恒溫槽的調(diào)節(jié)和液體粘度密度的測(cè)定

1、8.6 恒溫槽的調(diào)節(jié)和液體粘度、密度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解恒溫槽的組成構(gòu)造及原理。（2） 熟練掌握恒溫槽的調(diào)節(jié)。（3） 掌握對(duì)比法測(cè)粘度的原理和方法。（4） 掌握對(duì)比法測(cè)密度的原理和方法。1（1）恒溫槽的工作原理 在科學(xué)研究中，許多待測(cè)的數(shù)據(jù)如折射率、粘度、電導(dǎo)、蒸汽壓、電動(dòng)勢(shì)、化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)、電離平衡常數(shù)等都與溫度有關(guān)，這些實(shí)驗(yàn)都必須在恒溫的條件下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室中通常用恒溫槽來準(zhǔn)確控制溫度、維持恒溫。二、實(shí)驗(yàn)原理2常用的水浴恒溫槽主要由汞定溫計(jì)、電子繼電器、電加熱器、攪拌器、精密溫度計(jì)組成。圖3- 恒溫槽裝置圖1-浴 槽2-加熱器3-攪拌器4-溫度計(jì)5-感溫元件6-恒溫控制器7-貝克曼溫度

2、計(jì)3圖3-接觸溫度計(jì) 的構(gòu)造圖1-調(diào)節(jié)帽2-調(diào)節(jié)固定螺絲3-磁鐵4-螺桿引出線4-水銀槽引出線5-標(biāo)鐵6-觸針7-刻度板8-螺絲桿9-水銀槽。 4通過調(diào)節(jié)汞定溫計(jì)上的磁帽，可以控制汞定溫計(jì)內(nèi)觸絲的位置，即汞定溫計(jì)內(nèi)水銀的最高膨脹位置。當(dāng)水浴溫度偏低、汞定溫計(jì)內(nèi)水銀未膨脹及觸絲時(shí)，汞定溫計(jì)的引線間未連通，這時(shí)電子繼電器內(nèi)的加熱器開關(guān)打開，對(duì)水體進(jìn)行加熱，汞定溫計(jì)內(nèi)水銀隨之膨脹。當(dāng)水銀膨脹到與觸絲相接時(shí)，汞定溫計(jì)的引線間接通，這時(shí)通過電子繼電器關(guān)閉加熱器，溫度不再上升。由于槽溫比室溫高，恒溫槽散熱降溫，一旦水銀收縮至與觸絲脫離，電子繼電器會(huì)立即作出反應(yīng)使加熱器加熱。通過靈敏的間歇加熱方式，可以維持

3、恒溫槽內(nèi)溫度基本恒定。5恒溫槽的工作質(zhì)量與以下因素有關(guān)：1）攪拌器、加熱器、定溫計(jì)的位置分布；2）攪拌器的功率；3）電子繼電器的工作靈敏度；4）電子繼電器內(nèi)加熱器開關(guān)的機(jī)械靈敏度；5）汞定溫計(jì)水銀與觸絲的接觸靈敏度；6）加熱器的功率；若加熱器功率太大，則余熱的影響很大。6三、恒溫調(diào)節(jié)方法（）于恒溫槽中裝好精密溫度計(jì)等附件后，調(diào)節(jié)汞定溫計(jì)至指示鐵的上沿所指溫度較指定控制溫度低約。接通電源，開通攪拌器，這時(shí)紅色指示燈亮，顯示加熱器在工作。（）當(dāng)紅燈熄滅后，觀察精密溫度計(jì)示值，按其與指定控制溫度的差值進(jìn)一步調(diào)整汞定溫計(jì)。一般越接近指定控制溫度，汞定溫計(jì)的調(diào)整幅度越小，逐步逼近，直到達(dá)規(guī)定值。這時(shí)略微

4、沿正向和反向轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)帽，能使紅綠燈交替出現(xiàn)。扭緊調(diào)節(jié)帽上的固定螺釘，固定調(diào)節(jié)帽的位置。連續(xù)觀察數(shù)次紅燈和綠燈出現(xiàn)時(shí)的溫度示值，其平均值與規(guī)定溫度相差應(yīng)不超過0.05 。需要注意在調(diào)節(jié)過程中不能以調(diào)節(jié)溫度計(jì)的刻度為依據(jù)，必須以標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)為準(zhǔn)。7SYC-15C超級(jí)恒溫槽的使用SYC-15C超級(jí)恒溫槽采用穩(wěn)定性能較好的熱敏電阻作為感溫元件，感溫時(shí)間較短、使用方便、調(diào)速快、精度高，使用時(shí)其只需要將此感溫元件（探頭）放在所需的控溫部位，就能在控溫的同時(shí)，從測(cè)溫儀表上精確地反應(yīng)出被控溫部位的溫度值?？販貎x是由感溫電橋、交流放大器、相敏放大器、控溫執(zhí)行繼電器四部分組成。使用方法如下：（）加熱器、攪拌器開關(guān)置

