2實(shí)驗(yàn)二 氫化物發(fā)生原子熒光法檢測(cè)自來水中的鉛

1、亞硝酸鹽的實(shí)驗(yàn)報(bào)告數(shù)據(jù)處理時(shí)，需注意幾點(diǎn)：1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)亞硝的濃度（不是吸取的亞硝的體積），縱坐標(biāo)吸光度；2）公式計(jì)算中，是指每克火腿腸中含有的亞硝質(zhì)量，公式的分子分母都是質(zhì)量，但兩個(gè)質(zhì)量要對(duì)應(yīng)的上；要注意吸取20 mL的火腿腸溶液最后定容到25mL。3）電腦中做出來的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖形要出現(xiàn)在數(shù)據(jù)處理中一一可以打印，可以自己畫。4）上網(wǎng)查出國標(biāo)中規(guī)定的火腿腸中亞硝的含量標(biāo)準(zhǔn)，和自己測(cè)量的數(shù)據(jù)相對(duì)比，分析原因。2.實(shí)驗(yàn)二在十一后做，時(shí)間安排 見下表，注意實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)發(fā)生變化。710月11日（日）8:00-10:00A2011（人數(shù)12）狄蕊實(shí)驗(yàn)二氫化物發(fā)生原 子熒光法檢測(cè) 鉛10月11日（日）10

2、:00-12:00A2012 （人數(shù)11）狄蕊10月12日（日）8:00-10:00A2013 （人數(shù)11）狄蕊10月12日（日）10:00-12:00A2014 （人數(shù)11）狄蕊10月13日（日）8:00-10:00A2015 （人數(shù)11）狄蕊10月13日（日）10:00-12:00A2016 （人數(shù)11）狄蕊黃山學(xué)院教案周次日期課時(shí)安排3課時(shí)課題實(shí)驗(yàn)二氫化物發(fā)生原子熒光法檢測(cè)自來水中的鉛重點(diǎn)難點(diǎn)原子熒光光譜儀的操作教學(xué)目標(biāo)了解原子熒光光譜分析的基本原理、特點(diǎn)及應(yīng)用掌握原子熒光光譜儀的基本結(jié)構(gòu)及操作方法教學(xué)方法教學(xué)手段要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行設(shè)計(jì)，實(shí) 驗(yàn)前教師檢查并批改

3、預(yù)習(xí)報(bào)告，了解學(xué)生預(yù)習(xí)情況。實(shí)驗(yàn)前先進(jìn)行重點(diǎn)的講解和示范基本操作、實(shí)驗(yàn)步驟中的注意 事項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)過程中巡回指導(dǎo)。教一、實(shí)驗(yàn)原理氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS ）是基于下列反應(yīng)，先將分析元素轉(zhuǎn)化為在室溫下的氣態(tài)氫化物：NaBH4 + 3H2O + HCl H3BO3 + NaCl + 8H EHn + H2 （過量），（2+n ）H + Em+ EHn + H2, E為可形成氫化物元素，m可以等于或不等于n。反應(yīng)所生成的氫化物被引入到特殊設(shè)計(jì)的石英爐中，并再次被原子化。受光源（空 心陰極燈或其他）的光能所激發(fā)，原子處于基態(tài)的外層電子躍遷到較高能級(jí)，并在回到 較低能級(jí)的過程中，輻射出原子熒

4、光（共振熒光）。熒光的強(qiáng)度與原子的濃度（也即溶 液中被測(cè)元素的濃度）成正比。二、儀器和試劑1.儀器：AF-640原子熒光光譜儀2 .藥品：硝酸鉛，氫氧化鉀，鐵氰化鉀硼氫化鉀溶液（10g/L）:稱取0.5g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入2.5g硼 氫化鉀并使其溶解，再加入3.75g鐵氰化鉀，溶解后用去離子水稀至250mL，搖勻。1.5% HCL溶液（V/V）：量取15mL濃鹽酸（優(yōu)級(jí)純），定容至1000mL，搖勻。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（1）鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1mgmL-1：準(zhǔn)確稱取0.3995g硝酸鉛，用25mL HNO3 （1+9） 溶解，移入250mL容量瓶中，用去離子水定容，搖

5、勻。標(biāo)樣號(hào)濃度1M g-mL-1加入1Mg-mL-1鉛標(biāo)液體積（mL）用 1.5% HCL（V/V）稀釋至最終體積（mL）吸光度S00.000.0100S10.011.0100S20.022.0100S30.044.0100S40.066.0100S0.088.0100（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線教學(xué)過程（2）鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，川g-mL-1：吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mgmL-1 Pb，逐級(jí)稀釋至1 M g-mL-1。即吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL，用含有1.5% HCL溶液定容到100mL，再取上述溶 液10mL，定容到100mL。儀器條件設(shè)置負(fù)高壓：270V燈電流：60mA輔助陰極電流：0mA原子化器高度：7mm原子化器溫

6、度：100載氣流量：800mLmin -13.樣品檢測(cè)（1）按照儀器主機(jī)上的注意事項(xiàng)逐條對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行檢查，確保管路連接正常。/ o 匚己匚田本He 1 De E 匚 七工Cat? r ac 后 7. 、J/.、J/.:沛 E 擊：/屆 rr（2）開氬氣，將分壓調(diào)到0.1MPa以上。打開AF 640原子熒光光譜儀電源。開 啟計(jì)算機(jī)，打開軟件，會(huì)聽到答答答的響聲（6聲），表明儀器連接正常。（注意先 開主機(jī)再打開軟件）（3）點(diǎn)擊“方法”按鈕，創(chuàng)建新方法，參照軟件操作手冊(cè)或軟件里的“專家” 按鈕里的條件，編輯方法分析條件（如使用已有的檢測(cè)方法此步驟可省略），點(diǎn)擊 完成。（4）（如使用已有的檢測(cè)方法）點(diǎn)擊文件一打開已有方法。（5）將進(jìn)樣載流控制器放下，再向上搬三下，進(jìn)樣管插入相應(yīng)的硼氫化鉀和載 流溶液（HCl）中，進(jìn)行樣品分析。單擊“標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量”頁簽進(jìn)入“載流空白”測(cè)量 界面。將載流管插入樣品，點(diǎn)擊讀數(shù)，采樣燈亮，儀器將樣品吸入；采樣燈滅，泵停止 移動(dòng)，將進(jìn)樣管轉(zhuǎn)入載流；注入燈亮，儀器注入載流，進(jìn)行反應(yīng)；停泵，測(cè)量完成后將 進(jìn)樣管轉(zhuǎn)入下一樣品。載流空白測(cè)定數(shù)次，直至測(cè)量值穩(wěn)定。（注意載流空白測(cè)量時(shí)， 樣品與載流應(yīng)為同一溶液。）（6）依次進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品測(cè)量，操作同上。注意