[優(yōu)秀畢業(yè)設(shè)計(jì)]聚晶金剛石（pcd）的高壓合成工藝研究

1、 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）中文題目： 聚晶金剛石（PCD）的高壓合成工藝研究 英文題目：The high-pressure synthesis research of Polycrystalline diamond 姓 名： 學(xué) 號(hào)： 學(xué) 院： 機(jī)電與信息工程學(xué)院 專 業(yè)： 材料科學(xué)與工程 班 級(jí)： 2007級(jí)1班 指導(dǎo)教師： 職 稱： 教授 完成日期： 2011 年 6 月 7 日XXX本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）任務(wù)書學(xué)院 機(jī)電與信息工程學(xué)院 專業(yè) 材料科學(xué)與工程 班級(jí) 07級(jí)1班 學(xué)號(hào) XXX 學(xué)生姓名 XXX 任務(wù)下達(dá)日期： 2011 年 1 月 10 日完成日期： 2011 年 6 月 7

2、日題目：聚晶金剛石（PCD）的高壓合成工藝研究專題題目：高檔超硬工模具材料關(guān)鍵技術(shù)研究主要內(nèi)容和要求：查閱專題文獻(xiàn)資料；確定實(shí)驗(yàn)方案。包括粘結(jié)劑的選擇，燒結(jié)溫度，燒結(jié)時(shí)間，燒結(jié)壓力確定等等；完成燒結(jié)實(shí)驗(yàn)；測(cè)試所燒結(jié)出的聚晶金剛石的相關(guān)性能并觀察其顯微結(jié)構(gòu)及分析合成工藝參數(shù)（溫度、時(shí)間、真空度）對(duì)聚晶金剛石性能（抗壓強(qiáng)度、耐磨性）的影響；分析研究高溫高壓下用液相燒結(jié)方法合成聚晶金剛石的機(jī)理；撰寫畢業(yè)論文。院長(zhǎng)簽字： 指導(dǎo)教師簽字：XXX本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）指導(dǎo)教師評(píng)閱書學(xué)院 機(jī)電與信息工程 專業(yè)年級(jí) 材料科學(xué)與工程 班級(jí) 07級(jí)1班 學(xué)生姓名 XXX 設(shè)計(jì)（論文）題目：聚晶金剛石（PCD）的高

3、壓合成工藝研究設(shè)計(jì)（論文）專題題目：高檔超硬工模具材料關(guān)鍵技術(shù)研究指導(dǎo)教師評(píng)語： 成績(jī)： 指導(dǎo)教師簽名： 年 月 日XXX本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）評(píng)閱教師評(píng)閱書學(xué)院 機(jī)電與信息工程學(xué)院 專業(yè) 材料科學(xué)與工程 班級(jí) 07級(jí)1班 學(xué)生姓名 XXX 題目：聚晶金剛石（PCD）的高壓合成工藝研究專題題目：高檔超硬工模具材料關(guān)鍵技術(shù)研究評(píng)閱教師評(píng)語： 成績(jī)： 評(píng)閱教師簽名： 年 月 日XXX2007級(jí)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）答辯及綜合成績(jī)學(xué)院：機(jī)電與信息工程學(xué)院學(xué)生姓名：XXX 學(xué)號(hào)：XXX 專業(yè)： 材料科學(xué)與工程 班級(jí)：07級(jí)1班題目：聚晶金剛石(PCD)的高壓合成工藝研究專題題目：高檔超硬工模具材料關(guān)鍵

4、技術(shù)研究設(shè)計(jì)說明書（論文）： 頁， 圖紙: 張, 其它材料:答 辯 情 況提 出 問 題回 答 問 題正確基本正確有一般性錯(cuò)誤有原則性錯(cuò)誤回答不清答辯成績(jī)： 答辯小組長(zhǎng)： 年 月 日指導(dǎo)教師評(píng)價(jià)成績(jī)： 指導(dǎo)教師簽字： 年 月 日評(píng)閱教師評(píng)價(jià)成績(jī)： 評(píng)閱教師簽字： 年 月 日答辯委員會(huì)評(píng)語及建議成績(jī)：答辯委員會(huì)主任：年 月 日學(xué)院領(lǐng)導(dǎo)小組綜合評(píng)價(jià)成績(jī)：學(xué)院領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)人：年 月 日摘 要本文在高溫高壓條件下，以粒度為5m的金剛石微粉為原材料，采用液相燒結(jié)法制備了聚晶金剛石拉絲模坯，分別研究了燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能的影響，最后探討了PCD拉絲模坯材料的燒結(jié)過程和機(jī)理。結(jié)果表明：

5、聚晶金剛石拉絲模坯的力學(xué)性能（磨耗比、維氏硬度）均隨著燒結(jié)時(shí)間的增大先增加后降低，在燒結(jié)時(shí)間為180s時(shí)達(dá)到最大，燒結(jié)時(shí)間過短，其微觀組織孔隙較大，燒結(jié)時(shí)間過長(zhǎng)，金剛石石墨化嚴(yán)重；而在以燒結(jié)溫度為變量的對(duì)比實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，聚晶金剛石拉絲模坯的力學(xué)性能隨著燒結(jié)溫度的增加先變大后減小，在燒結(jié)溫度為1550時(shí)達(dá)到最大，燒結(jié)溫度過低，金剛石晶粒棱角分明，晶粒間隙較大，而燒結(jié)溫度過高，晶粒發(fā)生異常生長(zhǎng)。所以，在壓力為5.7GPa，溫度為1550，燒結(jié)時(shí)間180s的條件下進(jìn)行液相燒結(jié)得到的聚晶金剛石的力學(xué)性能最佳。關(guān)鍵詞：高溫高壓；聚晶金剛石；微結(jié)構(gòu)；力學(xué)性能ABSTRACTIn this paper, th

6、e polycrystalline diamond was sintered under high temperature and high pressure with the diamond powders (5um) using liquid sintering method, and the effects of the sintering temperature and sintering time to the microstructure and the properties of the polycrystalline diamond were studied. The resu

7、lts showed that the mechanical properties (abrasion ratio, Vickers hardness) of polycrystalline diamond wire drawing die materials increased with the increasing of sintering time and sintering temperature firstly, and then decreases, and the mechanical properties (abrasion ratio, Vickers hardness) r

8、eached its maximum when the sintering time was 180s and 1550 respectively, and the pores were more larger when the sintering time is too short, and the diamond graphitization more serious when the sintering time is too long；The grain angular and the grains gap was large when the sintering temperatur

9、e was too low, while abnormal grain growth could be occurred when the sintering temperature was too high, Therefore, the polycrystalline diamonds with the most outstanding performance were sintered under the conditions of sintering time 180s, the pressure 5.7GPa, the temperature 1550.Keywords：High p

10、ressure and high temperature; Polycrystalline diamond; Microstructures; Mechanical properties目 錄1 緒論11.1 拉絲模概述11.2 拉絲模分類及發(fā)展?fàn)顩r21.3 拉絲模的孔型結(jié)構(gòu)61.4 拉絲模的破壞及磨損研究81.4.1 拉絲模的破壞形式81.4.2 拉絲模的磨損101.5 聚晶金剛石拉絲模坯材料的發(fā)展及研究現(xiàn)狀141.6 研究目的及意義172 實(shí)驗(yàn)過程及測(cè)試方法182.1 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備182.2 PCD拉絲模的制備過程192.3 實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法與分析212.3.1 掃描電鏡及能譜分析212.3

11、.2 維氏硬度212.3.3 磨耗比223 PCD拉絲模芯的合成工藝研究243.1 燒結(jié)時(shí)間對(duì)力學(xué)性能的影響243.1.1 燒結(jié)時(shí)間對(duì)顯微維氏硬度的影響243.1.2 燒結(jié)時(shí)間對(duì)磨耗比的影響263.2 燒結(jié)溫度對(duì)力學(xué)性能的影響273.2.1 燒結(jié)溫度對(duì)顯微維氏硬度的影響283.2.2 燒結(jié)溫度對(duì)磨耗比的影響303.3 PCD拉絲模坯的顯微形貌及能譜分析313.3.1 燒結(jié)時(shí)間對(duì)顯微形貌的影響313.3.2 燒結(jié)溫度對(duì)顯微形貌的影響323.3.3 PCD拉絲模坯的能譜分析334 PCD拉絲模坯高壓燒結(jié)過程及機(jī)理354.1 PCD拉絲模坯的燒結(jié)過程354.2 PCD拉絲模坯的燒結(jié)機(jī)理365 結(jié)論3

