練習大綱講義2014考試輔導加課程

1、第二章藥物分析基礎要求第一節(jié) 藥品檢驗工作的相關基礎重點藥品檢驗的基本流程取樣數(shù)量根據(jù)具體情況選擇合適的分析儀器一、藥品檢驗工作的基本程序藥物分析基礎（一）藥品檢驗的相關基礎1.藥品檢驗工作的基本程序藥品檢驗的取樣、檢驗、和及其要求2.藥品檢驗標準操作規(guī)范藥品檢驗標準操作規(guī)范的基本內(nèi)容3.常用計量器具的使用和校正分析天平的正確使用常用分析儀器的校正常用玻璃量器的正確使用和校正（二）藥物分析數(shù)據(jù)的處理1.誤差絕對誤差和相對誤差系統(tǒng)誤差和偶然誤差及其減免方法2.有效數(shù)字有效數(shù)字、有效數(shù)字的修約及運算法則（三）藥品質(zhì)量標準分析方法的驗證1.準確度準確度及其驗證方法2.精密度精密度及其驗證方法3.專屬

2、性專屬性及其驗證方法4.檢測限檢測限及其驗證方法5.定量限定量限及其驗證方法6.線性線性及其驗證方法7.范圍范圍及其確定方法8.耐用性耐用性及其驗證方法9.不同檢驗項目的驗證內(nèi)容鑒別試驗、雜質(zhì)檢查和含量測定方法應驗證的內(nèi)容對取樣的要求全批、分部位取樣，一次取得的樣品至少可供 3 次檢驗用。對的要求真實、完整、簡明、具體。錯誤修改的要求：劃線、重寫、簽名蓋章二、中國藥品檢驗標準操作規(guī)范中國藥品檢驗標準操作規(guī)范是執(zhí)行中國藥典的重要依據(jù)和補充，基本上包涵了中國藥典現(xiàn)行版一部和二部附錄中的相關內(nèi)容。中國藥品檢驗標準操作規(guī)范從 2005 年版開始分為兩卷。一卷收載中國藥典附錄中的各種檢驗方法的標準操作規(guī)

3、范，檢驗方法。另一卷則收載各種檢驗方法所使用的儀器（包括通用型分析儀器與即藥品檢驗儀器操作規(guī)程。儀器操作規(guī)程。主要內(nèi)容：型檢測儀器）的標準操作規(guī)程，簡述；儀器與用具；試藥與試劑；操作方法；注意事項；舉例：與計算；結果判斷。三、常用分析儀器的使用和校正操作：藥品檢驗儀器操作規(guī)程、儀器說明校正：中國藥典附錄1.分析天平性能指標：最大稱量量、感量感量：天平的最小刻度根據(jù)稱量量選擇合適的天平；取樣量大于 100mg 時，選用感量為 0.1mg 的分析天平；取樣量為 10010mg 時，選用感量為 0.01mg 的分析天平；取樣量小于 10mg 時，選用感量為 0.001mg 的分析天平。 原則：稱量的

4、相對誤差小于千分之一稱量方法減量法增量法W1-W2-W3連續(xù)稱量W2-W1（容器+供試品）-（容器） 稱一定量供試品校正：用標準砝碼校正2.玻璃量器根據(jù)分析目的選擇合適的玻璃量器容量瓶準確稀釋至一定體積移液管準確移取一定體積的液體滴定管用來加入滴定液并測量加入滴定液體積量筒、量杯粗略的量取液體根據(jù)允許誤差選擇合適體積的玻璃量器容量瓶：100ml 的移液管：100ml 的滴定管：5ml 的玻璃量器的校正：為 0.10ml，50ml 的為0.10ml，50ml 的為 0.05ml，25ml 的為0.08ml，25ml 的為0.03ml。為0.05ml。為0.01ml，10ml 的為0.02ml，2

5、5ml 的為0.03ml，50ml 的為0.05ml。用水校正，稱量量器裝入或流出水的重量 W，再根據(jù)該溫度下水的密度 d，計算出量器的容積 V，V=Wd（ml）。V 與玻璃量器的標示容積比較，其誤差應小于規(guī)定限度（）。（所用儀器：分析天平、溫度計）3.分析儀器（具體章節(jié)介紹詳細內(nèi)容）旋光計標準石英旋光管校正計標準緩沖液校正紫外-可見光分光光度計波長、吸光度準確性的校正紅外分光光度計波數(shù)準確度、分辨率的校正考點選擇合適的分析儀器（多）計算取樣數(shù)量在鹽酸氯丙嗪含量測定操作中取本品 0.2g,精密稱定中應選擇（ ）感量為 0.01mg感量為 0.1mg感量為 1mg感量為 0.01g感量為 0.1

