分光光度法測定礦泉水中的鉛含量(共40頁)

1、PAGE PAGE 38分光(fn un)光度法測定礦泉水中的鉛含量(hnling)摘 要本論文是應(yīng)用分光光度法測定礦泉水中的鉛含量。以二甲酚橙作為(zuwi)顯色劑，檸檬酸三銨和硫脲為掩蔽劑，在pH值為6的醋酸-醋酸鈉緩沖液中，鉛離子與顯色劑生成紅色的絡(luò)合物，在575nm處有最大吸收波長。在室溫下，顯色時間為30min，鉛離子的濃度在04.0gmL-1范圍內(nèi)符合朗伯-比爾定律，鉛離子的線性回歸直線方程為：A=0.0757C+0.0017(C為鉛離子濃度，單位為gmL-1),相關(guān)系數(shù)=0.9998，摩爾吸光系數(shù)=1.59Lcm-1mol-1。實驗對15種離子進行干擾考察，發(fā)現(xiàn)在測定允許范圍內(nèi)有

2、7種離子對測定結(jié)果存在較大干擾，分別是Co2+，Cu2+，Al3+，F(xiàn)e3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+。加入硫脲和檸檬酸三銨作為掩蔽劑，可以消除Co2+，Cu2+，Al3+，F(xiàn)e3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+的干擾，其他離子對礦泉水中的鉛離子測定都在允許值的范圍內(nèi)。本實驗表明用分光光度法測定礦泉水中的鉛含量的操作簡單，時間短，不需要萃取分離，試劑用量少，加標(biāo)回收率為98.3%100%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，準(zhǔn)確度和靈敏度較高。此方法也可以用于其他樣品中的鉛離子測定。關(guān)鍵詞：分光光度法，二甲酚橙，鉛，礦泉水AbstractA method for determining in lead

3、content in mineral water with spectrophotometry is proposed in this paper. Xylenol orange is selected as the chromomeric reagent,in a acidic solution of pH6,Pb() reach with the above mentioned to form red complexes with the wavelength of maximum absorption at 575nm.In the room temperature ,color dev

4、elop in the range of 04.0gmL-1 for lead ,it conforms lambert beers law. Curve linear regression equation is: A=0.0757C+0.0017(C：gmL-1),correlation coefficient is: =0.9996,molar absorption coefficient is：=1.59104 Lcm-1mol-1.15 kind of ions are interference studied in the experiment. Within the allowa

5、ble range of 7 kind of ions on the determination there is a big disturbance that in proper order are Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+. Adding thiourea and ammonium citrate a masking agent to eliminate the interference of Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+.The experiment shows that by spectrophotom

6、eter to measure the lead simple operation, mineral real reagent consumption, recovery rate is 98.3% 100%.Satongfen relative standard deviation is less than 5%, high accuracy and sensitivity. This method can also be used for other samples of the determination of lead ions.Keyword:spectrophotometry，Xy

7、lenol orange，lead，mineral water.目錄(ml)1前言(qin yn)1 2實驗(shyn)部分22.1實驗(shyn)原理22.2儀器的結(jié)構(gòu)原理32.2.1 721B分光光度計的結(jié)構(gòu)32.2.2 721B型分光光度計外觀示意圖52.2.3 721B型分光光度計工作原理 62.2.4 721B型儀器的光學(xué)系統(tǒng)72.3 儀器和試劑92.3.1 實驗儀器92.3.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣的配制92.4 儀器的測試條件103結(jié)果和討論103.1 最佳條件的選擇103.1.1 測定(cdng)波長的選擇113.1.2 顯色劑用量的選擇(xunz)123.1.3 顯色時間(shjin

8、)的考察133.1.4 緩沖溶液pH的考察143.2 工作曲線的繪制153.3干擾離子的考察173.4干擾離子的掩蔽243.5 樣品(yngpn)分析試驗283.5.1 樣品(yngpn)測定及精密度考察283.5.2 準(zhǔn)確度的考察(koch)294結(jié)論31參考文獻32致謝341前 言天然礦泉水物美價廉，使用方便，冰涼爽口，水質(zhì)純凈，含有一定量的礦物鹽，微量元素或二氧化碳氣體，隨著人們生活水平的提高(t go),礦泉水成為了人們生活中不可缺少的用品。但是在加工、貯存(zhcn)、運輸過程中如果使用了含鉛器皿, 或者(huzh)使用了受鉛污染的水源等, 將會導(dǎo)致礦泉水中鉛含量的增加, 甚至超過我

9、國生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)。天然水中的鉛多來自采礦、冶金、化工、電鍍等廢水的污染1。鉛是一種自然界中分布廣泛，能夠蓄積的有毒金屬，具有不可降解性，可在環(huán)境中長期存在2。鉛是一種嚴(yán)重危害人類健康的重金屬元素，它可影響神經(jīng)、造血、消化、泌尿、生殖和發(fā)育、心血管、內(nèi)分泌、免疫、骨骼等各類器官，主要的靶器官是神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng), 鉛很容易通過血液長期蓄積于人的肝、腎、脾、肺和大腦中，若鉛一旦進入人的大腦組織，便緊緊粘附在腦細胞的關(guān)鍵部位，從而導(dǎo)致人的智能發(fā)育障礙和血色素制造障礙等后果,尤其對嬰幼兒及學(xué)齡前兒童智力發(fā)育危害極大3-4。因此,鉛在環(huán)境中的含量,特別是環(huán)境水樣中的含量,是環(huán)境監(jiān)測控制的一個重要指標(biāo)。礦

