7實(shí)驗(yàn)七乙酸正戊酯的制備

1、 乙酸正戊酯的制備（4學(xué)時(shí)）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)通過(guò)酯化反應(yīng)制備酯的原理和方法掌握在可逆反應(yīng)中利用平衡移動(dòng)原理提高產(chǎn)率的方法掌握回流分水、液體洗滌及液體干燥等基本操作進(jìn)一步熟練蒸餾操作實(shí)驗(yàn)原理 反應(yīng)式： 酯化反應(yīng)：常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。濃硫酸：催化活性高，且價(jià)廉易得，但副產(chǎn)物多，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；后處理需要中和與水洗處理把硫酸去掉，增加工序，產(chǎn)物損失大，并且需要排放含酸廢水，污染環(huán)境。實(shí)驗(yàn)原理固體酸：具有副反應(yīng)少、容易與反應(yīng)體系分離，無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用在工業(yè)上。酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)：加熱和加催化劑，能加速反應(yīng)，但不能提高產(chǎn)率。而只有增大反應(yīng)物

2、濃度或減少生成物濃度，使平衡向正方向移動(dòng)才能提高產(chǎn)率?？刹捎没亓鞣炙b置，隨時(shí)將反應(yīng)中所生成的水從體系中除去，以使平衡向正方向進(jìn)行，從而提高產(chǎn)率。三、實(shí)驗(yàn)藥品正戊醇10.8mL（8.8g，0.1mol）冰醋酸5.7mL（6g，0.1mol）濃硫酸對(duì)甲基苯磺酸10%碳酸鈉溶液無(wú)水硫酸鎂圓底燒瓶分水器回流冷凝管分液漏斗蒸餾頭直形冷凝管接引管錐形瓶四、實(shí)驗(yàn)儀器做五個(gè)實(shí)驗(yàn)，前三個(gè)實(shí)驗(yàn)在回流反應(yīng)裝置中完成，后一個(gè)試驗(yàn)在回流分水反應(yīng)裝置中完成。 實(shí)驗(yàn)1 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，濃硫酸5滴； 實(shí)驗(yàn)2 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，不加濃硫酸； 實(shí)驗(yàn)3 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，加

3、對(duì)甲基苯磺酸0.8g； 實(shí)驗(yàn)4 醋酸0.12mol，戊醇0.1mol，濃硫酸5滴； 實(shí)驗(yàn)5 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，濃硫酸5滴； 加回流分水裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟做實(shí)驗(yàn)1、2、3、4時(shí)，在干燥的50mL圓底燒瓶中分別加入上述反應(yīng)物和幾粒沸石，安裝回流冷凝管。緩慢加熱使反應(yīng)物出現(xiàn)回流，控制冷凝管中的液滴流速為12d/s，繼續(xù)回流30min后冷卻，冷卻后卸下回流冷凝管，把圓底燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中，用10mL冷水洗滌反應(yīng)混合物，分去水層。酯層用20mL10%碳酸鈉溶液洗滌二次，每次用10mL，分去水層，酯層呈中性。最后再用10mL水洗滌一次。將酯層倒入小錐形瓶中，加入少量無(wú)水硫酸鎂干燥

4、。將干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的小 錐形瓶中（注意不要把硫酸鎂倒進(jìn)去?。?，稱重（正戊醇以及乙酸正戊酯）。蒸餾，收集144-150 的乙酸戊酯。計(jì)算產(chǎn)率。五、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)5在干燥的50mL圓底燒瓶中裝入正戊醇10.8mL（8.8g，0.1mol），冰醋酸6.3mL（6g，0.1mol）和5滴濃硫酸?；旌暇鶆蚝笸度?粒沸石；安裝分水器和回流冷凝管，在分水器加水至側(cè)管處,記錄所加水量，再放掉1mL水（即水面距側(cè)管約1mm），并標(biāo)記水層界面；加熱回流，記下第一滴回流液滴下的時(shí)間，并控制冷凝管中的液滴流速為12d/s。當(dāng)分水器中水層界面不再上升，表示反應(yīng)基本完成（約需30分鐘），停止回流。冷卻后卸下回流

5、冷凝管，把分水器中的酯層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗，分去水層。酯層用10%碳酸鈉溶液洗滌至中性（約20ml碳酸鈉溶液分兩次洗滌），分去水層。酯層再用10mL水洗滌一次，分去水層。將酯層倒入小錐形瓶中，加入少量無(wú)水硫酸鎂干燥。五、實(shí)驗(yàn)步驟將干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的小 錐形瓶中（注意不要把硫酸鎂倒進(jìn)去?。?，稱重（正戊醇以及乙酸正戊酯）。蒸餾，收集144-150 的乙酸戊酯。計(jì)算產(chǎn)率。純乙酸正戊酯是無(wú)色液體，沸點(diǎn)149.6，d420 0.8708。微溶于水，20時(shí)在水中溶解0.17%（重量）。五、實(shí)驗(yàn)步驟思考題本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提高乙酸正戊酯的產(chǎn)率的？計(jì)算反應(yīng)完全時(shí)應(yīng)分出多少水？在實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正戊酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？怎樣將其除掉？對(duì)乙酸正戊酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？在乙酸正戊酯的精制過(guò)程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？用MgSO4干燥粗乙酸正戊酯，如何掌握干燥劑的用量？實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮?shí)驗(yàn)原理及反應(yīng)式實(shí)驗(yàn)所需主要物料及產(chǎn)物的物性常數(shù)實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)流程實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄產(chǎn)