wú)HCI排空，目的是節(jié)能又不污染環(huán)境。5、15分鐘后取脫酸釜樣做酸值分析，酸值達(dá)到0.05mgkOH/g合格，?？諌簷C(jī)，加入穩(wěn)定劑。穩(wěn)定劑加入量：HFW-1復(fù)合穩(wěn)定劑用量為0.18%（重量比），如果是乙二醇二縮水甘油醚再量則為0.3%（重量比），如入后開(kāi)空壓機(jī)，空壓力在0.15Mpa，空氣攪時(shí)間為45分鐘，隨后取樣分析熱分解溫度達(dá)到120。6、脫酸時(shí)間長(zhǎng)則料溫下降，當(dāng)料溫低于65時(shí)，

50、脫酸無(wú)效。因此要抓緊時(shí)間脫酸。脫酸之間是不允許二次升溫的，升溫對(duì)產(chǎn)品色澤有明顯影響，必要時(shí)只能保溫，即70時(shí)開(kāi)蒸氯保溫，不讓物料散熱導(dǎo)致料溫下降。五、不正?，F(xiàn)象及處理方法1、酸值分析一直不合，脫酸無(wú)明顯效果，物料外觀渾濁。原因：脫酸溫底低；空氣流量??；壓縮空氣帶水，物料從氯化反應(yīng)釜中或脫酸釜中帶水。處理方法，查清水源；如循環(huán)冷凝器、氯化釜夾套、脫酸釜夾套漏水。如果是因脫酸溫度低造成，可以先加穩(wěn)定劑，再緩慢升溫到80，邊升溫邊脫酸直到合格。2、熱分解不合格：原因：穩(wěn)定劑用量不夠，攪拌不均，處理方法：先增加攪拌時(shí)間再取樣分析分解溫度，如果還不合格，就應(yīng)補(bǔ)加熱穩(wěn)定劑。3、泵、空壓機(jī)的電動(dòng)機(jī)啟動(dòng)后嗡嗡

51、響不轉(zhuǎn)。原因：電源兩相運(yùn)行。處理方法：立即停止運(yùn)行，切斷電源，請(qǐng)電工檢查。 鹽酸吸收崗位操作技術(shù)規(guī)程一、崗位任務(wù)1、管理范圍本崗位負(fù)責(zé)管理降膜式吸收器，填料塔、鹽酸中間槽，玻璃冷卻器，酸泵、成品鹽酸儲(chǔ)槽、水泵、2#蓄水池。此區(qū)域內(nèi)所有設(shè)備、管道、閥門(mén)都有屬此管轄范圍，并確保安全正常運(yùn)行。2、任務(wù)：負(fù)責(zé)對(duì)氯化工序出來(lái)的尾氣處理：副產(chǎn)品HCI及尾氣中的游離氯送入降膜式吸收器，再進(jìn)入填料塔，經(jīng)水將HCI吸收得31%的工業(yè)級(jí)鹽酸。CL2從填料塔頂出來(lái)送入次氯酸鈉工序。吸收水來(lái)自脫酸工序的酸性水，酸性水入鹽酸中間槽，鹽酸中間槽的酸性水經(jīng)玻璃冷卻器進(jìn)酸泵，經(jīng)泵送入填料塔、自流進(jìn)入降膜式吸收吸，再自流進(jìn)入鹽

52、酸中間槽。如此循環(huán)吸收HCI，當(dāng)鹽酸總酸度（以HCI計(jì)）達(dá)31%時(shí)，切換2#鹽酸中間槽使用，1#鹽酸中間槽將合格鹽酸經(jīng)泵送往鹽酸“沉降分離器”，經(jīng)沉降分離雜質(zhì)后經(jīng)泵送入鹽酸成品儲(chǔ)槽，1#鹽酸中間槽再進(jìn)酸性水。本崗位要認(rèn)真、真實(shí)地記錄“運(yùn)行記錄表”。二、工藝流程示意圖：副氯化反應(yīng)器將膜式吸收器填料塔次氯酸鈉工序酸性水槽鹽酸中間槽鹽酸中間槽泵鹽酸成品儲(chǔ)槽銷售HCICI2HCI、CI2CI2水三、工藝及操作控制指標(biāo)：1、工藝指標(biāo)：（鹽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）外觀：無(wú)色或淡黃色透明液體?？偹岫龋海ㄒ訦CI計(jì)）31%；鐵（Fe） 0.01 %；砷（As） 0.0001%。2、操作控制指標(biāo)：（1）20鹽酸波

53、美與鹽酸濃度（以HCI計(jì)）的關(guān)系：波美（Be）鹽酸濃度（以HCI）波美（Be）鹽酸濃度以HCI計(jì)19.831.0020.9033.002031.5021.3033.50溫度大于或小于20時(shí)，要修正波美，波美修正公式：A、測(cè)定時(shí)當(dāng)溫度20時(shí)；Be=實(shí)測(cè)波美+（實(shí)測(cè)溫度-20）×0.06B、測(cè)定時(shí)當(dāng)溫度20時(shí)；Be=實(shí)測(cè)波美-（20-實(shí)測(cè)溫度）×0.06（2）浠酸溫度：玻璃冷卻器出口稀酸溫度：常溫。填料塔稀酸出口溫度35。四、操作方法：1、開(kāi)車準(zhǔn)備：（1）將脫酸工序的酸性水經(jīng)泵送入鹽酸中間槽備用，無(wú)酸性水時(shí)加入生活水。（2）2#蓄水池放滿水。2、開(kāi)車操作：（1）氯化工序開(kāi)車前10分鐘啟動(dòng)涼水塔風(fēng)機(jī)、水泵，將水送往膜式吸收器進(jìn)行循不冷卻，慢慢開(kāi)啟玻璃冷卻水進(jìn)口閥，直到水箱回溢口有適量水流為止。開(kāi)酸泵進(jìn)出口閥，開(kāi)鹽酸中間槽底部出口閥，啟動(dòng)酸泵，調(diào)節(jié)鹽酸中間槽底部出口閥流量，同時(shí)調(diào)節(jié)酸泵進(jìn)口閥流量，直到膜式吸收器出口玻璃U型管有稀酸順暢平穩(wěn)流入中間槽為止。（2）氯化開(kāi)車后再次觀察，調(diào)節(jié)酸水流量，保持流量平穩(wěn)順暢為止