10、泉水中的鉛含量的測定對人體健康有重要的意義。目前，有關(guān)鉛含量的測定方法較多，1、有原子光譜法,包括火焰原子吸收法5-10，石墨爐原子吸收法11-14，原子熒光光譜法15-17，電感耦合等離子體原子發(fā)射法18?；鹧嬖游辗ǎ菏菧y定鉛的最常用方法之一。本法快速、準(zhǔn)確，但水中鉛含量一般較低，此法的檢出限一般難以滿足痕量分析的要求，需進行預(yù)分離富集。石墨爐原子吸收法：石墨爐原子吸收與火焰原子吸收相比，具有較高的靈敏度，但它產(chǎn)生的氣相干擾要比火焰法嚴(yán)重得多。電感耦合等離子體原子發(fā)射法:測定水中的鉛具有分析快速、準(zhǔn)確、精密度高等優(yōu)點，但由于水中的鉛的含量很低（gL級），須預(yù)先進行分離富集。2、還有流動注

11、射分析法19-20，3、分光光度法21：是通過測定被測物質(zhì)在特定波長下或一定波長范圍內(nèi)光的吸收程度，對物質(zhì)進行定性和定量分析。在化學(xué)分析方中經(jīng)常應(yīng)用。4、極譜法：極譜法測定鉛的方法在國內(nèi)有不少報道,諸如鹽酸底液法、檸檬酸銨法等22 ,但是對微量鉛的測定,其靈敏度遠遠達不到要求。本課題(kt)是采用分光光度法測定礦泉水中的鉛含量，在575nm波長下，用二甲酚橙作為顯色劑，檸檬酸三銨和硫脲作為掩蔽劑對礦泉水中的鉛進行測定。其基本內(nèi)容包括：最大吸收波長的選擇，顯色劑用量及時間的考察，工作曲線的繪制，干擾離子(lz)的考察，掩蔽劑的用量考察以及回收率等。本課題(kt)結(jié)果表明，絡(luò)合物顯色時間為30mi

12、n最大吸收波長為575nm,工作曲線范圍為04.0gmL-1,符合朗伯-比爾定律。摩爾吸光系數(shù)=1.59 Lcm-1mol-1，回收率在98.3100%之間。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，說明本方法可行，本課題所用的分光光度法操作簡單,可以直接測定，減少了中間環(huán)節(jié)，不需要萃取分離。有利于普及和推廣，是比較適于分析元素含量的方法。2實驗部分2.1實驗原理本實驗是以醋酸-醋酸鈉酸性溶液作為緩沖液，以二甲酚橙溶液作為顯色劑。在pH為6的條件下，鉛離子和顯色劑發(fā)生顯色反應(yīng)生成紅色的絡(luò)合物，在波長為575nm處有最大吸光度，穩(wěn)定顯色時間為30分鐘，用721B型分光光度計測定吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到相應(yīng)的鉛含量。

13、比色原理是根據(jù)朗伯比爾定律A=bC。上式中A：被測物質(zhì)的吸光度 ：摩爾吸光系數(shù)，單位Lmol-1cm-1 b：液層厚度(hud)，單位cm C：溶液(rngy)濃度，單位molL-1朗伯比爾定律表明：當(dāng)一束平行(pngxng)單色光垂直照射均勻非散射的溶液時，溶液的吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度C以及液層的厚度b的乘積成正比。2.2儀器的結(jié)構(gòu)原理2.2.1 1721B分光光度計的結(jié)構(gòu)：分光光度計的主要裝置均是由光源、原子化器、單色器及檢測系統(tǒng)四大部件所組成，其結(jié)構(gòu)簡圖如圖1，圖1: 分光光度計結(jié)構(gòu)簡圖其中各部分的作用：光源：要求能提供所需波長范圍的連續(xù)光譜，穩(wěn)定而有足夠的強度。常用的有白熾燈（鎢比燈

14、、鹵鎢燈等），氣體放電燈（氫燈、氘燈及氙燈等），金屬弧燈（各種汞燈）等多種。（1）可見光區(qū)：鎢燈，碘鎢(3202500nm)。（2）紫外區(qū)：氫燈、氘燈(180375nm)，氙燈紫外、可見光區(qū)均可用作光源。單色器：光源照到棱鏡(或光柵)以前,先要經(jīng)過一個入射狹縫,再通過平行光鏡使成為平行光束投到棱鏡上。透過棱鏡的光再經(jīng)另一聚光鏡,在此聚光鏡的焦面內(nèi)可得一清楚的光譜圖。如在焦線處放出射狹縫,轉(zhuǎn)動棱鏡使光譜移動,就可以從出射狹縫射出所需要的單色光。整個裝置稱為單色器 。依據(jù)不同波長光通過棱鏡時折射率不同而分為棱鏡和光柵兩種。（1）棱鏡色散力隨波長不同而變化，較先進的分光光度計的狹縫寬度可隨波長一起調(diào)

15、節(jié)，玻璃對紫外線的吸收力強,故玻璃棱鏡多用于可見光分光光度計。玻璃3503200nm,石英1854000nm。（2）衍射光柵:在石英或玻璃表面上刻劃許多平行線(每英寸約刻1500030000條).由于刻線處不透光,通過光的干涉和衍射使較長的光波偏折角度大，較短的光波偏折角度小，因而形成光譜。（3）狹縫：狹縫是指由一對隔板在光通路上形成的縫隙，用來調(diào)節(jié)入射單色光的純度和強度，也直接影響分辯力。狹縫可在02mm寬度內(nèi)調(diào)節(jié)，石英棱鏡可在整個紫外光區(qū)傳播光,故在紫外光分光光度計中廣為應(yīng)用。樣品(yngpn)池：樣品(yngpn)池也叫比爭環(huán)，吸收器或比色皿，用于盛待測及參比溶液(rngy)。必須與光束