6、g答疑5689020101【正確】B【】“精密稱定”指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。按中國藥典精密量取 50ml 某溶液時，宜選用（ ）A.50ml 量簡 B.50ml 移液管 C.50ml 滴定管 D.50ml 量瓶E.100ml 量筒答疑【正確5689020102】B為使所取樣有代表性，當藥品為 100 件時，取樣為（A.100 B.50 C.11 D.10E.9）答疑【正確5689020103】C【】當 3n300 時，取樣的件數(shù)應為第二節(jié) 藥物分析數(shù)據(jù)的處理（難）重點1.與誤差有關的幾個概念，判斷屬于何種誤差2.有效數(shù)字的修約運算藥品檢驗中測定的數(shù)據(jù)，由于受分析方法、儀器、試劑、

7、分析工作者以及偶然對準確，總是存在一定的誤差。的影響，不可能絕一、誤差誤差是測量值對真實值的偏離。誤差越小，測量的準確性越高。判斷誤差類型，如何減小或消除？按誤差來源系統(tǒng)誤差：由某種確定的原因引起的誤差，一般有固定的方向（正或負）和大小，重復測定時重復出現(xiàn)?？赏ㄟ^對選擇合適方法、儀器校準、對照試驗、回收試驗空白試驗、減小測量誤差等校正。（1）方法誤差 （2）試劑誤差 （3）儀器誤差 （4）操作誤差偶然誤差：是由偶然的原因所引起的，大小和正負都不固定，可通過增加平定次數(shù)減小。二、有效數(shù)字有效數(shù)字：在分析工作中實際能測量到的數(shù)字稱為有效數(shù)字。稱取 0.2022g 物質(zhì) 滴定管進行滴定，讀數(shù)為 25

8、.10ml。只有最后一位欠準確。為什么不寫成 25.1ml，而是寫成 25.10ml？有什么差別？有效數(shù)字的位數(shù)？有效數(shù)字的位數(shù)=精確讀到的位數(shù)+1 位；注意：估讀的數(shù)字不一定在刻度上能表示出來。讀數(shù)：25.34ml，25.3 為刻度值，4 為估讀值；估讀值也為有效數(shù)字，25.34要求：根據(jù)測量所能達到的準確度確定有效數(shù)字的位數(shù)，即只保留一位可疑數(shù)值。有效數(shù)字的修約：四舍六入五成雙：測量值中被修約的那個數(shù)等于或小于 4 時舍棄，等于或大于 6 時進位。等于 5 且 5 后無數(shù)時，如果進位后測量值的末位數(shù)成偶數(shù)，則進位；進位后，測量值的末位數(shù)成奇數(shù)，則舍棄。（保證修約后最后一位為偶數(shù)）。若 5

9、后還有數(shù)，說明修約數(shù)比 5 大，宜進位。修約為三位數(shù)：2.0149 為 2.01，5.2386 為 5.24，3.125001 為 3.13，1.755000 為 1.76，4.10500 為 4.10；若第 n+1 位數(shù)字=5 且后面數(shù)字為 0 時，則第 n 位數(shù)字若為偶數(shù)時就舍掉后面的數(shù)字，若第 n 位數(shù)字為奇數(shù)時加 1；若第 n+1 位數(shù)字=5 且后面還有不為 0 的任何數(shù)字時，無論第n 位數(shù)字是奇或是偶都加 1。一次修約至所需位數(shù)，不能分次修約；運算過程中多保留一位，計算出結果后再修約。有效數(shù)字的運算：先修約再計算加減法：按照小數(shù)點后位數(shù)最少的那個數(shù)保留乘除法：按照有效數(shù)字位數(shù)最少的那

10、個數(shù)保留考點：判斷誤差類型減小誤差的方法有效數(shù)字修約（多）最佳選擇題下列誤差中屬于偶然誤差的是（）A.指示劑不合適引入的誤差 B.滴定反應不完全引入的誤差C.試劑純度不符合要求引入的誤差 D.溫度波動引入的誤差E.未按儀器使用說明正確操作引入的誤差答疑【正確5689020104】D按有效數(shù)字修約的規(guī)則，以下測量值中可修約為 2.01 的是（A.2.005 B.2.006 C.2.015 D.2.016E.2.0046）答疑【正確5689020105】B【2.00。】2.005 修約為 2.00，2.006 修約為 2.01，2.015 修約為 2.02，2.016 修約為 2.02，2.004

