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文檔簡介

1、實(shí)驗(yàn)10二苯甲醇Benzohydrol 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)以硼氫化鈉還原法由酮制備仲醇的原理和方法；2、進(jìn)一步掌握萃取、蒸餾和減壓蒸餾以及重結(jié)晶等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理硼氫化鈉是一個(gè)負(fù)氫試劑，能選擇性地將醛酮還原成醇，它操作方便。反應(yīng)可以在含水醇中進(jìn)行。1mol硼氫化鈉理論上能還原4mol醛酮。但在實(shí)際反應(yīng)中常用過量的硼氫化鈉，微型實(shí)驗(yàn)中，硼氫化鈉是十分理想的試劑。反應(yīng)式為：三、主要儀器與試劑儀器：25mL三口燒瓶，磁力攪拌器，分液漏斗，抽濾瓶，布氏漏斗試劑：二苯甲酮、硼氫化鈉、乙醇、石油醚（3060），10%鹽酸四、實(shí)驗(yàn)流程五、實(shí)驗(yàn)步驟 在裝有回流冷凝管、分液漏斗和磁力攪拌器的25mL三口

2、燒瓶中，加入1.82g (0.01mol)二苯甲酮和10mL95%乙醇，塞住余下的瓶口后，加熱使固體物全部溶解，冷至室溫后，在攪拌下分批加入0.19g (0.005mol)硼氫化鈉（1），此時(shí)，可觀察到有氣泡發(fā)生，溶液變熱，硼氫化鈉加入速度以反應(yīng)溫度不超過50為宜。待硼氫化鈉加畢，繼續(xù)攪拌回流20min，此過程中有大量氣泡放出，冷至室溫后（2），通過分液漏斗加入10mL冷水，以分解過量的硼氫化鈉，然后逐滴加入10%鹽酸1.52.5mL，直至反應(yīng)停止。當(dāng)反應(yīng)液冷卻后，抽濾，用水洗滌所得固體，干燥后得粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用石油醚（3060）重結(jié)晶（3）得二苯甲醇針狀結(jié)晶約1g，測熔點(diǎn)。純二苯甲醇熔點(diǎn)為69。本實(shí)驗(yàn)約需34h。六、注釋（1）硼氫化鈉是強(qiáng)堿性物質(zhì)，易吸潮，具腐蝕性。稱量時(shí)要小心操作，勿與皮膚接觸。（2）若無沉淀出現(xiàn)，可在水浴上蒸去大部分乙醇，冷卻后將殘液倒入10g碎冰和1mL濃鹽酸的混合液中。（3）也可以用已烷代替石油醚進(jìn)行重結(jié)晶。七、思考題1、硼氫化鈉和氫化鋰鋁都是負(fù)氫還原劑，試說明它們在還原性及操作上有何不同。2、試提出合成二苯甲醇的其他方法。3、本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)完成以后，為什么要加入10%鹽

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