土壤農(nóng)化分析(教案)(可編輯)

1、 目 錄第一篇土壤分析811土壤樣品的采集與處理8111土壤樣品的采集8112土壤樣品的處理912土壤水分的測定 10121土壤吸濕水的測定 10122土壤田間持水量的測定 1013土壤有機質(zhì)的測定 1114土壤中氮的測定 13141 土壤全氮量的測定 13142 土壤水解性氮的測定1415 土壤中磷的測定 15151 土壤全磷的測定15152 土壤速效磷的測定17 16 土壤鉀素的測定18161 土壤速效鉀的測定18162 土壤全鉀量的測定18 17 土壤陽離子交換量的測定19 18 土壤可溶性鹽分的測定21181 待測液的制備21182 水溶性鹽分總量的測定21183 碳酸根和重碳酸根的測

2、定21184 氯離子的測定22185 硫酸根離子的測定22186 鈣和鎂離子的測定23187 鈉和鉀離子的測定24 19 土壤微量元素的測定25191 土壤有效硼的測定25192 土壤有效鉬的測定25193 土壤中銅鋅錳鐵的測定27 110 土壤酸堿度的測定271101 混合指示劑比色法271102 電位測定法28 111 土壤容重和孔度的測定 環(huán)刀法 281111 土壤容重的測定 環(huán)刀法 281112 土壤孔度的測定29第二篇 肥料分析31 21 肥料樣品的采集與制備31211 化學(xué)肥料樣品的采集與制備31212 有機肥料樣品的采集與制備31 22 肥料含水量的測定31221 常見化肥中含水

3、量的測定31222 有機肥料中含水量的測定29 23 氮素化肥分析32231 氮素化肥總氮量的測定32232 氮素化肥中銨態(tài)氮的測定33233 氮素化肥中硝態(tài)氮的測定33234 尿素中氮的測定34 24 磷素化肥分析34241 磷素化肥全磷量的測定34242 過磷酸鈣中游離酸的測定35243 過磷酸鈣中有效磷的測定36244 堿性熱制磷肥有效磷的測定36245 磷礦粉中全磷量的測定37246 磷礦粉中有效磷的測定37 25 鉀素化學(xué)肥料全鉀量分析37 26 復(fù)合肥料的分析3827 有機肥料的分析38271 有機肥料全氮量的測定鐵鋅粉還原法38第三篇 植物分析40 31 植物樣品的采集制備與保存

4、40311 植物樣品的采集40312 植物組織樣品的制備與保存41313 植物微量元素分析樣品的制備與保存41 32 植物營養(yǎng)診斷41321 植株汁液和浸提液的制備41322 試劑配制42323 植物組織中硝態(tài)氮的測定42324 植物組織中磷的測定43325 植物組織中鉀的測定44 33 植物水分的測定45331 風(fēng)干植物樣品水分的測定45332 新鮮植物樣品水分的測定45 34 植物粗灰分的測定46 35 植物常量元素的分析47351 植物全氮磷鉀的測定47 3com 植物樣品的消煮47 3com 植物全氮的測定48 3com 植物全磷的測定48 3com 植物全鉀的測定49352 植物全鈣

5、鎂的測定50 36 植物微量元素分析51361 植物硼的測定52362 植物鉬的測定53363 植物鐵錳銅鋅的測定53 37 植物全碳的測定54第四篇 農(nóng)產(chǎn)品分析55 41 農(nóng)產(chǎn)品樣品的采取制備與保存55411 籽粒樣品的采集制備與貯存55412 水果蔬菜樣品的采集制備與貯存55 42 水分的測定 植物產(chǎn)品 56 43 蛋白質(zhì)的分析58 431 開氏法測定粗蛋白質(zhì)58 432 銅鹽沉淀法測純蛋白質(zhì)59 44 農(nóng)產(chǎn)品中碳水化合物的分析60441 糖分的分析60 4com 果蔬含糖量的測定61 4com 作物可溶性糖的測定 蒽酮比色法 62442 淀粉的測定64 4com 谷物中淀粉的測定 酸水解

6、法 64 4com 酶水解法65443 植物中粗纖維的測定 酸堿洗滌重量法 66 45 植物中粗脂肪的測定67451 油重法67452 殘余法6846植物中維生素C的測定 2草酸浸提26二氯靛酚滴定法 70 47 農(nóng)產(chǎn)品酸度測定 滴定法 72471 總酸度測定 滴定法 73 48 農(nóng)產(chǎn)品氨基酸的測定74481 單指示劑甲醛滴定法75482 雙指示劑甲醛滴定法75483 茚三酮比色法7649 果品硬度的測定77 410 果品中可溶性固形物的測定 折射儀法 77 附錄A79第一篇 土壤分析11 土壤樣品的采集與處理土壤樣品的采集是土壤分析工作中的一個重要環(huán)節(jié)是直接影響著分析結(jié)果和結(jié)論是否正確的一個

7、先決條件由于土壤特別是農(nóng)業(yè)土壤本身的差異很大采樣誤差要比分析誤差大得多因此必須重視采集有代表性的樣品另外要根據(jù)分析目的不同而采用不同的采樣和處理方法111 土壤樣品的采集1 土樣的采集時間和工具土壤中有效養(yǎng)分的含量因季節(jié)的不同而有很大的差異分析土壤養(yǎng)分供應(yīng)的情況時一般都在晚秋或早春采樣采樣時要特別注意時間因素同一時間內(nèi)采取的土樣分析結(jié)果才能相互比較常用的采樣工具有鐵锨管形土鉆和螺旋土鉆2 土壤樣品采集的方法采樣的方法因分析目的不同而不同 1 土壤剖面樣品研究土壤基本理化性質(zhì)必須按土壤發(fā)生層次采樣一般每層采樣1kg分別裝入袋中并做好標(biāo)記 2 土壤物理性質(zhì)樣品如果是進行土壤物理性質(zhì)的測定必須采集原

8、狀土壤樣品在取樣過程中須保持土塊不受擠壓樣品不變形并要剝?nèi)ネ翂K外面直接與土鏟接觸而變形部分 3 土壤鹽分動態(tài)樣品研究鹽分在土壤剖面中的分布和變動時不必按發(fā)生層次采樣可從地表起每10cm或20cm采集一個樣品 4 耕作層土壤混合樣品為了評定土壤耕層肥力或研究植物生長期內(nèi)土壤耕層中養(yǎng)分供求情況采用只取耕作層20cm深度的土樣對作物根系較深的或熟土層較厚的土壤可適當(dāng)增加采樣深度采樣點的選擇一般可根據(jù)土壤作物地形灌溉條件等劃分采樣單位在同一采樣單位里地形土壤生產(chǎn)條件應(yīng)基本相同土壤的混合樣品是由多點混合而成一般采樣區(qū)的面積小于10畝時可取5個點的土壤混合面積為1040畝時可取515個點的土壤混合面積大于