12、9參考文獻(xiàn)40致 謝421 緒 論1.1拉絲模概述 拉絲模是拉制各種金屬線材的重要工具。在拉絲過程中，金屬絲通過?？装l(fā)生塑性變形達(dá)到預(yù)定的尺寸精度及表面質(zhì)量。拉絲模的適用范圍十分廣泛，主要應(yīng)用于拉拔線材、絲材、棒材、管材等直線型難加工物體，適用于鋼鐵、銅、鎢、鉬等金屬和合金材料的拉拔加工1。作為拉拔線材的生產(chǎn)企業(yè)，要想降低成本，獲得穩(wěn)定長(zhǎng)時(shí)間的拉拔，精確的尺寸，較好的表面質(zhì)量，沒有高質(zhì)量的拉絲模具是難以實(shí)現(xiàn)的。國外金屬制品工業(yè)為提高競(jìng)爭(zhēng)能力，對(duì)于拉絲模質(zhì)量和制造工藝的改進(jìn)十分重視，從提高拉絲模壽命入手，對(duì)拉絲模的材質(zhì)、結(jié)構(gòu)、制造工藝、制造設(shè)備以及檢測(cè)儀器等進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，開發(fā)出復(fù)合拉絲模、拉

13、絲模新材料、表面涂層新技術(shù)、拉絲模新的孔型設(shè)計(jì)方法等，推動(dòng)了世界拉絲生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展。我國拉絲模制造工業(yè)已經(jīng)有很長(zhǎng)的歷史，上世紀(jì)八十年代隨著拉絲制造的水平不斷提高以及生產(chǎn)工藝的不斷改進(jìn)，我國的拉絲模制造技術(shù)有了較大的進(jìn)步，尤其是在拉絲模的材質(zhì)、結(jié)構(gòu)等方面有了很大進(jìn)步。盡管我國線材生產(chǎn)量居世界前列，但總的來說和國外還有不小的差距。外國所用的材料和拉絲工藝更加先進(jìn)，拉絲模的加工精度、耐用性、耐磨性等指標(biāo)均優(yōu)于我國的產(chǎn)品2。因此，我國的拉絲制造業(yè)要加強(qiáng)制模管理、提高拉絲模具的質(zhì)量，并且改善拉絲模具的制造工藝，以提高我國拉絲模業(yè)得迅速發(fā)展。圖1 拉絲模工作簡(jiǎn)圖1.2拉絲模分類及發(fā)展?fàn)顩r經(jīng)歷了幾十年的發(fā)展

14、，已出現(xiàn)很多新型拉絲模材質(zhì)。按照制造拉絲模材料的不同，拉絲?？煞譃椋汉辖痄撃?、硬質(zhì)合金模、天然金剛石模、人造金剛石聚晶模、CVD金剛石模和陶瓷模等3。近年來新型材料的開發(fā)極大地豐富了拉絲模的應(yīng)用范圍并提高了拉絲模的使用壽命。(1) 合金鋼模 合金鋼模是早期的拉絲模制造材料。用來制造合金鋼模的材料主要是碳素工具鋼和合金工具鋼。但是由于合金鋼模的硬度和耐磨性差、壽命短，不能適應(yīng)現(xiàn)代生產(chǎn)的需要，所以合金鋼模很快被淘汰，在目前的生產(chǎn)加工中已幾乎看不到合金鋼模。(2) 硬質(zhì)合金模 硬質(zhì)合金模由硬質(zhì)合金制成，硬質(zhì)合金屬于鎢鈷類合金，其主要成分是碳化鎢和鈷。碳化鎢是合金的“骨架”，主要起堅(jiān)硬耐磨作用，鈷是粘

15、結(jié)金屬，是合金韌性的來源。因此硬質(zhì)合金模與合金鋼模相比具有以下特性：耐磨性高、拋光性好、粘附性小、摩擦系數(shù)小、能量消耗低、抗蝕性能高，這些特性使得硬質(zhì)合金拉絲模具有廣泛的加工適應(yīng)性，成為當(dāng)今應(yīng)用最多的拉絲模具4。(3) 天然金剛石模 天然金剛石是碳的同素異性體，用它制作的模具具有硬度高、耐磨性好等特點(diǎn)。但天然金剛石的脆性較大，較難加工，一般用于制造直徑1.2 毫米以下的拉絲模。此外，天然金剛石價(jià)格昂貴，貨源緊缺，因此天然金剛石模并不是人們最終所尋求的即經(jīng)濟(jì)又實(shí)用的拉絲工具。(4) 人造聚晶金剛石模 聚晶金剛石（Polycrystalline Diamond，簡(jiǎn)稱PCD）是用經(jīng)過認(rèn)真挑選的質(zhì)量?jī)?yōu)

16、良的人造金剛石單微粉加上少量硅、鈦等結(jié)合劑，在高溫高壓的條件下聚合而成（見圖2）。聚晶金剛石的硬度很高，并有很好的耐磨性，與其它材料相比它具有自己獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)：由于天然金剛石的各向異性，在拉絲過程中，當(dāng)整個(gè)孔的周圍都處在工作狀態(tài)下時(shí)，天然金剛石在孔的某一位置將發(fā)生擇優(yōu)磨損；而聚晶金剛石屬于多晶體、具有各向同性的特點(diǎn)，從而避免了模孔磨損不均勻和?？撞粓A的現(xiàn)象發(fā)生。與硬質(zhì)合金相比，聚晶金剛石的抗拉強(qiáng)度僅為常用硬質(zhì)合金的70%，但比硬質(zhì)合金硬250% ，這樣使得聚晶金剛石模比硬質(zhì)合金模有更多的優(yōu)點(diǎn)。用聚晶金剛石制成的拉絲模耐磨性能好，內(nèi)孔磨損均勻，抗沖擊能力強(qiáng)，拉絲效率高，而且價(jià)格比天然金剛石便宜許多

17、。因此目前聚晶金剛石模在拉絲行業(yè)中應(yīng)用廣泛5。(5) CVD(化學(xué)氣相沉積法)金剛石模 涂層拉絲模是新近發(fā)展起來的一項(xiàng)新技術(shù)，其主要方法就是在硬質(zhì)合金拉絲模上涂層金剛石薄膜。金剛石薄膜是純金剛石多晶體，它既具有單晶金剛石的光潔度、耐溫性，又具有聚晶金剛石的耐磨性和價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，在代替稀有的天然金剛石制備拉絲模工具方面取得很好的效果，它的廣泛使用將為拉絲模行業(yè)帶來新的活力。(6) 陶瓷模 高性能的陶瓷材料具有硬度高、耐磨性好、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、高溫力學(xué)性能優(yōu)良和不易與金屬發(fā)生粘結(jié)等特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于難加工材料的加工。近三十年來，由于在陶瓷材料制造工藝中實(shí)現(xiàn)了對(duì)原料純度和晶粒尺寸的有效控制，開發(fā)了各

18、種碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、晶須或少量金屬的添加技術(shù)。以及采用多種增韌補(bǔ)強(qiáng)機(jī)制等，使陶瓷材料的強(qiáng)度、韌性、抗沖擊性能都有了較大提高。各種拉絲模的材質(zhì)各有特點(diǎn)。其中，天然金剛石拉絲模的價(jià)格最為昂貴，加工也極其困難，同時(shí)因?yàn)樘烊唤饎偸母飨虍愋?，在徑向范圍?nèi)硬度差別很大，容易在某一方向上產(chǎn)生劇烈磨損，所以天然金剛石模只適用于加工直徑很小的絲材。硬質(zhì)合金模硬度較低，用硬質(zhì)合金模拉拔的線材質(zhì)量較高，表面粗糙度低，但硬質(zhì)合金模的耐磨性較差，模具的使用壽命短。聚晶金剛石模的硬度僅次于天然金剛石，因其具有各向同性的特點(diǎn)，不會(huì)產(chǎn)生單一徑向磨損加劇的現(xiàn)象，但其價(jià)格十分昂貴，加工困難，制造成本很高。CVD

