4電子顯微鏡(4)

1、第三局部 電子顯微分析 1第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)電子顯微分析電子顯微鏡一般由電子光學(xué)系統(tǒng),信號收集及顯示系統(tǒng),真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。 2武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 電子光學(xué)系統(tǒng) （1）電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品室等部件組成。 其作用是用來獲得掃描電子束,作為產(chǎn)生物理信號的激發(fā)源。 為了獲得較高的信號強(qiáng)度和圖像分辨率,掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。 3武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 電子光學(xué)系統(tǒng) （2）電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 電子槍： 其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。 目前

2、大多數(shù)電鏡采用熱陰極電子槍（鎢絲）。其優(yōu)點是價格廉價,對真空度要求不高,缺點是電子發(fā)射效率低,發(fā)射源直徑較大,在樣品外表上的電子束斑直徑最小為5-7nm?，F(xiàn)在,高等級電鏡采用六硼化鑭（LaB6）或場發(fā)射電子槍,使二次電子像的分辨率到達(dá)2nm。但這種電子槍要求很高的真空度,并且價格昂貴。4武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 電子光學(xué)系統(tǒng) （3）電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 電磁透鏡 其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小,是原來直徑約為50mm的束斑聚焦成一個只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。 其工作原理是電磁聚焦。一般有三組透鏡,前兩個為強(qiáng)透鏡,用來縮小電子束光斑直徑。第三個是弱透鏡,具有較長的焦距,在

3、該透鏡下方放置樣品可防止磁場對二次電子軌跡的干擾。 5武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 電子光學(xué)系統(tǒng) （4）電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 掃描線圈 其作用是提供入射電子束在樣品外表上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。 掃描線圈是電子顯微鏡的一個重要組件,它一般放在最后二透鏡之間,也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)。6武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 電子光學(xué)系統(tǒng) （5）電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 樣品室 樣品室中主要部件是樣品臺?？蛇M(jìn)行三維空間的移動,及傾斜和轉(zhuǎn)動,樣品臺移動范圍一般可達(dá)40毫米,傾斜范圍：050度左右,轉(zhuǎn)動角度：360度。 樣品室中還要安置各種信號檢測

4、器。信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺還可以帶有多種附件,例如樣品在樣品臺上加熱,冷卻或拉伸,可進(jìn)行動態(tài)觀察。 樣品臺可放置的最大樣品：直徑2cm、高度1cm。7武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳2 信號檢測放大系統(tǒng)（1）電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號,然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。不同的物理信號需要不同類型的檢測系統(tǒng),大致可分為三類：二次電子檢測器,背散射電子檢測器和X射線檢測器。 電子檢測器最常用到,它由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增器組成。 8武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳2 信號檢測放大系統(tǒng)（2）電子顯微分析 第五章

5、 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 當(dāng)信號電子進(jìn)入閃爍體時將引起電離； 離子與自由電子復(fù)合時產(chǎn)生可見光。光子沿著光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大,并轉(zhuǎn)變成電流信號輸出； 電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。9武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳3 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染,提供高的真空度,一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的平安保護(hù)電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各局部所需的電源。 10武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳4 電子顯微鏡的放大倍數(shù)和分辨率電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡

6、的結(jié)構(gòu) 放大倍數(shù) （1） 假設(shè)入射電子束在樣品外表掃描的幅度為As,在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac,則掃描電鏡的放大倍數(shù)為: M=Ac/As 11武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳4 電子顯微鏡的放大倍數(shù)和分辨率電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 放大倍數(shù) (2) 由于熒光屏尺寸是固定不變的,因此,放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣外表的掃描幅度來實現(xiàn)的。 如果熒光屏的寬度Ac=100mm,當(dāng)As=5mm時,放大倍數(shù)為20倍。如果減少掃描線圈的電流,電子束在試樣上的掃描幅度為Ac=0.05mm,放大倍數(shù)可達(dá)2000倍。目前商品化的電鏡放大倍數(shù)可以從2040倍調(diào)節(jié)到數(shù)十萬倍。 12武漢理工

7、大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳4 電子顯微鏡的放大倍數(shù)和分辨率電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 分辨率 分辨率是電鏡的主要性能指標(biāo)。對微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言,它是指能分辨兩點之間的最小距離。 分辨率大小由入射電子束直徑和檢測信號類型共同決定。電子束直徑越小,分辨率越高。但由于用于成像的物理信號不同,在樣品外表的發(fā)射范圍也不相同,從而影響其分辨率。 例如SE和BE,一般SE像的分辨率約為5-10nm,BE像的分辨率約為50-200nm。 13武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳5 樣品制備電子顯微分析 第五章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 對金屬和陶瓷等塊狀樣品,只需將它們切割成大小適宜的

