糧食酒測定檢驗方法流程介紹

1、糧食檢驗方法（一）試樣的采集試樣的采集由公司技術檢驗部門指定專人負責，采取抽查，按規(guī)定方法取樣，但分析用的試樣具有代表性，才能保證分析結果符合大量物料的真實水份。釀酒用糧每批進廠入庫時，必須取出每批的平均試樣，凡袋裝原料，從總袋數的2 -5%袋中取樣。凡散堆原料，從堆的四角及中心部位在上、中、下取樣。（二）夾雜物包括泥沙、石子及其它不含淀粉的物質（如殼等），夾雜物愈少，原料就愈好。1、測定方法稱取具有代表性的試樣(試樣采集后按四分法取樣) 100克(或S00克)， 于光滑紙上(或玻璃板E), 選出其中的混沙、石子及其他不含淀粉的物質，然后再用40目篩篩去全部夾雜物， 并用1/100克感量I的天

2、平，稱量全部夾雜物(若夾雜物的稱量不便，亦可稱取除去雜質后的全部原料樣品的重量)。2、計算夾雜物%=全部夾雜物重量/試樣重要X 100（三）、水份1、測定意義釀酒糧食中的水份分為兩種，一種游齋水(或稱自由水)，一種叫膠體結合水(或稱束縛水)。測定的水份，就是這兩種水份的總和。糧食中含有適當的水份， 是維持其生命和保存其色、味和食用品質所必需，但含有過多的水份，在儲存和運物中，能促使糧食呼吸作用旺盛，容易引起最食的發(fā)熱霉變、生蟲等變化，故水分測定，對糧食原料的儲存、使用都有重要的意義。2、測定原理物質受熱時失去水分成干燥物，本法即根據這一原理，在105的溫度下，把試樣干燥至重量不變（或變動的幅度

3、在允許的范圍內），根據所失水分重量來計算水分含量。由于此法采用的溫度較低，稍超過水分的沸點，在這種溫度下，其它成份所受的損失非常微小，所以測量的水份含量較一般方法準確，故又稱為標準法。3、儀器和用具天平一架（感量1/1000）：干燥器一只；電烘箱一臺；低型稱瓶二個；磨口廣口瓶一個；角匙一個；粉粹機一臺；小型坩堝一把。4、測定方法（1）將稱瓶洗凈，置105的恒溫烘箱中，烘0.5-1.0小時，取出放于干燥器內冷卻至室溫（約10-20分鐘）稱重，再同前法復烘0.5-1.0小時，取出冷卻、稱重，烘至前后兩次重量之差不超過0.002克即為恒重。（2）將制備好的試樣，在天平上稱取4-5克兩份，分別裝入恒重

4、的低型瓶中，連同瓶蓋稱重準確度（須達0.0002克）并記錄瓶與試樣的總重量。（3）將盛有試樣的稱瓶，置于105烘箱內進行烘干（烘時要取下瓶蓋），烘2-3小時，取出稱瓶并蓋上瓶蓋，放入干燥器內冷卻、稱重，如此復烘直至恒重為止，記下重量。結果計算：水份%=W-W/W；式中：W試樣重量（克）W稱瓶和試烘前重量（克）；W稱瓶和試樣烘后重量（克）。（四）淀粉1、試劑（1）2%鹽酸溶液量取4.6毫升鹽酸，用水稀釋至100毫升。（2）20%氫氧化鈉稱取20克氫氧化鈉，用水溶解并稀釋至100毫升。（3）0.5%四甲基蘭溶液稱取0.5克甲基蘭，加100毫升水，加熱溶解，貯存于棕色指示瓶內。（4）斐林氏液甲液：稱

5、取34.639克硫酸銅（CuSO5HO），用水溶解并稀釋至500毫升，如有不溶解物可用濾紙過濾。乙液：稱取決173克酒石酸鉀鈉，50克氫氧化鈉，用水溶解并稀釋至500毫升。校正：準確稱取2克無水葡萄糖（預先于100-105烘干），用水溶解，加5毫升濃鹽酸，用水定容至100毫升。用時再行稀釋。吸取斐林試劑甲、乙液各5毫升，置于250毫升三角瓶中，加20毫升水，并從滴定管中加入約24毫升0.2%標準葡萄糖溶液（其量應控制在后滴定時消耗0.23標準葡萄糖溶液在1毫升以內），搖勻，于電爐或酒精燈上加熱至沸，并保持微沸2分鐘。加23滴0.5%四甲基蘭溶液，繼續(xù)用標準葡萄滴定蘭色消失，整個操作需要1分鐘內