16、方向垂直。各個杯子壁厚度等規(guī)格應(yīng)盡可能完全相等，否則將產(chǎn)生測定誤差。（1）可見光區(qū)只能用玻璃比色杯，在紫外區(qū)測定時要用石英比色杯。（2）不能用手指拿比色杯的光學(xué)面，用后要及時洗滌，可用溫水或稀鹽酸，乙醇以至鉻酸洗液（濃酸中浸泡不要超過15分鐘），表面只能用柔軟的絨布或拭鏡頭紙擦凈。檢測器系統(tǒng)：是利用光電效應(yīng)，將光能轉(zhuǎn)換成電流訊號。受光器有三種，一是光電池，二是光電管，三是光電倍增管。（1）光電池裝在一個特制的匣子里面由3層物質(zhì)組成的圓形或長方形薄片。第一層是一種導(dǎo)電性良好的金屬,這是光電池的負極。中間極薄的一層是半導(dǎo)體硒,第3層是鐵,這是光電池的正極。當(dāng)光電池受光照射以后,半導(dǎo)體硒的表面逸出電

17、子,這些電子只向負極方向移動,而不向正極移動,因此在上下兩金屬片間產(chǎn)生一個電位差,線路連通時即產(chǎn)生電流。（2）光電管是由封裝在真空透明封套里的一個半圓柱型陰極和一個絲陽極組成。陰極的凹畫上有一層光電發(fā)射材料,此種物質(zhì)經(jīng)光照射可發(fā)射電子。當(dāng)在兩極間加有電位時,發(fā)射出來的電子就流向絲陽極而產(chǎn)生光電流。對于相同的輻射強度,它所產(chǎn)生的電流約為光電池所產(chǎn)生電流的1/4。由于光電管具有很高的電阻,所以產(chǎn)生的電流容易放大。（3）光電倍增管比普通的光電管優(yōu)越，它可將第一次發(fā)射出的電子數(shù)目放大到數(shù)百萬倍。當(dāng)電子打在兼性陽極上時，能引起更多的電子自表面射出.這些射出的電子又被第二個兼性陽極所吸引，同樣再產(chǎn)生更多的

18、電子。（4）測量裝置：檢測器產(chǎn)生的光電流以某種方式轉(zhuǎn)變成模擬的或數(shù)字的結(jié)果，模擬輸出裝置包括電流表、電壓表、記錄器、示波器及與計算機聯(lián)用等，數(shù)字輸出則通過模擬數(shù)字轉(zhuǎn)換裝置如數(shù)字式電壓表等?，F(xiàn)代的儀器常附有自動記錄器，可自動描出吸收曲線。2.2.2 721B型分光(fn un)光度計外觀示意圖：2.2.3 721B型分光(fn un)光度計工作原理:分光光度計的原理是溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了對光吸收的效應(yīng)，物質(zhì)對光的吸收是具有選擇性的。各種不同的物質(zhì)都具有其各自的吸收光譜。因此(ync)當(dāng)某單色光通過溶液時，其光能量就會被吸收而減弱。光能量減弱的程度和物質(zhì)濃度之間的比例關(guān)系符合比爾定

19、律。T=I/I0 LogI0/I=KCL A=KCL其中(qzhng)：T透射比；I0入射光強度(qingd)；It透射光強度；K為吸收系數(shù)；L為被分析物質(zhì)的光程；A吸光度；c 濃度(molL-1)。由上式可知，當(dāng)入射光強度吸收系數(shù)和溶液的光徑長度不變時，透射光強度按溶液的濃度變化而改變。721B型分光光度計的基本原理時鑒于上述之物理光學(xué)現(xiàn)象而產(chǎn)生的。光是一種電磁波，具有一定的波長和頻率?？梢姽獾牟ㄩL范圍在400760nm，紫外光為200400nm，紅外光為760500000nm。可見光因波長不同呈現(xiàn)不同顏色，這些波長在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)不同顏色的光稱單色光。太陽或鎢絲等發(fā)出的白光是復(fù)合光，是各種

20、單色光的混合光。利用棱鏡可將白光分成按波長順序排列的各種單色光，即紅、橙、黃、綠、青、藍、紫等，這就是光譜。有色物質(zhì)溶液可選擇性地吸收一部分可見光的能量而呈現(xiàn)不同顏色，而某些無色物質(zhì)能特征性地選擇紫外光或紅外光的能量。物質(zhì)吸收由光源發(fā)出的某些波長的光可形成吸收光譜，由于物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)不同，對光的吸收能力不同，因此每種物質(zhì)都有特定的吸收光譜，而且在一定條件下其吸收程度與該物質(zhì)的濃度成正比，分光光度法就是利用物質(zhì)的這種吸收特征對不同物質(zhì)進行定性或定量分析的方法。 在比色分析中，有色物質(zhì)(wzh)溶液顏色的深度決定于入射光的強度、有色物質(zhì)溶液的濃度及液層的厚度。當(dāng)一束單色光照射溶液時，入射光強度愈強

21、，溶液濃度愈大，液層厚度愈厚，溶液對光的吸收愈多，它們之間的關(guān)系，符合物質(zhì)對光吸收的定量定律，即朗伯比爾定律。這就是分光(fn un)光度法用于物質(zhì)定量分析的理論依據(jù)。2.2.4 721B型儀器(yq)的光學(xué)系統(tǒng)721B型分光光度計是一種單光束可見分光光度計，波長范圍360800nm,采用單色光束自準(zhǔn)式光路，用鎢絲白熾燈泡做光源，玻璃棱鏡單色器，用光學(xué)玻璃制成吸收池，以光電管為檢測器，微安表顯示吸光度和透射比，其光學(xué)系統(tǒng)如下圖所示：（1）狹縫 （2）保護玻璃 （3）準(zhǔn)苴鏡 （4）色散棱鏡 （5）光源燈12V25W （6）聚光透鏡 (7)反射鏡 （8）聚光透鏡 （9）比色器 （10）光門 （11