19、涂層拉絲模因具有金剛石的性能而具有良好的耐磨性，拉拔線材的表面粗糙度較低，但是CVD 涂層拉絲模的制作工藝復(fù)雜，加工困難，成本較高，當(dāng)涂層磨耗后模具將迅速磨損，不僅難以保證加工質(zhì)量，而且不能重復(fù)使用，只能報(bào)廢。陶瓷材料具有比硬質(zhì)合金高的硬度和耐磨性，制作成本低廉，是介于金剛石與硬質(zhì)合金之間的制作拉絲模的優(yōu)良材料。但由于陶瓷材料的韌性差、熱沖擊性差且加工困難，至今尚未獲得大范圍應(yīng)用。各種拉絲模材料的優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比見表1。表1 各種拉絲模坯材料的優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比拉絲模材質(zhì)優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)應(yīng)用范圍合金鋼模制作簡(jiǎn)便耐磨性差、壽命短基本淘汰天然金剛石硬度高、耐磨性能好脆性大、加工困難直徑1.2mm以下的線模硬質(zhì)合金拋光性

20、好、能量消耗低耐磨性差、加工困難各種直徑線材人造聚晶金剛石硬度高、耐磨性好加工困難、成本高小型線材、絲材CVD涂層材料光潔度高、耐溫性好工藝復(fù)雜、加工困難小型線材、絲材陶瓷材料耐磨、耐高溫、耐腐蝕性好熱沖擊韌性差、加工困難沒有大范圍應(yīng)用圖2 人造聚晶金剛石拉絲模1.3拉絲模的孔型結(jié)構(gòu)拉絲模一般分為入口區(qū)，潤(rùn)滑區(qū)，壓縮區(qū)，定徑區(qū)，安全角，出口區(qū)六部分。圖3. 拉絲模具孔型圖（1）入口區(qū) 入口區(qū)的作用是把金屬線材引入?？缀蛢?chǔ)存乳化劑，其角度通常為40左右，這個(gè)區(qū)域不需要很高的表面光潔度。對(duì)于拉伸如銅、鋁等一類的軟線建議入口區(qū)的角度適當(dāng)大一點(diǎn)，而對(duì)于拉伸鎢、鉬材料的硬線入口區(qū)的角度應(yīng)小于70為宜。（

21、2）潤(rùn)滑區(qū)潤(rùn)滑去是引導(dǎo)金屬線材進(jìn)入壓縮區(qū)部分的區(qū)域，其角度通常為30左右，對(duì)于潤(rùn)滑去來說應(yīng)該使?jié)櫥瑒┑玫匠浞值臐M足，這個(gè)區(qū)域也不需要特別好的光潔度。(3) 壓縮區(qū)壓縮區(qū)是模孔最重要的部分，金屬線材就是在這里產(chǎn)生壓縮進(jìn)行塑性變形，使線材直徑由粗變細(xì)。我們知道，組成任何物質(zhì)的細(xì)小顆粒如原子、分子、離子、電子之間都具有一定的吸引力的推斥力，并處于力的相對(duì)平衡狀態(tài)中的晶格內(nèi)結(jié)點(diǎn)就是物質(zhì)微粒所處的平衡位置，由于機(jī)械力作用如拉伸、擠壓、彎、扭等或其它物理化學(xué)因素的外力作用也可能使金屬微粒的位置逐漸發(fā)生變化而產(chǎn)生的位能，能的表現(xiàn)形式之一可以是力，這種在金屬內(nèi)部由于受到外界諸因素的作用而產(chǎn)生的力叫做金屬的應(yīng)力

22、。當(dāng)線材被拉出模孔后其所受的應(yīng)力必須小于線材的變形抗力，否則，線材將被繼續(xù)拉細(xì)，甚至斷絲。(4) 定徑區(qū)定徑區(qū)是模具孔徑尺寸的控制部分，金屬線材通過這一區(qū)域可得到最終尺寸。合理的定徑區(qū)長(zhǎng)度可以改善平直徑、尺寸精度、表面粗糙度質(zhì)量和模具壽命，定徑區(qū)長(zhǎng)度的增加導(dǎo)致棒材中間以及表面的殘余應(yīng)力減少，當(dāng)定徑區(qū)長(zhǎng)度為零時(shí)，棒材表面殘余應(yīng)力減少，并在其以下的區(qū)域產(chǎn)生最大的殘余應(yīng)力，擋定徑區(qū)長(zhǎng)度增大時(shí)殘余應(yīng)力減少。同時(shí)定徑區(qū)也需要一個(gè)較好的表面光潔度。(5) 安全角定徑區(qū)與出口區(qū)之間的交角部分叫安全角。線材在由定徑區(qū)走向出口區(qū)時(shí)，由于金屬彈性變形的恢復(fù)使交角部分集中應(yīng)力而造成損壞，或者劃傷線材表面。在制模的過

23、程中將這一交角加工成R連接，使該區(qū)域在正常拉絲情況下是和金屬不接觸的，從而避免了上述事故。安全角通常制成10，該部分的表面光潔度沒有特別要求。對(duì)于孔徑越大、材料硬時(shí)安全角的作用也就越明顯。表2 .聚晶金剛石拉絲模的?？壮叽缂敖嵌?6) 出口區(qū)設(shè)置出口區(qū)是為了保證壓縮區(qū)在模芯厚度的中心部分，使模芯具有最好的抗?jié)q強(qiáng)度。出口區(qū)的角度通常制成70左右，也不需要特別的拋光。但在加工時(shí)要嚴(yán)格注意與模芯的同心度6。1.4拉絲模的破壞及磨損研究拉絲模的摩擦磨損情況十分復(fù)雜，一般分為拉絲模破壞和磨損兩大類。工作條件（線材材料、拉絲模材質(zhì)、潤(rùn)滑劑等）的不同，使得拉絲模的磨損和破壞都有其獨(dú)特的過程。拉絲模的磨損與破

24、壞之間的相互關(guān)系，在本質(zhì)上是相互關(guān)聯(lián)的。拉絲模內(nèi)部的情況可能非常微妙，一些因素可能會(huì)同時(shí)起作用，它們的疊加作用非常復(fù)雜，不易理解?？赡芤粋€(gè)因素的作用會(huì)掩蓋其他因素的作用，上述幾種破壞和磨損的形式可能經(jīng)常交織在一起，為分析拉絲模的破壞與磨損機(jī)理增加了難度。但總的來說，各種材質(zhì)拉絲模的耐磨性由高到低的排序是：金剛石拉絲模（沒有考慮天然金剛石各向異性的問題）陶瓷拉絲模硬質(zhì)合金拉絲模合金鋼拉絲模。通過對(duì)拉絲模的材質(zhì)的研究，拉絲模正在向著高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨性發(fā)展，各種符合要求的新材料層出不窮，拉絲模的耐磨性大幅度提高，磨損、破壞的時(shí)間明顯延遲，拉絲模壽命不斷增加，加工精度也有了一定的提高。拉拔加工的