9、40畝時可取1520個點的土壤混合在丘陵山區(qū)一般510畝可采一個混合樣品在平原地區(qū)一般3050畝可采一個混合樣品采樣點的分布方式主要有對角線取樣法 圖1 適用于面積不大地勢平坦肥力均勻的地塊棋盤式取樣法 圖2 適用于中等面積地勢平坦地形完整但地力不均勻的地塊之字形取樣法 圖3 適用于面積較大地勢不平坦地形多變的地塊如果采來的土壤樣品數(shù)量太多可用四分法將多余的土壤棄去一般保留1kg左右的土壤即可四分法的方法是將采集的土壤樣品弄碎混合并鋪成四方形然后劃對角線分成四等份取其對角的兩份其余兩份棄去如果所得的樣品仍然很多可再用四分法處理直到所需數(shù)量為止取土樣1kg裝袋袋內(nèi)外各放一標(biāo)簽上面用鉛筆寫明編號采

10、集地點地形土壤名稱時間深度作物采集人等采完后將坑或鉆眼填平 圖1 圖2 圖3112 土壤樣品的處理土壤樣品的處理包括風(fēng)干去雜磨細(xì)過篩混勻裝瓶保存和登記等操作過程1 風(fēng)干和去雜從田間采回的土樣除特殊要求鮮樣外一般要及時風(fēng)干其方法是將土壤樣品放在陰涼干燥通風(fēng)又無特殊的氣體 如氯氣氨氣二氧化硫等 無灰塵污染的室內(nèi)把樣品弄碎后平鋪在干凈的牛皮紙上攤成薄薄的一層并且經(jīng)常翻動加速干燥切忌陽光直接曝曬或烘烤在土樣稍干后要將大土塊捏碎 尤其是粘性土壤 以免結(jié)成硬塊后難以磨細(xì)樣品風(fēng)干后應(yīng)揀出枯枝落葉植物根殘茬蟲體以及土壤中的鐵錳結(jié)核石灰結(jié)核或石子等若石子過多將其揀出并稱重記下所占的百分?jǐn)?shù)2 磨細(xì)過篩和保存進行物

11、理分析時取風(fēng)干土樣100200g放在牛皮紙上用木塊碾碎放在有蓋底的18號篩 孔徑1mm 中使之通過1mm的篩子留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨如此反復(fù)多次直到全部通過為止不得拋棄或遺漏但石礫切勿壓碎篩子上的石礫應(yīng)揀出稱重并保存以備石礫稱重計算之用同時將過篩的土樣稱重以計算石礫重量百分?jǐn)?shù)然后將過篩后的土壤樣品充分混合均勻后盛于廣口瓶中作為土壤顆粒分析以及其它物理性質(zhì)測定之用化學(xué)分析時取風(fēng)干好的土樣如以上方法將其研碎并使其全部通過18號篩 孔徑1mm 所得的土壤樣品可用以測定速效性養(yǎng)分pH值等測定全磷全氮和有機質(zhì)含量時可將通過18號篩的土壤樣品進一步研磨使其全部通過60號篩 孔徑025mm 測

12、定全鉀時應(yīng)將全部通過100號篩 孔徑0149mm 的土壤樣品作為其分析用研磨過篩后的土壤樣品混勻后裝入廣口瓶中樣品裝入廣口瓶后應(yīng)貼上標(biāo)簽并注明其樣號土類名稱采樣地點采樣深度采樣日期篩孔徑采集人等一般樣品在廣口瓶內(nèi)可保存半年至一年瓶內(nèi)的樣品應(yīng)保存在樣品架上盡量避免日光高溫潮濕或酸堿氣體等的影響否則影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性主要儀器土壤篩土鉆牛皮紙木塊廣口瓶米尺鐵锨土壤袋標(biāo)簽鉛筆12 土壤水分的測定 吸濕水和田間持水量 田間持水量是土壤排除重力水后本身所保持的毛管懸著水的最大數(shù)量它是研究土水植物的關(guān)系研究土壤水分狀況土壤改良合理灌溉不可缺少的水分常數(shù)吸濕水是風(fēng)干土樣水分的含量是各項分析結(jié)果計算的基礎(chǔ)12

13、1 土壤吸濕水的測定測定原理風(fēng)干土壤樣品中的吸濕水在1052的烘箱中可被烘干從而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分?jǐn)?shù)在此溫度下自由水和吸濕水都被烘干然而土壤有機質(zhì)不能被分解 測定步驟1取一干凈又經(jīng)烘干的有標(biāo)號的鋁盒 或稱量瓶 在分析天平上稱重為A2然后加入風(fēng)干土樣510g 精確到00001g 并精確稱出鋁盒與土樣的總重量B3將鋁盒蓋斜蓋在鋁盒上面呈半開啟狀態(tài)放入烘箱中保持烘箱內(nèi)溫度1052烘6小時4待烘箱內(nèi)溫度冷卻到50時將鋁盒從烘箱中取出并放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重然后再啟開鋁盒蓋烘2小時冷卻后稱其恒重為C前后兩次稱重之差不大于3mg結(jié)果計算該土樣吸濕水的含量 B-A - C-A C-A

14、100 濕土重-烘干土重 烘干土重100注意事項 1 要控制好烘箱內(nèi)的溫度使其保持在1052過高過低都將影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性 2 干燥器內(nèi)所放的干燥劑要在充分干燥的情況下方可放入烘干土樣否則干燥劑要重新烘干或更換后方可放入干燥器中主要儀器鋁盒分析天平 00001g 角匙烘箱坩堝鉗干燥器瓷盤 122 田間持水量的測定測定方法 鐵框法 1在田間選擇具有代表性的地塊面積不少于05m2仔細(xì)平整地面2將鐵框擊入平整好的地塊約67cm深其中大框 5050cm2 在外小框 2525cm2 在內(nèi)大小框之間為保護區(qū)其之間距離要均勻一致小框內(nèi)為測定區(qū)3在上述地塊旁挖一剖面測定各層容重及其自然含水量從而計算出總孔隙