8、尺寸,用導(dǎo)電膠將其粘接在樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。為防治假象的存在,在放試樣前應(yīng)先將試樣用丙酮或酒精等進(jìn)行清洗,必要時用超聲波振蕩清洗,或進(jìn)行外表拋光。 對于非導(dǎo)電樣品,如塑料、礦物等,在電子束作用下會產(chǎn)生電荷聚集,影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡,使圖像質(zhì)量下降。因此這類試樣在觀察前要噴鍍導(dǎo)電層進(jìn)行處理,通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金銀或碳膜做導(dǎo)電層,膜厚控制在20nm左右。 14武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析電子顯微分析 電子束轟擊樣品外表將產(chǎn)生特征X射線,不同的元素有不同的X射線特征波長和能量。 通過鑒別其特征波長或特征能量就可以確定所分析的元

9、素種類及含量。 利用特征波長來確定元素的儀器叫做波長色散譜儀（波譜儀）,利用特征能量的就稱為能量色散譜儀（能譜儀）。 15武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 波譜儀（1）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析 波譜儀的關(guān)鍵在于怎樣實現(xiàn)將未知的特征譜線與已知元素Z聯(lián)系起來？ 與XRF中一樣,用一種已知面網(wǎng)間距的晶體分光晶體,當(dāng)不同特征波長的X射線照射其上時,如滿足2dsin=,則將產(chǎn)生衍射。16武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 波譜儀（2）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析 對于任意一個給定的入射角,僅有一個確定的波長滿足衍射條件。 這樣可以首先建立一系列角與相應(yīng)元素的對應(yīng)關(guān)系,當(dāng)

10、某個由電子束激發(fā)的特征X射線照射到分光晶體上時,可在對應(yīng)的2角度接收到該波長的X射線信號,同時也就測出了對應(yīng)的化學(xué)元素。只要令探測器連續(xù)進(jìn)行2角的掃描,即可在整個元素范圍內(nèi)實現(xiàn)連續(xù)測量。 17武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 波譜儀（3）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析18武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 波譜儀（4）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析波譜儀常用的分光晶體的根本參數(shù)和可測范圍。 19武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 波譜儀（5）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析 由分光晶體所分散的單一波長X射線被X射線檢測器接受,常用的檢測器一般是正比計數(shù)器。當(dāng)

11、某一X射線光子進(jìn)入計數(shù)管后,管內(nèi)氣體電離,并在電場作用下產(chǎn)生電脈沖信號。20武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳1 波譜儀（6）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析21武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳2 能譜儀（1）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析 來自樣品的X光子通過鈹窗口進(jìn)入鋰漂移硅固態(tài)檢測器。 每個X光子能量被硅晶體吸收,并將在晶體內(nèi)產(chǎn)生電子空穴對。 不同能量的X光子將產(chǎn)生不同的電子空穴對數(shù)。例如,Fe的K輻射可產(chǎn)生1685個電子空穴對,而Cu為2110。 知道了電子空穴對數(shù)就可以求出相應(yīng)的電荷量以及在固定電容（1F）上的電壓脈沖。 22武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳2 能譜儀

12、（2）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析 例如對Fe的K來說,V=0.27mV,對Cu的K,V=0.34mV。 可見,鋰漂移硅固態(tài)檢測器的作用是將X射線轉(zhuǎn)換成電信號,產(chǎn)生電脈沖。 這個很小的電壓脈沖通過高信噪比的場效應(yīng)管前置放大器和主放大器的兩次放大后,產(chǎn)生足夠強(qiáng)度的電壓脈沖。 放大后的信號被送入多道脈沖高度分析器。 23武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳2 能譜儀（3）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析 多道脈沖高度分析器中的數(shù)模轉(zhuǎn)換器首先把脈沖信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號,建立起電壓脈沖幅值與道址的對應(yīng)關(guān)系（道址號與X光子能量間存在對應(yīng)關(guān)系）。 常用的X光子能量范圍在0.2-20.