25、適用范圍正逐步擴(kuò)大，從粗到細(xì)各種規(guī)格的線材都可以加工，并出現(xiàn)了用于加工不規(guī)則線材的異型模。1.4.1 拉絲模的破壞形式拉拔加工中，工作條件選擇不恰當(dāng)可使拉絲模斷裂破壞，導(dǎo)致失效。拉絲模的斷裂破壞形式大體可以分為四種，分別為環(huán)狀破壞、拉伸破壞、剪切破壞、支撐面破壞7。一種類型的斷裂可以導(dǎo)致其他類型的破壞，因此，一個(gè)被破壞的拉絲模通常包含有多種類型的斷裂，故應(yīng)避免在一個(gè)拉絲模上做出判斷，最好是多分析幾個(gè)拉絲模的受損再作評(píng)價(jià)。（1）環(huán)狀破壞HonoCho等人8研究了鋼材拉拔時(shí)壓縮比和長(zhǎng)度對(duì)拉絲模的影響，認(rèn)為當(dāng)加工線材所需要的拉拔力大于拉絲模材料和鋼套的強(qiáng)度時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生環(huán)狀破壞。環(huán)狀壓力隨壓縮角度的減

26、小和壓縮量的增加而增加。為減少環(huán)狀破壞，在某些情況下可重新設(shè)計(jì)拉絲?；蛘{(diào)整壓縮比。拉絲模材料及鋼套的強(qiáng)度對(duì)克服環(huán)狀壓力都是非常重要的，鋼套不僅是給模坯一個(gè)合適的支撐力，實(shí)際上它還直接克服拉撥力給模坯一個(gè)緊密的預(yù)壓功能。 （2）拉伸破壞拉絲模的拉伸破壞是在拉絲模的某個(gè)截面上發(fā)生的9。拉伸破壞最初是一條環(huán)形裂紋，且多半從工作區(qū)和線材接觸的位置開始產(chǎn)生。實(shí)際中由于線材的遮蔽作用，這種裂紋在早期是不容易出現(xiàn)的，裂紋產(chǎn)生之后，它就會(huì)繼續(xù)向外擴(kuò)展。拉絲模在機(jī)器中放置太長(zhǎng)時(shí)間或拉絲模有焊縫或夾雜物時(shí)，通常會(huì)發(fā)生拉伸破壞，這種破壞常從較深的磨損圈開始產(chǎn)生，并引起應(yīng)力集中。一些拉絲模材料能對(duì)這種破壞有較大的阻礙

27、力，但一般來說，拉絲模材料的選擇不是拉絲模受損要考慮的因素，如何更好地控制拉拔過程才是關(guān)鍵問題，在良好的工作條件下使用拉絲模可避免大多數(shù)拉伸破壞。（3）剪切破壞這種破壞類似于拉伸破壞，其破壞面通常呈一個(gè)錐形。由于不良的拉絲條件造成拉絲模的剪切強(qiáng)度超過極限，從而引起剪切破壞。P.F Browning等人10研究了拉拔鎢絲時(shí)拉絲模的失效形式，在長(zhǎng)時(shí)間拉拔中拉絲模的剪切破壞由拉絲模的剪切強(qiáng)度過低造成。（4）支撐面破壞定徑區(qū)支撐面上的碎裂，它不同于上述情況。A.Skfosyezwsiki等人11研究了退火鋼的拉拔過程，認(rèn)為拉絲模受損面位于定徑區(qū)和支承面出口區(qū)橫斷面上確定的位置。支承面碎裂有時(shí)是由夾雜物

28、或線材焊縫引起的，它還可能因支承面出口形狀不合理而引起，定徑區(qū)的錐形出口面是易于碎裂的區(qū)域。如果這個(gè)問題能及時(shí)發(fā)現(xiàn)，提早返修拉絲模，就能避免出現(xiàn)這種類型拉絲模的破壞。1.4.2拉絲模的磨損（1）磨耗磨損在實(shí)際拉拔過程中，當(dāng)線材與拉絲模兩部分是滑動(dòng)接觸時(shí)，會(huì)從其中的一部分上削去表面不規(guī)則的材料，其磨損速度呈簡(jiǎn)單的能量差關(guān)系。即使拉絲模材料比線材硬得多，拉絲模仍會(huì)在正常的拉拔過程中被磨耗，這是正常且不可避免的。但是，通過仔細(xì)調(diào)整拉拔條件可以使磨損程度盡可能減少。任連偉等人12對(duì)拉絲模的磨耗磨損進(jìn)行了研究，認(rèn)為拉絲模的磨耗磨損可由拉絲模工作區(qū)周圍沿拉拔方向整個(gè)長(zhǎng)度上的擦痕判別。當(dāng)這些擦痕是由正常磨耗

29、引起時(shí)，擦痕可能很淺，除非用高倍放大鏡觀察，否則很難看出來；如果用低倍放大鏡觀察，表面將呈現(xiàn)出被拋光的樣子；但如果是由潤(rùn)滑劑中雜質(zhì)或線材表面缺陷造成的擦痕,就會(huì)較大較深，容易看出來。因此，如果拉絲模上的擦痕能在30一60倍光學(xué)顯微鏡下觀察到，則應(yīng)該考慮潤(rùn)滑劑和線材表面質(zhì)量。另外，并不是拉絲模上所有的溝紋都是由磨耗磨損引起的，實(shí)際拉拔過程或拉絲模材料的其他缺陷都能引起溝紋，這類溝紋常常較完整。A.Skolysze wski等人13認(rèn)為另一個(gè)引起溝紋的原因與拉絲模過熱有關(guān)，當(dāng)拉絲模拉絲過程中缺乏潤(rùn)滑劑時(shí)，常發(fā)生這種過熱。同樣，拉絲模中嵌有細(xì)小顆粒時(shí)，也有這種結(jié)果，這種溝紋在尺寸和數(shù)量上通常是相當(dāng)大

30、的，會(huì)導(dǎo)致拉絲模迅速破壞，這是屬于不正常的磨耗磨損。許多金屬氧化物極具研磨力，因此，污染過的潤(rùn)滑劑，已經(jīng)氧化的線材或線材表面的污染物，都能明顯地加劇磨耗磨損，并因此縮短拉絲模壽命。當(dāng)磨耗主要是由線材和拉絲模彼此接觸過程發(fā)生時(shí)，磨耗程度可明顯受潤(rùn)滑劑、薄膜強(qiáng)度及它們所涉及表面的附著性影響。這意味著選擇和在拉拔過程中維持合適的潤(rùn)滑劑，對(duì)于減少磨耗磨損是非常重要的。此外，必須使?jié)櫥瑒┻M(jìn)入拉絲模，盡可能通過線材帶入更多潤(rùn)滑劑進(jìn)入拉絲模拉拔區(qū)。（2）摩擦磨損對(duì)于拉絲模來說，其摩擦磨損與微粒拔出有關(guān)14。在拉絲模中，由于微粒拔出會(huì)產(chǎn)生很深的凹坑，其大小與拉絲模材料所具有的微粒尺寸相同，因此，很容易目測(cè)判別

31、。最壞的情況是在微粒撥出后使凹坑形成應(yīng)力點(diǎn)，該應(yīng)力點(diǎn)又會(huì)加速拔出另外的微粒，在這種情況下，會(huì)形成較大的溝紋，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)導(dǎo)致斷裂。具有微細(xì)顆粒的拉絲?；虺?xì)顆粒的拉絲模中的摩擦磨損，用光學(xué)顯微鏡可能不容易觀察到單個(gè)的凹抗，但是可注意到總的鈍化現(xiàn)象。拉絲模有時(shí)會(huì)被線材磨耗而再拋光，從而掩蓋了摩擦磨損的形貌。J.Zhang等人15對(duì)Cr17Ni6Mn3的拉拔加工進(jìn)行研究，認(rèn)為線材材料、拉絲模材料及潤(rùn)滑劑的質(zhì)量對(duì)拉絲模受損類型起著重要作用。線材與拉絲模材料在提供使顆粒位移的力方面具有相同的作用，潤(rùn)滑劑能干擾這個(gè)力而避免摩擦磨損。拉絲模拉拔時(shí)附近的溫度是非常重要的，因?yàn)楦邷囟葧?huì)增加額外的內(nèi)應(yīng)力，會(huì)破壞微