15、度及自然含水量所占容積然后根據(jù)總孔隙度與現(xiàn)有自然含水量所占容積之差求出實驗土層 一般為1m左右 全部孔隙都充滿水時應(yīng)灌水的數(shù)量為保證土壤充分滲透實際灌水量將為計算需水量的15倍按下式計算測試區(qū)和保護區(qū)的灌水量灌水量 m3 H a-w dsh式中a土壤飽和含水量 w土壤自然含水量 d土壤容重 gcm3 s測試區(qū)面積 m2 h土層需灌水深度 m H使土壤達飽和含水量的保證系數(shù)H值大小與土壤質(zhì)地地下水位深度有關(guān)通常為153一般粘性土或地下水位淺的土壤選用15反之選用2或34灌水前在測試區(qū)和保護區(qū)各插厘米尺一根灌水時為防止土壤沖刷應(yīng)在灌水處鋪上草或席子5灌水時先往保護區(qū)灌水灌到一定程度后立即向測定區(qū)灌

16、水使內(nèi)外均保持5cm厚的水層一直到灌完為止6灌水完畢土表要用草或席子以及塑料布蓋嚴(yán)以防蒸發(fā)和雨淋7取樣時間一般為砂土類壤土類在灌水后24小時取樣粘土類必須在48小時或更長時間以后方可采樣測定8采樣于測定區(qū)按正方形對角線打鉆每次打3個鉆孔從上至下按土壤發(fā)生層分別采土1520g 精確到001g 放入鋁盒測其含水量以后每天測定一次直到前后兩天的含水量無顯著差異水分運動基本平衡為止結(jié)果計算重量田間持水量 濕土重-烘干土重 烘干土重100容積田間持水量 重量田間持水量容積注意事項因地下水位的高低可影響所測得的田間持水量的數(shù)值因此在報所測田間持水量的結(jié)果時必須注明地下水的深度主要儀器鐵锨錘子鐵框 5050

17、cm2和2525cm2各1個 草席塑料布水桶土鉆鋁盒天平 001g 厘米尺13 土壤有機質(zhì)的測定 重鉻酸鉀容量法 土壤有機質(zhì)既是植物礦質(zhì)營養(yǎng)和有機營養(yǎng)的源泉又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)同時也是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素測定土壤有機質(zhì)含量的多少在一定程度上可說明土壤的肥沃程度因為土壤有機質(zhì)直接影響著土壤的理化性狀測定原理在加熱的條件下用過量的重鉻酸鉀硫酸 K2Cr2O7H2SO4 溶液來氧化土壤有機質(zhì)中的碳Cr2O-27等被還原成Cr3剩余的重鉻酸鉀 K2Cr2O7 用硫酸亞鐵 FeSO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計算出有機碳量再乘以常數(shù)1724即為土壤有機質(zhì)量其反應(yīng)式為重鉻酸鉀硫酸溶液

18、與有機質(zhì)作用2K2Cr2O73C8H2SO4 2K2SO42Cr2 SO4 33CO28H2O硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng)K2Cr2O76FeSO47H2SO4 K2SO4Cr2 SO4 33Fe2 SO4 37H2O測定步驟1在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過60目篩子 025mm 的土壤樣品0105g 精確到00001g 用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中用移液管緩緩準(zhǔn)確加入0136molL重鉻酸鉀硫酸 K2Cr2O7-H2SO4 溶液10ml 在加入約3ml時搖動試管以使土壤分散 然后在試管口加一小漏斗2預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185190將試管放入鐵絲籠中然后將鐵絲籠放入

19、油浴鍋中加熱放入后溫度應(yīng)控制在170180待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計時煮沸5分鐘取出試管稍冷擦凈試管外部油液3冷卻后將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中使瓶內(nèi)總體積在6070ml保持其中硫酸濃度為115moll此時溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色然后加鄰啡羅啉指示劑34滴用02moll的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵 FeSO4 溶液滴定溶液由黃色經(jīng)過綠色淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點4在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗取其平均值可用石英砂代替樣品其他過程同上結(jié)果計算在本反應(yīng)中有機質(zhì)氧化率平均為90所以氧化校正常數(shù)為10090即為11有機質(zhì)中碳的含量為58故58g碳約等于100g有機質(zhì)1g碳約等于1

20、724g有機質(zhì)由前面的兩個反應(yīng)式可知1mol的K2Cr2O7可氧化32mol的C滴定1molK2Cr2O7可消耗6mol FeSO4則消耗1molFeSO4即氧化了3216C 14C 3計算公式為有機質(zhì)gkg V0-V N0003172411 樣品重1000式中V0滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)V滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)N標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的濃度molL附我國第二次土壤普查有機質(zhì)含量分級表如下以供參考級 別一 級二 級三 級四 級五 級六 級有機質(zhì)意事項1根據(jù)樣品 有機質(zhì)含量決定稱樣量有機質(zhì)含量在大于50gkg的土樣稱01g2040gkg的稱03

21、g少于20gkg的可稱05g以上2消化煮沸時必須嚴(yán)格控制時間和溫度3最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油以保證結(jié)果準(zhǔn)確磷酸浴需用玻璃容器4對含有氯化物的樣品可加少量硫酸銀除去其影響對于石灰性土樣須慢慢加入濃硫酸以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡對水稻土和長期漬水的土壤必須預(yù)先磨細(xì)在通風(fēng)干燥處攤成薄層風(fēng)干10天左右5一般滴定時消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的13否則氧化不完全應(yīng)棄去重做消煮后溶液以綠色為主說明重鉻酸鉀用量不足應(yīng)減少樣品量重做儀器試劑1主要儀器分析天平 00001g 硬質(zhì)試管長條臘光紙油浴鍋 鐵絲籠 消煮時插試管用 溫度計 0360 滴定管 25ml 吸管 10ml 三角瓶 250ml

22、小漏斗量筒 100ml 角匙滴定臺吸水紙滴瓶 50ml 試管夾吸耳球試劑瓶 500ml 2試劑 1 0136molLK2Cr2O7H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取分析純重鉻酸鉀 K2Cr2O7 40g溶于500ml蒸餾水中冷卻后稀釋至1L然后緩慢加入比重為184的濃硫酸 H2SO4 1000ml并不斷攪拌每加入200ml時應(yīng)放置1020分鐘使溶液冷卻后再加入第二份濃硫酸 H2SO4 加酸完畢待冷后存于試劑瓶中備用 2 02molLFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵 FeSO47H2O 56g或硫酸亞鐵銨Fe NH4 2 SO4 26H2O80g溶解于蒸餾水中加3molL的硫酸 H2SO4 6