5、于“關(guān)”位置后，接通電源，按下電源開關(guān)，此時(shí)指示燈和顯示器應(yīng)均有顯示。（）按“工作/置數(shù)”鈕至“置數(shù)”燈亮，依次調(diào)“10、1、0.1、0.01”鍵，設(shè)置需要恒定溫度的精確數(shù)值。（）在“置數(shù)”燈亮?xí)r，還可設(shè)置定時(shí)報(bào)警（用定時(shí)增、減鍵設(shè)置所需定時(shí)時(shí)間，范圍：10s99s），方便定時(shí)記錄；該功能不需要時(shí)可不設(shè)置。（）將加熱器、攪拌器開關(guān)置于“開”位置，按“工作/置數(shù)”鈕至“工作”燈亮，此時(shí)加熱器、攪拌器處于工作狀態(tài)，實(shí)時(shí)溫度顯示水溫的變化。（）開始加熱時(shí)加熱開關(guān)一般先置于“強(qiáng)”的位置，當(dāng)接近設(shè)置溫度時(shí)，置于“弱”檔，以免溫度過沖，這時(shí)控溫精度可達(dá)0.0；攪拌速度根據(jù)需要設(shè)定。注意：“置數(shù)”狀態(tài)時(shí)，加

6、熱器不工作；攪拌器不受電源開關(guān)控制；儀器使用完畢后，將所有開關(guān)置于“關(guān)”位，拔去電源插頭。89101112粘度是指液體對(duì)流動(dòng)所表現(xiàn)的阻力，源自于流動(dòng)著的液體層之間存在著切向的內(nèi)部摩擦力。當(dāng)相距ds的兩個(gè)液層以不同速度流動(dòng)時(shí)，產(chǎn)生的流速梯度為dv/ds。維持流速所需的力為： f = A（dv/ds） A為接觸面積。 如果f= f/A，則 f=（dv/ds） 稱為液體的粘度系數(shù)，簡(jiǎn)稱粘度。 粘度系數(shù)的單位為帕斯卡秒(PaS) 。 測(cè)定粘度的方法主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒法和落球法。（2）毛細(xì)管法測(cè)定粘度原理13泊肅葉(Poiseuille)得出液體流經(jīng)毛細(xì)管的速度與粘度系數(shù)之間存在如下關(guān)系式:式中，為液

7、體的粘度；為液體的密度；L為毛細(xì)管的長(zhǎng)度；r為毛細(xì)管的半徑；t為流出的時(shí)間；h為流過毛細(xì)管液體的平均液柱高度；V為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積；m為毛細(xì)管末端校正的參數(shù)(一般在r/L1時(shí)，可以取m=1)。對(duì)于某一只指定的粘度計(jì)和固定的液體量而言，式中，B1。當(dāng)流出的時(shí)間t在大于100s時(shí)，該項(xiàng)可以從略，則 14用奧式粘度計(jì)測(cè)粘度若兩種液體在同一只粘度計(jì)中測(cè)定，在毛細(xì)管半徑r、加入液體體積V、溫度、液位差h等條件相同的情況下，有 當(dāng)已知標(biāo)準(zhǔn)液體的粘度1、兩種液體的密度1、2，測(cè)定兩種液體的流出時(shí)間t1和t2，即可算出2。15奧氏粘度計(jì)的使用方法（1）洗滌粘度計(jì) 烘干。 (2) 調(diào)節(jié)恒溫槽到指定溫度。 (

8、3) 用移液管取10 mL樣品放入粘度計(jì)中，然后將粘度計(jì)垂直固定在恒溫槽中，恒溫10分鐘。 (4) 用吸耳球?qū)悠烦槲罜球中部，取下吸耳球，此時(shí)溶液順毛細(xì)管而流下，用秒表測(cè)定液體流經(jīng)刻度m1至m2所需的時(shí)間。重復(fù)同樣操作，測(cè)定3次，每次的時(shí)間相差不超過0.3 sec。 (5) 倒出粘度計(jì)中的樣品，用熱風(fēng)吹干，再取10 mL蒸餾水放入粘度計(jì)中，測(cè)定流經(jīng)時(shí)間t2。16（1）測(cè)定過程中粘度計(jì)上面的球體要沒入恒溫水中，保證抽吸時(shí)液體溫度恒定。（2）毛細(xì)管粘度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)徑選擇，可根據(jù)所測(cè)物質(zhì)的粘度而定。內(nèi)徑太細(xì)，容易堵塞。內(nèi)徑太粗，流出時(shí)間太短，測(cè)量誤差太大。一般選擇測(cè)水時(shí)流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間在120