13、48keV,如果總道址數(shù)為1024,那么每個道址對應(yīng)的能量范圍是20eV。X光子能量低的對應(yīng)道址號小,高的對應(yīng)道址號大。根據(jù)不同道址上記錄的X光子的數(shù)目,就可以確定各種元素的X射線強(qiáng)度。然后,在X-Y記錄儀或陰極射線管上把脈沖數(shù)與脈沖高度曲線顯示出來,這就是X光子的能譜曲線。24武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳2 能譜儀（5）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析25武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳3 波譜儀與能譜儀的性能比較（1）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析 如上所述,波譜儀與能譜儀都可以對樣品中元素進(jìn)行分析,但它們的性能有所不同. 檢測效率 能譜儀中鋰漂移硅探測器對X射線

14、發(fā)射源所張的立體角顯著大于波譜儀,所以前者可以接受到更多的X射線信號；其次波譜儀因分光晶體衍射而造成局部X射線強(qiáng)度損失,因此能譜儀的檢測效率較高。26武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳3 波譜儀與能譜儀的性能比較（2）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析B 空間分析能力 能譜儀因檢測效率高,可在較小的電子束流下工作,使束斑直徑減小,空間分析能力提高。目前,在分析電鏡中的微束操作方式下能譜儀分析的最小微區(qū)已經(jīng)到達(dá)納米數(shù)量級,而波譜儀的空間分辨率僅處于微米數(shù)量級。 C 分辨本領(lǐng) 能譜儀的最正確能量分辨本領(lǐng)為149eV,波譜儀的波長分辨本領(lǐng)表述為能量的形式后相當(dāng)于5-10eV,可見波譜儀的分辨本

15、領(lǐng)比能譜儀高一個數(shù)量級。 27武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳3 波譜儀與能譜儀的性能比較（3）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析D 分析速度 能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點內(nèi)的所有X射線光子的能量進(jìn)行檢測和計數(shù),僅需幾分鐘時間可得到全譜定性分析結(jié)果；而波譜儀只能逐個測定每一元素的特征波長,一次全分析往往需要幾個小時。 E 分析元素的范圍 波譜儀可以測量鈹(Be)-鈾(U)之間的所有元素,而能譜儀中Si(Li)檢測器的鈹窗口吸收超輕元素的X射線,只能分析納（Na）以上的元素。 28武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳3 波譜儀與能譜儀的性能比較（4）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析

16、F 可靠性 能譜儀結(jié)構(gòu)簡單,沒有機(jī)械傳動局部,數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好。但波譜儀的定量分析誤差（1-5%）遠(yuǎn)小于能譜儀的定量分析誤差（2-10%）。 G 樣品要求 波譜儀在檢測時要求樣品外表平整。能譜儀對樣品外表沒有特殊要求,適合于粗糙外表的分析。29武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳4 成分分析 （1）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析1 定性分析 A 點分析 用于測定樣品上某個指定點的化學(xué)成分。 30武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳4 成分分析 （2）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析如圖是用能譜儀得到的某鋼定點分析結(jié)果。能譜儀中的多道分析器可使樣品中所有元素的特征X射線信號

17、同時檢測和顯示。不像波譜儀那樣要做全部譜掃描,甚至還要更換分光晶體。 31武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳4 成分分析 （3）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析B 線分析 用于測定某種元素沿給定直線分布的情況。方法是將X射線譜儀（波譜儀或能譜儀）固定在所要測量的某元素特征X射線信號（波長或能量）的位置上,把電子束沿著指定的方向做直線軌跡掃描,便可得到該元素沿直線特征X射線強(qiáng)度的變化,從而反映了該元素沿直線的濃度分布情況。改變譜儀的位置,便可得到另一元素的X射線強(qiáng)度分布。32武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳4 成分分析 （4）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析以下圖為50CrNi

18、Mo鋼中夾雜Al2O3的線分析像?？梢?在Al2O3夾雜存在的地方,Al的X射線峰較強(qiáng)。33武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳4 成分分析 （5）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析C 面分析 用于測定某種元素的面分布情況。方法是將X射線譜儀固定在所要測量的某元素特征X射線信號的位置上,電子束在樣品外表做光柵掃描,此時在熒光屏上便可看到該元素的面分布圖像。顯像管的亮度由試樣給出的X射線強(qiáng)度調(diào)制。圖像中的亮區(qū)表示這種元素的含量較高。 34武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳4 成分分析 （6）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析以下圖為34CrNi3Mo鋼中MnS夾雜物的能譜面分析圖像。 （a）S的面分析像 (b) Mn的面分析像 35武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳4 成分分析 （7）電子顯微分析 第六章 X射線譜儀及微區(qū)成分分析2 定量分析 定量分析時