23、0ml然后加水稀釋至1L此溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度可以用00167molL重鉻酸鉀 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 3 鄰啡羅啉指示劑稱取分析純鄰啡羅啉1485g化學(xué)純硫酸亞鐵 FeSO47H2O 0695g溶于100ml蒸餾水中貯于棕色滴瓶中 此指示劑以臨用時配制為好 14 土壤中氮的測定 全氮速效氮 141 土壤全氮量的測定 重鉻酸鉀硫酸消化法 土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài)常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān)從目前我國土壤肥力狀況看80左右的土壤都缺乏氮素因此了解土壤全氮量可作為施肥的參考以便指導(dǎo)施肥達到增產(chǎn)效果方法原理土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱使有機氮轉(zhuǎn)化成氨并與硫酸結(jié)合成硫酸銨無機的銨

24、態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失有機質(zhì)氧化成CO2樣品消化后再用濃堿蒸餾使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出并被硼酸所吸收最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定主要反應(yīng)可用下列方程式表示NH2CH2CONH-CH2COOHH2SO4 2NH2-CH2COOHSO2ONH2-CH2COOH3H2SO4 NH32CO23SO24H2O2NH2-CH2COOH2K2Cr2O79H2SO4 NH4 2SO42K2SO42Cr2 SO4 34CO210H2O NH4 2SO42NaOH NaSO42H2O2NH3NH3H3BO3 H3BO3NH3H3BO3NH3HCl H3BO3NH4Cl操作步驟1在分析天平上稱取通過60

25、號篩 孔徑為025mm 的風(fēng)干土壤樣品051g 精確到0001g 然后放入150ml開氏瓶中2加濃硫酸 H2SO4 5ml并在瓶口加一只彎頸小漏斗然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右使硫酸大量冒煙當(dāng)看不到黑色碳粒存在時即可 如果有機質(zhì)含量超過5時應(yīng)加12g焦硫酸鉀以提高溫度加強硫酸的氧化能力 3待冷卻后加5ml飽和重鉻酸鉀溶液在電爐上微沸5分鐘這時切勿使硫酸發(fā)煙4消化結(jié)束后在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml搖勻后接在蒸餾裝置上再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40氫氧化鈉 NaOH 25ml5將一三角瓶接在冷凝管的下端并使冷凝管浸在三角瓶的液面下三角瓶內(nèi)盛有25ml 2硼酸吸收液和定氮混

26、合指示劑1滴6將螺絲夾打開 蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸 通入蒸汽并打開電爐和通自來水冷凝7蒸餾20分鐘后檢查蒸餾是否完全檢查方法取出三角瓶在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上加納氏試劑1滴如無黃色出現(xiàn)即表示蒸餾完全否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾直到蒸餾完全為止 或用紅色石蕊試紙檢驗 8蒸餾完全后降低三角瓶的位置使冷凝管的下端離開液面用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端 洗入三角瓶中 然后用002molL鹽酸 HCl 標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液由藍色變?yōu)榫萍t色時即為終點記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)測定時同時要做空白試驗除不加試樣外其它操作相同結(jié)果計算N V-V0 N0014樣品重100式中V滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)V0滴定空白

27、時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度0014氮原子的毫摩爾質(zhì)量gmmol100換算成百分?jǐn)?shù)注意事項1在使用蒸餾裝置前要先空蒸5分鐘左右把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈并用納氏試劑檢查2樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻然后再加飽和重鉻酸鉀溶液否則作用非常激烈易使樣品濺出加入重鉻酸鉀后如果溶液出現(xiàn)綠色或消化12分鐘后即變綠色這說明重鉻酸鉀量不足在這種情況下可補加1g固體重鉻酸鉀 K2Cr2O7 然后繼續(xù)消化3若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象可再補加硼酸吸收液仍可繼續(xù)蒸餾4在蒸餾過程中必須冷凝充分否則會使吸收液發(fā)熱使氨因受熱而揮發(fā)影響測定結(jié)果5蒸餾時不要使開氏瓶內(nèi)溫度太低使蒸氣充足否則易出現(xiàn)倒

28、吸現(xiàn)象另外在實驗結(jié)束時要先取下三角瓶然后停止加熱或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面儀器試劑1主要儀器開氏瓶 150ml 彎頸小漏斗分析天平電爐普通定氮蒸餾裝置2試劑 1 濃硫酸 化學(xué)純比重184 2 飽和重鉻酸鉀溶液稱取200g 化學(xué)純 重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中 3 40氫氧化鈉 NaOH 溶液稱取工業(yè)用氫氧化鈉 NaOH 400g加水溶解不斷攪拌再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中 4 2硼酸溶液稱取20g硼酸加入熱蒸餾水 60 溶解冷卻后稀釋定容至1000ml最后用稀鹽酸 HCl 或稀氫氧化鈉 NaOH 調(diào)節(jié)pH至45 定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色 5 定氮混合指示劑com酚綠指示劑

29、放入瑪瑙研缽中加入100ml95酒精研磨溶解此液應(yīng)用稀鹽酸 HCl 或氫氧化鈉 NaOH 調(diào)節(jié)pH至45 6 002molL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液取濃鹽酸 HCl 比重119 167ml用蒸餾水稀釋定容至1000ml然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定 7 鈉氏試劑 定性檢查用 稱氫氧化鉀 KOH 134g溶于460ml蒸餾水中稱取碘化鉀 KI 20g溶于50ml蒸餾水中加碘化汞 HgI 使溶液至飽和狀態(tài) 大約32g左右 然后將以上兩種溶液混合即成142 土壤水解性氮的測定 堿解擴散法 土壤水解性氮包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機態(tài)氮中比較易于分解的部分其測定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性測定土壤中水解性氮的變化動態(tài)能及時了解

30、土壤肥力指導(dǎo)施肥測定原理在密封的擴散皿中用18molL氫氧化鈉 NaOH 溶液水解土壤樣品在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)并不斷地擴散逸出由硼酸 H3BO3 吸收再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定計算出土壤水解性氮的含量旱地土壤硝態(tài)氮含量較高需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉故需提高堿的濃度 18molL使堿保持12molL的濃度 水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微可以省去加硫酸亞鐵直接用12molL氫氧化鈉水解操作步驟1稱取通過18號篩 孔徑1mm 風(fēng)干樣品2g 精確到0001g 和1g硫酸亞鐵粉劑均勻鋪在擴散皿外室內(nèi)水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿使樣品鋪平 水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵 2用吸