6、完成?？偤奶橇繛閂毫升。校正值的計算：先求得10毫升斐林氏液相當的葡糖糖克數（F）：F=CV式中：C標準葡萄溶液濃度（克/毫升）再從斐式液糖量表（見附表1）查得V毫升時相應的葡萄糖克（F），斐林氏液校正值f為：F=F/F=CF/F2、測定方法（1）水解：準確稱取粉碎試樣1克左右，置于250毫升三角瓶中，加入100毫升2%鹽酸溶液，輕輕搖動三角瓶，使試樣充分濕潤。瓶口安上回流冷凝器或長玻璃管（約1米），于沸水浴中回流水解3小時，取下，迅速冷卻，用2%的氫氧化鈉溶液中和至微酸性（用PH試紙實驗）。用脫脂棉或濾紙過濾，用水充分洗滌殘渣，定容至250毫升，搖勻，備用。如溶液有泡沫，定容前加幾滴酒精使之

7、消失。（2）預備滴定，取斐林氏甲、乙液各5毫升于250毫升三角瓶中，加水20毫升，再加入淀粉水解液15-20毫升，搖勻后置電爐（或酒精燈）上加熱，沸騰2分鐘，加四甲基蘭溶液2滴（溶液應呈蘭色，若蘭色瞬即消失，說明水解液過量，應少加水解液，或將水解液稀釋至一倍），隨即用水解溶液滴定至蘭色消失剛呈鮮紅色為止，以上操作應在3分鐘內完成。（3）正式滴定：取斐林氏試劑甲、乙液各5毫升于250毫升三角瓶內，加水20毫升，搖勻后加入少于預備滴定1毫升的水解液，置電爐（或酒精燈）上加熱沸騰2分鐘，幾加入四甲基蘭指示劑2滴，繼續(xù)用水解液滴定至蘭色完全消失，剛開始呈現鮮紅色為止。要注意接近終點時，必須緩慢滴入糖液

8、，以使糖液與試劑充分使用，此滴定操作需在1分鐘內完成。3、計算粗淀粉%=（250EF0.9/VW)100%式中：E根據滴定10毫升斐林氏劑所耗的糖液毫升數，查附表1，找出相同的葡萄糖系數（克）；F斐林氏液標定的比值；V滴定10毫升斐林氏液所耗糖液毫升數；0.9.葡萄糖換算成淀粉的系數（162/180=0.9）；250試樣稀釋體積（毫升）二、酒精計法1、原理酒精的密度隨酒精含量的增加而減少，但不是簡單的反比關系，人們已經通過實驗，制定了酒精水溶液的相對密度與酒精含量之間的對照表。用精密酒精計讀取體積百分數市值，測定酒液溫度，查表，求得在20時乙醇含量的體積百分數，即為酒精度。2、儀器量筒：500

9、mL，100mL；精密酒精計：分度值為0.1%vol；溫度計：050，0.2/分度。3、分析步驟將“一、密度瓶法”制備的試樣備用液注入潔凈、干燥的100mL量筒中，靜置數分鐘，待酒中氣泡消失后，放入潔凈、擦干的酒精計，再輕輕按一下，不應接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡5min，水平觀測，讀取酒精計與彎月面相切處的制度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精計市值和溫度，查“酒精度與溫度校正值”表，換算成20時樣品的酒精度。所得結果應表示至一位小數4、精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。說明：1、倒入試樣的量以應放入酒精計后液面稍低于量筒口為宜。2、酒精計必須

10、在計量檢定周期范圍內使用，確保檢驗結果的準確。第五節(jié)白酒中總酸的測定白酒中總酸主要是乙酸、乳酸、丁酸、己酸（也叫白酒的四大酸）及甲酸、丙酸、異丁酸、異戊酸、辛酸、壬酸等。是白酒發(fā)酵的產物。酸是白酒中重要的微量香味成分:酸是白酒中酯類的前驅物，有什么樣的酸就有什么樣的酯:適量的酸能增加酒的甜味，延長酒的后味，增加醇厚感，掩蔽白酒的邪雜味:適量的揮發(fā)酸對主體香既起烘托作用，又起緩沖作用，過量的酸使酒出現雜味，產生酸味、苦、澀味。白酒中總酸的測定按GB/T 10345.4中白酒中總酸的測定執(zhí)行。一、指示劑法1、原理白酒中有機酸以酚酞為指示劑(酚酞在酸性溶液中為無色，在堿性條件下為紅色)，采用氫氧化鈉