9、s左右為宜。（3）應(yīng)用對(duì)比法測(cè)定粘度的前提是加入標(biāo)準(zhǔn)物及被測(cè)物的體積應(yīng)相同，h、L、r和溫度相同，實(shí)驗(yàn)中注意保持這些條件的恒定。（4）粘度計(jì)一定要垂直地置于恒溫槽中，傾斜會(huì)造成液位差變化，引起測(cè)量誤差，同時(shí)會(huì)使液體流經(jīng)時(shí)間t變大。注意事項(xiàng)17（3）液體密度測(cè)定原理 將比重瓶洗靜，烘干。連瓶塞在分析天平上稱量，得空瓶質(zhì)量g1。然后將蒸餾水注入瓶?jī)?nèi)，蓋上瓶塞，置于恒溫槽中恒溫15 min。用濾紙將超過刻線的液體吸去，控制液面剛好在刻線上。從恒溫槽中取出比重瓶，小心的用干布或?yàn)V紙檫干外表水，稱重，記為g2。則比重瓶中裝水質(zhì)量m1= g2 - g1。倒出比重瓶中的水，用少量乙醇淌洗兩次，用吸耳球打氣吹

10、干。按上法測(cè)定在溫度、體積一定的條件下比重瓶中所裝液體樣品的質(zhì)量m2。通過對(duì)比可知： 2 = 1 m2/m1 。 其中1為水在該溫度下的密度。18三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1儀 器超級(jí)恒溫槽 050 精密溫度計(jì) 燒杯（2000 mL）錐形瓶（250mL） 吸量管（10 mL） 奧式粘度計(jì) 比重瓶 秒表2試 劑無水乙醇（AR） 10% NaCl水溶液圖8-9 恒溫測(cè)定粘度裝置1-超級(jí)恒溫槽 2-大燒杯 3-奧氏粘度計(jì) 4-外循環(huán)恒溫水 5-墊塊19四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）熟悉恒溫槽的結(jié)構(gòu)原理與調(diào)節(jié)方法，熟悉奧式粘度計(jì)的結(jié)構(gòu)和使用方法。（2）分別精確調(diào)節(jié)恒溫槽溫度為25.00 或30.00 （一位同學(xué)調(diào)節(jié)一個(gè)指

11、定數(shù)值），要求精度達(dá)0.02 。觀測(cè)綠燈亮?xí)r的最高溫度和紅燈亮?xí)r的最低溫度，考察恒溫槽靈敏度的影響因素。（3）取100 mL水于250 mL錐形瓶中，測(cè)量水溫隨時(shí)間的變化，考察樣品置于恒溫介質(zhì)中達(dá)恒溫所需時(shí)間。（4）乙醇粘度測(cè)定：精確吸取10 mL無水乙醇于干燥粘度計(jì)中，垂直放入30.00 恒溫水中，恒溫10 min后，測(cè)定吸起的液體流粘度計(jì)經(jīng)細(xì)管的兩個(gè)刻度所需時(shí)間。平行測(cè)定三次（誤差在0.3 s內(nèi)）?；厥找掖迹娓烧扯扔?jì)，以同樣步驟測(cè)水的流出時(shí)間。（5）30.00 下10% NaCl水溶液密度測(cè)定。實(shí)驗(yàn)過程注意協(xié)調(diào)好實(shí)驗(yàn)次序。20五、結(jié)果與分析（1）將恒溫槽的性能與粘度、密度測(cè)定數(shù)據(jù)記入表8-7 。計(jì)算乙醇的粘度和10% NaCl的密度。表8-7 恒溫槽的性能與粘度、密度測(cè)定攪拌功率： （強(qiáng)或弱） 加熱功率： （強(qiáng)或弱） 21（2）恒溫過程樣品溫度的變化規(guī)律。表8-8 錐形瓶?jī)?nèi)水溫隨時(shí)間的變化規(guī)律在坐標(biāo)紙上畫出水溫隨時(shí)間的變化曲線，說明錐形瓶?jī)?nèi)的水在恒溫過程的升溫規(guī)律。22注釋：1 實(shí)驗(yàn)過程中，先測(cè)乙醇的粘度和密度，再測(cè)水的，儀器烘干更為快捷。2 水和乙