31、管吸取2硼酸溶液2ml加入擴散皿內(nèi)室并滴加1滴定氮混合指示劑然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水蓋上毛玻璃并旋轉(zhuǎn)數(shù)次以便毛玻璃與皿邊完全粘合再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊使擴散皿露出一條狹縫迅速用移液管加入10ml18molL氫氧化鈉于皿的外室 水稻土樣品則加入10ml12molL氫氧化鈉 立即用毛玻璃蓋嚴(yán)3水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿使堿溶液與土壤充分混合均勻用橡皮筋固定貼上標(biāo)簽隨后放入40恒溫箱中24小時后取出再以001molLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量溶液由藍色滴至微紅色為終點記下鹽酸用量毫升數(shù)V同時要做空白試驗滴定所用鹽酸量為V0結(jié)果計算水解性氮 mg100g土 N V-V0 14樣品重1

32、00式中N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度V滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數(shù)V0空白試驗所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)14一個氮原子的摩爾質(zhì)量mgmol100換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)注意事項 1 滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡若有首先要把氣泡排出 2 滴定時標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入在接近終點時用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴散皿內(nèi) 3 特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室否則測定結(jié)果將會偏高 4 擴散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán)以防漏氣主要儀器擴散皿微量滴定管11000分析天平恒溫箱玻璃棒 毛玻璃皮筋吸管 2ml和10ml 臘光紙角匙瓷盤試劑 1 18molL氫氧化鈉溶液稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g用蒸餾水溶解后冷卻

33、定容到1000ml 2 12molL氫氧化鈉溶液稱取化學(xué)純氫氧化鈉48g用蒸餾水溶解定容到1000ml 3 2硼酸溶液稱取20g硼酸用熱蒸餾水 約60 溶解冷卻后稀釋至1000ml用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至45 定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色 4 001molL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液先配制10molL鹽酸溶液然后稀釋100倍用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定 5 定氮混合指示劑與土壤全氮的測定配法相同 6 特制膠水阿拉伯膠 稱取10g粉狀阿拉伯膠溶于15ml蒸餾水中 10份甘油10份飽和碳酸鉀5份混合即成 最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨 7 硫酸亞鐵 粉狀 將分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處 15 土壤中磷的測定

34、全磷速效磷 151 土壤全磷的測定 硫酸一高氯酸消煮法 方法原理在高溫條件下土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用使之完全分解全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進入溶液然后用鉬銻抗比色法測定操作步驟1在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過100目篩 孔徑為025mm 的土壤樣品1g 精確到00001 置于50ml三角瓶中以少量水濕潤并加入濃H2SO48ml搖動后 最好放置過夜 再加入7072的高氯酸 HClO4 10滴搖勻2于瓶口上放一小漏斗置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后繼續(xù)消煮20分鐘全部消煮時間約為4560分鐘3將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中沖冼時用水應(yīng)少量多次輕輕搖

35、動容量瓶待完全冷卻后用水定容用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中同時做空白試驗4吸取濾液210ml于50ml容量瓶中用水稀釋至30ml加二硝基酚指示劑2滴用稀氫氧化鈉 NaOH 溶液和稀硫酸 H2SO4 溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色5加入鉬銻抗顯色劑5ml搖勻用水定容至刻度6在室溫高于15的條件下放置30分鐘后在分光光度計上以700nm的波長比色以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點讀取吸收值在工作曲線上查出顯色液的PmgL數(shù)結(jié)果計算全P 顯色液mgL顯色液體積分取倍數(shù) W106 100式中顯色液PmgL從工作曲線上查得的PmgL顯色液體積本操作中為50ml分取倍數(shù)消煮溶液定容體積吸取

36、消煮溶液體積106將ug換算成gW土樣重 g 兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0005儀器試劑1主要儀器分析天平小漏斗大漏斗三角瓶 50ml和100ml 容量瓶 50ml和100ml 移液管 5ml和10ml 電爐分光光度計2試劑 1 05molL碳酸氫鈉浸提液稱取化學(xué)純碳酸氫鈉420g溶于800ml水中以05molL氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至85洗入1000ml容量瓶中定容至刻度貯存于試劑瓶中此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存若貯存超過1個月應(yīng)檢查pH值是否改變 2 無磷活性炭活性碳常常含有磷應(yīng)做空白試驗檢查有無磷存在如含磷較多須先用2molL鹽酸浸泡過夜用蒸餾水沖洗多次后再用05molL碳酸氫鈉浸

37、泡過夜在平瓷漏斗上抽氣過濾每次用少量蒸餾水淋洗多次并檢查到無磷為止如含磷較少則直接用碳酸氫鈉處理即可 3 磷 P 標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取45烘干48小時的分析純磷酸二氫鉀02197g于小燒杯中以少量水溶解將溶液全部洗入1000ml容量瓶中用水定容至刻度充分搖勻此溶液即為含50mgL的磷基準(zhǔn)溶液吸取50ml此溶液稀釋至500ml即為5mgL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 此溶液不能長期保存 比色時按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制 4 硫酸鉬銻貯存液取蒸餾水約400ml放入1000ml燒杯中將燒杯浸在冷水中然后緩緩注入分析純濃硫酸2083ml并不斷攪拌冷卻至室溫另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60的200ml蒸餾水中冷卻然后將硫酸溶液徐

38、徐倒入鉬酸銨溶液中不斷攪拌再加入100ml05酒石酸銻鉀溶液用蒸餾水稀釋至1000ml搖勻貯于試劑瓶中 5 二硝基酚稱取025g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中 6 鉬銻抗混合色劑在100ml鉬銻貯存液中加入15g左旋 旋光度2122 抗壞血酸此試劑有效期24小時宜用前配制152 土壤中速效磷的測定 碳酸氫鈉法 了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況對于施肥有著直接的指導(dǎo)意義土壤速效磷的測定方法很多由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定一般情況下石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來提取酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉草酸鈉法來提取方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在不能用酸溶