22、）保護玻璃 （12）光電管圖3：光學(xué)系統(tǒng)圖如圖所示，由光源發(fā)出的連續(xù)輻射光線，經(jīng)濾光片和球面反射鏡至單色器的入射狹縫聚焦成像，光束(gungsh)通過入射狹縫經(jīng)平面反射鏡至準(zhǔn)直鏡產(chǎn)生平行光射至光柵，在光柵上色散后，又經(jīng)準(zhǔn)直鏡聚焦在入射狹縫上成一連續(xù)光譜，由出射狹縫射出一定波長的單色光，通過標(biāo)準(zhǔn)溶液再照射到光電管上。由光源(gungyun)5發(fā)出的連續(xù)(linx)輻射光線，照射到聚光透鏡8上，匯聚后經(jīng)過平面鏡轉(zhuǎn)角90，射至入射狹縫1。由此射入到單色光器內(nèi)，狹縫1正好位于球面準(zhǔn)直鏡3的焦面上，當(dāng)人射光線經(jīng)準(zhǔn)直鏡3反射后就以一束平行光射向棱鏡4（該棱鏡的背面鍍鋁），光線進人棱鏡4后，就在其中發(fā)生色散

23、，入射角在最小偏向角，入射光在鋁面上發(fā)射后是依原路稍偏轉(zhuǎn)一個角度反射回來，這樣從棱鏡色散后出來的光線再經(jīng)過物鏡反射后，就匯聚在出光狹縫上，出射狹縫和入射狹縫是一體的，為了減少譜線通過棱鏡后呈彎曲形狀，對于單色性的影響，因此把狹夾縫兩個刀片作成弧形，以便近似地吻合譜線的彎曲度，保證了儀器有一定幅度的單色性。2.3儀器(yq)和試劑2.3.1實驗(shyn)儀器1. 721B型分光(fn un)光度計（上海分析儀器廠）2. 分析天平3. 1cm比色皿4. 電爐5. 移液管：0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL6. 容量瓶：10mL、50mL、100mL7. 燒杯8. 量筒9. PHS數(shù)字

24、型酸度計（杭州萬達儀器廠）2.3.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣的配制實驗所用試劑出特殊說明外，均為分析純試劑，所用水均為去離子水。（1）緩沖溶液：用醋酸鈉和冰醋酸分別各自配制一定量的溶液，通過酸度計配制pH為4、4.5、5、5.5、6、6.5、7的緩沖液。（2）二甲酚橙溶液（1.0gL-1）：用分析天平稱取0.1000g的二甲酚橙，加入燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，潤洗燒杯3次，潤洗液加入到容量瓶中，稀釋到刻度。（3）鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mgmL-1)：稱取0.3996g的硝酸鉛，加入到燒杯中加水溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，潤洗燒杯3次，潤洗液加入到容量瓶中，稀釋到刻度。（4）鉛標(biāo)準(zhǔn)(bio

25、zhn)使用液(10gmL-1)：用1mL移液管移取1mL的1 mgmL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液到100mL的容量瓶中，稀釋(xsh)到刻度。（5）檸檬酸三銨溶液(rngy)(0.2molL-1)：稱取4.8644g檸檬酸三銨加入到燒杯中加水溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，潤洗燒杯3次，潤洗液加入到容量瓶中，稀釋到刻度。（6）硫脲溶液(1.0molL-1)：稱取7.6120g硫脲，加入到燒杯中加水溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，潤洗燒杯3次，潤洗液加入到容量瓶中，稀釋到刻度。（7）干擾離子溶液：按照配制鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，配制1mgmL-1的Na+、Co2+、Mn2+、Ca2+、Cu2+、Al3+、

26、Fe3+、Pd2+、Cr3+、Cd3+、Sb3+、Bi2+、Ni2+、Ba2+、K+溶液。2.4儀器的測試條件1. 光源：鎢絲白熾燈（12V 25W）2. 光電管:GD-7型光電管3. 波長：575nm4. 比色皿1cm5. 儀器預(yù)熱20分鐘6. 靈敏度23結(jié)果與討論3.1最佳實驗條件選擇為了得到準(zhǔn)確的實驗結(jié)果，根據(jù)實驗原理(yunl)，對實驗過程中對鉛離子顯色可能造成影響結(jié)果的因素進行了下面幾個方面的考察: 3.1.1測定(cdng)波長的選擇首先(shuxin)移取2mL鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量瓶中，加入0.5mL二甲酚橙，1mL緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度，在545605范圍內(nèi)每隔1

27、0nm測量一次吸光度，其測定結(jié)果如表1。表1 最大吸收波長/nm545555565575585595605A0.1160.1700.2200.2350.2100.1750.105圖1 吸光度-波長曲線由圖1可以(ky)看出，在波長=575nm處，被測物質(zhì)(wzh)吸光度的值最大，所以選用575nm作為實驗的測定(cdng)波長。3.1.2顯色劑的用量選擇在顯色反應(yīng)中，所用的顯色劑的量對實驗結(jié)果的影響較大，顯色劑的用量太少，顯色反應(yīng)不能完全，吸光度的值偏小，測量結(jié)果會因此偏低；顯色劑用量太大，既浪費了藥品，還容易造成其他的副反應(yīng)，影響測定結(jié)果。本實驗的參比液是在10mL容量瓶中加1mL的pH為6

28、 的緩沖溶液和不同量的顯色配成的混合液，測定的是在10mL容量瓶中加1mL緩沖液和不同量的顯色劑和2mL10gmL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)液組成的混合液。參比液吸光度值一律調(diào)零，測得的A就是測定液與參比液的差值。數(shù)據(jù)如表2。表2 顯色劑用量的考察顯色劑量（mL） 0.10.20.30.40.50.60.7A 0.0750.1180.1440.1430.1650.1470.143圖2 顯色劑用量對吸光度(gungd)的影響由表2可以(ky)看出，在加入顯色劑用量小于0.5mL時，隨著顯色劑用量的增加(zngji)，吸光度也隨之增加，當(dāng)加入量達到0.5mL時，吸光度的值達到了最大值，而隨著顯色劑量的繼續(xù)增大，