32、粒之間的鍵合，大多數(shù)拉絲模都有粘結(jié)劑，在高溫下這種粘結(jié)劑會(huì)使硬質(zhì)顆粒之間的鍵合力減弱，從而導(dǎo)致摩擦磨損。由于許多拉絲模材料在實(shí)際應(yīng)用中有許多相同的表現(xiàn)，很容易把摩擦磨損誤認(rèn)為是磨耗磨損，區(qū)分二者之間的差別是非常重要的，只有這樣，才能根據(jù)磨損情況選擇合適的拉絲模材料。例如當(dāng)需拉拔硬度很高的材料時(shí)，超細(xì)晶粒拉絲模具有很好的耐磨性。但如拉拔較軟的材料時(shí)其耐磨性卻很差。其原理是超細(xì)晶粒拉絲模材料抗磨耗力相當(dāng)好，但抗摩擦力卻很差。而當(dāng)拉拔硬度高的材料時(shí)，磨耗磨損是起主要作用的因素。而拉拔硬度低的軟材料時(shí)，摩擦磨損就成了起主要作用的因素。掌握這一點(diǎn)，就能根據(jù)所需拉拔的材料的硬度而選擇正確的拉絲模材料，如果

33、不清楚這個(gè)機(jī)理，則可能會(huì)只憑與不同線材材料和拉拔條件有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)選擇拉絲模材料。（3）腐蝕磨損在線材與拉絲模有較強(qiáng)親和性的基礎(chǔ)上，腐蝕磨損比較容易解釋。對(duì)腐蝕磨損的最簡(jiǎn)單的解釋是拉拔過程中，一部分線材原子與另一部分拉絲模材料原子緊密接觸，化學(xué)反應(yīng)形成新的化合物，然后從線材或線材、拉絲模材料部分脫落時(shí)發(fā)生的現(xiàn)象16。實(shí)際上是線材與拉絲模材料的化學(xué)行為決定腐蝕磨損。此外，潤(rùn)滑劑中所含的材料或添加劑或雜質(zhì)都能對(duì)此過程起到一些作用。K. V.Acker等人17研究了滲碳體和鐵素體線材在拉拔加工中殘余應(yīng)力和拉絲模的磨損，認(rèn)為拉絲模的腐蝕磨損通常會(huì)形成非常光滑但有時(shí)是不規(guī)則的表面，一般來說腐蝕磨損非常迅速，

34、其結(jié)果是不可預(yù)見的。在某些材料中，腐蝕磨損優(yōu)先選擇在晶格上發(fā)生，其結(jié)果是工作區(qū)錐角和定徑區(qū)截面形狀可以變成一個(gè)多邊形而不是圓形，有些情況下工作區(qū)錐角有可能呈花瓣形狀。腐蝕磨損容易在單晶金剛石上發(fā)生，但其影響因素十分復(fù)雜。在某些材料中，很難區(qū)分腐蝕磨損和磨耗磨損的差異，因?yàn)檫@兩種磨損同時(shí)存在。但也有一些直觀的跡象，磨耗磨損產(chǎn)生的磨損圈緊接在拉拔區(qū)的支撐面上，比較輕微，隨著磨耗磨損的繼續(xù)進(jìn)行，該磨損圈延展到定徑區(qū)。腐蝕磨損時(shí)，入口區(qū)表面磨損相當(dāng)迅速，很少可以發(fā)現(xiàn)正常磨損跡象。金剛石拉絲模，常因形成的堅(jiān)硬金屬碳化物(如Fe、Ni 和W的碳化物)而被腐蝕，而堅(jiān)硬的氧化物(如潤(rùn)滑劑中的硝酸鹽)將增強(qiáng)這種

35、腐蝕作用。WC顆粒很少被化學(xué)腐蝕，但潤(rùn)滑劑溶液中的化學(xué)物質(zhì)對(duì)Co粘合劑的腐蝕作用就很敏感，這些化學(xué)物質(zhì)包括氧化物、氟化物、硫酸鹽和硝酸鹽，潤(rùn)滑劑中的化學(xué)物質(zhì)腐蝕損害Co粘合劑，與其化學(xué)結(jié)構(gòu)有關(guān)，十分復(fù)雜，且有一部分化合物是不與Co發(fā)生作用的。拉拔加工中的溫度對(duì)于腐蝕過程是最重要的，因?yàn)橐坏├嗡俣仍黾拥绞估螀^(qū)溫度超過臨界值，會(huì)導(dǎo)致腐蝕過程加劇。（4）擦傷磨損擦傷磨損是兩種材料互相滑移接觸時(shí)，彼此粘合在一起而發(fā)生的18。在拉拔過程中，有兩種形式，一種是線材擦傷，一種是拉絲模擦傷，拉絲模的擦傷磨損，也稱為粘著磨損。盡管也包含一些原子級(jí)的力，但與腐蝕磨損不同，它沒有新的化合物形成，只是一種機(jī)械力引

36、發(fā)的粘合，提供的是從拉絲模表面除去材料碎粒的力。在此情況下，線材與拉絲模材料結(jié)合的行為，潤(rùn)滑劑的條件以及溫度是很重要的因素。S.He等人19研究了珠光體線材拉拔時(shí)拉絲模的擦傷磨損，發(fā)現(xiàn)拉絲模擦傷表面將呈一個(gè)很隨意的磨損圖形，呈既小又淺且不規(guī)則的凹坑，有時(shí)看上去仿佛一團(tuán)雪花在表面上，但這需要高倍放大才能觀察到。線材上除去微粒的擦傷情況，從線材表面除去的材料粘合到拉絲模上。其被粘合的物質(zhì)，可能是預(yù)先從線材上削落下來的金屬微?；蚓€材表面上粘結(jié)的物質(zhì)，這些都可能加劇擦傷磨損。線材表面比在拉絲模表面更容易看到擦傷現(xiàn)象。典型的線材擦傷表面會(huì)有不規(guī)則的溝紋，溝紋有時(shí)是楔形的，其末端被線材微粒再次焊合。還?？?/p>

37、見波浪狀摩擦痕跡，這些痕跡是線材部分地粘合到磨損材料上而導(dǎo)致的，一些痕跡會(huì)表現(xiàn)出表面撕裂且相當(dāng)深。（5）細(xì)顆粒磨損在被損壞的拉絲模中，有些拉絲模材料會(huì)有很明顯的金屬細(xì)顆粒。首先，拉絲模上的細(xì)顆粒，會(huì)引起線材表面質(zhì)量不好，并使?jié)櫥瑒┤狈Γ瑢?dǎo)致劇烈摩擦而使拉絲模迅速被磨損20。其次，金屬細(xì)顆粒的存在，相當(dāng)于為潤(rùn)滑劑提供了一個(gè)易于粘合材料的源，從而增加了擦傷機(jī)會(huì)；再次，小尺寸的顆粒氧化更迅速，如果這些小微粒進(jìn)入潤(rùn)滑劑之前與空氣接觸更是如此。鋁和銅在空氣中放置，會(huì)產(chǎn)生氧化鋁和氧化銅，它們是較顯著的研磨材料，這類微粒氧化物不僅會(huì)縮短拉絲模壽命，而且會(huì)降低拉拔設(shè)備的壽命；最后，細(xì)顆粒的第四種影響為其會(huì)改變

38、潤(rùn)滑劑的化學(xué)性能。為了粘附在線材表面，大多數(shù)潤(rùn)滑劑會(huì)與線材發(fā)生某種程度的反應(yīng).然而因表面積太小致使這種反應(yīng)通常是可以被忽略的。但是，如果有細(xì)顆粒存在，就會(huì)使暴露的面積增大許多，從而使這些反應(yīng)變得更重要。潤(rùn)滑皂或潤(rùn)滑油也能對(duì)拉拔結(jié)構(gòu)有一些影響，因?yàn)橛幸恍┓磻?yīng)會(huì)除去潤(rùn)滑劑中的有益添加劑或減弱它們的作用，所以事實(shí)上其影響不是太明顯。在某些情況下，特別是拉拔銅絲時(shí)，金屬細(xì)顆粒會(huì)對(duì)潤(rùn)滑劑中的不穩(wěn)定物質(zhì)的化學(xué)變化起到一種催化劑的作用，但一般來說，這些微妙的變化未能被發(fā)現(xiàn)。當(dāng)金屬細(xì)顆粒很小時(shí)，情形更壞。顆粒越小，其沉淀下來越慢，過濾問題也隨顆粒尺寸變小而更麻煩。1.5聚晶金剛石(PCD)拉絲模坯材料的發(fā)展及