11、標準溶液進行中和滴定，終點顏色微紅色(又稱粉紅色)。以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積計算總酸的含量。其反應式為:RCOOH + NaOH = RCOONa + H2O酸 + 氫氧化鈉 = 羧酸鈉 + 水2、試劑、1g/L酚酞指示液：稱取酚酞0.1g，溶于60mL乙醇中，用水稀釋至100mL。、0.1mol/L氫氧化鈉（NaOH）標準溶液。0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的配置和標定：氫氧化鈉有很強的吸水性和吸收空氣中的二氧化碳（CO2），故市售的NaOH常含有碳酸鈉（Na2CO3），由于Na2CO3的存在，對指示劑的影響較大，應設法除去，除去Na2CO3的最通常方法是將NaOH先配成飽和溶液（

12、約50%），在此濃堿中Na2CO3幾乎不溶解，慢慢沉淀出來，可吸去上層請液配制和所需標準溶液，具體方法為：（1）、配制稱取氫氧化鈉100g溶于100毫升水中配成飽和溶液，注入塑料瓶中，封閉放置至溶液清亮，使用前虹吸上請液。量取5.6mL氫氧化鈉飽和溶液（上層請液），注入1000mL不含二氧化碳的水中至刻度，搖勻。（2）、標定稱取于105110烘干至恒重的基準苯二甲酸氫鉀0.6g（稱準至0.0002g），（烘干時間在2小時以上）溶于50mL不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，以新制備的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點。同時作空白試驗。（3）、計算氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度（C）按下式計

13、算：C=式中：C：氫氧化鈉標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m：基準苯二甲酸氫鉀的質量， 單位為克(g);V:滴定時,消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL);V1:空白試驗消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL);0.2042:與1.00mL氫氧化鈉標準溶液C(NaOH)=1.000molL/L相當的以克表示的苯二甲酸氫鉀的質量。3、儀器1、碘量瓶(三角瓶，錐形瓶): 250mL;、2、移液管: 50mL; 25mL;3、堿式滴定管: 25mL, 50mL。4、分析步驟吸取酒樣50.0mL于250mL錘形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1mol/L氫氧化鈉標準標準溶液滴定至微紅

14、色30s不退色，即為反應的終點。X=式中：X：酒樣中總酸的含量(以乙酸計)，單位為克每升(g/L);C：氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V：測定時消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL);60：乙酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)M(CH3COOH)=60;50.0：取樣的體積，單位為毫升(mL)。所得結果應表示至兩位小數。5、精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的2%。6、說明、取樣用大度吸管準確吸取。、滴定管由于上下刻度不均勻易造成測量誤差，每次滴定應從“0”刻度開始，讀體積數時應保證滴定管下管口無空氣，使滴定管自然

15、下垂。、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的保存期為2個月，如出現渾濁或沉淀，應重新配制或標定。二、電位滴定法1、原理白酒中的有機酸，以酚酞為指示劑,采用氫氧化鈉標準溶液進行中和滴定，當滴定接近等當點時，利用pH變化指示終點。2、試劑同指示劑法。3、儀器電位滴定儀（或酸度計）：精度為2mV?；炇揖茩z驗流程1、原酒生產過程檢驗分班組按勾兌審品評驗收后分等級進行理化、氣相色譜分析。2、勾兌檢驗是先多次檢驗小樣，口感理化指標合格后，進行放大樣，基酒、勾調好后在罐內取樣進行理化、色譜分析。3、散酒出廠前在罐內取樣按GB/T10345-2007 白酒分析方法，GB/T5009.48-2003蒸餾酒及配制