39、液來提取速效磷可用碳酸鹽的堿溶液由于碳酸根的同離子效應(yīng)碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度也就降低了溶液中鈣的濃度這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取此外碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-HCO-3CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換因此碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色操作步驟1稱取通過18號篩 孔徑為1mm 的風(fēng)干土樣5g 精確到001g 于200ml三角瓶中準(zhǔn)確加入05molL碳酸氫鈉溶液100ml再加一小角勺無磷活性碳塞緊

40、瓶塞在振蕩機上振蕩30分鐘 振蕩機速率為每分鐘150180次 立即用無磷濾紙干過濾濾液承接于100ml三角瓶中最初78ml濾液棄去2吸取濾液10ml 含磷量高時吸取255ml同時應(yīng)補加05molL碳酸氫鈉溶液至10ml 于50ml量瓶中加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻排出二氧化碳后加水定容至刻度再充分搖勻330分鐘后在分光光度計上比色 波長660nm 比色時須同時做空白測定4磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別吸取5mgL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液012345ml于50ml容量瓶中每一容量瓶即為00102030405mgL磷再逐個加入05molL碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml然后同待測液一樣進行比色繪制標(biāo)準(zhǔn)

41、曲線結(jié)果計算土壤速效Pmgkg 比色液mgL定容體積W分取倍數(shù)式中比色液mgL從工作曲線上查得的比色液磷的mgL數(shù)W稱取土樣重量 g 分取倍數(shù)10010土壤速效磷 P mgkg 等級5 低510 中10 高注意事項1活性碳一定要洗至無磷無氯反應(yīng)2鉬銻抗混合劑的加入量要十分準(zhǔn)確特別是鉬酸量的大小直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測液的比色酸度應(yīng)保持基本一致它的加入量應(yīng)隨比色時定容體積的大小按比例增減3溫度的大小影響著測定結(jié)果提取時要求溫度在25左右室溫太低時可將容量瓶放入4050的烘箱或熱水中保溫20分鐘稍冷后方可比色儀器藥品1主要儀器往復(fù)振蕩機電子天平 1100 分光光度計三角瓶 250

42、ml和100ml 燒杯 100ml 移液管 10ml50ml 容量瓶 50ml 吸耳球漏斗 60ml 濾紙坐標(biāo)紙擦鏡紙小滴管2試劑配制見15116 土壤鉀素的測定鉀是作物生長發(fā)育過程中所必需的營養(yǎng)元素之一土壤中的鉀素主要呈無機形態(tài)存在根據(jù)鉀的存在形態(tài)和作物吸收能力可把土壤中的鉀素分為四部分土壤礦物態(tài)鉀此為難溶性鉀非交換態(tài)鉀為緩效性鉀交換性鉀水溶性鉀后兩種為速效性鉀可以被當(dāng)季作物吸收利用是反映鉀肥肥效高低的標(biāo)志之一因此了解鉀素在土壤中的含量對指導(dǎo)合理施用鉀肥具有重要的意義161 土壤速效鉀的測定 醋酸銨火焰光度計法 方法原理以中性1molLNH4OAc溶液為浸提劑NH4與土壤膠體表面的K進行交換

43、連同水溶性的K一起進入溶液浸出液中的鉀可用火焰光度計法直接測定主要儀器11000天平振蕩機火焰光度計三角瓶 250ml100ml 漏斗 60ml 濾紙坐標(biāo)紙角匙吸耳球移液管 50ml 試劑 1 中性10molLNH4OAc溶液稱7708gNH4OAc溶于近1升水中用稀HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至pH70用水定容至1升 2 K標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取01907克KCl溶于1molLNH4OAc溶液中完全溶解后用1molLNH4OAc溶液定容至1升即為含100mgLK的NH4OAc溶液用時分別吸取此100mgLK標(biāo)準(zhǔn)液025102040ml放入100ml容量瓶中用1molLNH4OAc定容即得02510204

44、0mgLK標(biāo)準(zhǔn)系列溶液操作步驟稱取風(fēng)干土樣 1mm孔徑 5g于150ml三角瓶中加1molLNH4OAc溶液500ml 土液比為110 用橡皮塞塞緊在2025下振蕩30分鐘用干濾紙過濾濾液與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計上進行測定在方格紙上繪制成曲線根據(jù)待測液的讀數(shù)值查出相對應(yīng)的mgL數(shù)并計算出土壤中速效鉀的含量結(jié)果計算土壤速效鉀 K mgkg 待測液mgL加入浸提劑毫升數(shù)風(fēng)干土重162 土壤全鉀的測定 NaOH熔融火焰光度計法 方法原理樣品經(jīng)堿熔后使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵鋁等手續(xù)稀釋后即可直接用火焰光度計法測定主要儀器銀坩堝 或鎳坩堝30ml 高溫電爐火焰光

45、度計試劑 1 NaOH 二級粒狀 2 2 無水酒精 二級 3 3 11HCl 三級 4 4 02molLH2SO4 5 5 45molLH2SO4 取濃H2SO4 二級 1體積緩緩注入3體積水中混合 6 K標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取01907gKCl 二級在110烘2小時 溶于水中定容至1升即為100mgLK溶液存于塑料瓶中鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制吸取100mgLK標(biāo)準(zhǔn)溶液02510204060ml分別放于100ml容量瓶中加入與待測液中等量的其他離子成份使標(biāo)準(zhǔn)液中的離子成分和待測液相近 例如土樣經(jīng)NaOH熔融后定容50ml吸取5ml稀釋50ml測讀時則在配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時comLH2SO41ml 用水定容至

46、100ml此系列溶液分別為02510204060mgL標(biāo)準(zhǔn)溶液操作步驟 稱取烘干土樣 100目 025xxg于銀坩堝底部加幾滴無水酒精濕潤之然后加02g固體NaOH平鋪于土樣的表面暫放于大干燥器中以防吸濕將坩堝放在高溫電爐內(nèi)由低溫升至720保持此溫度15分鐘 坩堝必須在低溫時放入電爐 當(dāng)爐溫升至400時關(guān)閉電源15分鐘后繼續(xù)升溫這樣可以避免坩堝 內(nèi)NaOH和樣品溢出取出稍冷加入10ml水加熱至80左右待熔塊溶解后再煮沸5分鐘轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中然后用少量02molLH2SO4溶液清洗數(shù)次一起倒入容量瓶內(nèi)使總體積至約40ml再加11HCl5滴和45molLH2SO45ml用水定容過濾吸com于5