29、吸光度反而減小。所以實驗選用0.5mL的二甲酚橙為顯色劑。3.1.3顯色時間的考察所謂的顯色時間就是指加入顯色劑后，溶液內(nèi)的顯色反應(yīng)達到穩(wěn)定，吸光度保持不變所需要的時間。顯色時間考察是非常重要的，時間過短，尚未反應(yīng)完全，所測定吸光度的值就不能反應(yīng)出被測物質(zhì)的吸光度，測得的吸光度值偏小，顯色時間過長，所需要的分析時間會長，還常常會發(fā)生副反應(yīng)，溶液發(fā)生變化，對結(jié)果產(chǎn)生偏差，所以需要對顯色時間進行考察，找出最佳顯色時間。在室溫下，取10gmL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，pH=6的緩沖液1mL， 1mgmL-1的二甲酚橙溶液0.5mL,配成測定液，測定結(jié)果如表3。表3 室溫下顯色時間對吸光度的影響T051

30、01520253035A0.2460.2470.2490.2500.2520.2530.2550.255T40455055606570100A0.2550.2550.2550.2550.2550.2540.2540.252圖3 顯色時間對吸光度(gungd)的影響從圖3可以(ky)看出在室溫下，顯色時間30min后，絡(luò)合物的吸光度達到最大值并且相對穩(wěn)定，所以(suy)在實驗中顯色時間為30min。3.1.4緩沖溶液pH的考察緩沖液的pH對于吸光度是有影響的，因為不同pH下的顯色絡(luò)合反應(yīng)的進行程度會有所不同，從而影響到吸光度的測定。為此要選出最佳的反應(yīng)pH值。參比液的配制：1mL不同pH的緩沖液

31、和0.5mL的1mgmL-1 的二甲酚橙溶液稀釋到10mL的容量瓶中。測定(cdng)液的配制：1mL不同(b tn)pH的緩沖液和0.5mL的1 mgmL-1 的二甲酚橙溶和2mL的10gmL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)液稀釋到10mL的容量瓶中。測得數(shù)據(jù)如下表4。表4 緩沖液pH對吸光度的影響pH4.04.55.05.56.06.57.0A0.0500.0740.1050.1380.1500.0810.023圖4 pH對吸光度的影響從表4可以看出，在緩沖液的pH=6.0時，A出現(xiàn)最大值，所以在實驗中我們選用的緩沖液的pH為6.0。3.2工作曲線的繪制參比液的配制：在10mL容量瓶中加入pH

32、=6的緩沖液1mL和1mgmL-1的二甲酚橙溶液0.5mL，稀釋到刻度。測定(cdng)液的配制：在10mL容量瓶中加入(jir)1mL緩沖液和0.5mL二甲酚橙溶液，再加入不同(b tn)體積的10gmL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋到刻度。由于鉛標(biāo)準(zhǔn)液濃度為10gmL-1，所以得到的測定液鉛離子濃度數(shù)值上等于加入的鉛標(biāo)準(zhǔn)液體積值。以參比液吸光度為零測得數(shù)據(jù)如表5。表5 鉛離子含量和吸光度值鉛離子含量（gmL-1）0.51.01.52.02.5A0.0390.0770.1160.1530.190鉛離子含量（gmL-1）3.03.54.04.55.0A0.2280.2660.3050.3240.348

33、由上述數(shù)據(jù)作圖如下： 圖5 標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)工作曲線由圖可知(k zh)，04gmL-1符合朗伯比爾定律，對以上數(shù)據(jù)進行如下計算，可以得到線性方程。設(shè)標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)曲線的回歸方程為A=bC+a。鉛離子含量平均值=/8，帶入表4數(shù)據(jù)可得到=2.25gmL-1。吸光度平均值=/8，帶入表4數(shù)據(jù)得到=0.172。b=/，將上述數(shù)據(jù)帶入式中，可得到b=0.0757。a=,數(shù)據(jù)帶入得到a=0.0017。所以可以得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程為A=0.0757C+0.0017。在實際工作中，對于曲線的回歸直線是否有意義，可用相關(guān)系數(shù)來檢驗。/，帶入數(shù)據(jù)可得到=0.9998。當(dāng)置信度為95%時，我們(

34、w men)視作可信。當(dāng)置信度為95%時，=0.997，0.99960.997,所以工作(gngzu)曲線良好可信。摩爾(m r)吸光系數(shù)=，A：吸光度的值；b：液層厚度，本實驗為1cm；C：溶液的鉛離子濃度。帶入數(shù)據(jù)得到=1.59 Lcm-1mol-1。一般來說，當(dāng)摩爾吸光系數(shù)的值在時，可認為此顯色反應(yīng)的靈敏度較高，而本實驗的值在此范圍內(nèi)，所以本實驗測定方法的靈敏度是令人滿意的。3.3干擾離子的考察由于在分光光度法測定土壤中的鉛離子時，用二甲酚橙溶液做顯色劑，在離子與其反應(yīng)的同時，礦泉水中的其他離子可能與顯色劑反應(yīng)，對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾，所以我們要對實驗進行干擾離子的考察。實驗考察干擾離子時，

35、參比液為0.5ml的1mgmL-1的二甲酚橙溶液和1ml的pH=6的緩沖液稀釋到10mL。鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液是2mL的10gmL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)液和0.5mL的1 mgmL-1的二甲酚橙溶液和1mL的pH=6的緩沖液稀釋到10mL。干擾離子考察液是2mL的10gmL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)液和0.5mL的1mgmL-1的二甲酚橙溶液和1mL的pH=6的緩沖液和不同濃度干擾離子稀釋到10mL。以參比液吸光度為零。干擾離子考察時，當(dāng)干擾離子濃度是鉛離子濃度的25倍時，而吸光度的差距在5%范圍內(nèi)，可認為干擾離子對鉛離子的測定沒有影響。鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液鉛離子濃度為2gmL-1。(1)鋇離子的干擾考察測定(cdng)結(jié)果如表6，