39、研究現(xiàn)狀金剛石具有優(yōu)良的彈性模量、抗壓能力和物理、化學(xué)性能 ,但韌性不足、抗壓強(qiáng)度低和解理面的存在使其易受沖擊載荷的破壞。自然界中存在的金剛石一種稱為卡博納多(Carbonado , 黑金剛石) ,是由許多細(xì)粒金剛石與少量雜質(zhì)聚結(jié)成的塊狀多晶體,晶粒間呈無序排列,無解理面,性能各向同性;另一種稱巴拉斯(Ballas , 玫紅尖晶石) ,外形似球形或橄欖形狀,堅(jiān)固的外殼由輻射狀金剛石構(gòu)成。1967 年前蘇聯(lián)的L F Veshchagin 人工合成了由石墨相變聚結(jié)的人造卡博納多和巴拉斯。大顆粒天然金剛石價(jià)格昂貴,而人造金剛石大單晶生長(zhǎng)速度慢、合成時(shí)間長(zhǎng)、成本高,價(jià)格比天然金剛石還貴 。人造聚晶金剛

40、石則是由很多細(xì)粒金剛石添加一定的粘結(jié)劑在高溫高壓下燒結(jié)而成,所具有的抗沖擊韌性、抗磨損均勻性、耐熱性、導(dǎo)熱性、透光性等已超過天然金剛石。由于加入了金屬、合金、陶瓷材料等粘結(jié)劑,可有效提高抗沖擊能力,因此人造聚晶金剛石的應(yīng)用日益增長(zhǎng),已廣泛應(yīng)用于汽車、航空航天、電子、寶石加工、建筑等行業(yè)的刀具制造。目前PCD聚晶復(fù)合片刀具的應(yīng)用市場(chǎng)近4 億美元,分布在汽車制造、家具制造、航空航天及其它領(lǐng)域。與此同時(shí),人造聚晶金剛石產(chǎn)品的開發(fā)正朝尺寸大型化、晶粒細(xì)化、質(zhì)量?jī)?yōu)化、性能均勻化的方向發(fā)展。聚晶金剛石有許多優(yōu)異性能;晶粒呈無序排列、各向同性、無解理面;具有較高沖擊強(qiáng)度,沖擊時(shí)只產(chǎn)生小晶粒破碎, 不像單晶金

41、剛石那樣大塊崩裂 。聚晶金剛石的性能與粘結(jié)劑關(guān)系密切,而不同的粘結(jié)劑在聚晶燒結(jié)過程中的作用及成品中的存在形式有較大差異,目前主要選用Ti2Si 系列的陶瓷類粘結(jié)劑和以鈷為主的金屬類粘結(jié)劑。原材料金剛石的自身品質(zhì)和燒結(jié)工藝對(duì)聚晶性能的影響明顯。聚晶金剛石最重要的性能指標(biāo)是耐熱性、耐磨性和沖擊強(qiáng)度,而硬度、強(qiáng)度、加工性、焊接性等在某些情況下也較重要,不同用途對(duì)聚晶金剛石的性能要求也不相同21。(1)耐熱性聚晶金剛石主要用做切削工具和鉆井工具,使用過程中通常面臨高溫,因此熱穩(wěn)定性成為主要性能指標(biāo)之一。高溫下,由常壓下碳原子亞穩(wěn)定結(jié)構(gòu)組成的金剛石有碳化趨勢(shì)。以金剛石單晶為例,650 以上時(shí),空氣中金剛

42、石有石墨產(chǎn)生,處于真空或保護(hù)氣體中時(shí)石墨化升至更高溫度。PCD 因有中間相存在,受熱加溫時(shí)石墨化更為明顯。PCD 材料受熱時(shí),中間相起到的副作用主要表現(xiàn)在:一是促使金剛石石墨化,使聚晶金剛石內(nèi)部產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力;二是因中間相熱膨脹系數(shù)較大,受熱時(shí)體積膨脹,增加了金剛石的內(nèi)應(yīng)力。(2)耐磨性聚晶金剛石的耐磨性用Q 表征。國內(nèi)制定的人造金剛石燒結(jié)體磨耗比測(cè)定方法規(guī)范了測(cè)試程序,測(cè)量數(shù)據(jù)有較好的可比性,已成為對(duì)聚晶金剛石性能最重要的評(píng)價(jià)參考標(biāo)準(zhǔn)之一。實(shí)際加工中粘結(jié)劑總量、金剛石粒度配比、金剛石品質(zhì)以及真空熱處理工藝等都會(huì)對(duì)聚晶金剛石的耐磨性產(chǎn)生重要影響。(3) 沖擊強(qiáng)度聚晶金剛石內(nèi)部獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使其沖擊強(qiáng)度

43、、可加工性、各向同性等都要優(yōu)于單晶金剛石。目前尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)來測(cè)試這些性能,利用“高錘法”測(cè)試所需的設(shè)備簡(jiǎn)單,但精度與重復(fù)性很差。曾有人通過計(jì)算斷裂功來表征沖擊韌性,結(jié)果顯示隨著晶粒尺寸的減小,沖擊強(qiáng)度平均值明顯提高,但測(cè)試結(jié)果有較大的分散性22。以金屬為粘結(jié)劑的金剛石聚晶的沖擊強(qiáng)度明顯優(yōu)于陶瓷結(jié)構(gòu)聚晶,因?yàn)榻饘僬辰Y(jié)劑明顯地增加了D-D 結(jié)合,改善了結(jié)構(gòu)的均勻性。盡管陶瓷結(jié)構(gòu)的碳化物使金剛石聚晶的整體沖擊強(qiáng)度比單晶金剛石有所提高,但效果明顯比不上金屬粘結(jié)劑聚晶。在PCD 生產(chǎn)方面,由于國內(nèi)現(xiàn)在采用的碳化物粘結(jié)法在理論上存在很大缺陷,很難從根本上解決金剛石聚晶產(chǎn)品最終質(zhì)量的穩(wěn)定和提高,應(yīng)盡可能地吸

44、收國外成功的理論和工藝(如國外廣泛采用的STCR 工藝) ,并與我國的生產(chǎn)實(shí)際相結(jié)合,加大科研力度,增強(qiáng)競(jìng)爭(zhēng)能力。要在壓機(jī)控制精度、金剛石表面清潔度和純度方面下工夫,把整個(gè)工藝過程精細(xì)化,完善質(zhì)量檢驗(yàn)體系。此外,國外有實(shí)力的企業(yè)大多擁有設(shè)備完善的產(chǎn)品研究實(shí)驗(yàn)室,或與高等院校和研究所共同建立實(shí)驗(yàn)室,而我國行業(yè)企業(yè)由于缺乏試驗(yàn)和研究條件,對(duì)產(chǎn)品性能了解不夠,不能向用戶提供準(zhǔn)確的產(chǎn)品參數(shù),產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,使得產(chǎn)品的開發(fā)、研究、推廣和銷售都受到了很大影響。如果國內(nèi)企業(yè)在實(shí)驗(yàn)室建設(shè)方面加以重視,走產(chǎn)、學(xué)、研相結(jié)合的道路,將對(duì)我國金剛石聚晶的理論研究和實(shí)際生產(chǎn)起到很大的促進(jìn)作用,金剛石聚晶產(chǎn)品必將得到更廣