47、0ml容量瓶中 鉀的濃度最好控制在1030mgL用水定容直接在火焰光度計上測定記錄讀數(shù)同時測得鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的讀數(shù)值繪制工作曲線然后從工作曲線上查得待測液的鉀濃度mgL結(jié)果計算全K mgL測讀液定容體積分取倍數(shù)W106100式中mgL從工作曲線查得溶液中K的mgL數(shù)測讀液定容體積50ml分取倍數(shù)待測液體積吸取待測液體積 505W烘干樣品重 g 樣品含鉀量低于1時兩次平行測定結(jié)果允許誤差為00517 土壤陽離子交換量的測定土壤的陽離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定由有機質(zhì)的交換基與無機質(zhì)的交換基所構(gòu)成前者主要是腐殖質(zhì)酸后者主要是粘土礦物它們在土壤中互相結(jié)合著形成了復(fù)雜的有機無機膠質(zhì)復(fù)合體所能

48、吸收的陽離子總量包括交換性鹽基 KNaCaMg 和水解性酸兩者的總和即為陽離子交換量其交換過程是土壤固相陽離子與溶液中陽離子起等量交換作用陽離子交換量的大小可以作為評價土壤保水保肥能力的指標(biāo)是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一測量土壤陽離子交換量的方法有若干種這里只介紹一種不僅適用于中性酸性土壤并且適用于石灰性土壤陽離子交換量測定的EDTA銨鹽快速法方法原理 采用0005molLEDTA與1molL的醋酸銨混合液作為交換劑在適宜的pH條件下 酸性土壤pH70石灰性土壤pH85 這種交換絡(luò)合劑可以與二價鈣離子鎂離子和三價鐵離子鋁離子進行交換并在瞬間即形成為電離度極小而穩(wěn)定性較大的絡(luò)合物不會破壞土壤

49、膠體加快了二價以上金屬離子的交換速度同時由于醋酸緩沖劑的存在對于交換性氫和一價金屬離子也能交換完全形成銨質(zhì)土再用95酒精洗去過剩的銨鹽用蒸餾法測定交換量對于酸性土壤的交換液同時可以用作為交換性鹽基組成的待測液用主要儀器 架盤天平 500g 定氮裝置開氏瓶 150ml 電動離心機 轉(zhuǎn)速30004000轉(zhuǎn)分 離心管 100ml 帶橡頭玻璃棒電子天平 1100 試劑 1 0005molLEDTA與1molL醋酸銨混合液稱取化學(xué)純醋com加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中再加蒸溜水至900ml左右以11氫氧化銨和稀醋酸調(diào)至com然后再定容到刻度即用同樣方法分別配成兩種不同酸度的混合液備用其中pH7

50、0的混合液用于中性和酸性土壤的提取pH85的混合液僅適用于石灰性土壤的提取用 2 95酒精工業(yè)用應(yīng)無銨離子反應(yīng) 3 2硼酸溶液稱取20g硼酸用熱蒸餾水 60 溶解冷卻后稀釋至1000ml最后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至45 定氮混合指示劑顯酒紅色 4 定氮混合指示劑分com酚綠指示劑放于瑪瑙研缽中并用100ml95酒精研磨溶解此液應(yīng)用稀鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至45 5 納氏試劑 定性檢查用 稱氫氧化鈉134克溶于460ml蒸餾水中稱取碘化鉀20克溶于50ml蒸餾水中加碘化汞使溶液至飽和狀態(tài) 大約32克左右 然后將以上兩種溶液混合即可 6 005molL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液取濃鹽酸417ml用水稀釋至

51、1000ml用硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 7 氧化鎂 固體 在高溫電爐中經(jīng)500600灼燒半小時使氧化鎂中可能存在的碳酸鎂轉(zhuǎn)化為氧化鎂提高其利用率同時防止蒸餾時大量氣泡發(fā)生 8 液態(tài)或固態(tài)石蠟操作步驟 稱取通過60目篩的風(fēng)干土樣1克 精確到001g 有機質(zhì)含量少的土樣可稱25克將其小心放入100ml離心管中沿管壁加入少量EDTA醋酸銨混合液用帶橡皮頭玻璃棒充分?jǐn)嚢枋箻悠放c交換劑混合直到整個樣品呈均勻的泥漿狀態(tài)再加交換劑使總體積達80ml左右再攪拌1-2分鐘然后洗凈帶橡皮頭的玻璃棒將離心管在粗天平上成對平衡對稱放入離心機中離心35分鐘轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)分左右棄去離心管中的清液然后將載土的離心管管口向下用自來水

52、沖洗外部用不含銨離子的95酒精如前攪拌樣品洗去過剩的銨鹽洗至無銨離子反應(yīng)為止最后用自來水沖洗管外壁后在管內(nèi)放入少量自來水用帶橡皮頭玻璃棒攪成糊狀并洗入150ml開氏瓶中洗入體積控制在80100ml左右其中加2ml液狀石蠟 或取2克固體石蠟 1克左右氧化鎂然后在定氮儀進行蒸餾同時進行空白試驗結(jié)果計算陽離子交換量 cmolkg土 M V-V0 樣品重式中V滴定待測液所消耗鹽酸毫升數(shù)V0滴定空白所消耗鹽酸毫升數(shù)M鹽酸的摩爾濃度樣品重烘干土樣質(zhì)量18 土壤可溶性鹽分的測定土壤水溶性鹽是鹽堿土的一個重要屬性是限制作物生長的一個障礙因素分析土壤中可溶性鹽分的陰陽離子含量和由此確定的鹽分類型和含量可以判斷土

53、壤的鹽漬化狀況和鹽分動態(tài)以作為鹽堿土分類和利用改良的依據(jù)181 待測液的制備方法原理 土壤樣品和水按一定的水土比例混合經(jīng)過一定時間振蕩后將土壤中可溶性鹽分提取到溶液中然后將水土混合液進行過濾濾液可做為土壤可溶鹽分測定的待測液主要儀器 往復(fù)式電動振蕩機離心機真空泵1100扭力天平巴氏漏斗廣口塑料瓶 1000ml 操作步驟 稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣1000g放入1000ml廣口塑料瓶浸提瓶中加入去CO2水500ml用橡皮塞塞緊瓶口在振蕩機上振蕩3分鐘立即用抽濾管 或漏斗 過濾最初約10ml濾液棄去如濾液渾濁則應(yīng)重新過濾直到獲得清亮的浸出液清液存于干凈的玻璃瓶或塑料瓶中不能久放電導(dǎo)pHCO2-3