11、6 修約為減少分析測定中偶然誤差的方法為（）A.進行對照試驗 B.進行空白試驗 C.進行儀器校準D.進行分析結果校正E.增加平行試驗次數(shù)答疑【正確5689020106】E配伍選擇題修約后要求小數(shù)點后保留二位A.1.24B.1.23C.1.21D.1.22E.1.20修約前數(shù)字為1.1.2349答疑【正確5689020107】B2.1.2351答疑【正確5689020108】A3.1.2050答疑【正確5689020109】E4.1.2051答疑【正確5689020110】C5.1.2245答疑【正確5689020111】D最佳選擇題將測量數(shù) 0.53624，0.0014，0.25，1.6，10

12、.0 相加正確的是A.12.4 B.12.39 C.12.388 D.12.3876E.12.38764（ ）答疑【正確5689020112】A【】有效數(shù)字的運算：先修約再計算。加減法：按照小數(shù)點后位數(shù)最少的那個數(shù)保留。所有小數(shù)點后應只保留一位即可。第三節(jié) 藥品質(zhì)量標準分析方法的驗證重點分析方法驗證的內(nèi)容對驗證內(nèi)容的理解分析方法驗證的目的是證明采用的方法適合于檢驗的要求。驗證的分析項目有：鑒別試驗、雜質(zhì)檢查、原料或制劑中有效成分的含量測定、制劑中其他成分（如防腐劑等）的測定以及藥物溶出度、度檢查中其溶出量的測定方法等；驗證的內(nèi)容有：準確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性等。

13、一、準確度準確度是指用該方法的測定結果與真實值或參考值接近的程度。準確度一般用回收率（%）來表示。方法：將已知量的測定組分加入到處方比例的附加劑中，用驗證的方法進回收率。定，根據(jù)測定結果計算通常要求 9 份樣品，高中低三個濃度，平定，通常要求 95-105%。如無法得到被分析的純物質(zhì)，可與另一成熟方法所得到結果進行比較。二、精密度精密度是指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標準偏差（SD）或相對標準偏差（RSD）來表示；偏差、標準偏差（SD）或相對標準偏差（RSD）越小，精密度越好。精密度與準確度的關系：精密度好是準確度高的前提，但方法

14、的精密度好，準確度不一定高。要求：定量測定應內(nèi)容包括：方法的精密度。重復性：相同條件，同一個人中間精密度：相同，不同的人重現(xiàn)性：不同，不同人三、專屬性指在其他組分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在的情況下，分析方法能準確地測出被測組分的特性。四、檢測限指分析方法在規(guī)定的實驗條件下所能檢出被測組分的最低濃度或最低量。目視法：非儀器法信噪比法：2 倍噪音或 3 倍噪音對應的樣品濃度或量。圖 2.5ppm 的混標色譜圖五、定量限指樣品中被測組分能被定量測定的最低濃度或最低量。10 倍噪音對應的濃度或量。六、線性在設計范圍內(nèi)，和樣品中被測組分的濃度（或量）直接成正比關系的程度。的方法：配制一系列不同

15、濃度的測定組分溶液（至少 5 份），分別測定其響應值，用最小二乘法以響應值對濃度進行線性回歸，即可計算出相關系數(shù)r 和 a、b 的值。七、范圍指在達到一定的精密度，準確度和線性的前提下，分析方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。八、耐用性指在測定條件有小的變動時，測定結果不受其影響的承受程度。如：液相色譜法值，不同廠牌、不同批號同類型的色譜柱，流速等。不同的檢驗項目對方法驗證指標的要求有所不同表 2-1 不同檢驗項目對效能指標的要求相中溶劑的比例和驗證實例部分內(nèi)容比較簡單，學員自行了解即可！考點方法驗證的內(nèi)容具體的概念【例題】在規(guī)定的測試條件下、同一個均勻樣品經(jīng)多次取樣測定，所得結果之間的接近程度稱為（A.準確度 B.精密度 C.專屬性 D.檢測限E.線性）答疑5689020201【】B【例題】分析方法的測定結果與真實值或參考值接近的程度同一均勻樣品經(jīng)多次取樣測定所得結果之間的接近程度在其他組分可能存在的情況下，分析方法能準確地測出被測組分的能力 D.分析方法所能檢出試樣中被測組分的最低濃度或最低量E.分析方法可定量測定試樣中被測組分的最低濃度或最低量分析方法驗證指標的定義是1.精