45、泛的應(yīng)用。1.6研究目的及意義隨著現(xiàn)代制造業(yè)的發(fā)展，高速拉絲機(jī)得以廣泛使用，如何提高模具使用壽命，降低生產(chǎn)成本，成為金屬線材行業(yè)普遍關(guān)注的課題。而拉絲模坯質(zhì)量的好壞直接影響拉絲質(zhì)量及拉絲模具的使用壽命等。近年來，聚晶金剛石拉絲模正以其高強(qiáng)度、高耐磨性以及優(yōu)良的性價(jià)比等特點(diǎn)越來越受到拉絲行業(yè)的青睞。而國產(chǎn)聚晶金剛石拉絲模芯與國外先進(jìn)的同類產(chǎn)品相比，無論是在產(chǎn)品力學(xué)性能還是在系列化程度的開發(fā)等方面上都存在這較大差距。因此，如何提高國產(chǎn)聚晶金剛石拉絲模芯的質(zhì)量水平，追趕甚至超過國外同等產(chǎn)品，以打破其技術(shù)壟斷，降低生產(chǎn)成本，成為國內(nèi)拉絲模生產(chǎn)企業(yè)迫切關(guān)注的問題。本課題將在前人已有基礎(chǔ)上對(duì)PCD拉絲模坯

46、的高壓合成工藝（如合成壓力、溫度、時(shí)間等）、原料中金剛石晶粒粒度、粘結(jié)劑配方等的方面進(jìn)行研究，并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能進(jìn)行分析，探尋出較為合適的工藝參數(shù)及原料配方，以期獲得性能優(yōu)異的PCD拉絲模坯材料，提高我國拉絲行業(yè)的科技競(jìng)爭(zhēng)力。 2 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備過程與測(cè)試方法2.1實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備（1）實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備本文采用平均粒徑為5m的金剛石微粉作為實(shí)驗(yàn)原材料。合成 HYPERLINK :/ /products/list/tag/%E9%87%91%E5%88%9A%E7%9F%B3.html t _blank 金剛石設(shè)備，是生產(chǎn) HYPERLINK :/ /produc

47、ts/list/tag/%E9%87%91%E5%88%9A%E7%9F%B3.html t _blank 金剛石的重要手段，根據(jù)生長(zhǎng)原理的不同，設(shè)備也不同，按原理不同，可分為三大類型:即靜壓法合成 HYPERLINK :/ /products/list/tag/%E9%87%91%E5%88%9A%E7%9F%B3.html t _blank 金剛石超高壓設(shè)備，動(dòng)壓法合成 HYPERLINK :/ /products/list/tag/%E9%87%91%E5%88%9A%E7%9F%B3.html t _blank 金剛石的爆炸設(shè)備，氣相沉積法的低壓高溫

48、設(shè)備，其中靜態(tài)超高壓裝置發(fā)展最快，其主要類型有兩面頂壓機(jī)、四面頂壓機(jī)、六面頂壓機(jī)23。兩面頂壓機(jī)有對(duì)頂式、年輪式和活塞式；四面頂有單壓源緊裝式、多壓源鉸鏈?zhǔn)?、多壓源拉桿式和滑塊式；六面頂壓機(jī)有單壓源聚湊式、單壓源鉸鏈?zhǔn)?、單壓源立體式、單壓源立體式、單壓源皮囊式、多壓源鉸鏈?zhǔn)?、多壓源拉桿式、靜水壓切球式和滑塊式。盡管上述超高壓設(shè)備種類很多，但應(yīng)用于生產(chǎn)的主要是年輪式兩面頂高壓裝置和鉸鏈?zhǔn)搅骓敻邏貉b置。本實(shí)驗(yàn)使用的是桂林冶金機(jī)械總廠生產(chǎn)的CS-4A鉸鏈?zhǔn)搅骓斠簤簷C(jī)24。 圖4 .六面頂壓機(jī)設(shè)備圖以及頂錘位置示意圖（2）測(cè)試分析設(shè)備北京市電加工研究所BDMT-JP903型聚晶金剛石鏡面拋光機(jī)日本

49、HITACHI S-3400N 型掃描電鏡日本理光D/max-rA 12KW X射線衍射儀日本SEIKO公司的TG/DTA6300熱重示差熱綜合分析儀上海恒一公司的FV-700數(shù)字顯微維式硬度計(jì)河南鄭州三磨所JS712A 型磨耗比測(cè)定儀江蘇大豐華宇機(jī)械制造M618型平面磨床2.2 PCD拉絲模坯制備過程(1)金剛石凈化處理用金剛石微粉在高壓高溫下直接燒結(jié)或摻入結(jié)合劑在高溫高壓下燒結(jié)所獲得的材料的強(qiáng)度和耐磨性較差。研究發(fā)現(xiàn)把金剛石微粉進(jìn)行表面處理，然后再把這種處理過的金剛石微粉進(jìn)行高溫高壓燒結(jié)，獲得的材料的強(qiáng)度和耐磨性很高。a.化學(xué)法將1份金剛石與4-5份固體NaOH或KOH，放入長(zhǎng)頸的銀或鎳坩

50、堝中，在坩堝式爐中加熱至870K左右，使堿液呈粉紅色后停止加熱，在堿液未凝固前，倒在不銹鋼板上，然后將冷凝塊放入容器中用水溶解，倒去溶液后用酸中和，這樣便去除了樣品中殘留的葉臘石等雜質(zhì)，再用王水或其他酸加熱煮去殘留金屬雜質(zhì)，并用蒸餾水洗至中性，干燥后放入干燥容器內(nèi)備用。b.物理法將金剛石粉末經(jīng)真空（133.310-2-10-7Pa）/低于大氣壓的惰性氣氛下溫度770K左右處理，可清除吸附在金剛石表面的各種碳?xì)浠衔锛把醯?。凈化后的粉料，可放在充有氮?dú)獾榷栊詺怏w保護(hù)的清潔的干燥容器中或直接使用，或?qū)⑻幚砗蟮姆哿嫌秒娮邮该芊夂螅苯臃湃敫邏呵贿M(jìn)行合成。(2)混料聚晶金剛石的結(jié)合方式主要有兩種，一

51、種是直接對(duì)金剛石顆粒進(jìn)行高壓燒結(jié)（D-D結(jié)合），此方法實(shí)施起來較為困難，在燒結(jié)過程中必須施以非常高的壓力以防止原料金剛石在高溫下發(fā)生石墨化，這在高壓裝置方面有很大困難。所以工業(yè)上常使用添加金屬媒助劑進(jìn)行燒結(jié)（D-M-D結(jié)合），我們此次的實(shí)驗(yàn)使用Co作為粘結(jié)劑進(jìn)行燒結(jié)。要想得到高質(zhì)量的聚晶金剛石，就要使Co粉和金剛石微粉均勻混合，混合的方法有3種：直接使用Co粉與金剛石微粉混合以Co片得方式放在金剛石微粉的上面，在燒結(jié)時(shí)Co片熔化（Co的熔點(diǎn)為1336）然后以擴(kuò)散滲透的方式進(jìn)入金剛石層，此方法成為掃越法。將第一種和第二種方法一起使用。我們的此次實(shí)驗(yàn)采用第二種方法，在燒結(jié)時(shí)采用掃越法。(3)真空熱

52、處理將已混好的摻入結(jié)合劑的金剛石粉料先裝入石墨杯中，然后將裝好料的石墨杯置于真空爐內(nèi)進(jìn)行真空熱處理，去除粉料表面吸附的氧、水蒸氣等，并使其表面具有較好的反應(yīng)活性。加熱期間，真空爐內(nèi)最高溫度為650，真空度為310-3Pa。(4)高壓燒結(jié)本實(shí)驗(yàn)采用的金剛石微粉粒度為5m；粘結(jié)劑為鈷片，鈷占總質(zhì)量的20wt%，以燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間作為變量進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，壓力恒定為5.7GPa。具體實(shí)驗(yàn)方案見表3。表3 實(shí)驗(yàn)方案序號(hào)燒結(jié)溫度（）燒結(jié)時(shí)間（秒）冷卻時(shí)間（秒）11550130402155015040315501704041550180405155019040615502004071550210408135