54、HCO-3離子等項測定應(yīng)立即進行其它離子的測定最好都能在當(dāng)天做完如不用抽濾也可用離心分離分離出的溶液也必須清晰透明182 水溶性鹽分總量的測定 重量法 方法原理 取一定量的待測液蒸干后再在105110烘干稱至恒重稱為烘干殘渣總量它包括水溶性鹽類及水溶性有機質(zhì)等的總和用H2O2除去烘干殘渣中的有機質(zhì)后即為水溶性鹽總量主要儀器 電熱板水浴鍋干燥器瓷蒸發(fā)皿分析天平 110000 試劑 1 2Na2CO320克無水Na2CO3溶于少量水中稀釋至100ml 2 15H2O2操作步驟吸出清晰的待測液50ml放入已知重量的燒杯或瓷蒸發(fā)皿 W 中移放在水浴上蒸干后放入烘箱在105110烘干4小時取出放在干燥器

55、中冷卻約30分鐘在分析天平上稱重再重復(fù)烘2小時冷卻稱至恒重 W2 前后兩次重量之差不得大于1mg計算烘干殘渣總量在上述烘干殘渣中滴加15H2O2溶液使殘渣濕潤再放在沸水浴上蒸干如此反復(fù)處理直至殘渣完全變白為止再按上法烘干后稱至恒重 W3 計算水溶性鹽總量結(jié)果計算 水溶性鹽總量 W3-W1 W100式中W與吸取浸出液相當(dāng)?shù)耐寥罉悠分?g 183 碳酸根和重碳酸根的測定方法原理 在待測液中碳酸根 CO2-3 和重碳酸根 HCO-3 同時存在的情況下用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定時反應(yīng)按下式進行Na2CO3HClNaHCO3NaCl pH82為酚酞終點 1 NaHCO3HClNaClH2CO3 pH38為甲基橙終點

56、 2 當(dāng) 1 式反應(yīng)完成時有酚酞指示劑存在溶液由紅色變?yōu)闊o色pH為82只滴定了碳酸根的二分之一當(dāng) 2 式反應(yīng)完成時有甲基橙指示劑存在溶液由橙黃變成桔紅pH為38主要儀器 滴定管滴定臺移液管 25ml 三角瓶 150ml 試劑 1 002molL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法參照土壤全氮測定用標(biāo)準(zhǔn)硼砂溶液標(biāo)定 2 05酚酞指示劑 95酒精溶液 3 01甲基橙指示劑 水溶液 操作步驟 吸取待測液25ml于150ml三角瓶中加酚酞指示劑2滴 溶液呈紅色 用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴至無色記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸毫升數(shù)V1若加入酚酞指示劑后溶液不顯色則表示沒有CO2-3存在于上述三角瓶中再加甲基橙指示劑1滴繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定由橙黃滴

57、至桔紅色即達終點記下消耗的鹽酸毫升數(shù)V2結(jié)果計算CO2-3mmol 12CO2-3kg土 2V1CW100CO2-3 mmol 12CO2-3kg土0030HCO-3mmol12CO2-3kg V2-V1 CW100HCO-3 mmol12HCO-3kg土0061 式中V1V2滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸毫升數(shù)C標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度W吸取待測液的毫升數(shù)相當(dāng)?shù)臉悠妨?030每12mmol碳酸根的克數(shù)0061每12mmol重碳酸根的克數(shù)100換算成每百克土中的百分?jǐn)?shù)184 氯離子的測定 硝酸銀滴定法 方法原理 根據(jù)生成氯化銀比生成鉻酸銀所需的銀離子濃度小得多利用分級沉淀的原理用硝酸銀滴定氯離子以鉻酸鉀作指示劑

58、銀離子首先與氯離子生成氯化銀的白色沉淀當(dāng)待測溶液中的氯離子被銀離子沉淀完全后 等當(dāng)點 多余的硝酸銀才能與鉻酸鉀作用生成磚紅色沉淀即達滴定終點反應(yīng)如下NaClAgNO3NaNO3AgCl滴到等當(dāng)點時過量的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀作用產(chǎn)生磚紅色的鉻酸銀沉淀K2CrO42AgNO32KNO3Ag2CrO4 磚紅色沉淀 由消耗的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀用量即可計算出氯離子的含量主要儀器 滴定管滴定臺移液管試劑 1 5鉻酸鉀指示劑鉻酸鉀 K2CrO4 5克溶于少量水中加飽和的硝酸銀溶液到有紅色沉淀為止過濾后稀釋至100ml 2 003molL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取經(jīng)105烘干的硝酸銀5097g溶于蒸餾水中移入量瓶加水定容

59、至1升搖勻保存于暗色瓶中必要時用00400molL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 3 00400molL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取經(jīng)105烘干的氯化鈉2338g溶于水后再加水定容至1升搖勻操作步驟 吸取待測液25ml加碳酸氫鈉 0205g左右 即可使溶液的pH達中性或微堿性向溶液中加5滴鉻酸鉀指示劑用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀滴定至溶液出現(xiàn)淡紅色為止記下毫升數(shù)V結(jié)果計算 Cl-mmolkg VNW100Cl- Cl-mmolkg00355式中 V滴定時所耗硝酸銀的體積N硝酸銀的摩爾濃度W吸取待測液的毫升數(shù)相當(dāng)?shù)臉悠分?0355每1molL氯離子的克數(shù)185 硫酸根離子的測定 容量法 方法原理 先用過量的氯化鋇將溶液中的硫酸

60、根沉淀完全過量的鋇在pH10時加鈣鎂混合指示劑用EDTA二鈉鹽溶液滴定為了使終點明顯應(yīng)添加一定量的鎂從加入鋇鎂所耗EDTA的量 用空白方法求得 減去沉淀硫酸根剩余鋇鎂所耗EDTA量即可算出消耗于硫酸根的鋇量從而求出硫酸根量主要儀器 滴定管滴定臺移液管 25ml 三角瓶 150ml 調(diào)溫電爐試劑 1 001molLEDTA溶液稱取EDTA二鈉鹽372g溶于無二氧化碳蒸餾水中定容至1升其濃度可用標(biāo)準(zhǔn)鈣或鎂液標(biāo)定 2 001molL鋇鎂混合液244g氯化鋇 BaCl22H2O 和204g氯化鎂 MgCl26H2O 溶于水定容至1升搖勻此溶液中鋇鎂濃度各為001molL每毫升約可沉淀硫酸根1毫克 3