16、酒衛(wèi)生標準的分析方法進行檢驗，各項指標符合DB511500/T/9-2009宜賓多糧濃香型大曲酒方可出廠。4、要包裝的酒，在包裝前在罐內取樣按GB/T10345-2007白酒分析方法，GB/T5009.48-2003 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準的分析方法進行檢驗，各項指標符合GB/T10781.1-2006濃香型白酒方可進行包裝。5、酒包裝好后，按標準GB/T10346-2006白酒檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存抽樣進行檢測，依據GB/T10345-2007白酒分析方法，GB/T5009.48-2003蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準定量包裝商品凈含量JJF1070-2005的分析方法進行檢驗，各項指標符

17、合GBT10781.0-2006濃香型白酒方可出廠。第六節(jié)白酒中總酯的測定白酒中總酯是各類酯的總和，主要含有己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯（統(tǒng)稱四大酯），棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯（稱引起白酒渾濁的三大高級脂肪酸乙酯），甲酸乙酯、 異戊酸乙酯、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯等。來源于白酒發(fā)酵、生產工藝中，直接產生或是由乙酸與羧酸在生物催化劑的催化作用下生成。酯類是白酒呈香物質，各種酯的含量與相對量比關系影響白酒的香和味，決定了白酒的質量。己酸乙酸是濃香型白酒的主體香氣成分；乙酸乙酯是清香型白酒的主體香氣成分，濃香優(yōu)質白酒中乳酸乙酯應小于己酸乙酯，適量的丁酸乙酯能增加濃香型白酒的濃

18、厚感。白酒中總酯的測定在GB10345 白酒分析方法中規(guī)定了采用“中和滴定法(指示劑法)”和“電位滴定法”。一、指示劑法1、原理用堿中和白酒中的游離酸(除酸)，再加入一定量的堿，加熱回流便酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。反應式：1、除酸:加氫氧化鈉中和酒中有機酸RCOOH + NaOHRCOONa + H2O2、皂化:加入過量的氫氧化鈉溶液，使其與酒中酯發(fā)生皂化反應:RCOOR + NaOHRCOONa + ROH + NaOH（過量）酯 氫氧化鈉 羧酸鈉 醇3、反滴定多余的氫氧化鈉：用硫酸標準溶液反滴定多余的氫氧化鈉：2NaOH + H2SO4= Na2SO4+ H2O硫酸 硫酸鈉

19、2、儀器1、全玻璃回流裝置:回流瓶1000mL、500mL(冷凝管不短于45cm）；2、堿式滴定管:25mL或50mL;3、酸式滴定管: 25mL或50mL;4、全玻蒸餾器: 500mL。3、試劑、0.1mo/L氫氧化鈉標準滴定溶液:同總酸的測定；、氫氧化鈉標準溶液C(NaOH)=3.5mol/L;、乙醇(無酯)溶液40%(體積分數):量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加氫氧化鈉標準溶液5mL,加熱回流皂化1h,然后移入蒸餾瓶中重蒸，再配成40%(體積分數)乙醇溶液、1%酚酞指示液:同總酸的測定;、0.1mol/L硫酸標準溶液（1）、配置吸取濃硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻并

20、用水稀釋至1000mL，搖勻。（2）、標定吸取新配制的硫酸溶液25.0mL于250mL錐形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點。（3）、計算硫酸標準溶液的摩爾濃度(C1)按下式計算C1=式中：C1：硫酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mo/L);C: 氫氧化鈉標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V: 消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL);25.0:取硫酸溶液的體積，單位為毫升(mL)。4、實驗程序準確吸取酒樣50.0mL于250mL回流瓶中，加入酚酞指示液2滴，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標

21、準滴定溶液的毫升數（可作為總酸含量的測定進行計算）。再準確加入0.1mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液25.00mL（若酒樣中總酯含量高時，可加入50.00mL），搖勻，（放入幾顆沸石或玻璃珠），裝上回流冷凝管（冷卻水溫度宜低于15攝氏度），于沸水浴上回流30min（溶液沸騰時，冷凝管滴下第一滴冷卻液開始計時），取下冷至室溫。然后用0.1mol/L的硫酸標準溶液進行反滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點。記錄消耗硫酸標準溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液50mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。5、計算X=式中：X:樣品中總酯的含量(以乙酸乙酯計)，單位為克每升(g/L);C:硫酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V1:樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(m!);V0:空白試驗時樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫開(mL)88:乙酸乙酯的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol),M（CH3COOC2H5）=8850.0:取樣樣品的體積，單位為毫