36、表6 Ba2+的考察(koch)Ba2+濃度（gmL-1）050A0.1720.178由表6可知(k zh)，當(dāng)鋇離子濃度是鉛離子濃度的25倍時，吸光度的誤差在5%之內(nèi)，所以鋇離子對于鉛離子的干擾可以忽略，不需要對其進行掩蔽。（2）鈉離子的干擾考察測定結(jié)果表7，表7 Na+的考察Na+濃度（gmL-1）050A0.1720.167由表6可知，當(dāng)鈉離子濃度是鉛離子濃度的25倍時，吸光度的誤差在-5%之內(nèi)，所以鈉離子對于鉛離子的干擾可以忽略，不需要對其進行掩蔽。（3）鉀離子的干擾考察測定數(shù)據(jù)如表，,表8 K+的考察K+濃度（gmL-1）050A0.1720.165由表7可知，當(dāng)鉀離子濃度是鉛離子濃

37、度的25倍時，吸光度的誤差在-5%之內(nèi)，所以鉀離子對于鉛離子的干擾可以忽略，不需要對其進行掩蔽。（4）鈣離子的干擾(gnro)考察測定(cdng)結(jié)果如表9，表9 Ca+的考察(koch)Ca+濃度（gmL-1）050吸光度0.1720.178由表9可知，當(dāng)鈣離子濃度是鉛離子濃度的25倍時，吸光度的誤差在5%之內(nèi)，所以鈣離子對于鉛離子的干擾可以忽略，不需要對其進行掩蔽。（5）鈀離子的干擾考察測定結(jié)果如表10，表10 Pd2+的考察Pd2+濃度（gmL-1）050A0.1740.180由表10知，當(dāng)鈀離子濃度是鉛離子濃度的25倍時，吸光度的誤差在5%之內(nèi)，所以鈀離子對于鉛離子的干擾可以忽略，不需

38、要對其進行掩蔽。（6）鉻離子的干擾考察測定結(jié)果如表11，表11 Cr3+的考察Cr3+濃度（gmL-1）050A0.1740.176由表11可知(k zh)，當(dāng)鉻離子濃度是鉛離子濃度的25倍時，吸光度(gungd)的誤差在5%之內(nèi)，所以鉻離子對于鉛離子的干擾可以(ky)忽略，不需要對其進行掩蔽。（7）鉍離子的干擾考察測定數(shù)據(jù)如表12，表12 Bi2+的考察Bi2+濃度（gmL-1）050A0.1710.175由表12可知，當(dāng)鉍離子濃度是鉛離子濃度的25倍時，吸光度的誤差在5%之內(nèi)，所以鉍離子對于鉛離子的干擾可以忽略，不需要對其進行掩蔽。(8)鈷離子的干擾考察在鈷離子的干擾測定時，當(dāng)加入鉛離子濃

39、度25倍的鈷離子，吸光度發(fā)生很大變化，實驗時，加入鈷離子濃度為00.3gmL-1。實驗數(shù)據(jù)如表13，表13 Co2+的考察Co2+濃度（gmL-1）00.050.10.150.20.250.3A0.1720.1760.1800.1850.1910.2010.213由表13可知，當(dāng)鈷離子的濃度為0.15gmL-1（鉛離子濃度的3/40倍），對于鉛離子吸光度的影響就超過了5%，所以對于鈷離子的干擾效應(yīng)很大，必須對鈷離子進行掩蔽。（9）錳離子的干擾考察在錳離子的干擾測定(cdng)時，當(dāng)加入鉛離子濃度25倍的錳離子(lz)，吸光度發(fā)生很大變化，實驗時，加入錳離子濃度為212gmL-1。實驗(shyn

40、)數(shù)據(jù)如表14，表14 Mn2+的考察Mn2+濃度（gmL-1）024681012A0.1720.1740.1750.1780.1800.1850.189由表14可知，當(dāng)錳離子的濃度為10gmL-1（鉛離子濃度的5倍），對于鉛離子吸光度的影響才超過了5%，由于土壤中的錳與鉛的等重金屬元素的含量都極少，可以看作錳離子對其沒有影響。（10）銅離子的干擾考察在銅離子的干擾測定時，當(dāng)加入鉛離子濃度25倍的銅離子，吸光度發(fā)生很大變化，實驗時，加入銅離子濃度為0.050.30gmL-1。實驗數(shù)據(jù)如表15，表15 Cu2+的考察Cu2+濃度（gmL-1）00.050.100.150.200.250.30A0

41、.1720.1730.1750.1780.1810.1860.190由表15可知，當(dāng)銅離子的濃度為0.20gmL-1（鉛離子濃度的1/10倍），對于鉛離子吸光度的影響就超過了5%，所以對于銅離子的干擾效應(yīng)很大，必須對銅離子進行掩蔽。（11）鋁離子的干擾考察在鋁離子的干擾測定(cdng)時，當(dāng)加入鉛離子濃度25倍的鋁離子，吸光度發(fā)生很大變化，實驗時，加入(jir)鋁離子濃度為0.10.6gmL-11。實驗(shyn)數(shù)據(jù)如表16，表16 Al3+的考察Al3+濃度（gmL-1）00.10.20.30.40.50.6A0.1720.1760.1760.1770.1790.1830.186由表16可