53、018040914501804010150018040111520180401215501804013158018040141620180402.3實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法與分析2.3.1掃描電鏡（SEM）及能譜（EDS）分析 首先采用聚晶金剛石鏡面拋光機(jī)對(duì)PCD拉絲模坯樣品進(jìn)行機(jī)械拋光，直到表面達(dá)到鏡面，露出金剛石晶面，再利用掃描電鏡進(jìn)行微觀形貌觀察，觀測(cè)晶粒大小，分布均勻性等，然后采用能譜分析研究模坯樣品內(nèi)各粘結(jié)相元素的含量，明確粘結(jié)劑成分差異，從而得出不同樣品微觀形貌及成分的區(qū)別。2.3.2顯微維氏硬度硬度是材料的一種重要力學(xué)性能，在實(shí)際應(yīng)用中，由于測(cè)量方法不同，測(cè)得的硬度所代表的材料性能也各異。對(duì)

54、于陶瓷類材料使用的硬度反映材料抵抗破壞的能力。一般無機(jī)材料常用顯微硬度法測(cè)量。將PCD拉絲模坯樣品用聚晶金剛石鏡面拋光機(jī)進(jìn)行表面拋光，直至表面出現(xiàn)鏡面光澤。用FV-700數(shù)字顯微維式硬度計(jì)測(cè)定樣品的顯微硬度。壓頭所加載荷為1kgf，加載時(shí)間為10 s。在樣品表面測(cè)量中心及邊緣2個(gè)點(diǎn)的硬度值。然后取其算術(shù)平均值作為該試樣的硬度值。圖5. FV-700數(shù)字顯微維式硬度計(jì)2.3.3磨耗比我國對(duì)PCD耐磨性的檢測(cè)普遍采用JS712A 型磨耗比測(cè)定儀對(duì)PCD的耐磨性進(jìn)行測(cè)試。如圖6所示，使用JS712A 型磨耗比測(cè)定儀在規(guī)定的條件下，使人造金剛石燒結(jié)體和80#粒度的碳化硅陶瓷平行砂輪在規(guī)定的裝置上相互摩

55、擦，以砂輪的磨耗量Ms和燒結(jié)體的磨耗量Mj之比，這個(gè)比值就稱為該燒結(jié)體的磨耗比Q值，計(jì)算公式見式（2-1）。 （2-1）圖6 PCD材料耐磨性測(cè)試方法示意圖：1-標(biāo)準(zhǔn)碳化硅砂輪；2-PCD樣品；3-夾具；4-液壓裝置；5-配重按照中華人民共和國機(jī)械工作部部頒布標(biāo)準(zhǔn)JB3235-83其測(cè)試條件為：砂輪線速度：25m/s；磨耗量：砂輪磨耗量不低于25g，試樣磨耗量不低于0.20mg；選用進(jìn)給壓力W 為100gf。其測(cè)試步驟為：a：清理砂輪和試樣，調(diào)整砂輪線速度到25m/s；b：用感量0.01mg 分析天平稱量燒結(jié)體為Mj;用感量為0.5g 工業(yè)天平稱量砂輪，重量為Ms1；c：托盤每降0.5mm 調(diào)

56、整一次轉(zhuǎn)速，使線速度為25m/s，并加100gf 的負(fù)荷，當(dāng)降到適當(dāng)位置時(shí)，抬起托盤，使燒結(jié)體脫離砂輪。停車后卸下砂輪，并稱起重量為Ms2，卸下燒結(jié)體，清除表面粉塵至恒重，稱其質(zhì)量Mj2，計(jì)算砂輪和燒結(jié)體的磨耗量：Ms=Ms1Ms2 （2-2） Mj=Mj1Mj2 （2-3）把式（2-2）、（2-3）代入式（2-1）中即得到樣品的磨耗比值。3 PCD拉絲模芯的合成工藝研究3.1 燒結(jié)時(shí)間對(duì)PCD拉絲模芯力學(xué)性能的影響本實(shí)驗(yàn)的前7組試樣是以燒結(jié)時(shí)間作為變量的，燒結(jié)溫度為1550，壓力恒定為5.7GPa，冷卻時(shí)間為40秒。試樣的測(cè)試結(jié)果如下：表4.不同燒結(jié)時(shí)間的PCD測(cè)試結(jié)果試樣編號(hào)燒結(jié)時(shí)間/s顯

57、微硬度HV磨耗比Q/104邊緣處1/2半徑處中心處平均值邊緣處中心處平均值1#1305600457342396982#15066566334588162903#17066396057628063254#180727469536730698613.411.310.95#1906712599164276376#2006589629060316307#2106604635762126393.1.1燒結(jié)時(shí)間對(duì)顯微維氏硬度的影響圖7為上述不同燒結(jié)時(shí)間下的試樣顯微維氏硬度的平均值與燒結(jié)時(shí)間

58、的關(guān)系。從圖中可以看出，在本實(shí)驗(yàn)燒時(shí)間度所選范圍130s-210s內(nèi)，燒結(jié)試樣的顯微維氏硬度的最大值在180s時(shí)取得，為6986，燒結(jié)時(shí)間為130s時(shí)試樣取得顯微硬度的最小值4804。觀察發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)試樣的顯微硬度隨著燒結(jié)時(shí)間的增加顯著增加，在180s達(dá)到了最大值，此后隨著燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)顯微硬度出現(xiàn)了下降，但隨著時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)下降趨于平緩。圖8為不同燒結(jié)時(shí)間的PCD拉絲模芯分別在試樣邊緣處、試樣1/2半徑處以及試樣中心處的顯微維氏硬度柱狀對(duì)比圖，從圖8中可以看到試樣邊緣處硬度最大，中心處硬度最低，且隨著燒結(jié)時(shí)間的延遲試樣各處的硬度差異也趨于緩和。圖7.不同燒結(jié)時(shí)間下試維氏硬度均值圖8.不同燒結(jié)時(shí)

59、間下試樣各處的硬度3.1.2燒結(jié)時(shí)間對(duì)磨耗比的影響圖9為上述不同燒結(jié)時(shí)間下的試樣磨耗比的平均值與燒結(jié)時(shí)間的關(guān)系。從圖9中可以看出，燒結(jié)試樣的磨耗比的最大值在180s時(shí)取得，為10.9104，燒結(jié)時(shí)間為130s時(shí)試樣取得顯微硬度的最小值2.0104。觀察發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)試樣的磨耗比隨著燒結(jié)時(shí)間的增加顯著增加，在180s達(dá)到了最大值，此后隨著燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)磨耗比出現(xiàn)了下降，但隨著時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)下降趨于平緩。圖10為不同燒結(jié)時(shí)間的PCD拉絲模芯分別在試樣邊緣處和試樣中心處的磨耗比柱狀對(duì)比圖，從圖10中可以看到試樣邊緣處磨耗比最大，中心處磨耗比最低，且隨著燒結(jié)時(shí)間的延遲試樣各處的磨耗比差異也趨于緩和。圖9.

60、不同燒結(jié)時(shí)間下試樣磨耗比的平均值圖10.不同燒結(jié)時(shí)間下試樣各處的磨耗比 由圖中可以看出，隨著燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)，試樣的邊緣處和中心處的性能差值減小，試樣的均勻性得到提高，這可能是由于合理延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間更有利于腔體內(nèi)的溫度場(chǎng)更趨于均勻，但這將會(huì)增大金剛石顆粒異常長(zhǎng)大的風(fēng)險(xiǎn)，這種異常長(zhǎng)大在金剛石顆粒減小時(shí)更容易發(fā)生。燒結(jié)時(shí)間對(duì)PCD燒結(jié)過程的影響最終是通過燒結(jié)溫度來實(shí)現(xiàn)的，合成時(shí)間不足，合成腔體內(nèi)的溫度就會(huì)偏低，PCD處于不完全燒結(jié)的狀態(tài)；而合成時(shí)間過長(zhǎng)，由于燒結(jié)時(shí)溫度的積累作用，導(dǎo)致燒結(jié)后期腔體內(nèi)燒結(jié)溫度過高，PCD處于“過燒”狀態(tài)，因此燒結(jié)時(shí)間與燒結(jié)溫度對(duì)PCD顯微硬度和耐磨性的影響具有一定的相似性