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實(shí)驗(yàn)二 苯甲酸鈉的雙相滴定法 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉含量的原理和操作。1實(shí)驗(yàn)原理 苯甲酸鈉為堿金屬鹽,易溶與水,可采用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。但在水溶液中滴定時(shí),由于堿性較弱(Pkb=9.80)突躍不明顯,故加入與水不相溶混的溶劑乙醚提除反應(yīng)生成物苯甲酸,使反應(yīng)定量完成,同時(shí)也避免了苯甲酸在瓶中析出影響終點(diǎn)的觀察。難溶于水,而易溶于乙醚2實(shí)驗(yàn)方法 取本品1.5g,精密稱定,置分液漏斗中,加水約25ml,乙醚50ml與甲基橙指示液2滴,用鹽酸滴定液 (0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,至水層顯持續(xù)橙紅色,分取水層,置具塞錐形瓶中,乙醚層用水5ml洗滌,洗滌液并入錐形瓶中,加乙醚20ml,繼續(xù)用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,至水層顯持續(xù)橙紅色,即得,每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品計(jì)算,含C7H5O2Na不得少于99.0 34思考題 1.乙醚為什么要分兩次加入?第一次滴定至水層顯持 續(xù)橙紅色時(shí),是否已達(dá)終點(diǎn)?為什么? 2.分取水層后乙醚層用5ml水洗滌的目的是什么?5
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