42、知，當(dāng)鋁離子的濃度為0.5gmL-1（鉛離子濃度的1/4倍），對于鉛離子吸光度的影響就超過了5%，所以對于鋁離子的干擾效應(yīng)很大，必須對鋁離子進行掩蔽。（12）鐵離子的干擾考察在鐵離子的干擾測定時，當(dāng)加入鉛離子濃度25倍的鐵離子，吸光度發(fā)生很大變化，實驗時，加入鐵離子濃度為0.10.6gmL-1。實驗數(shù)據(jù)如表17，表17 Fe3+的考察Fe3+濃度（gmL-1）00.10.20.30.40.50.6A0.1720.1670.1720.1760.1800.1850.192由表17可知，當(dāng)鐵離子的濃度為0.5gmL-1（鉛離子濃度的1/4倍），對于鉛離子吸光度的影響就超過了5%，所以對于鐵離子的干擾

43、效應(yīng)很大，必須對鐵離子進行掩蔽。（13）鎘離子的干擾考察在鎘離子的干擾測定時，當(dāng)加入鉛離子濃度25倍的鎘離子，吸光度發(fā)生很大變化，實驗時，加入鎘離子濃度為0.050.30gmL-1。實驗數(shù)據(jù)如表18，,表18 Cd2+的考察(koch)Cd2+濃度（gmL-1）00.050.100.150.200.250.30A0.1730.1740.1780.1800.1840.1890.195由表18可知(k zh)，當(dāng)鎘離子的濃度為0.20gmL-1（鉛離子(lz)濃度的1/10倍），對于鉛離子吸光度的影響就超過了5%，所以對于鎘離子的干擾效應(yīng)很大，必須對鎘離子進行掩蔽。（14）銻離子的干擾考察在銻離子

44、的干擾測定時，當(dāng)加入鉛離子濃度25倍的銻離子，吸光度發(fā)生很大變化，實驗時，加入銻離子濃度為0.10.6gmL-1。實驗數(shù)據(jù)如表19，表19 Sb3+的考察Sb3+濃度（gmL-1）00.10.20.30.40.50.6A0.1720.1750.1790.1840.1900.1970.205由表19可知，當(dāng)銻離子的濃度為0.3gmL-1（鉛離子濃度的3/20倍），對于鉛離子吸光度的影響就超過了5%，所以對于銻離子的干擾效應(yīng)很大，必須對銻離子進行掩蔽。（15）鎳離子的干擾考察在鎳離子的干擾測定時，當(dāng)加入鉛離子濃度25倍的鎳離子，吸光度發(fā)生很大變化，實驗時，加入鎳離子濃度為0.10.6gmL-1。實

45、驗數(shù)據(jù)如表20，表20 Ni2+的考察Ni2+濃度（gmL-1）00.10.20.30.40.50.6A0.1710.1720.1750.1790.1830.1880.194由表20可知，當(dāng)鎳離子(lz)的濃度為0.4gmL-1（鉛離子(lz)濃度的1/5倍），對于鉛離子(lz)吸光度的影響就超過了5%，所以對于鎳離子的干擾效應(yīng)很大，必須對鎳離子進行掩蔽。3.4對干擾離子的掩蔽由于這些干擾離子對于鉛的測定產(chǎn)生很大的干擾，所以在我們進行樣品測定前一定要想到去除這些離子干擾的方法，所以我們選擇一些有機物對干擾離子進行掩蔽，從而找出去除干擾離子的方法，在樣品測定時，可以能更好的測出樣品中的鉛含量。（

46、1）鈷離子的掩蔽對鈷離子進行掩蔽時，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，檸檬酸三銨可以對鈷離子有很好的掩蔽作用。實驗的結(jié)果如表21，表21 Co2+的掩蔽掩蔽劑體積（mL）0.10.20.30.40.50.6A0.1480.1520.1550.1580.1610.165由表21可知，當(dāng)掩蔽劑檸檬酸三銨的用量為0.6mL時，吸光度的值為0.165，在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的-5%范圍內(nèi)，可看作消除了鈷離子的干擾作用。所以對鈷離子的干擾消除可加入0.6mL的檸檬酸三銨做掩蔽。（2）銅離子(lz)的掩蔽對銅離子進行掩蔽時，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，硫脲可以對鈷離子有很好的掩蔽作用(zuyng)。實驗的結(jié)果如表22，表22 Cu2+的掩蔽(

47、ynb)掩蔽劑體積（mL）0.10.20.30.4A0.1860.1840.1810.178由表22可知，當(dāng)掩蔽劑硫脲的用量為0.4mL時，吸光度的值為0.178，在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的5%范圍內(nèi)，可看作消除了銅離子的干擾作用。所以對銅離子的干擾消除可加入0.4mL的硫脲做掩蔽。（3）鋁離子的掩蔽對鋁離子進行掩蔽時，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，檸檬酸三銨可以對鋁離子有很好的掩蔽作用。實驗的結(jié)果如表23，表23 Al3+的掩蔽掩蔽劑體積（mL）0.10.20.30.4A0.1810.1780.1760.175由表23可知，當(dāng)掩蔽劑檸檬酸三銨的用量為0.2mL時，吸光度的值為0.178，在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的

48、5%范圍內(nèi)，可看作消除了鋁離子的干擾作用。所以對鋁離子的干擾消除可加入0.2mL的檸檬酸三銨做掩蔽。（4）鐵離子的掩蔽對鐵離子(lz)進行掩蔽時，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，檸檬酸三銨可以對鐵離子有很好的掩蔽作用。實驗的結(jié)果如表24，表24 Fe3+的掩蔽(ynb)掩蔽劑體積（mL）0.10.20.30.4A0.1840.1820.1800.175由表24可知(k zh)，當(dāng)掩蔽劑檸檬酸三銨的用量為0.3mL時，吸光度的值為0.180，在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的5%范圍內(nèi)，可看作消除了鐵離子的干擾作用。所以對鐵離子的干擾消除可加入0.3mL的檸檬酸三銨做掩蔽。（5）鎘離子的掩蔽對鎘離子進行掩蔽時，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，硫

49、脲可以對鎘離子有很好的掩蔽作用。實驗的結(jié)果如表25，表25 Cd2+的掩蔽掩蔽劑體積（mL）0.10.20.30.4A0.1860.1840.1800.178由表25可知，當(dāng)掩蔽劑硫脲的用量為0.3mL時，吸光度的值為0.180，在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的5%范圍內(nèi)，可看作消除了鎘離子的干擾作用。所以對鎘離子的干擾消除可加入0.3mL的硫脲做掩蔽。（6）銻離子的掩蔽對銻離子進行掩蔽時，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，硫脲可以對銻離子有很好的掩蔽作用。實驗的結(jié)果如表26，表26 Sb3+的掩蔽(ynb)掩蔽劑體積（mL）0.10.20.30.4A0.1570.1600.1620.165由表26可知(k zh)，當(dāng)掩蔽

50、劑硫脲的用量為0.4mL時，吸光度(gungd)的值為0.165，在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的-5%范圍內(nèi)，可看作消除了銻離子的干擾作用。所以對銻離子的干擾消除可加入0.4mL的硫脲做掩蔽。（7）鎳離子的掩蔽對鎳離子進行掩蔽時，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，硫脲可以對鎳離子有很好的掩蔽作用。實驗的結(jié)果如表27，表27 Ni2+的掩蔽掩蔽劑體積（mL）0.10.20.30.4A0.1840.1820.1810.178由表27可知，當(dāng)掩蔽劑硫脲的用量為0.4mL時，吸光度的值為0.178，在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的5%范圍內(nèi)，可看作消除了鎳離子的干擾作用。所以對鎳離子的干擾消除可加入0.4mL的硫脲做掩蔽。所以在進行樣品

51、實驗時，要加入檸檬酸三銨和硫脲對樣品中的其他離子進行掩蔽。3.5樣品分析實驗3.5.1樣品測定及精密度的考察稱取4種礦泉水樣品(yngpn)：1#農(nóng)夫山泉礦泉水，2#哇哈哈(h ha)礦泉水，3#冰露康師傅礦泉水，4#康師傅礦泉水。水樣無需處理可直接取樣(qyng)測定。用移液管移取2mL樣品加入10mL容量瓶中，再加入1mLpH=6的緩沖液、0.5mL的二甲酚橙溶液、1.1mL檸檬酸三銨溶液、1.5mL硫脲稀釋到刻度，每種樣配6個待測樣。空白液為1mL緩沖液和0.5mL二甲酚橙稀釋到10mL。進行測定.將測得的吸光度的值帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程A=0.0757C+0.0017，可得到每個測定樣

52、中的鉛濃度，結(jié)果如表28。表28 測定樣中鉛離子濃度 樣品 鉛濃度C（gmL-1） 10.01090.01090.01090.01090.01000.0109 20.01000.00960.01000.01000.01000.0100 30.01000.01090.01000.01000.01000.0100 40.00960.01000.01000.00960.00960.0100將表28的數(shù)據(jù)帶入平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，得到數(shù)據(jù)如表29。表29 相關(guān)計算結(jié)果樣品平均值（gmL-1）標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)偏差（10-2）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）10.01080.03713.432 0.0099 0.016

53、71.69 30.01020.03713.6440.00980.02192.233.5.2準(zhǔn)確度的考察(koch)用加回標(biāo)的(bio de)實驗來檢驗方法的準(zhǔn)確度。在10mL的容量瓶中加入(jir)2mL樣品溶液、0.1mL的10gmL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mL緩沖液、0.5mL二甲酚橙溶液、1.1mL檸檬酸三銨溶液和1.5mL硫脲稀釋到刻度。得到結(jié)果整理得到數(shù)據(jù)如表30。表30 加標(biāo)回收實驗數(shù)據(jù)樣品試樣的鉛離子（gmL-1）加入的鉛離子（gmL-1）測得鉛離子值（gmL-1）鉛的回收量值（gmL-1）回收率（%）10.1081.001.1040.99699.620.9901.001.9730.

54、98398.330.1021.001.1021.000 10040.9801.001.9700.99099.0公式：回收量=試樣中加入標(biāo)量后測得的含量試樣中的含量 回收率=(回收量/加入量) 100%4結(jié)論(jiln)本課題考察(koch)了用分光光度法測定礦泉水中的鉛含量，確定了試驗的最佳條件：最大吸收(xshu)波長為575nm，顯色劑二甲酚橙用量為1ml，緩沖液的用量在1ml時，最佳pH為6，室溫下顯色時間為30分鐘。在實驗過程中對15種離子進行了干擾實驗，經(jīng)加回標(biāo)實驗和精密度的考察得到的回收率、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在允許范圍內(nèi)，因此該方法對于礦泉水的鉛含量的測定是可行的。實驗操作簡單

55、、準(zhǔn)確、可靠，儀器要求條件低，也可以用于其他樣品中鉛的測定。參考文獻1 陳秋生,孟兆芳.水中鉛的測定方法研究進展J.微量元素與健康(jinkng)研究，2008,25（3）:66-68.2 何家洪，徐強，宋仲容.分光(fn un)光度法測定鉛的研究進展J.冶金(yjn)分析，2010,30（3）:34-44.3 沈健,黃杉生,金麗霞,等. Y2O3 : Eu 納米顆粒熒光猝滅法測定水中的Pb2 + J.上海師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)(Journal of Shanghai Normal University :Natural Sciences),2007,36(4):2623-2627.4 匡少平，徐仲，等. 水稻(shudo)對土壤中環(huán)境重金屬激素鉛的吸收效應(yīng)及污染防治J環(huán)境(hunjng)科學(xué)與技術(shù)，2002, 26(2)：32-345 周慶祥,白畫畫,代文華(wn hu),等. 濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定環(huán)境水中痕量鉛J . 河南師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)( Jo